CN114573270A - 纳米二氧化硅悬浮液、制法及含该悬浮液的水泥基灌浆料 - Google Patents

纳米二氧化硅悬浮液、制法及含该悬浮液的水泥基灌浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅悬浮液，由如下质量份数的组分混制而成：1份二氧化硅纳米颗粒、0.1～0.5份减水剂、0.1～0.5份偶联剂、0.01～0.03份氢氧化钙以及5～20份水。本发明还公开了上述纳米二氧化硅悬浮液的制备方法：先对二氧化硅纳米颗粒进行高温活化处理：先升温至300～350℃煅烧，然后再升温至900～950℃煅烧，自然冷却至室温；往配方量的水中依次加入减水剂、偶联剂和氢氧化钙，搅拌均匀后再往其中加入活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。本发明最后公开了上述纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用。

Description

纳米二氧化硅悬浮液、制法及含该悬浮液的水泥基灌浆料
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化硅悬浮液，还涉及上述纳米二氧化硅悬浮液及含上述纳米二氧化硅悬浮液的水泥基灌浆料。
背景技术
装配式建筑是一种将建筑材料预先生产成构件，施工单位在现场将这些预制构件进行组合安装的建筑形式，也称作工业化建筑。目前，钢筋套筒连接技术是装配式建筑中主要采用的连接技术，该技术能够完美弥补传统连接方式的缺点，同时性能优异，成本低廉，降低了结构的自重，并且施工方便。独特的施工工艺与用途，使得钢筋连接用套筒灌浆料被要求同时具有高流动度、早强、高强和微膨胀等性能。
随着传统套筒灌浆料的使用环境越来越复杂，应用于装配式建筑中暴露的问题越来越多，比如工作性不好、强度不够、耐久性不佳、碳排放量高等。纳米材料是21世纪倍加青睐的材料之一。材料随着颗粒尺寸的变小，其表面电子结构和晶体结构均发生较大变化，纳米材料产生了宏观物质所不具备的许多特殊性能，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。纳米二氧化硅是混凝土材料中运用较为广泛的纳米材料之一。虽然纳米二氧化硅已经被大量的文献证明对混凝土强度、耐磨性、氯离子渗透性、抗冻性和微观结构有显著增强。但是，由于纳米二氧化硅尺寸小、比表面积大、表面能高，吸水严重，不容易分散均匀，容易发生团聚，在水泥基灌浆料以及普通水泥混凝土体系中会严重影响产品的流动性，同时由于团聚容易出现结构薄弱区，另外也无法发挥纳米材料的特性，使得水泥基灌浆料以及普通水泥混凝土性能不理想。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好分散性的纳米二氧化硅悬浮液，本发明还要解决的技术问题是提供上述纳米二氧化硅悬浮液的制备方法；本发明最后要解决的技术问题是提供上述纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用。
技术方案：本发明所述的纳米二氧化硅悬浮液，由如下质量份数的组分混制而成：1份二氧化硅纳米颗粒、0.1～0.5份减水剂、0.1～0.5份偶联剂、0.01～0.03份氢氧化钙以及5～20份水。
其中，所述二氧化硅纳米颗粒的粒径为10～50nm。
其中，所述二氧化硅纳米颗粒为活化处理后的二氧化硅纳米颗粒，活化方式为高温活化。高温下使Si-O键变长，Si-O键能降低，从而使纳米二氧化硅水化速度更快，形成的水化产物更多。
其中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选为KH550、KH560或KH570中的一种或任意两种的混合。
其中，所述减水剂为奈系减水剂、聚羧酸减水剂或超支化聚羧酸减水剂中的一种或任意两种的混合。
上述纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，先对二氧化硅纳米颗粒进行高温活化处理：先升温至300～350℃煅烧，然后再升温至900～950℃煅烧，自然冷却至室温；
步骤(2)，往配方量的水中依次加入减水剂、偶联剂和氢氧化钙，搅拌均匀后再往其中加入活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
上述纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用。
其中，所述水泥基灌浆料由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂、0.55份纳米二氧化硅悬浮液以及20～21份水。
其中，所述水泥基灌浆料由如下方法制备而成：将配方量的水泥、粉煤灰、矿粉、砂、减水剂、消泡剂、膨胀剂、纳米二氧化硅悬浮液以及水混合，搅匀后得到水泥基灌浆料。
纳米二氧化硅悬浮液中，硅烷偶联剂水解后形成的硅羟基与纳米SiO2表面的羟基发生反应，反应后偶联剂一端与SiO2纳米粒子表面相连，另一端与有机基体(减水剂)相连。因此，改性后SiO2纳米粒子由原来富含羟基的亲水性表面变成含有机官能团的亲油性表面；表面有机包覆层的存在改善了SiO2纳米粒子与周围有机环境的相容性，能够有效阻止纳米粒子之间的相互团聚，从而改善SiO2纳米粒子在体系中的分散性。此外，减水剂的加入也可以与硅烷偶联剂中的活性双键反应，从而起到一定的空间位阻作用，进一步提高二氧化硅纳米颗粒的分散性，实现二氧化硅纳米颗粒的均匀分散以及纳米二氧化硅悬浮液的制备；这种二氧化硅纳米颗粒分散性好的悬浮液用于水泥基灌浆料，可以实现二氧化硅纳米颗粒在水泥基灌浆料中的均匀分散，从而实现二氧化硅纳米颗粒的纳米效应、火山灰效应以及填充效应，实现灌浆料性能的提升。在悬浮液中，氢氧化钙水解生成的OH-离子使得溶剂的极性提高，纳米二氧化硅加入溶剂(水)中后并在其中分散时，纳米二氧化硅表面与溶剂中的极性分子相互作用，发生吸附、表面电离现象，从而使离子表面电荷密度更大，故纳米二氧化硅与有机基体界面稳定性提高，改善纳米二氧化硅在体系中的分散性和稳定性。
有益效果：本发明的纳米二氧化硅悬浮液能够实现二氧化硅纳米颗粒在其中的高度分散，从而实现了含纳米二氧化硅悬浮液的水泥基灌浆料中二氧化硅纳米颗粒的高度分散，使得水泥基灌浆料中二氧化硅纳米颗粒作为纳米材料独有的纳米效应能够有效发挥，增加了水泥基灌浆料中硬化体密实度，提高了灌浆料的强度，本发明将所得的纳米二氧化硅悬浮液加入水泥基灌浆料中，由于预先实现了二氧化硅纳米颗粒的均匀分散，因此二氧化硅纳米颗粒加入水泥基灌浆料后不会团聚，使得水泥基灌浆料中二氧化硅纳米颗粒能够充分发挥纳米效应、火山灰效应以及填充效应，有效地改善了界面情况，降低了水泥中的空隙率，提高水泥基灌浆料的密实度，对水泥基灌浆料的强度、氯离子渗透性和抗冻性均有显著增强效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纳米二氧化硅悬浮液静置15天时的状态照片。
图2为对比实施例2不含减水剂的纳米二氧化硅悬浮液静置15天时的状态照片。
图3为对比实施例1不含偶联剂的纳米二氧化硅悬浮液静置15天时的状态照片。
图4为对比实施例3不含氢氧化钙的纳米二氧化硅悬浮液静置15天时的状态照片。
具体实施方式
实施例1
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往5份水中依次加入0.1份减水剂、0.1份偶联剂和0.01份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例2
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.3份减水剂、0.1份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例3
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.5份减水剂、0.1份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例4
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往20份水中依次加入0.2份减水剂、0.1份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例5
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.1份减水剂、0.5份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例6
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.1份减水剂、0.1份偶联剂和0.03份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
实施例7
本发明纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往5份水中依次加入0.1份减水剂、0.1份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
基于实施例1～7的纳米二氧化硅悬浮液，得到对应七组含纳米二氧化硅悬浮液的水泥基灌浆料，水泥基灌浆料由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂、0.55份纳米二氧化硅悬浮液以及20份水。七组水泥基灌浆料的性能如表1所示。
对比实施例1-不含偶联剂
一种纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.1份减水剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
对比实施例2-不含减水剂
一种纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.5份偶联剂和0.02份氢氧化钙，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
对比实施例3-不含氢氧化钙
一种纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二氧化硅纳米颗粒置于马弗炉中，升温至300℃后煅烧2h，再升温至900℃煅烧4h，自然冷却至室温，得到活化后的二氧化硅纳米颗粒；
步骤2，往10份水中依次加入0.1份减水剂和0.5份偶联剂，搅拌均匀，再往其中加入1份活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅拌均匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
通过图1～4对比可知，实施例1和对比实施例3的悬浮液静置15天后仍为悬浮液，说明体系分散性良好，而对比实施例1和对比实施例2的悬浮液静置15天后溶液出现分层。
体系中硅烷偶联剂一方面起到连接纳米二氧化硅与减水剂的桥梁作用，另一方面改变纳米二氧化硅表面的羟基亲水基团，当体系没有偶联剂时，减水剂只是起到空间位阻作用，但是由于纳米材料的粒径较小，羟基基团亲水性强，使得空间位阻作用并不明显。导致灌浆料流动度减小，强度与耐久性同样有了不同程度的降低；减水剂通过与硅烷偶联剂的另外一端相连，接枝到纳米二氧化硅表面，使得纳米二氧化硅表面存在大量的梳状结构，从而使得自身具有一定的空间位阻作用。当不含减水剂时，虽然纳米二氧化硅表面的亲水基团被取代，但是由于其比表面积大，易团聚，纳米二氧化硅的性能不能完全发挥，造成灌浆料的流动性偏小，强度变低，但比对比实施例1得到的水泥基灌浆料的性能略好；氢氧化钙起到维持体系稳定的作用，当体系缺少氢氧化钙时，体系的稳定性降低，导致28d强度与耐久性下降明显。
基于对比实施例1～3的纳米二氧化硅悬浮液，得到对应三组含纳米二氧化硅悬浮液的水泥基灌浆料，水泥基灌浆料由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂、0.55份纳米二氧化硅悬浮液以及20份水。三组水泥基灌浆料的性能如表1所示。
对比实施例4
一种水泥基灌浆料，由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂、0.55份纳米二氧化硅以及20份水。水泥基灌浆料的性能如表1所示。
对比实施例5
一种水泥基灌浆料，由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂以及20份水。水泥基灌浆料的性能如表1所示。
按照JG/TT 408-2013《钢筋连接用套筒灌浆料》规定的方法测试高性能钢筋套筒灌浆料的流动度和抗压强度，结果见表1。发现与添加二氧化硅纳米颗粒以及未添加二氧化硅纳米颗粒的体系相比，含实施例1～7纳米二氧化硅悬浮液的水泥基灌浆料流动度明显改善、抗压强度显著提高。
Figure BDA0003565570080000071
由表1可知，由对比实施例4～5比较，可以看出二氧化硅纳米颗粒的加入虽提高了灌浆料的强度、密实度与抗冻性，但明显降低了30min的流动度，给灌浆料的工作性能带来巨大的影响。由对比实施例4与实施例1～7对比可以看出，纳米二氧化硅经过改性后，解决了纳米材料的分散性问题从而提高了灌浆料的流动度，并且强度、密实度与抗冻性较未改性的纳米二氧化硅都得到了显著的提高。

Claims (9)

1.一种纳米二氧化硅悬浮液，其特征在于，由如下质量份数的组分混制而成：1份二氧化硅纳米颗粒、0.1～0.5份减水剂、0.1～0.5份偶联剂、0.01～0.03份氢氧化钙以及5～20份水。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅悬浮液，其特征在于：所述二氧化硅纳米颗粒的粒径为10～50nm。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅悬浮液，其特征在于：所述二氧化硅纳米颗粒为活化处理后的二氧化硅纳米颗粒，活化方式为高温活化。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅悬浮液，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅悬浮液，其特征在于：所述减水剂为奈系减水剂、聚羧酸减水剂或超支化聚羧酸减水剂中的一种或任意两种的混合。
6.权利要求1所述的纳米二氧化硅悬浮液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，先对二氧化硅纳米颗粒进行高温活化处理：先升温至300～350℃煅烧，然后再升温至900～950℃煅烧，自然冷却至室温；
步骤(2)，往配方量的水中依次加入减水剂、偶联剂和氢氧化钙，搅拌均匀后再往其中加入活化后的二氧化硅纳米颗粒，搅匀得到纳米二氧化硅悬浮剂。
7.权利要求1所述的纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用。
8.根据权利要求7所述的纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用，其特征在于，所述水泥基灌浆料由如下质量份数的组分组成：70份水泥、20份粉煤灰、10份矿粉、100份砂、0.5份减水剂、0.1份消泡剂、0.05份膨胀剂、0.55份纳米二氧化硅悬浮液以及20～21份水。
9.根据权利要求7所述的纳米二氧化硅悬浮液作为改性剂在水泥基灌浆料中的应用，其特征在于，所述水泥基灌浆料由如下方法制备而成：将配方量的水泥、粉煤灰、矿粉、砂、减水剂、消泡剂、膨胀剂、纳米二氧化硅悬浮液以及水混合，搅匀后得到水泥基灌浆料。
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