CN114570924A - 粘结剂、5-15微米碳化钨粉末及其制备方法 - Google Patents

粘结剂、5-15微米碳化钨粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种粘结剂、5‑15微米碳化钨粉末及其制备方法。粘结剂，包括水性改性丙烯酸树脂和固化剂；固化剂包括：液体双酚A环氧树脂25%‑40%、二乙烯三胺或二乙氨基丙胺15%‑25%、乙二醇缩水甘油酯醚10%‑15%，余量为水；水性改性丙烯酸树脂与固化剂的体积比为10：（4‑6）。5‑15微米碳化钨粉末的制备方法：将碳化钨粉末、钴粉、粘结剂和溶剂混合，球磨得到料浆；将料浆喷雾干燥得到预烧结粉末，然后将预烧结粉末烧结、粉碎得到5‑15微米碳化钨粉末。5‑15微米碳化钨粉末，使用5‑15微米碳化钨粉末的制备方法制得。本申请提供的粘结剂，制得的碳化钨粉末形貌好，成品率高。

Description

粘结剂、5-15微米碳化钨粉末及其制备方法
技术领域
本申请涉及材料领域，尤其涉及一种粘结剂、5-15微米碳化钨粉末及其制备方法。
背景技术
碳化钨/钴硬质合金具有硬度高、韧性好等特点，热喷涂碳化钨涂层已经广泛的应用于航空航天、冶金、石化、机械等行业。常用喷涂工艺包括：等离子喷涂、火焰喷涂、超音速火焰喷涂。超音速火焰喷涂工艺特别适合碳化钨/钴材料的喷涂，粉末粒度一般为22~53微米、15~45微米、10~38微米、5~30微米。随着超音速火焰喷涂工艺的发展，热喷涂行业类对超细粒径碳化钨粉末的需求越来越多，即对5~15微米的粉末需求逐渐增加。
随着碳化钨/钴颗粒粒径的变化，生产中对粘结剂的要求也发生了变化。碳化钨喷涂粉末常采用喷雾干燥法加烧结工艺制备，喷雾干燥是决定粉末粒径的关键步骤。喷雾干燥过程是将碳化钨粉、钴粉等均匀分散在含粘结剂的水或酒精溶液中，料浆在喷雾干燥机离心力或压力的作用下变成液滴，在表面张力的作用下液滴呈球形，液滴中的溶剂在热气的作用下蒸发，碳化钨、钴粉等在有机粘结剂的作用下团聚成具有一定强度的球形颗粒。料浆雾化后的初始液滴大小和料浆浓度决定着一次微粒的大小，料浆粘度越低，雾化效果越好，形成的一次微粒越小。料浆中的粘结剂会使得料浆粘度增大，不利于细颗粒的形成，因此粘结剂的种类和加入量需要控制。同时喷雾干燥后的颗粒为了方便运输，需要具备一定的强度，其强度主要由粘结剂提供。
以往碳化钨粉末制备所采用的粘结剂包括石蜡、丁钠橡胶、聚乙烯、聚乙二醇、甲基纤维素、聚乙烯醇等，这些粘结剂在制备22~53微米、15~45微米、10~38微米、5~30微米等粒度的WC-Co粉末过程中具有较好的成形性和强度，但在制备5-15微米粉末时，粘度较高，不利于超细粒径液滴的形成；单纯提高喷雾造粒的压力会造成粉末颗粒形貌差，不利于后续工艺。粉末成品率低，一般为10~30%。
为了解决上述问题，需要重新研发一种粘结剂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种粘结剂、5-15微米碳化钨粉末及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种粘结剂，包括水性改性丙烯酸树脂和固化剂；
所述固化剂以其自身总质量为100%计算，包括：液体双酚A环氧树脂25%-40%、二乙烯三胺或二乙氨基丙胺15%-25%、乙二醇缩水甘油酯醚10%-15%，余量为水；
所述水性改性丙烯酸树脂与所述固化剂的体积比为10：（4-6）。
优选地，所述液体双酚A环氧树脂包括型号为E-51、E-44、E-42中的一种或多种。
优选地，所述粘结剂还包括分散剂和消泡剂；
所述分散剂和所述消泡剂的用量占所述粘结剂总质量的比例小于等于2%。
本申请还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将碳化钨粉末、配合金属粉末、所述的粘结剂和溶剂混合，球磨得到料浆；
将所述料浆喷雾干燥得到预烧结粉末，然后将所述预烧结粉末烧结、粉碎得到所述5-15微米碳化钨粉末。
优选地所述配合金属粉末包括钴粉和/或铬粉；
所述碳化钨粉末和所述配合金属粉末的总质量与所述粘结剂的质量比为100：（3-10）。
优选地，所述溶剂包括水或酒精。
优选地，所述粘结剂的制备方法包括：将所述环氧树脂和所述固化剂混合；
制备所述固化剂的过程中将体系加热至50℃-60℃。
优选地，所述球磨的时间为50h-80h；
所述喷雾干燥的料盘转速为10000 r/min-15000 r/min，进口温度为220℃-230℃，出口温度为110℃-130℃。
优选地，所述烧结为真空烧结，最高烧结温度为1210℃-1290℃，保温时间为3h-6h。
本申请还提供一种5-15微米碳化钨粉末，使用所述的5-15微米碳化钨粉末的制备方法制得。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的粘结剂，水性改性丙烯酸树脂在常温下与碳化钨、钴粉（铬粉）混合形成的料浆具有合适的粘度，便于料浆输送，同时可以保证碳化钨、钴粉（铬粉）能在料浆中具有较好的悬浮状态，过高的粘度不利于料浆输送，过低的粘度无法保证金属粉末保持良好的悬浮状态；在喷雾干燥过程中，形成的液滴具有良好的球形度，水性改性丙烯酸树脂与合适比例的固化剂在热气的作用下迅速固化，形成的颗粒保持良好的球形度，并保持较好的强度，有利于后续运输、储存。
本申请提供的粘结剂，可以有效解决目前5~15微米粒径的碳化钨粉末喷涂粉末制备过程中形貌较差，成品率低的问题，球形粉末成品率在40%以上。
本申请提供的5-15微米碳化钨粉末的制备方法，操作简单，成品率高，成本低。
本申请提供的5-15微米碳化钨粉末，粒径为5-15微米，形貌较好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1得到的碳化钨粉末的SEM照片；
图2为对比例1得到的碳化钨粉末的SEM照片；
图3为对比例2得到的碳化钨粉末的SEM照片；
图4为对比例3得到的碳化钨粉末的SEM照片；
图5为对比例4得到的碳化钨粉末的SEM照片。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种粘结剂，包括水性改性丙烯酸树脂和固化剂；
所述固化剂以其自身总质量为100%计算，包括：液体双酚A环氧树脂25%-40%、二乙烯三胺或二乙氨基丙胺15%-25%、乙二醇缩水甘油酯醚10%-15%，余量为水；
所述水性改性丙烯酸树脂与所述固化剂的体积比为10：（4-6）。
可选的，所述固化剂以其自身总质量为100%计算，液体双酚A环氧树脂的用量可以为25%、30%、35%、40%或者25%-40%之间的任一值；二乙烯三胺或二乙氨基丙胺的用量可以为15%、20%、25%或者15%-25%之间的任一值；乙二醇缩水甘油酯醚的用量可以为10%、11%、12%、13%、14%、15%或者10%-15%之间的任一值，余量为水；所述环氧树脂与所述固化剂的体积比可以为10：4、10：5、10：6或者10：（4-6）之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述液体双酚A环氧树脂包括型号为E-51、E-44、E-42中的一种或多种。
需要说明的是，本申请实施例使用的水性改性丙烯酸树脂均产自合肥缔邦纳米科技有限公司，型号DB1223；液体双酚A环氧树脂均产自南通星辰合成材料有限公司。
在一个可选的实施方式中，所述粘结剂还包括分散剂和消泡剂；
所述分散剂和所述消泡剂的用量占所述粘结剂总质量的比例小于等于2%。
一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将碳化钨粉末、配合金属粉末、所述的粘结剂和溶剂混合，球磨得到料浆；
将所述料浆喷雾干燥得到预烧结粉末，然后将所述预烧结粉末烧结、粉碎得到所述5-15微米碳化钨粉末。
在一个可选的实施方式中，所述配合金属粉末包括钴粉和/或铬粉；
在一个可选的实施方式中，所述碳化钨粉末和所述配合金属粉末的总质量与所述粘结剂的质量比为100：（3-10）。
可选的，所述碳化钨粉末和所述配合金属粉末的总质量与所述粘结剂的质量比可以为100：3、100：4、100：5、100：6、100：7、100：8、100：9、100：10或者100：（3-10）之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述溶剂包括水或酒精。
在一个可选的实施方式中，所述粘结剂的制备方法包括：将所述环氧树脂和所述固化剂混合；
在一个可选的实施方式中，制备所述固化剂的过程中将体系加热至50℃-60℃。
可选的，制备所述固化剂的过程中，可以将体系加热至50℃、55℃、60℃或者50℃-60℃之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述球磨的时间为50h-80h；
可选的，所述球磨的时间可以为50h、55h、60h、65h、70h、75h、80h或者50h-80h之间的任一值；
在一个可选的实施方式中，所述喷雾干燥的料盘转速为10000 r/min-15000 r/min，进口温度为220℃-230℃，出口温度为110℃-130℃。
可选的，所述喷雾干燥的料盘转速可以为10000r/min、11000r/min、12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min或者10000r/min-15000 r/min之间的任一值，进口温度可以为220℃、225℃、230℃或者220℃-230℃之间的任一值，出口温度可以为110℃、120℃、130℃或者110℃-130℃之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述烧结为真空烧结，最高烧结温度为1210℃-1290℃，保温时间为3h-6h。
可选的，所述烧结为真空烧结，最高烧结温度可以为1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或者1210℃-1290℃之间的任一值，保温时间可以为3h、4h、5h、6h或者3h-6h之间的任一值。
一种5-15微米碳化钨粉末，使用所述的5-15微米碳化钨粉末的制备方法制得。
该5-15微米碳化钨粉末，其粒径可以为5微米、6微米、7微米、8微米、9微米、10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米或者5-15微米之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与5kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺15kg、乙二醇缩水甘油酯醚10kg、去离子水35kg混合均匀，然后加入双酚A环氧树脂（E-51）40kg，搅拌混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将88kg碳化钨粉末、12kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨48小时；
加入5.4kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速12000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1250℃，保温6小时，取出后破碎分级，获得5-15微米球形粉末，粉末成品率在48%。
实施例1得到的碳化钨粉末的SEM照片如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与4kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺25kg、乙二醇缩水甘油酯醚15kg、去离子水35kg混合均匀，然后加入双酚A环氧树脂（E-44）25kg，搅拌混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将86kg碳化钨粉末、10kg钴粉、4Kg铬粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨60小时；
加入8.1kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速14000r/min，进口温度220℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1240℃，保温4小时，取出后破碎分级，获得5-15微米球形粉末，粉末成品率在52%。
实施例3
本实施例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与6kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺20kg、乙二醇缩水甘油酯醚13kg、去离子水32kg混合均匀，然后加入双酚A环氧树脂（E-42）35kg，搅拌混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将83kg碳化钨粉末、17kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨72小时；
加入3.4kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速15000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1260℃，保温4小时，取出后破碎分级，获得5-15微米球形粉末，粉末成品率在45%。
对比例1
本对比例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与2kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺1.5kg、乙二醇缩水甘油酯醚1kg、去离子水3.5kg混合均匀，然后加入双酚A环氧树脂（E-51）4kg，搅拌混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将88kg碳化钨粉末、12kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨48小时；
加入5.4kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速12000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1250℃，保温6小时，取出后破碎分级，获得5-15微米粉末，粉末成品率在13%。
对比例1制备粉末的形貌如图2所示。
对比例2
本对比例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与4kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺1.5kg、乙二醇缩水甘油酯醚1kg、去离子水3.5kg混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将88kg碳化钨粉末、12kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨48小时；
加入5.4kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速12000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1250℃，保温6小时，取出后破碎分级，获得5-15微米粉末，粉末成品率在9%。
对比例2制备粉末的形貌如图3所示。
对比例3
本对比例提供一种粘结剂，包括10kg水性改性丙烯酸树脂与4kg固化剂。
其中，固化剂的制备方法包括：将二乙烯三胺1.5kg和去离子水3.5kg混合均匀，然后加入双酚A环氧树脂（E-51）4kg，搅拌混合均匀，配制成固化剂。
将水性改性丙烯酸树脂与固化剂搅拌混合均匀，配制成粘结剂。
本实施例还提供一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，包括：
将88kg碳化钨粉末、12kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨48小时；
加入5.4kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速12000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1250℃，保温6小时，取出后破碎分级，获得5-15微米粉末，粉末成品率在13%。
对比例3制备粉末的形貌如图4所示。
对比例4
本对比例提供一种粘结剂，主要成分为聚乙烯醇。
将88kg碳化钨粉末、12kg钴粉、35kg去离子水混合均匀，在球磨机中球磨48小时；
加入4 kg粘结剂，继续球磨2小时，配制成料浆；
将料浆输送至离心式喷雾干燥机中，喷雾干燥料盘转速12000r/min，进口温度230℃，出口温度120℃；
将得到的粉末装入烧舟，置于真空炉中烧结，最高烧结温度1250℃，保温6小时，取出后破碎分级，获得5-15微米粉末，粉末成品率在8%。
对比例4粉末形貌如图5所示。
由图1和图2、图3、图4、图5对比可知，实施例1得到的产物， 粉末形貌更好球形度更高。
分别以实施例1和对比例4制备的5-15微米粉末为原料，采用相同的超音速火焰喷涂工艺参数制备涂层。以实施例1中5-15微米粉末制备涂层的孔隙率为0.4%，平均硬度1340HV0.3，喷涂后涂层表面粗糙度约为0.8微米，以对比例1中5-15微米粉末制备涂层的孔隙率为1.2%，平均硬度1215 HV0.3，涂层表面粗糙度为2.4微米，从试验结果看，实施例1制备涂层的孔隙率、平均硬度、表面粗糙度的性能均优于对比例1制备的涂层。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种粘结剂，其特征在于，包括水性改性丙烯酸树脂和固化剂；
所述固化剂以其自身总质量为100%计算，包括：液体双酚A环氧树脂25%-40%、二乙烯三胺或二乙氨基丙胺15%-25%、乙二醇缩水甘油酯醚10%-15%，余量为水；
所述水性改性丙烯酸树脂与所述固化剂的体积比为10：（4-6）。
2.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征在于，所述液体双酚A环氧树脂包括型号为E-51、E-44、E-42中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的粘结剂，其特征在于，还包括分散剂和消泡剂；
所述分散剂和所述消泡剂的用量占所述粘结剂总质量的比例小于等于2%。
4.一种5-15微米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括：
将碳化钨粉末、配合金属粉末、权利要求1-3任一项所述的粘结剂和溶剂混合，球磨得到料浆；
将所述料浆喷雾干燥得到预烧结粉末，然后将所述预烧结粉末烧结、粉碎得到所述5-15微米碳化钨粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述配合金属粉末包括钴粉和/或铬粉；
所述碳化钨粉末和所述配合金属粉末的总质量与所述粘结剂的质量比为100：（3-10）。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水或酒精。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的制备方法包括：将所述环氧树脂和所述固化剂混合；
制备所述固化剂的过程中将体系加热至50℃-60℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为50h-80h；
所述喷雾干燥的料盘转速为10000 r/min-15000 r/min，进口温度为220℃-230℃，出口温度为110℃-130℃。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结为真空烧结，最高烧结温度为1210℃-1290℃，保温时间为3h-6h。
10.一种5-15微米碳化钨粉末，其特征在于，使用权利要求4-9任一项所述的5-15微米碳化钨粉末的制备方法制得。
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