CN114566865A - 表面等离极化激元激光器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种表面等离极化激元激光器及其制备方法和应用，该制备方法包括：将银纳米线分散液旋涂在衬底上，得到器件一；将器件一在惰性气氛下加热一段时间，得到器件二；在器件二上制备三氧化二铝薄膜；在三氧化二铝薄膜上旋涂染料分散液后退火，得到所述表面等离极化激元激光器。本发明所设计的器件结构可以实现具有突破光学衍射极限尺度性质的相干光源，可以将激光器器件尺寸缩小至出射激光半波长以下的尺度内，为集成光子器件的应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于纳米光学器件领域，具体涉及一种表面等离极化激元激光器及其制备方法和应用。
背景技术
表面等离激元激光器因其具有突破光学衍射极限，超快时间响应等性质，未来可作为集成光子芯片中相干光源器件而受到研究人员的广泛关注。但是目前基于表面等离极化激元激光器器件中普遍采用半导体纳米线或半导体纳米片作为激光器的谐振结构，金属薄膜材料提供等离激元的激发，而金属薄膜可以看作一种二维材料，金属表面电子在其上可以以两个维度自由震荡传播，因此具有较高的传播散射损耗，使得基于金属薄膜材料的等离激元激光器阈值普遍偏高，进一步阻碍了其应用。此外，半导体纳米线、纳米片材料的生长无法做到尺寸的均一以及空间位置的可控，因此无法采用半导体纳米材料作为阵列结构，从而无法实现片上集成，阻断了其作为光子集成芯片的发展之路。
而传统的表面等离极化激元激光器中增益材料大多为无机半导体材料，因为表面等离极化激元的激发是半导体中激子与金属表面自由电子耦合的结果，但是无机半导体材料中激子束缚能普遍较低，室温下无法产生大量激子，只有在高功率泵浦下，才能产生较多数量的激子与电子发生耦合，导致采用无机半导体材料增益的表面等离极化激元激光器阈值偏高，阻碍其应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种表面等离极化激元激光器及其制备方法和应用，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种表面等离极化激元激光器的制备方法，包括：
S1：将银纳米线分散液旋涂在衬底上，得到器件一；
S2：将器件一在惰性气氛下加热一段时间，得到器件二；
S3：在器件二上制备三氧化二铝薄膜；
S4：在三氧化二铝薄膜上旋涂染料分散液后退火，得到所述表面等离极化激元激光器。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种如上所述的制备方法得到的表面等离极化激元激光器。
作为本发明的又一个方面，还提供了如上所述的表面等离极化激元激光器在纳米光学器件领域的应用。
基于上述技术方案可知，本发明的表面等离极化激元激光器及其制备方法和应用相对于现有技术至少具有以下优势之一或一部分：
1、本发明提供了一种新的等离激元激光器器件结构，与目前现有的等离激元激光器器件结构有很大的不同之处，为等离激元激光器器件发展提供了一个新的方向；
2、本发明所设计的器件结构可以实现具有突破光学衍射极限尺度性质的相干光源，可以将激光器器件尺寸缩小至出射激光半波长以下的尺度内，为集成光子器件的应用奠定了基础；
3、本发明所设计的器件具有阵列结构，区别于目前分立的等离激元激光器器件，本发明所设计的结构可以组成阵列激光器件。
附图说明
为进一步说明本发明的具体技术内容，以下结合具体实例寄附图详细说明，其中：
图1为本发明实施例中基于银纳米线/R6G染料分子的表面等离极化激元激光器的制备流程图；
图2为本发明实施例中基于银纳米线/R6G染料分子的表面等离极化激元激光器结构示意图。
附图标记说明：
1-二氧化硅单晶衬底衬底；2-银纳米线层；3-三氧化二铝薄膜；4-R6G染料分子@PVA薄膜。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明主要针对目前现有的表面等离极化激元激光器中高阈值，无法制备阵列，应用前景小等问题，设计一种新型的，基于有机染料分子增益以及银纳米线的表面等离极化激元激光器结构。本发明采用银纳米线作为等离激元激光器共振谐振腔的新型激光器结构。具体地，基于银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构制备方法，包括将一定浓度的银纳米线分散液均匀旋涂再二氧化硅单晶衬底上；利用原子层沉积技术在上述衬底上保型沉积一层三氧化二铝薄膜；将R6G染料分子按照一定比例制成水分散液；将PVA按照一定质量分数制成水分散液；按照一定比例融合R6G水分散液和PVA水分散液；将上述混合溶液均匀旋涂在上述制备的衬底上，经过50摄氏度30分钟退火过程即可制备出基于银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构。
本发明公开了一种表面等离极化激元激光器的制备方法，包括：
S1：将银纳米线分散液旋涂在衬底上，得到器件一；
S2：将器件一在惰性气氛下加热一段时间，得到器件二；
S3：在器件二上制备三氧化二铝薄膜；
S4：在三氧化二铝薄膜上旋涂染料分散液后退火，得到所述表面等离极化激元激光器。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中所述银纳米线分散液中的银纳米线浓度为1至2mg/mL，例如为1mg/mL、1.2mg/mL、1.5mg/mL、1.8mg/mL、2mg/mL。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中所述银纳米线分散液中银纳米线的直径为80至120纳米，例如为80纳米、90纳米、100纳米、110纳米、120纳米；长度为8至12微米，例如为8微米、9微米、10微米、11微米、12微米。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中所述旋涂时间为20至40秒，例如为20秒、30秒、40秒；旋涂转速为2000至4000转每分钟，例如为2000转每分钟、3000转每分钟、4000转每分钟。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中所述衬底为二氧化硅单晶衬底；
在本发明的一些实施例中，所述二氧化硅单晶衬底经过预处理；
在本发明的一些实施例中，所述预处理包括清洗、吹干和紫外臭氧处理中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，步骤S2中所述加热时间为4至6分钟，例如为4分钟、5分钟、6分钟；加热温度为45至55摄氏度，例如为45摄氏度、48摄氏度、50摄氏度、52摄氏度、55摄氏度；
在本发明的一些实施例中，步骤S2中所述惰性气氛包括氮气、二氧化碳、氦气中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，步骤S3中所述三氧化二铝薄膜的厚度为5至10纳米，例如为5纳米、6纳米、7纳米、8纳米、9纳米、10纳米。
在本发明的一些实施例中，步骤S4中所述染料分散液为R6G与PVA的混合溶液，其中R6G的浓度为2至8wt％，例如可以为2wt％、4wt％、6wt％、8wt％；PVA的浓度为1至4wt％，例如可以为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％；
在本发明的一些实施例中，步骤S4中所述旋涂时间为1500至2500转每分钟，例如可以为1500转每分钟、1800转每分钟、2000转每分钟、2200转每分钟、2500转每分钟；旋涂转速为20至40秒，例如可以为20分钟、25分钟、30分钟、35分钟、40分钟。
在本发明的一些实施例中，步骤S4中所述退火温度为40至60摄氏度，例如为40摄氏度、45摄氏度、50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度；退火时间为30至60分钟，例如为30分钟、40分钟、50分钟、60分钟。
本发明还公开了如上所述的制备方法得到的表面等离极化激元激光器。
本发明还公开了如上所述的表面等离极化激元激光器在纳米光学器件领域的应用。
在一个示例性实施例中，本发明公开了一种新型表面等离极化激元激光器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将银纳米线超声分散在去离子水中；其中，银纳米线直径为80-120纳米，长度8-12微米。
步骤2：将二氧化硅单晶衬底依次经过丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声15-25分钟清洗；
步骤3：将上述清洗过的二氧化硅单晶衬底在高纯氮气下吹干；
步骤4：将上述吹干的二氧化硅单晶衬底在紫外臭氧环境下处理10-20分钟；
步骤5：将步骤1中制备好的银纳米线分散液旋涂在步骤4中处理好的二氧化硅单晶衬底上；其中，旋涂过程中，旋涂转速为2000-4000转每分钟，时间为20-40秒。
步骤6：将上述涂敷好银纳米线的衬底在氮气环境下、45-55摄氏度条件下加热4-6分钟；
步骤7：将加热完成后的衬底放入原子层沉积系统腔室内，在其上保型沉积一层厚度为5-10纳米的三氧化二铝薄膜；
步骤8：将R6G(罗丹明6G)染料分子按照一定质量分数超声分散在去离子水中，得到R6G染料分散液；
步骤9：将PVA按照一定质量分数超声分散在去离子水中，得到PVA溶液；
步骤10：将R6G染料分子水分散液与PVA(聚乙烯醇)水分散液充分混合，其中混合液中R6G的浓度为2-8wt％，PVA的浓度为1-4wt％；
步骤11：将混合好的溶液旋涂在沉积了三氧化二铝薄膜的衬底上；其中，旋涂过程转速为1500-2500转每分钟，时间为20-40秒。
步骤12：将上述衬底在大气环境下，40-60摄氏度退火30-60分钟，冷却后即可制备出银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例1
请参阅图1-2所示，本实施例的制备基于银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构，具体步骤如下：
步骤1：将银纳米线超声分散在去离子水中，形成银纳米线浓度为2mg/mL的分散液，该银纳米线直径为100纳米，长度为10微米，超声功率20瓦，时间5分钟；
步骤2：将二氧化硅单晶衬底依次经过丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗，超声功率为200瓦，时间二十分钟；
步骤3：将上述清洗过的二氧化硅单晶衬底在高纯氮气下吹干；
步骤4：将上述吹干的二氧化硅单晶衬底在紫外臭氧环境下处理，处理时间15分钟；
步骤5：将步骤1中制备好的银纳米线分散液旋涂在步骤4中处理好的二氧化硅单晶衬底1上，旋涂转速为3000转每分钟，时间为30秒；
步骤6：将上述涂敷好银纳米线的衬底在50摄氏度条件下加热5分钟，形成银纳米线层2；
步骤7：将加热完成后的衬底放入原子层沉积系统腔室内，在其上保型沉积一层三氧化二铝薄膜3，使用三甲基铝(TMA)作为三氧化二铝的前驱体，在定制的固定式ALD(原子层沉积)系统中沉积各种双层厚度的Al2O3纳米层压膜。在这个过程中，均使用水作为共反应物，所有沉积均在90℃下完成。在沉积之前，将样品在90℃下保持30分钟。沉积参数为：前体脉冲/曝光/清除0.1s/30s/40s(TMA)和2s/30s/40s(H2O)。前驱体脉冲和吹扫步骤分别以25sccm和100sccm的氮气流作为载气进行；
步骤8：将R6G染料分子超声分散在去离子水中，超声功率200瓦，时间30分钟；
步骤9：将PVA按照超声分散在去离子水中，超声功率200瓦，超声时间60分钟；
步骤10：将R6G染料分子水分散液与PVA水分散液充分混合，得到的混合液中R6G的浓度为5wt％，PVA的浓度为2wt％。
步骤11：将混合好的溶液旋涂在沉积了三氧化二铝薄膜的衬底上，旋涂转速为2000转每分钟，旋涂时间为30秒，形成R6G染料分子@PVA薄膜4。
步骤12：将上述衬底在大气环境下，50摄氏度退火30分钟，冷却后即可制备出银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构。
实施例2
本实施例的制备基于银纳米线/R6G染料分子的新型表面等离极化激元激光器结构，具体步骤如下：
首先制备银纳米线分散液。称取直径为100nm、长度为10微米得银纳米线粉末10毫克，倒入100毫升烧杯中，再将100毫升去离子水倒入上述烧杯，用封口膜密封好后放入超声波清洗机中，将超声机功率调整到20瓦，时间调整到5分钟。待超声结束后，符合要求浓度的银纳米线分散液就制备好了。下一步清洗所用二氧化硅衬底，将15毫米边长的正方形二氧化硅单晶衬底放入清洗托架，将托架放入500毫升烧杯中，在烧杯中加入没过二氧化硅衬底高度的丙酮，超声20分钟，超声功率200瓦，超声结束后再用异丙醇和丙酮按照上述步骤清洗。清洗后用高纯氮气吹干二氧化硅衬底表面残留液体，放入紫外臭氧处理机中处理，处理时间十五分钟。经处理后，用移液枪取第一步制得的银纳米线分散液50微升滴于二氧化硅衬底上，打开旋涂机调整转速为3000转每分钟，旋涂时间30秒。旋涂结束后放在事先50摄氏度加热好的氮气环境下的加热台上加热干燥，蒸干剩余液体。待液体完全蒸干后取下，放入原子层沉积系统的反应腔室，进行原子层沉积三氧化二铝步骤，使用三甲基铝(TMA)作为三氧化二铝的前驱体，在定制的固定式ALD系统中沉积各种双层厚度的Al2O3纳米层压膜。在这个过程中，均使用水作为共反应物，所有沉积均在90℃下完成。在沉积之前，将样品在90℃下保持30分钟。沉积参数为：前体脉冲/曝光/清除0.1s/30s/40s(TMA)和2s/30s/40s(H2O)。前驱体脉冲和吹扫步骤分别以25sccm和100sccm的氮气流作为载气进行。称取5克R6G染料分子，溶于100毫升去离子水中，在200瓦的功率下超声10分钟分散均匀，称取4gPVA分子溶于100毫升去离子水中，在200瓦的功率下超声20分钟。待上述两种分散液制备好后，分别取10毫升R6G染料分子分散液和5毫升PVA分散液倒入20毫升溶液瓶中，便制得混合溶液。取出原子层沉积系统内的二氧化硅衬底，放在旋涂机上，取50微升上一步制得的混合溶液滴于二氧化硅衬底上，开始旋涂，旋涂转速为2000转每分钟，选图时间为30秒。待旋涂结束后，将衬底取下，放在事先加热至50摄氏度的加热台上退火，形成均匀的染料分子@PVA薄膜。退火结束，器件制备完成。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于步骤1中银纳米线分散液的浓度为1mg/mL。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于步骤1中银纳米线分散液的浓度为1.5mg/mL。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于步骤1中银纳米线的的直径为80纳米。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于步骤1中银纳米线的的直径为120纳米。
实施例7
实施例7与实施例1的区别仅在于步骤6中在45摄氏度条件下加热。
实施例8
实施例8与实施例1的区别仅在于步骤6中在55摄氏度条件下加热。
实施例9
实施例9与实施例1的区别仅在于步骤10中R6G的浓度为2wt％，PVA的浓度为1wt％。
实施例10
实施例10与实施例1的区别仅在于步骤10中R6G的浓度为8wt％，PVA的浓度为4wt％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面等离极化激元激光器的制备方法，包括：
S1：将银纳米线分散液旋涂在衬底上，得到器件一；
S2：将器件一在惰性气氛下加热一段时间，得到器件二；
S3：在器件二上制备三氧化二铝薄膜；
S4：在三氧化二铝薄膜上旋涂染料分散液后退火，得到所述表面等离极化激元激光器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S1中所述银纳米线分散液中的银纳米线浓度为1至2mg/mL；
步骤S1中所述银纳米线分散液中银纳米线的直径为80至120纳米，长度为8至12微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S1中所述旋涂时间为20至40秒，旋涂转速为2000至4000转每分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S1中所述衬底为二氧化硅单晶衬底；
其中，所述二氧化硅单晶衬底经过预处理；
所述预处理包括清洗、吹干和紫外臭氧处理中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S2中所述加热时间为4至6分钟；加热温度为45至55摄氏度；
步骤S2中所述惰性气氛包括氮气、二氧化碳、氦气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S3中所述三氧化二铝薄膜的厚度为5至10纳米。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S4中所述染料分散液为R6G与PVA的混合溶液，其中R6G的浓度为2至8wt％，PVA的浓度为1至4wt％；
步骤S4中所述旋涂时间为1500至2500转每分钟，旋涂转速为20至40秒。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤S4中所述退火温度为40至60摄氏度，退火时间为30至60分钟。
9.如权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的表面等离极化激元激光器。
10.如权利要求9所述的表面等离极化激元激光器在纳米光学器件领域的应用。
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