CN114570162A - 一种GaN-MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺 - Google Patents

一种GaN-MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种GaN‑MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺将置于上下两个多通道旋转阀中央且在其周围安置于一圆环形旋转托盘上多个轴向流固定床吸附塔与旋转速度机构所构成的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统，使得流经旋转阀通道及吸附塔进出口端管道及吸附床层的气体，在每个吸附塔进出口的位置及每个吸附床层在旋转同时完成各自的吸附与解吸步骤的传质，形成了“模拟旋转移动床”的变压吸附过程，实现了轴向流固定床变压吸附基础上的模拟旋转移动床变压吸附过程，而高纯度高收率地获得H2与NH3产品，并返回GaN‑MOCVD制程中循环使用。

Description

一种GaN-MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变 压吸附工艺
技术领域
本发明涉及半导体行业含氢气（H2）与氨气（NH3）气体的变压吸附（PSA）分离及提纯领域，更具体的说是涉及一种氮化镓金属氧化物化学气相沉积（GaN-MOCVD）制程尾气提取H2/NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺。
背景技术
MOCVD（金属氧化物化学气相沉积）制程（设备）作为化合物半导体材料研究与生产的现代化方法与手段，在制造基于氮化镓（GaN）化合物半导体材料的发光二极管、激光器、探测器、高效太阳能电池、光电阴极等产品中，是光电子与半导体产业不可或缺的一种方法及设备。比如，市场上广泛应用的蓝光及紫光LED，都是采用氮化镓（GaN）基材料生产出来的。其中，MOCVD外延过程是以高纯金属氧化物（MO）作为MO源，比如三甲基镓（TMGa），在电子级的载气氢气（H2）及/或氮气（N2）携带下，与电子级的氨气（NH3）进入MOCVD反应釜中，在一块加热至适当温度的蓝宝石（Al2O3）衬底基片上，气态的金属氧化物三甲基镓（TMGa），有控制地输送到蓝宝石衬底表面，生长出具有特定组分、特定厚度、特定电学和光学参数的半导体薄膜外延材料GaN。为保证在MOCVD反应腔内反应完全，H2/N2及NH3都过量，进而产生含较多的H2/N2与NH3的MOCVD制程尾气。典型的LED-GaN的MOCVD外延尾气组成为，H2:55%（v/v，以下类同），N2:25%，NH3:14%，其余包括少量或微量或痕量的金属离子、颗粒物、甲烷（CH4）、氧气（O2）及含氧化物，比如一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、水（H2O）等。
由于LED制备的GaN-MOCVD工艺尾气中含有腐蚀性较强的NH3、易燃易爆的H2，金属离子及含氧化物等杂质，使得NH3提纯回收再返回到LED制程中变得相当困难。目前，大多数的LED芯片制造厂商都是将腐蚀性的NH3先通过水洗、催化转化、吸附、精馏等各种途径脱除或转化为氨水、铵肥等回收，LED-MOCVD制程所使用的NH3仍需专门的气体公司供应。脱氨后的尾气，H2浓度较低，加之其中含有大量的N2，一般经进一步处理，比如催化燃料或酸碱洗涤处理掉有害有毒杂质组分后进入氢排放系统或直接放空，或采用传统的轴向流固定床PSA加以回收H2。
现有传统的几种主要从含氨废气中分别回收NH3的方法，比如，主要包括冷冻法、水洗涤法（水洗）法、硫酸吸收法、磷酸（铵）吸收与精馏耦合法、有机溶剂吸收法、吸附法（TSA为主）、吸附与精馏耦合法，以及催化燃烧法、催化氨分解法等，大多是流程较长并且只能变成工业氨水或胺肥等中间产品加以利用，无法直接回收氨气并返回到GaN-MOCVD制程中循环使用。而变温吸附（TSA）法仅适用于氨浓度较低的尾气进行脱氨净化，净化后的净化气符合排放要求加以排放，但吸附后的解吸气富集了氨，或是通过水吸收等制成氨水、氨肥等加以利用，或是通过催化燃烧，将尾气中的氨、氢气、甲烷等可燃组分进行高温催化氧化，并进行后续处理后达标排放，但无法直接回收氨气再利用；催化氨分解法是对氨浓度较高的尾气进行高温下催化分解氨为H2和N2，再经过处理后回收H2或N2，也不能对氨回收再利用。
从GaN-MOCVD制程尾气中回收H2与NH3的现有新技术中，典型的包括中国专利“一种LED-MOCVD制程尾气全温程变压吸附全组分回收再利用方法（CA 201810532108.0）”、美国专利“Methods of Extracting and Recycling Hydrogen from MOCVD Process ExhaustGas by FTrPSA （US 16/423,167）”以及“Methods of Extracting and RecyclingAmmonia from MOCVD Process Exhaust Gas by FTrPSA （US 16/423,181）”等，其工艺为，一段由5~6个吸附塔组成的氨浓缩变压吸附工序，其浓缩度最大为90%左右，而留在二段由5~6个吸附塔组成的H2提纯工序中的由氨浓缩工序产生的非吸附相气体作为进入第二段PSA提氢原料气的氨残留浓度比较高，使得二段PSA提氢效率大幅度下降，必须增设水洗吸收残留氨与变温吸附（TSA）净化脱除微量的氨，进而导致流程比较长、投资高、占地大，尤其是二段的轴向流固定床PSA工艺配套使用的程序控制阀与调节阀组数量过于庞大，极大地影响装置的稳定性操作与成本，同时，在氨的收率达到98%下H2收率仅为75~85%，无法实现H2/NH3同时回收的高纯度与高收率的“双高”。
发明内容
本发明提出了一种全温程模拟旋转移动变压吸附（Full Temperature rangeSimulated Rotated Moving PSA——FTrSRMPSA）新工艺用于GaN-MOCVD制程尾气分离与提取H2与 NH3方法，是一种以变压吸附（PSA）为基础，充分利用GaN-MOCVD制程尾气自带的温度与压力、原料气体中H2-N2与主要吸附质NH3组分在60~130℃温度范围，以及0.2~4.0MPa压力范围内的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，将置于上下两个多通道旋转阀中央且在其周围安置于一圆环形旋转托盘上多个轴向流固定床吸附塔并通过管道连接以及调控旋转方向与旋转速度、圆环形旋转托盘旋转方向与旋转速度机构所构成的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统，与压缩机、冷凝冷冻机、换热器、缓冲罐及工艺管道组成一个系统，使得流经旋转阀通道及通道进出口端与圆环形旋转托盘上的吸附塔进出口端连接的管道及吸附塔中旋转移动的吸附床层的气体，在不断地通过进出每个吸附塔进出口的位置及每个吸附床层在旋转同时完成各自的吸附与解吸步骤的传质，进而形成了“模拟旋转移动床”的变压吸附过程，实现了轴向流固定床变压吸附基础上的模拟旋转移动床变压吸附过程，使得吸附与解吸多步骤的循环操作而高纯度高收率地获得H2与NH3产品，并返回GaN-MOCVD制程中循环使用，具体方案如下：
一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的全温程模拟旋转移动床变压吸附系统，包括一n（4≤n≤40自然整数）个吸附塔的多塔中温变压吸附浓缩系统（含驱动机构）、一n’（4≤n’≤40自然整数）个吸附塔的多塔中低温中间气变压吸附系统（含驱动机构）、H2产品气（H2PG）/原料气（F）/中间气（IG）/富氮解吸气（N2D）缓冲罐、液氨产品储罐、原料气压缩机1/中间气压缩机2、原料气换热1（加热）/氨浓缩气换热2（冷却）/冷凝冷冻以及相应的物料与工艺管道所组成，其中，n个装载有多种吸附剂且有一定高径比的轴向流固定复合床吸附塔（简称“n吸附塔”）的中高温变压吸附氨浓缩系统与n’个装载有多种吸附剂且有一定高径比的轴向流固定复合床吸附塔（简称“n’吸附塔”）的中间气变压吸附提氢系统，是由n吸附塔与n’吸附塔分别均匀间隔安置在一个以旋转速度为ω2（秒/周转）的圆环形旋转托盘上的（n+n’）个吸附塔及相应的驱动机构、m（5≤m≤36自然整数）个通道与m’（5≤m’≤36自然整数）个通道并安置在圆环形托盘中央且分别以旋转速度为ω1（秒/周转）与ω1’（秒/周转）的上下两个独立旋转的多通道旋转阀，上面的旋转阀简称“m通道旋转阀”，下面的旋转阀简称“m’通道旋转阀”，其m与m’通道进出口端分别通过与圆环形旋转托盘内置管道及对应的n吸附塔/n’吸附塔进出口端相连，连接H2产品气/原料气/中间气/富氮解吸气缓冲罐及原料气压缩机1/换热1/中间气压缩机2/氨浓缩气换热2/氨冷凝冷冻的物料及工艺管道分别与m/m’通道旋转阀进出口、旋转托盘内置管道进出口及n/n’吸附塔进出口端相连，其工艺流程为，在GaN-MOCVD外延制程中产生的尾气作为原料气（F），其典型主要组分为55%（v/v，以下类同）氢气（H2）、25%氮气（N2）、20%氨气（NH3），其余包括少量或微量或痕量的金属离子、颗粒物、甲烷（CH4）、氧气（O2）以及包括一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、水（H2O）在内的氧化物，温度为25~40℃，压力为常压或微正压，从原料气缓冲罐流出并经换热1加热至80~120℃及原料气（F）压缩机1加压至0.6~0.8MPa进入中高温变压吸附氨浓缩系统中的m通道旋转阀通道以及连接于圆环形旋转托盘内置管道进入n吸附塔中的某个吸附塔进行中高温变压吸附氨浓缩，从系统中连续产出的由富氨逆放气（NH3D）与富氨冲洗废气（NH3PW）形成的氨浓缩气（NH3CG），氨浓度为大于等于90~95%，经换热2冷却至25~40℃后进入氨冷凝冷冻单元，由此产生的冷凝液为液氨产品（NH3PL），浓度为99.99~99.999%，收率为98~99%，输入液氨产品罐，由此产生的不凝气体作为低压中间气（LPIG）进入中间气（IG）缓冲罐，从中高温变压吸附氨浓缩系统流出的非吸附相气体为低压中间气（LPIG）进入中间气（IG）缓冲罐，并与不凝气体作为低压中间气（LPIG）一起流出缓冲罐且经中间气（IG）压缩机2增压至2.0~3.0MPa形成高压中间气（HPIG）进入中间气变压吸附提氢系统中的m’通道旋转阀通道以及连接于圆环形旋转托盘内置管道进入n’吸附塔中的某个吸附塔进行中间气变压吸附提氢，从系统中连续产出非吸附相的氢气产品（H2PG），其纯度为99.99~99.999%，收率为92~95%，从系统中连续流出的吸附相的富氮解吸气（N2D）进入富氮解吸气（N2D）缓冲罐并流出，或直接排放，或进入深冷制氮及回收H2，或进入膜分离回收H2，由此，构成一个完整的以GaN-MOCVD制程尾气为原料气“高纯度、高收率”的制取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附（FTrSRMPSA）分离与净化工艺，从GaN-MOCVD制程尾气中获得纯度大于等于99.99%、收率大于等于92%的高纯度H2产品气（H2PG）与纯度大于等于99.99%、收率大于等于98%的液氨产品（NH3PL），并返回到GaN-MOCVD制程中循环使用。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统中的m及m’通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1、ω1’与ω2）之间的调控匹配，包括，1）同向同步，顺时针或逆时针方向同向旋转，且，ω1=ω1’=ω2/≠0，2）同向异步，顺时针或逆时针方向同向旋转，且，或ω1≠0≥ω1’≠0/ω2=0，或ω1≠0≤ω1’≠0/ω2=0，或ω1=ω1’=0/ω2≠0，优选的，同向异步的顺时针或逆时针方向的同向旋转且ω1≠0≤ω1’≠0/ω2=0。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统中的n个吸附塔先后交替经历吸附（A）-均压降（ED）/顺放（PP）-逆放（D）/冲洗（P）-均压升（ER）/等待区（-）-终充（FR）的吸附与解吸循环操作步骤，其中，均压次数最多为2次，包括一次均压降（E1D）/一次均压升（E1R）与二次均压降（E2D）/二次均压升（E2R），顺放（PP）与等待（-）步骤需依据变压吸附循环操作过程中的每个吸附塔交替时序灵活安置，其中，n个吸附塔先后交替经历变压吸附循环操作步骤是通过中高温变压吸附氨浓缩系统中的m通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1、与ω2）之间的调控匹配，以及m通道旋转阀中每个通道交替定时切换变压吸附循环操作过程中的流经的物料与工艺气体而进入n吸附塔进行变压吸附循环操作。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中间气变压吸附提氢系统中的n’个吸附塔先后交替经历吸附（A）-均压降（ED）/顺放（PP）-逆放（D）/冲洗（P）-均压升（ER）/等待区（-）-终充（FR）的吸附与解吸循环操作步骤，其中，均压次数最多为3次，包括一次均压降（E1D）/一次均压升（E1R）、二次均压降（E2D）/二次均压升（E2R）、三次均压降（E3D）/三次均压升（E3R），顺放（PP）与等待（-）步骤需依据变压吸附循环操作过程中的每个吸附塔交替时序灵活安置，其中，n’个吸附塔先后交替经历变压吸附循环操作步骤是通过中间气变压吸附提氢系统中的m’通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1’与ω2）之间的调控匹配，以及m’通道旋转阀中每个通道交替定时切换变压吸附循环操作过程中的流经的物料与工艺气体而进入n’吸附塔进行变压吸附循环操作。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的冲洗气（P），或来自系统内的顺放气（PP）/中间气（IG），或来自系统外的H2产品气（H2PG）/氨浓缩气（NH3CG），通过旋转阀通道（槽道）中一个或多个的开孔实现分批次进行冲洗，开孔数至多为4个，优选的来自系统内的顺放气（PP）作为冲洗气（P）。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的逆放（D）步骤采用抽真空方式进行解吸，增设的真空泵，或与解吸气（D）流出旋转阀的物流管道相连，或与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道直接相连且在外置管道上设有控制阀门，优选的与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道直接相连且在外置管道上设有控制阀门。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的变压吸附循环操作中的终充气（FR），或来自系统外的原料气（F）或中间气（IG）或氨浓缩气（NH3CG）或H2产品气（H2PG），在H2产品气（H2PG）纯度大于99.99%工况下，优选的采用H2产品气（H2PG）作为终充气（FR）。
更进一步的，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩与中间气变压吸附提氢系统的n吸附塔及n’吸附塔中，分别装载有活性氯化钙、活性炭、分子筛的一种或多种组合吸附剂，以及装载有三氧化二铝、硅胶、活性炭、分子筛、碳分子筛的一种或多种组合吸附剂，优选的，两个系统中的吸附塔内装载二种及以上的多种组合吸附剂形成复合吸附剂床层。
本发明的有益效果是：
（1）通过本发明可将传统的全温程固定复合床层PSA的吸附与解吸循环操作模式模拟变成全温程旋转轮移动床PSA工艺，获得比固定床层或典型的扇形吸附室旋转轮PSA效率更高的产品H2与 NH3的纯度与收率，突破了常规与全温程固定吸附床层所具有的“纯度与收率呈反比关系”的技术限制，又大幅度降低了包括旋转轮在内的其它移动床PSA工艺与装备制造复杂性及成本，并从GaN-MOCVD制程尾气PSA分离过程中的吸附相与非吸附相中同时高收率地获得高纯度H2产品气与液氨产品，并返回到GaN-MOCVD外延制程中循环使用，其中，H2产品气纯度大于等于99.99~99.999%，收率大于等于92~95%，液氨产品的纯度大于等于99.9~99.99%，收率大于等于98~99%。
（2）本发明通过对中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的m与m’通道旋转阀与圆环形旋转托盘的旋转方向与旋转速度（ω1/ω1’与ω2）之间的调控匹配，能够在传统的固定床PSA工艺上实现多组合多步骤的吸附与解吸的PSA循环操作，并能灵活地根据产品H2/NH3的技术指标要求进行调节且含盖了包括多通道旋转阀与传统的固定床PSA组合工艺以及典型的扇形吸附室旋转轮PSA或快轮PSA的移动床工艺等现有的移动床PSA工艺，使得从GaN-MOCVD制程尾气为原料气的FTrSRMPSA工艺过程得以顺利连续高纯度与高收率地提取回收H2/NH3，并返回到GaN-MOCVD制程循环使用，减少了尾气排放，废气得到了循环利用，进一步降低了GaN-MOCVD制程消耗成本。
（3）本发明通过FTrSRMPSA系统运转中一些操作，比如氨浓缩吸附相的顺放气（PP）作为冲洗气（P）而产生的含氨冲洗废气（NH3PW）作为氨浓缩气（NH3CG）而使得氨回收率达到98~99%，含氮吸附相的顺放气（PP）作为冲洗气（P）而产生的含氮冲洗废气（N2PW），经上下两个m与m’通道旋转阀的旋转速度ω1与ω1’之间的适宜调配而与含氨吸附相的m’通道旋转阀开设有2个通孔的供低压中间气（LPIG）使用的共用通道3’而返回到中间气（IG）缓冲罐循环使用，使得H2产品气的收率也达到92~95%的高水平，大幅度减少了能耗与解吸气的排放，实现了在GaN-MOCVD制程尾气中同时实现了高低压（即，相对于非吸附相的氢气而言是“分浓度”）吸附与从吸附相与非吸附相气体提取H2与NH3产品的PSA工艺过程的轴向流固定床层基础上进行的模拟旋转PSA工艺的高纯度与高收率的“双高”，所获取的H2与NH3再返回到GaN-MOCVD制程中循环使用，使得GaN-MOCVD制程尾气得到了再利用。
（4）本发明大幅度降低了传统的轴向流固定床PSA或FTrPSA提取H2/NH3装置的程序控制阀门及调节阀门的数量，同时也减少了快轮PSA装置制造的复杂性并能替代国外进口，进一步降低了投资与生产成本。
（5）本发明通过m/m’多通道旋转阀与圆环形旋转托盘的旋转方向与旋转速度（ω1/ω1’与ω2）之间的调控匹配来适应于GaN-MOCVD制程尾气较大的波动工况，包括组分、浓度、压力、流量等的波动，操作弹性较大，并无需旋转轮或快轮PSA工艺所需的昂贵的规整式吸附剂，可采用常规的颗粒吸附剂并组成复合吸附剂床层。
（6）本发明根据GaN-MOCVD制程尾气为原料气及其波动工况和产品H2/NH3技术指标的要求，通过调节工艺中各个子系统的多通道旋转阀及圆环形旋转托盘的旋转方向及旋转速度之间的匹配以及吸附压力与温度，对吸附塔的高径比进行调整与设计，使得轴向流固定床中的径向扩散忽略不计而满足轴向流固定床成熟的传质模型，而轴向流扩散随着圆环形旋转托盘旋转速度的加快以及高径比的减少，其影响越来越小，进而使得吸附塔内的传质过程更加趋近循环床为代表的移动床所具有的“稳态”效应，H2/NH3产品的纯度与收率更趋向于“双高”。
附图说明
图1为本发明实施例1流程示意图。
图2为本发明实施例1流程示意图。
图3为本发明实施例1流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
如图1所示，所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其中，全温程模拟旋转移动床变压吸附(FTrSRMPSA)系统是由装载有分子筛与活性炭的4个(n’＝4’)轴向流且高径比为3的固定复合床层吸附塔以及由装载有三氧化二铝、硅胶、活性炭、分子筛/碳分子筛的5个(n＝5)轴向流且高径比为4的固定复合床层吸附塔安置在一个以旋转速度为ω2＝0的圆环形旋转托盘上的吸附塔(n’+n＝9)及相应的驱动机构、有通道数分别为(m’＝6与m＝7)并安置在圆环形托盘中央且分别以旋转速度为ω1’＝320～400s与ω1＝210～300s的上下两个独立旋转的旋转阀、原料气(F)压缩机1与中间气(IG)压缩机2、氨浓缩气(NH3CG) 冷凝冷却器、原料气(F)/中间气(IG)/H2产品气(H2PG)/富氮解吸气(N2D)缓冲罐、m/m’通道旋转阀与由原料气(F)、H2产品气 (H2PG)、高/低压中间气(H/LPIG)、产品氢气/原料气终充气(H2/F 的FR)、富氨逆放气(NH3D)与含氨冲洗废气(NH3PW)形成的氨浓缩气(NH3CG)、不凝气、富氮逆放气(D)形成的富氮解吸气(N2D) 及连接m/m’通道旋转阀进出口与氢产品气(H2PG)、原料气(F)、高/低压中间气(H/LPIG)缓冲罐及氨浓缩气(NH3CG)冷凝冷却器相连的物料与工艺气体进出的物料管道以及连接于经圆环形旋转托盘内置管道至n/n’吸附塔上下与上下两个m/m’通道旋转阀之间的工艺管道所构成而形成一个FTrSRMPSA系统，其中，7通道旋转阀 (上)旋转速度ω1为210～300s，6’通道旋转阀(下)旋转速度ω1’为320～400s，圆环形旋转托盘旋转速度ω2为0，6’通道旋转阀中6个通道的作用分别为，1个通道(m’＝4’)供经加压的原料气(F)， 1个开设有2个通孔的共用通道(m’＝3’)供低压中间气(LPIG)，1个共用通道(m’＝5’)供浓缩氨吸附相的均压降(ED)与均压升 (ER)，1个共用通道(m’＝6’)供浓缩氨吸附相的顺放(PP)与冲洗气(P)，1个开设有2个通孔共用通道(m’＝2’)供浓缩氨吸附相逆放气(NH3D)与含氨冲洗废气(NH3PW)形成的氨浓缩气(NH3CG)， 1个共用通道(m’＝1’)供以加压的原料气(F)为终充气(FR) 的终充气(FR)使用，7通道旋转阀中7个通道的作用分别为，1个通道(m＝4)供加压后的高压中间气(HPIG)，1个通道(m＝3)供氢气产品气(H2PG)，一个共用通道(m＝2)供含氮吸附相的一次均压降(E1D)与均压升(E1R)，1个共用通道(m＝5)供含氮吸附相的二次均压降(E2D)与均压升(E2R)，1个共用通道(m＝6)供含氢顺放气(PP)为含氮吸附相的冲洗气(P)，形成的冲洗废气(N2PW) 与m’＝3’通道共用，1个通道(m＝1)供富氮逆放气(N2D)形成的富氮解吸气(N2D)，1个通道(m＝7)供氢气产品气(H2PG)为终充气(FR)的终充气(FR)使用，m通道的旋转阀出口端流出的富氮解吸气(N2D)流经与含氮解吸气(N2D)缓冲罐相连的物料管道或进入缓冲罐或直接排放，m’通道旋转阀出口端流出的含氨逆放气(D)与含氨冲洗废气(NH3PW)形成的氨浓缩气(NH3CG)流经与换热2(冷却器)与冷凝冷冻器相连的物料管道，m’通道的旋转阀出口端流出的低压中间气(LPIG)流经与中间气(IG)缓冲罐、压缩机2及m通道旋转阀高压中间气(HPIG)进口端相连的物料管道，冷凝冷冻器流出的冷凝液为液氨产品(NH3PL)，不凝气流经冷凝冷冻器不凝气出口端与中间气(IG)缓冲罐进口连接的物料管道， m通道旋转阀出口端流出的氢气产品气(H2PG)流经与氢气产品气 (H2PG)缓冲罐相连的物料管道，m通道旋转阀进口端流入的含氢终充气(H2FR)流经氢气产品气(H2PG)缓冲罐与旋转阀相应的通道进口端连接的物料管道，m’通道旋转阀进口端流入的含氨终充气 (NH3FR)流经与原料气(F)缓冲罐、换热1(加热)及压缩机1 相连的物料管道，原料气(F)为来自氮化镓金属氧化物化学气相沉积(GaN-MOCVD)外延工艺的外延尾气，其典型组分为55％氢气(H2)、 25％氮气(N2)、20％氨气(NH3)，常温常压，经连接于原料气(F) 缓冲罐、换热1(加热至80～120℃)、原料气(F)压缩机1(加压至 0.6～0.8MPa)及旋转阀通道进口通孔物料管道进入m’通道旋转阀原料气(F)的物料通道如m’＝4’，并经该通道的出口连接于圆环形托盘内置管道及连接于吸附塔1’的进口端所形成的工艺管道进入吸附塔1’并进行低压吸附(LA)步骤，其中，吸附压力为0.6～0.8MPa，吸附温度为80～120℃，原料气(F)中的NH3作为吸附质被吸附浓缩， H2与N2为非吸附相气体作为中间气(IG)从吸附塔1’的出口端流出并经过连接于吸附塔1’、圆环形旋转托盘内置管道及m’通道旋转阀物料通道(如m’＝3’)通孔组成的工艺管道，从m’通道旋转阀出口端流出进入低压中间气(LPIG)缓冲罐并经中间气(IG)压缩机2加压至2～3MPa作为吸附塔1的原料气，在吸附塔1’进行低压吸附(LPA)步骤的同时，加压后的高压中间气(HPIG)作为原料气经连接于m通道旋转阀通道进口通孔物料管道(如m＝4)随着m 通道旋转阀顺时针方向旋转并经该通道出口连接于圆环形托盘内置管道及连接于吸附塔1的进口端所形成的工艺管道进入吸附塔1并进行高压吸附(HPA)步骤，吸附压力为2～3MPa，吸附质为氮气(N2) 与少量的氨气(NH3)与残留在吸附塔2中死空间里的氢气(H2)，非吸附相气体从吸附塔1的出口端流出并经过连接于吸附塔1、圆环形旋转托盘内置管道及m通道旋转阀物料通道(如m＝3)通孔组成的工艺管道，从m通道旋转阀出口端流出作为氢气产品气(H2PG) 输入氢气产品气(H2PG)缓冲罐，产品氢气(H2PG)的纯度大于等于99.99％，压力为2～3MPa，或外输或进入氮化镓外延生产工序中的氢气纯化工段纯化后返回至GaN-MOCVD外延制程中循环使用，吸附塔1进行高压吸附(HPA)步骤的同时，连接m’通道旋转阀与结束低压吸附(LPA)步骤的吸附塔1’的工艺及物料管道随着m’通道旋转阀顺时针方向同步旋转至如图1中的吸附塔2’(n’＝2’) 位置与吸附塔2’对接，使得该吸附塔2’进入氨浓缩吸附相的均压降(ED)与顺放(PP)步骤，其产生的均压降气(ED)流经m’通道旋转阀中的共用通道(如m’＝5’)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔4’相连接的工艺管道，对处于氨浓缩吸附相的均压升(ER)步骤的吸附塔4’(n’＝4’)进行均压，其吸附塔2’内的压力降至为0.3～0.4MPa，接着进行顺放(PP)所产生的顺放气(PP) 流经m’通道旋转阀中的共用通道(如m’＝6’)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔3’相连接的工艺管道，对处于氨浓缩吸附相的冲洗(P)步骤的吸附塔3’(n’＝3’)进行冲洗，在吸附塔 2’进行氨浓缩吸附相的顺放(PP)与冲洗(P)步骤的同时，随着m 通道旋转阀顺时针方向同步旋转至如图1中的吸附塔2(n＝2)位置，吸附塔2进入富氮吸附相的一次均压降(E1D)、二次均压降(E2D) 与顺放(PP)步骤，其产生的一次均压降气(E1D)与二次均压降气(E2D)先后流经m通道旋转阀中的共用通道(如m＝2与5)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔2相连接的工艺管道，对处于含氮吸附相的一次与二次均压升(E1R与E2R)步骤的吸附塔4(n＝4) 进行均压，其吸附塔2内的压力降至为0.3～0.4MPa，接着进行顺放 (PP)所产生的顺放气(PP)流经m通道旋转阀中的共用通道(如 m＝6)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔3相连接的工艺管道，对处于含氮吸附相的冲洗(P)步骤的吸附塔3(n＝3)进行冲洗，随着m通道旋转阀顺时针方向同步旋转至如图1中的吸附塔3 (n＝3)位置，吸附塔3进入含氮吸附相的逆放(D)与冲洗(P)步骤，其中，逆放气(D)作为富氮解吸气(N2D)流经m通道旋转阀中的共用通道(如m＝1)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔3相连接的物料与工艺管道，从m通道旋转阀m＝1通道的出口端流出进入富氮解吸气(N2D)缓冲罐后排放，接着来自处于顺放(PP) 步骤的吸附塔2所产生的顺放气(PP)作为冲洗气(P)对处于冲洗 (P)步骤的吸附塔3进行冲洗(P)，所产生的含氮冲洗废气(N2PW) 作为低压中间气(LPIG)流经正好处于n’通道旋转阀中的开设有2 个通孔的供中间气(IG)使用的共用通道(如m’＝3’)中的一个通孔及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔3相连接的物料与工艺管道，从m’通道旋转阀m’为3’通道的出口端流出，进入低压中间气(IG)缓冲罐循环使用，在含氮吸附相的n＝2与n＝3的吸附塔2与3进行相应解吸步骤的同时，随着m’通道旋转阀顺时针方向旋转至如图1中的吸附塔3’(n’＝3’)位置，吸附塔3’进入氨浓缩吸附相的逆放(D)与冲洗(P)步骤，其中，逆放(D)产生的富氨(浓缩)逆放气(NH3D)与紧接着进行的以来自处于顺放(PP) 步骤的吸附塔2’流出的含氨顺放气(PP)进行冲洗(P)后产生的富氨冲洗废气(NH3PW)作为氨浓缩气(NH3CG)先后流经n’通道旋转阀中的共用通道(如m’＝2’)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔3’相连接的物料与工艺管道，从n’通道旋转阀n’为2’通道的出口端流出，并经换热2(冷却)与冷凝冷冻器形成的冷凝液为氨纯度为大于等于99.99％的液氨产品(NH3PL)输出使用，形成的不凝气流经物料管道返回至低压中间气(IG)缓冲罐循环使用，在吸附塔3’进行相应的含氨吸附相的解吸步骤的同时，随着m通道旋转阀顺时针方向旋转至如图1中的吸附塔4(n＝4)位置，吸附塔4 进入含氮吸附相的二次均压升(E2R)与一次均压升(E1R)步骤，其先后与处于一次均压降(E1D)与二次均压降(E2D)步骤的吸附塔2进行一次与二次均压升(E1R与E2R)，所用的m通道旋转阀中的共用通道分别为m＝2与5，在吸附塔4进行二次均压升(E1R与 E2R)步骤与等待区等待的同时，随着m’通道旋转阀顺时针方向旋转至如图1中的吸附塔4’(n’＝4’)位置，吸附塔4’进入含氨吸附相的均压升(ER)与终充(FR)步骤，来自处于含氨吸附相的均压降(ED)步骤的吸附塔2’产生的均压降气(ED)流经m’通道旋转阀共用通道(如m’＝5’)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔4’相连接的物料与工艺管道，对吸附塔4’进行均压，随后以原料气(F)为终充气(FR)流经m’通道旋转阀通道(如m’＝1’) 及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔4’相连接的物料与工艺管道，对吸附塔4’进行终充(FR)，使得吸附塔4’中的吸附压力达到低压吸附(LPA)步骤所需的吸附压力0.6～0.8MPa，由此构成了吸附塔1’完整的氨浓缩吸附相的变压吸附(PSA)闭环式循环操作，即，低压吸附(LPA)-均压降(ED)/顺放(PP)-逆放(D)/ 冲洗(P)-均压升(ER)/终充(FR)步骤，然后该吸附塔1’再进入下一个吸附与解吸的闭环式循环操作过程，而相应的进出吸附塔 2’、3’与4’的物料气体及工艺气体，也在吸附塔1’吸附与解吸的闭环式循环操作过程中经由m’通道旋转阀连续转动切换各个吸附塔的物料或及工艺气体进出位置进行相应的吸附与解吸的闭环式循环操作步骤，4(n’＝4’)个吸附塔中的每一个吸附塔的闭环式循环操作步骤都对应着其它3个吸附塔各自的闭环式循环操作步骤，由此，从GaN-MOCVD制程尾气为原料气中连续地生产出氨浓度大于等于99.99％(v/v)的液氨产品(NH3PL)，液氨产品的收率为98～99％，同时，在吸附塔4’进行终充(FR)过程中，随着m通道旋转阀顺时针方向旋转至如图1中的吸附塔5(n＝5)位置，吸附塔5进入富氮吸附相的终充(FR)步骤，以氢气产品气(H2PG)为终充气(FR)流经m通道旋转阀通道(如m＝7)及与相应的圆环形旋转托盘内置管道与吸附塔5相连接的物料与工艺管道，对吸附塔5进行终充(FR)，使得吸附塔5中的吸附压力达到高压吸附(HPA)步骤所需的吸附压力2～3MPa，由此构成了吸附塔1完整的含氮吸附相的变压吸附(PSA) 闭环式循环操作，即，高压吸附(HPA)-一次均压降(E1D)/二次均压降(E2D)/顺放(PP)-逆放(D)/冲洗(P)-二次均压升(E2R) /一次均压升/等待区-终充(FR)步骤，然后该吸附塔1再进入下一个吸附与解吸的闭环式循环操作过程，而相应的进出吸附塔2、3、4与 5的物料气体及工艺气体，也在吸附塔1吸附与解吸的闭环式循环操作过程中经由m通道旋转阀连续转动切换各个吸附塔的物料或及工艺气体进出位置进行相应的吸附与解吸的闭环式循环操作步骤，5 (n＝5)个吸附塔中的每一个吸附塔的闭环式循环操作步骤都对应着其它4个吸附塔各自的闭环式循环操作步骤，由此，从GaN-MOCVD 制程尾气为原料气中连续地生产出氢气(H2)浓度大于等于99.99％ (v/v)的H2产品气(H2PG)，H2产品气收率大于等于92～95％，由此，大幅度减少了能耗与解吸气的排放，实现了在GaN-MOCVD制程尾气中同时实现了高低压(即，相对于非吸附相的氢气而言是“分浓度”)吸附与从吸附相与非吸附相气体提取H2与NH3产品的PSA 工艺过程的轴向流固定床层基础上进行的模拟旋转PSA工艺的高纯度与高收率的“双高”，所获取的H2与NH3再返回到GaN-MOCVD 制程中循环使用，使得GaN-MOCVD制程尾气得到了再利用。
实施例2
如图2所示，在实施例1基础上，在中高温变压吸附氨浓缩系统中采用抽真空（V）解吸步骤替代氨浓缩吸附相的逆放（D）步骤，抽真空（V）形成的解吸气（D）从n’（如n’=3’）吸附塔出口端流出并流经与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道且在外置管道上设有真空泵及控制阀门控制流量后进入富氨（浓缩）解吸气（NH3D）缓冲罐，最大真空度为-0.08MPa，相应的6’通道旋转阀中原来的逆放气（D）通道（如m’=2’）变为空道，而随后的以顺放气（PP）为冲洗气（P）进行冲洗（P）时，产生的富氨冲洗废气（NH3PW）进入空道，先后与富氨解吸气（NH3D）形成氨浓缩气（NH3CG）经换热2（冷却）后进入冷凝冷冻，得到的液氨产品（NH3PL）纯度大于等于99.995%，收率大于等于99%，除此之外，顺放气（PP）为冲洗气（P）还起到了填充吸附塔的真空状态作用，使得n’吸附塔回到常压或微正压状态，同时，也相应地减少了非吸附相中间气（IG）及冷凝冷冻（机）流出的不凝气体作为低压中间气（LPIG）中氨含量的大幅度下降，使得中间气变压吸附提氢系统的吸附剂使用寿命及中高温变压吸附氨浓缩系统的吸附剂使用寿命大幅度延长。
实施例3
如图3所示，在实施例1与2基础上，在中间气变压吸附提氢系统中采用抽真空（V）解吸步骤替代氨浓缩吸附相的逆放（D）步骤，抽真空（V）形成的富氮解吸气（N2D）从n（如n=3）吸附塔出口端流出并流经与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道且在外置管道上设有真空泵及控制阀门控制流量后进入富氮解吸气（N2D）缓冲罐，最大真空度为-0.08MPa，相应的7通道旋转阀中原来的逆放气（D）通道（如m=1）变为空道，n吸附塔中的吸附剂解吸完全，得到的H2产品气（H2PG）纯度大于等于99.999%，收率大于等于95%，吸附剂使用寿命进一步延长。
显而易见的，上面所述的实施例仅仅是本发明实施例中的一部分，而不是全部。基于本发明记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，或在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种GaN-MOCVD尾气提取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的全温程模拟旋转移动床变压吸附（FTrSRMPSA）系统，括一n（4≤n≤40自然整数）个吸附塔的多塔中温变压吸附浓缩系统（含驱动机构）、一n’（4≤n’≤40自然整数）个吸附塔的多塔中低温中间气变压吸附系统（含驱动机构）、H2产品气（H2PG）/原料气（F）/中间气（IG）/富氮解吸气（N2D）缓冲罐、液氨产品储罐、原料气压缩机1/中间气压缩机2、原料气换热1（加热）/氨浓缩气换热2（冷却）/冷凝冷冻以及相应的物料与工艺管道所组成，其中，n个装载有多种吸附剂且有一定高径比的轴向流固定复合床吸附塔（简称“n吸附塔”）的中高温变压吸附氨浓缩系统与n’个装载有多种吸附剂且有一定高径比的轴向流固定复合床吸附塔（简称“n’吸附塔”）的中间气变压吸附提氢系统，是由n吸附塔与n’吸附塔分别均匀间隔安置在一个以旋转速度为ω2（秒/周转）的圆环形旋转托盘上的（n+n’）个吸附塔及相应的驱动机构、m（5≤m≤36自然整数）个通道与m’（5≤m’≤36自然整数）个通道并安置在圆环形托盘中央且分别以旋转速度为ω1（秒/周转）与ω1’（秒/周转）的上下两个独立旋转的多通道旋转阀，上面的旋转阀简称“m通道旋转阀”，下面的旋转阀简称“m’通道旋转阀”，其m与m’通道进出口端分别通过与圆环形旋转托盘内置管道及对应的n吸附塔/n’吸附塔进出口端相连，连接H2产品气/原料气/中间气/富氮解吸气缓冲罐及原料气压缩机1/换热1/中间气压缩机2/氨浓缩气换热2/氨冷凝冷冻的物料及工艺管道分别与m/m’通道旋转阀进出口、旋转托盘内置管道进出口及n/n’吸附塔进出口端相连，其工艺流程为，在GaN-MOCVD外延制程中产生的尾气作为原料气（F），其典型主要组分为55%（v/v，以下类同）氢气（H2）、25%氮气（N2）、20%氨气（NH3），其余包括少量或微量或痕量的金属离子、颗粒物、甲烷（CH4）、氧气（O2）以及包括一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、水（H2O）在内的氧化物，温度为25~40℃，压力为常压或微正压，从原料气缓冲罐流出并经换热1加热至80~120℃及原料气（F）压缩机1加压至0.6~0.8MPa进入中高温变压吸附氨浓缩系统中的m通道旋转阀通道以及连接于圆环形旋转托盘内置管道进入n吸附塔中的某个吸附塔进行中高温变压吸附氨浓缩，从系统中连续产出的由富氨逆放气（NH3D）与富氨冲洗废气（NH3PW）形成的氨浓缩气（NH3CG），氨浓度为大于等于90~95%，经换热2冷却至25~40℃后进入氨冷凝冷冻单元，由此产生的冷凝液为液氨产品（NH3PL），浓度为99.99~99.999%，收率为98~99%，输入液氨产品罐，由此产生的不凝气体作为低压中间气（LPIG）进入中间气（IG）缓冲罐，从中高温变压吸附氨浓缩系统流出的非吸附相气体为低压中间气（LPIG）进入中间气（IG）缓冲罐，并与不凝气体作为低压中间气（LPIG）一起流出缓冲罐且经中间气（IG）压缩机2增压至2.0~3.0MPa形成高压中间气（HPIG）进入中间气变压吸附提氢系统中的m’通道旋转阀通道以及连接于圆环形旋转托盘内置管道进入n’吸附塔中的某个吸附塔进行中间气变压吸附提氢，从系统中连续产出非吸附相的氢气产品（H2PG），其纯度为99.99~99.999%，收率为92~95%，从系统中连续流出的吸附相的富氮解吸气（N2D）进入富氮解吸气（N2D）缓冲罐并流出，或直接排放，或进入深冷制氮及回收H2，或进入膜分离回收H2，由此，构成一个完整的以GaN-MOCVD制程尾气为原料气“高纯度、高收率”的制取H2与NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附（FTrSRMPSA）分离与净化工艺，从GaN-MOCVD制程尾气中获得纯度大于等于99.99%、收率大于等于92%的高纯度H2产品气（H2PG）与纯度大于等于99.99%、收率大于等于98%的液氨产品（NH3PL），并返回到GaN-MOCVD制程中循环使用1。
2.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统中的m及m’通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1、ω1’与ω2）之间的调控匹配，包括，1）同向同步，顺时针或逆时针方向同向旋转，且，ω1=ω1’=ω2/≠0，2）同向异步，顺时针或逆时针方向同向旋转，且，或ω1≠0≥ω1’≠0/ω2=0，或ω1≠0≤ω1’≠0/ω2=0，或ω1=ω1’=0/ω2≠0，优选的，同向异步的顺时针或逆时针方向的同向旋转且ω1≠0≤ω1’≠0/ω2=02。
3.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统中的n个吸附塔先后交替经历吸附（A）-均压降（ED）/顺放（PP）-逆放（D）/冲洗（P）-均压升（ER）/等待区（-）-终充（FR）的吸附与解吸循环操作步骤，其中，均压次数最多为2次，包括一次均压降（E1D）/一次均压升（E1R）与二次均压降（E2D）/二次均压升（E2R），顺放（PP）与等待（-）步骤需依据变压吸附循环操作过程中的每个吸附塔交替时序灵活安置，其中，n个吸附塔先后交替经历变压吸附循环操作步骤是通过中高温变压吸附氨浓缩系统中的m通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1、与ω2）之间的调控匹配，以及m通道旋转阀中每个通道交替定时切换变压吸附循环操作过程中的流经的物料与工艺气体而进入n吸附塔进行变压吸附循环操作3。
4.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中间气变压吸附提氢系统中的n’个吸附塔先后交替经历吸附（A）-均压降（ED）/顺放（PP）-逆放（D）/冲洗（P）-均压升（ER）/等待区（-）-终充（FR）的吸附与解吸循环操作步骤，其中，均压次数最多为3次，包括一次均压降（E1D）/一次均压升（E1R）、二次均压降（E2D）/二次均压升（E2R）、三次均压降（E3D）/三次均压升（E3R），顺放（PP）与等待（-）步骤需依据变压吸附循环操作过程中的每个吸附塔交替时序灵活安置，其中，n’个吸附塔先后交替经历变压吸附循环操作步骤是通过中间气变压吸附提氢系统中的m’通道旋转阀及圆环形旋转托盘旋转方向及其调控其旋转速度（ω1’与ω2）之间的调控匹配，以及m’通道旋转阀中每个通道交替定时切换变压吸附循环操作过程中的流经的物料与工艺气体而进入n’吸附塔进行变压吸附循环操作4。
5.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的冲洗气（P），或来自系统内的顺放气（PP）/中间气（IG），或来自系统外的H2产品气（H2PG）/氨浓缩气（NH3CG），通过旋转阀通道（槽道）中一个或多个的开孔实现分批次进行冲洗，开孔数至多为4个，优选的来自系统内的顺放气（PP）作为冲洗气（P）5。
6. 如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的逆放（D）步骤采用抽真空方式进行解吸，增设的真空泵，或与解吸气（D）流出旋转阀的物流管道相连，或与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道直接相连且在外置管道上设有控制阀门，优选的与圆环形旋转托盘上的吸附塔出口端连接的外置管道直接相连且在外置管道上设有控制阀门6。
7.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩系统与中间气变压吸附提氢系统的变压吸附循环操作中的终充气（FR），或来自系统外的原料气（F）或中间气（IG）或氨浓缩气（NH3CG）或H2产品气（H2PG），在H2产品气（H2PG）纯度大于99.99%工况下，优选的采用H2产品气（H2PG）作为终充气（FR）7。
8.如权利要求1所述的一种GaN-MOCVD尾气提取H2与 NH3的全温程模拟旋转移动床变压吸附工艺，其主要特征在于，所述的中高温变压吸附氨浓缩与中间气变压吸附提氢系统的n吸附塔及n’吸附塔中，分别装载有活性氯化钙、活性炭、分子筛的一种或多种组合吸附剂，以及装载有三氧化二铝、硅胶、活性炭、分子筛、碳分子筛的一种或多种组合吸附剂，优选的，两个系统中的吸附塔内装载二种及以上的多种组合吸附剂形成复合吸附剂床层8。
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