CN114575154A - 一种相变储能粘胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种相变储能粘胶纤维及其制备方法。所述制备方法包括：向水中加入介孔二氧化硅、偶联剂和季戊四醇，搅拌，冷却，得到改性季戊四醇；向甲苯中加入得到的改性季戊四醇、带烯基的二苯甲酮类化合物和过氧化苯甲酰，得到混合溶液，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，蒸馏、冷却、洗涤、干燥；向甲苯中加入得到的二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，得到反应溶液；将粘胶纤维置于水中浸泡后干燥，于惰性气体气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中进行接枝反应，洗涤、烘干，即得。本发明采用接枝方式将相变材料季戊四醇引入粘胶纤维中，提高了季戊四醇与粘胶纤维的结合强度，进而提高了相变储能粘胶纤维的温度调节功能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及家用纺织品技术领域，特别涉及一种相变储能粘胶及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，功能性纤维(如除臭抗菌纤维、驱蚊纤维、负离子纤维、相变储能纤维)及纺织品越来越受到消费者的青睐。
其中，相变储能纤维是指利用物质相变过程中释放或吸收潜热、温度保持不变的特性开发的一种蓄热调温纤维，相变储能纤维能够利用相变材料的相转变过程，实现与外界环境的热交换，保持机体自身温度相对恒定。
目前，相变储能纤维或相变纺织品的制备方法主要有复合纺丝法、涂层法和中空纤维浸渍法。其中，涂层法采用涂覆的方法，将相变材料固着于纺织品表面。如公开号为CN111074366A的专利文献公开了一种相变储能粘胶纤维的生产工艺，其步骤包括：制备微胶囊乳液：将粒径≤2μm的相变储能微胶囊以水或碱液为溶剂，加入分散剂，制成浓度为20-40％的微胶囊乳液，再取定量补加除盐水以15-25r/min的速度搅拌稀释，得到浓度为10％的微胶囊乳液；制备粘胶：将碱纤维素经过黄化处理50-60分钟后终止溶解，并加入对甲纤1.5-2.0％的EBT变性剂，再进行脱泡、过滤、熟成，制得甲纤含量为7.8-8.5％的粘胶；制备粘胶交联剂：取定量粘胶稀释至甲纤浓度5-6％，再加对甲纤含量为0.1-0.2％的聚丙烯酰胺，再加对聚丙烯酰胺含量为0.1-0.2％的10％双氧水，制得粘胶交联剂；混合：将浓度为10％的微胶囊乳液在15-20℃、0-17Bar的温度及压力下，与粘胶交联剂一起通过计量泵以0.1-0.3m/s的速度注入粘胶中混合均匀；其中，微胶囊乳液、粘胶交联剂、粘胶三者重量比为6-8:1:100；纺丝及后处理：将混合后的产品经过滤、酸浴处理后纺丝，再经过后处理工序，得到相变储能粘胶纤维。其通过在特定的温度、压力、工艺参数比下完成微胶囊乳液、粘胶交联剂和粘胶的混合，有效减少储能胶囊的破损率，提高相变储能胶囊的利用率；采用平均粒径≤2um的相变储能胶囊颗粒作为混合原料，减小过滤压力，提高滤机使用寿命，提高其在粘胶中的有效成分占比，从而提高成品纤维的变温性能；聚丙烯酰胺作为交联剂与相变储能胶囊和粘胶中的甲纤，通过基团而产生分子间的力，形成相变储能胶囊和粘胶的高度交联，在粘胶成丝后，保证丝有储能性能，还具有较高的机械强度和耐热性。然而，该技术方案存在以下问题：制得的相变储能粘胶纤维加工成的面料经多次洗涤后，温度调节功能显著下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种相变储能粘胶纤维及其制备方法，用于解决现有技术中采用现有方法制得的相变储能粘胶纤维加工成的面料经多次洗涤后，温度调节功能显著下降的问题。
第一个方面，本发明的目的在于提供一种相变储能粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.向水中加入介孔二氧化硅、偶联剂和季戊四醇，搅拌，随后冷却，得到改性季戊四醇；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、带烯基的二苯甲酮类化合物和过氧化苯甲酰，得到混合溶液，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，蒸馏、冷却、洗涤、干燥，得到二苯甲酮改性季戊四醇；
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，得到反应溶液；将粘胶纤维置于水中浸泡后干燥，随后于惰性气体气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中进行接枝反应，然后洗涤、烘干，即得所述相变储能粘胶纤维。
本发明中，惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气等。
可选地，步骤A中，所述介孔二氧化硅的粒径为50-100nm，优选为50-80nm。
可选地，步骤A中，所述介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为2-3：1，优选为2.5-3：1。
可选地，步骤A中，所述介孔二氧化硅与偶联剂的质量比为100：0.5-1，优选为100：0.6-1。
可选地，步骤A中，所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
可选地，步骤A中，所述介孔二氧化硅与水的质量比为1：2-5，优选为1：3-5。
可选地，步骤A中，所述搅拌的温度为150-180℃，优选为160-180℃；搅拌的转速为150-180r/min，优选为170-180r/min；搅拌的时间为2-3h，优选为2.5-3h。
可选地，步骤B中，所述改性季戊四醇与带烯基的二苯甲酮类化合物的质量比为1：2-5，优选为1：3-5。
可选地，步骤B中，所述带烯基的二苯甲酮类化合物选自4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、4-丙烯氧基二苯甲酮和3-异戊烯基-2,4,6-三羟基二苯甲酮中的一种或多种。
可选地，步骤B中，所述改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1-0.3，优选为100：0.2-0.3。
可选地，步骤B所述混合溶液中，改性季戊四醇的浓度为2wt％-5wt％，优选为2wt％-5wt％。
可选地，步骤B中，所述接枝反应的温度为60-80℃，优选为70-80℃；接枝反应的时间为2-3h，优选为2.5-3h。
可选地，步骤B中，所述蒸馏的温度为110-120℃，优选为115-120℃。
可选地，步骤B中，所述干燥的温度为40-50℃，优选为45-50℃；干燥的时间为10-15h，优选为12-15h。
可选地，步骤C中，所述二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.06-0.1,优选为100：0.08-0.1。
可选地，步骤C所述反应溶液中，二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为3wt％-7wt％，优选为5wt％-7wt％。
可选地，步骤C中，所述粘胶纤维的细度为1-3dtex，优选为1-1.5dtex。
可选地，步骤C中，所述浸泡的时间为1.5-3h，优选为2-3h。
可选地，步骤C所述浸泡过程中，水与粘胶纤维的质量比为5-10：1，优选为8-10：1。
可选地，步骤C中，所述干燥的温度为50-60℃，优选为55-60℃；干燥的时间为20-30min，优选为25-30min。
可选地，步骤C所述接枝反应的温度为60-80℃，优选为70-80℃；接枝反应的时间为2-3h，优选为2.5-3h。
可选地，步骤C中，所述烘干的温度为50-60℃，优选为55-60℃；烘干的时间为20-30min，优选为25-30min。
可选地，步骤B所述混合溶液中还添加有偶氮二异丁腈。
可选地，步骤C所述反应溶液中还添加有偶氮二异丁腈。
可选地，所述偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.5-0.8：1，优选为0.6-0.8：1。
可选地，步骤B所述混合溶液中还添加有异辛酸钴。
可选地，步骤C所述反应溶液中还添加有异辛酸钴。
可选地，所述异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.2-0.3：1，优选为0.25-0.3：1。
可选地，步骤C中，所述粘胶纤维与反应溶液的质量比为1：5-10，优选为8-10：1。
第二个方面，本发明的目的还在于提供如上所述的制备方法制得的相变储能粘胶纤维。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中，通过钛酸酯偶联剂的偶联作用，将高导热介孔二氧化硅与相变材料季戊四醇偶联到一起，得到改性季戊四醇，提高了改性季戊四醇的导热性能，进而提高了改性季戊四醇的温度调节功能，并且，介孔二氧化硅的孔隙能够填充大量的季戊四醇，提高改性季戊四醇的潜热，进一步提高改性季戊四醇的温度调节功能；随后改性季戊四醇在过氧化苯甲酰热分解产生的自由基的引发作用下被接枝到光引发剂带烯基的二苯甲酮类化合物上，得到二苯甲酮改性季戊四醇，赋予二苯甲酮改性季戊四醇良好的光催化自清洁功能；再通过接枝反应将二苯甲酮改性季戊四醇接枝到粘胶纤维上，即通过化学键结合方式将相变材料季戊四醇引入到粘胶纤维中，提高了季戊四醇与棉纤维的结合强度，进而提高了棉纤维制成的面料的温度调节功能稳定性。
(2)本发明将光引发剂带烯基的二苯甲酮类化合物引入粘胶纤维中，赋予粘胶纤维制成的面料良好的自清洁功能；本发明通过化学键结合方式而非交联方式将光引发剂带烯基的二苯甲酮类化合物引入粘胶纤维中，提高了带烯基的二苯甲酮类化合物与粘胶纤维的结合强度，进而提高了粘胶纤维制成的面料的自清洁功能稳定性。
(3)本发明中，水能够使粘胶纤维润胀、变软，有利于过氧化苯甲酰和二苯甲酮改性季戊四醇向纤维内部并扩散、渗透，促使更多的二苯甲酮改性季戊四醇参与接枝反应，促进接枝反应的进行。
(4)本发明中，过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈复配使用，能够调整二者的半衰期，促使更多的过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈分解，产生更多的自由基，进而促进接枝反应的进行，进一步提高接枝率。
(5)本发明中，异辛酸钴能够使过氧化苯甲酰活化，促进接枝反应的进行，进一步提高接枝率。
(6)本发明制得的相变储能粘胶纤维具备良好的温度调节功能和自清洁性能。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例对本发明进行进一步的说明，但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明，并不能以此限制本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。需要注意的是，如无特别说明，本文中描述所示的“wt％”是指“质量分数”。
本发明提供了一种相变储能粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.向水中加入粒径为50-100nm的介孔二氧化硅、偶联剂和季戊四醇，并于150-180℃、150-180r/min条件下搅拌2-3h；介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为2-3：1，介孔二氧化硅与偶联剂的质量比为100：0.5-1，介孔二氧化硅与水的质量比为1：2-3；随后冷却至室温，得到改性季戊四醇；其中，偶联剂选自钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、带烯基的二苯甲酮类化合物和过氧化苯甲酰，配制得到改性季戊四醇的浓度为2wt％-5wt％的混合溶液，改性季戊四醇与带烯基的二苯甲酮类化合物的质量比为1：2-5，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1-0.3；并于惰性气体气氛且60-80℃温度下进行接枝反应2-3h，于100-120℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤，然后于40-50℃温度下干燥10-15h，得到二苯甲酮改性季戊四醇；其中，带烯基的二苯甲酮类化合物选自4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、4-丙烯氧基二苯甲酮和3-异戊烯基-2,4,6-三羟基二苯甲酮中的一种或多种；
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为3wt％-7wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.06-0.1；将细度为1-3dtex的粘胶纤维置于其质量5-10倍的水中浸泡1.5-3h，随后于50-60℃温度下干燥20-30min，接着于惰性气体气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中并于60-80℃温度下进行接枝反应2-3h，然后用甲苯洗涤，再于50-60℃温度下烘干20-30min，即得相变储能粘胶纤维。
在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.5-0.8：1，优选为0.6-0.8：1。
在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有异辛酸钴，异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.2-0.3：1，优选为0.25-0.3：1。
在本发明的另一个实施例中，反应溶液中还添加有偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.5-0.8：1，优选为0.6-0.8：1。
在本发明的另一个实施例中，反应溶液中还添加有异辛酸钴，异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.2-0.3：1，优选为0.25-0.3：1。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种相变储能粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
A.向水中加入钛酸酯偶联剂TMC-2，搅拌后加入粒径为50nm的介孔二氧化硅和季戊四醇，并于180℃、180r/min条件下搅拌2h；随后冷却至室温，得到改性季戊四醇；介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为3：1，介孔二氧化硅与钛酸酯偶联剂TMC-2的质量比为100：1，介孔二氧化硅与水的质量比为1：3；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮和过氧化苯甲酰，配制得到改性季戊四醇的浓度为5wt％的混合溶液，改性季戊四醇与4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮的质量比为1：5，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.3；并于氮气气氛且70℃温度下进行接枝反应2.5h，于120℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤3次，每次2min，然后于45℃温度下干燥12h，得到二苯甲酮改性季戊四醇；
C.向甲苯中加二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为7wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1；将细度为1dtex的普通粘胶纤维置于其质量8倍的水中浸泡2h，随后于55℃温度下干燥25min，随后于氮气气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中并于70℃温度下进行接枝反应2.5h，然后用甲苯洗涤3次，每次2min，再于55℃温度下烘干25min，即得相变储能粘胶纤维。
实施例2
一种相变储能粘胶纤维的制备方法，具体步骤以下：
A.向水中加入硅烷偶联剂KH-570，搅拌后加入粒径为8nm的介孔二氧化硅和季戊四醇，并于170℃、160r/min条件下搅拌2.5h；随后冷却至室温，得到改性季戊四醇，介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为2.5：1，介孔二氧化硅与硅烷偶联剂KH-570的质量比为100：0.8，介孔二氧化硅与水的质量比为1：2.5；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、4-丙烯氧基二苯甲酮和过氧化苯甲酰，配制得到改性季戊四醇的浓度为3wt％的混合溶液，改性季戊四醇与4-丙烯氧基二苯甲酮的质量比为1：4，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.2；并于氮气气氛且80℃温度下进行接枝反应2h，于115℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤2次，每次3min，然后于50℃温度下干燥15h，得到二苯甲酮改性季戊四醇；
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为5wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.08；将细度为1.5dtex的普通粘胶纤维置于其质量10倍的水中浸泡1.5h，随后于60℃温度下干燥20min，随后于氮气气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中并于80℃温度下进行接枝反应2h，然后用甲苯洗涤2次，每次3min，再于60℃温度下烘干20min，即得相变储能粘胶纤维。
实施例3
一种相变储能粘胶纤维的制备方法，具体步骤以下：
A.向水中加入硅烷偶联剂KH-550，随后加入粒径为100nm的介孔二氧化硅和季戊四醇，并于150℃、165r/min条件下搅拌3h；介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为2：1，介孔二氧化硅与硅烷偶联剂KH-550的质量比为100：0.5，介孔二氧化硅与水的质量比为1：2；随后冷却至室温，得到改性季戊四醇；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、3-异戊烯基-2,4,6-三羟基二苯甲酮和过氧化苯甲酰，配制得到改性季戊四醇的浓度为2wt％的混合溶液，改性季戊四醇与3-异戊烯基-2,4,6-三羟基二苯甲酮的质量比为1：2，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应3h，于100℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤3次，每次2min，然后于40℃温度下干燥10h，得到二苯甲酮改性季戊四醇；
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为3wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.06；将细度为3dtex的普通粘胶纤维置于其质量5倍的水中浸泡3h，随后于50℃温度下干燥30min，随后于氮气气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中于60℃温度下进行接枝反应3h，然后用甲苯洗涤3次，每次2min，再于50℃温度下烘干30min，即得相变储能粘胶纤维。
实施例4
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备相变储能粘胶纤维：
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，并于180℃、180r/min条件下搅拌2h，配制得到改性季戊四醇的浓度为2wt％的混合溶液，改性季戊四醇与4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮的质量比为1：2，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1，偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.8：1；并于氮气气氛且60℃温度下进行接枝反应3h，于120℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤3次，每次2min，然后于40℃温度下干燥12h，得到二苯甲酮改性季戊四醇。
实施例5
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备相变储能粘胶纤维：
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为5wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.08，偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.5：1；将粘胶纤维置于其质量10倍的水中浸泡1.5h，随后于60℃温度下干燥20min，随后于氮气气氛下将细度为1dtex的普通粘胶纤维置于反应溶液中并于80℃温度下进行接枝反应2h，然后用甲苯洗涤3次，每次2min，再于60℃温度下烘干20min，即得相变储能粘胶纤维。
实施例6
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备相变储能粘胶纤维：
B.向甲苯中加入异辛酸钴，搅拌后加入改性季戊四醇、4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮和过氧化苯甲酰，并于180℃、180r/min条件下搅拌2h，配制得到改性季戊四醇的浓度为5wt％的混合溶液，改性季戊四醇与4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮的质量比为1：5，改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.3，异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.3：1；并于氮气气氛且70℃温度下进行接枝反应2.5h，于120℃下蒸馏，随后冷却至室温，接着用甲苯洗涤3次，每次2min，然后于45℃温度下干燥12h，得到二苯甲酮改性季戊四醇。
实施例7
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备相变储能粘胶纤维：
C.向甲苯中加入异辛酸钴，搅拌后加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，配制得到二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为7wt％的反应溶液，二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1，异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.2：1；将粘胶纤维置于其质量8倍的水中浸泡2h，随后于55℃温度下干燥25min，随后于氮气气氛下将细度为1dtex的普通粘胶纤维置于反应溶液中并于70℃温度下进行接枝反应2.5h，然后用甲苯洗涤3次，每次2min，再于55℃温度下烘干25min，即得相变储能粘胶纤维。
对比例1
与实施例1来源相同的细度为1dtex的普通粘胶纤维。
性能检测
将实施例1-7制得的相变储能粘胶纤维及对比例1的粘胶纤维分别加工成面料，取500mm*500mm试样，按照《GB/T 11048-2018纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定(蒸发热板法)》检测试样的热阻，并按照《GB/T 23761-2009光催化空气净化材料性能测试方法》检测试样的乙醛光催化去除率，结果如表1所示；
然后按照《GB/T 12490-1990织品耐家庭和商业洗涤色牢度试验方法》试验条件AIM清洗20次，采用ECE标准洗涤剂，每次清洗相当于5次洗涤(即相当于共洗涤50次)，具体清洗条件为：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃、100mL水中清洗两次，每次1min；清洗后，用水充分清洗试样，晾干；
再次按照《GB/T 11048-2018纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定(蒸发热板法)》检测试样的热阻，结果如表1所示，并按照公式
计算清洗前后试样传热系数保持率，结果如表1所示；式中，γ前为清洗前试样的热阻，单位为m2·K/W；γ后清洗后试样的热阻，单位为m2·K/W；λ为清传热系数保持率，单位为％；
并按照《GB/T 23761-2009光催化空气净化材料性能测试方法》检测试样的乙醛光催化去除率，并按照公式
计算试样乙醛光催化去除功能保持率，结果如表1所示，式中，ω前为清洗前试样的乙醛光催化去除率，单位为％；ω后为清洗前试样的乙醛光催化去除率，单位为％；η为试样乙醛光催化去除功能保持率，单位为％。
表1性能测试结果
| 来源 | γ<sub>前</sub>/(m<sup>2</sup>·K/W) | γ<sub>后</sub>/(m<sup>2</sup>·K/W) | λ/％ | ω<sub>前</sub>/％ | ω<sub>后</sub>/％ | η/％ |
| 实施例1 | 0.32 | 0.34 | 94.12 | 61 | 58 | 95.08 |
| 实施例2 | 0.34 | 0.37 | 91.89 | 58 | 57 | 98.28 |
| 实施例3 | 0.37 | 0.40 | 92.5 | 52 | 50 | 96.15 |
| 实施例4 | 0.26 | 0.27 | 96.30 | 70 | 67 | 95.71 |
| 实施例5 | 0.28 | 0.29 | 96.55 | 67 | 66 | 98.51 |
| 实施例6 | 0.25 | 0.27 | 92.59 | 72 | 70 | 97.22 |
| 实施例7 | 0.26 | 0.27 | 96.30 | 69 | 68 | 95.55 |
| 对比例1 | 0.43 | 0.44 | 97.73 | 0 | 0 | -- |
由表1可知，清洗前后，实施例1-7的相变储能粘胶纤维加工成的面料的传热系数保持率达90％以上，乙醛光催化去除性能保持率可达95％以上，该结果表明，本发明的相变储能纤维的温度调节功能和光催化自清洁功能稳定性良好。
由表1可知，与对比例1相比，实施例1-7的相变储能粘胶纤维加工成的面料(清洗前试样)的热阻显著降低，该结果表明，本发明的相变储能纤维具备良好的传温度调节功能。
与实施例1(清洗前试样)相比，实施例1的相变储能纤维加工成的面料(清洗前试样)的热阻降低了25.6％左右。
与实施例1(清洗前试样)相比，实施例4和实施例5的相变储能纤维加工成的面料(清洗前试样)的热阻分别降低了18.8％左右和12.5％。
与实施例1(清洗前试样)相比，实施例6和实施例7的相变储能纤维加工成的面料(清洗前试样)的热阻分别降低了21.9％左右和18.8％左右。
综上，本发明有效提高了相变材料季戊四醇及光引发剂4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮与粘胶纤维的结合牢度，进而提高了相变储能粘胶纤维加工成的面料的温度调节功能和光催化自清洁功能稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种相变储能粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.向水中加入介孔二氧化硅、偶联剂和季戊四醇，搅拌，随后冷却，得到改性季戊四醇；
B.向甲苯中加入改性季戊四醇、带烯基的二苯甲酮类化合物和过氧化苯甲酰，得到混合溶液，并于惰性气体气氛下进行接枝反应，蒸馏、冷却、洗涤、干燥，得到二苯甲酮改性季戊四醇；
C.向甲苯中加入二苯甲酮改性季戊四醇和过氧化苯甲酰，得到反应溶液；将粘胶纤维置于水中浸泡后干燥，随后于惰性气体气氛下将粘胶纤维置于反应溶液中进行接枝反应，然后洗涤、烘干，即得所述相变储能粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述介孔二氧化硅的粒径为50-100nm；
和/或，步骤A中，所述介孔二氧化硅与季戊四醇的质量比为2-3：1；
和/或，步骤A中，所述介孔二氧化硅与偶联剂的质量比为100：0.5-1；
和/或，步骤A中，所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂；
和/或，步骤A中，所述介孔二氧化硅与水的质量比为1：2-5；
和/或，步骤A中，所述搅拌的温度为150-180℃，搅拌的转速为150-180r/min，搅拌的时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述改性季戊四醇与带烯基的二苯甲酮类化合物的质量比为1：2-5；
和/或，步骤B中，所述带烯基的二苯甲酮类化合物选自4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、4-丙烯氧基二苯甲酮和3-异戊烯基-2,4,6-三羟基二苯甲酮中的一种或多种；
和/或，步骤B中，所述改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.1-0.3；
和/或，步骤B所述混合溶液中，改性季戊四醇的浓度为2wt％-5wt％；
和/或，步骤B中，所述接枝反应的温度为60-80℃，接枝反应的时间为2-3h；
和/或，步骤B中，所述蒸馏的温度为110-120℃，优选为112-120℃；和/或，步骤B中，所述干燥的温度为40-50℃，干燥的时间为10-15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述二苯甲酮改性季戊四醇与过氧化苯甲酰的质量比为100：0.06-0.1；
和/或，步骤C所述反应溶液中，二苯甲酮改性季戊四醇的浓度为3wt％-7wt％；
和/或，步骤C中，所述粘胶纤维的细度为1-3dtex；
和/或，步骤C中，所述浸泡的时间为1.5-3h；
和/或，步骤C所述浸泡过程中，水与粘胶纤维的质量比为5-10：1；
和/或，步骤C中，所述干燥的温度为50-60℃，干燥的时间为20-30min；
和/或，步骤C中，所述接枝反应的温度为60-80℃，接枝反应的时间为2-3h；
和/或，步骤C中，所述烘干的温度为50-60℃，烘干的时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述混合溶液中还添加有偶氮二异丁腈；
和/或，步骤C所述反应溶液中还添加有偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰的质量比为0.5-0.8：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B所述混合溶液中还添加有异辛酸钴；
和/或，步骤C所述反应溶液中还添加有异辛酸钴。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述异辛酸钴与过氧化苯甲酰的质量比为0.2-0.3：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述粘胶纤维与反应溶液的质量比为1：5-10。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的相变储能粘胶纤维。
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