CN114574974A - 一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法。本发明钝化方法具体为：(1)在载体上生长钙钛矿单晶；(2)加热镓铟锡合金至液态，并加入改性金属改善液态合金特性，静置形成自限性薄氧化层；(3)将步骤(1)载有钙钛矿单晶的载体浸入步骤(2)的液态铟锡合金中，使得自限性薄氧化层覆盖所述钙钛矿单晶表面，完成二维氧化物原位钝化。本发明所述二维Ga2O3材料可以显著得减少钙钛矿晶体表面多晶化对其晶体质量造成的影响，并可对钙钛矿晶体起到明显的钝化作用，使得钙钛矿晶体表面缺陷密度降低，提高晶体的物理、电学、光学性能。

Description

一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法
技术领域
本发明属于晶体表面处理技术领域，尤其是指一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿材料由于制备简单、载流子寿命长、电学性能佳等优势广受关注。其中，单晶钙钛矿是制备高性能光学、电学器件的理想材料，而单晶的表面质量对其光学、电学性能影响颇大。常规方法生长的钙钛矿晶体易在晶体表面产生表面多晶化现象，且缺乏一种有效的钝化方法，这些缺点极大地影响了单晶的表面质量，也限制了钙钛矿单晶的应用和发展。
发明内容
为了解决现有的技术问题，提高钙钛矿晶体的表面质量，避免单晶表面的多晶化现象并对其钝化，本发明提供了一种使用二维Ga2O3材料钝化钙钛矿单晶表面的表面处理方法，该方法可显著提高钙钛矿单晶的表面状况，有效避免钙钛矿晶体表面多晶化现象，钝化钙钛矿晶体表面以降低晶体表面缺陷密度、提高晶体硬度，从而达到提高晶体物理、电学、光学性能的目的。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法。
一种二维氧化物原位钝化溶液法钙钛矿单晶表面的方法，包括以下步骤：
(1)在载体上生长钙钛矿单晶；
(2)加热镓铟锡合金至液态，并加入改性金属改善液态合金特性，静置形成自限性薄氧化层；
(3)将步骤(1)载有钙钛矿单晶的载体浸入步骤(2)的液态铟锡合金中，使得自限性薄氧化层覆盖所述钙钛矿单晶表面，完成二维氧化物原位钝化。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述钙钛矿单晶分子式为ABX3，其中A为MA、FA或Cs；MA为CH3NH3 +；FA为CH5N2 +
B为Pb或Bi；
X为Br或I。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述载体为硅片或石英玻璃片。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述改性金属选自Al、Hf、Cd、Au和Ag中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述改性金属质量占镓铟锡质量分数的0.5％～2％。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，静置时间20-60min。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述加热温度为30-80℃。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，在30-80℃中进行。
在本发明的一个实施例中，步骤(3)中，浸入时间为30-60s。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的利用二维Ga2O3材料避免钙钛矿单晶表面多晶化现象及对其进行钝化属于本发明首次提出。
本发明方法处理后的钙钛矿晶体晶体表面质量得到显著提升，二维Ga2O3材料可以显著得减少钙钛矿晶体表面多晶化对其晶体质量造成的影响，保护了真实的原子层表面，同时Ga2O3中的O原子与表面的Pb原子的悬挂键饱和，从而实现了钝化的目的，并可对钙钛矿晶体起到明显的钝化作用，使得钙钛矿晶体表面缺陷密度降低，提高晶体的物理、电学、光学性能。
说明书附图
图1是本发明钝化前钙钛矿单晶的电学数据图；
图2是本发明实施例1中钝化后钙钛矿单晶的电学数据图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法，步骤如下：
一种二维材料钝化钙钛矿单晶表面的表面处理方法，包含以下步骤：
步骤一：称量2.269g MABr和7.44g PbBr2，加入到20mL的DMF溶液中，在生长容器中放置硅片，在硅片上生长钙钛矿单晶MAPbBr3；其中MA为CH3NH3 +；
步骤二：晶体生长完成后，取另一烧杯底部镓铟锡合金(95％镓)，加热30℃使镓铟锡合金成液态，添加0.5wt％比重Al作为改性金属，静置20min待其表面形成自限性薄氧化层(二维Ga2O3材料)；
步骤三：取出载有钙钛矿单晶的硅片，用氮气枪吹干表面残留生长溶液，倒置硅片将晶体上表面压入液态镓铟锡合金中，使其表面的二维Ga2O3材料转移至钙钛矿晶体上表面完成覆盖；
步骤四：取出钙钛矿单晶，用离心机去除单晶表面残留液态金属。
实施例2
一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法，步骤如下：
步骤一：称量2.269g MABr和7.44g PbBr2，加入到20mL的DMF溶液中，在生长容器中放置硅片，在硅片上生长钙钛矿单晶MAPbBr3；其中MA为CH3NH3 +；
步骤二：晶体生长完成后，取另一烧杯底部镓铟锡合金(90％镓)，加热50℃使镓铟锡合金成液态，添加1wt％比重Hf作为改性金属，静置40min待其表面形成自限性薄氧化层(二维Ga2O3材料)；
步骤三：取出载有钙钛矿单晶的硅片，用氮气枪吹干表面残留生长溶液，倒置硅片将晶体上表面压入液态镓铟锡合金中，使其表面的二维Ga2O3材料转移至钙钛矿晶体上表面完成覆盖；
步骤四：取出钙钛矿单晶，用离心机去除单晶表面残留液态金属。
实施例3
一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法，步骤如下：
步骤一：称量2.269g MABr和7.44g PbBr2，加入到20mL的DMF溶液中，在生长容器中放置硅片，在硅片上生长钙钛矿单晶MAPbBr3；其中MA为CH3NH3 +；
步骤二：晶体生长完成后，取另一烧杯底部镓铟锡合金(85％镓)，加热80℃使镓铟锡合金成液态，添加2wt％比重Cd作为改性金属，静置60min待其表面形成自限性薄氧化层(二维Ga2O3材料)；
步骤三：取出载有钙钛矿单晶的硅片，用氮气枪吹干表面残留生长溶液，倒置硅片将晶体上表面压入液态镓铟锡合金中，使其表面的二维Ga2O3材料转移至钙钛矿晶体上表面完成覆盖；
测试例
将实施例1中所得钙钛矿单晶和钝化前钙钛矿单晶进行光暗电流测试，测试步骤为：
测试结果见图1-图2，由图1和图2可知：在光电流偏好或不变的前提下，暗电流显著降低。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种二维氧化物原位钝化钙钛矿单晶表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在载体上生长钙钛矿单晶；
(2)加热镓铟锡合金至液态，并加入改性金属改善液态合金特性，静置形成自限性薄氧化层；
(3)将步骤(1)载有钙钛矿单晶的载体浸入步骤(2)的液态铟锡合金中，使得自限性薄氧化层覆盖所述钙钛矿单晶表面，完成二维氧化物原位钝化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钙钛矿单晶分子式为ABX3，
其中A为MA、FA或Cs；
B为Pb或Bi；
X为Br或I。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述载体为硅片或石英玻璃片。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述改性金属选自Al、Hf、Cd、Au和Ag中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述改性金属质量占镓铟锡质量分数的0.5％～2％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，静置时间20-60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热温度为30-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，在30-80℃恒温条件下进行自限性薄氧化层覆盖。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，浸入时间为30-60s。
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