CN114563022A - 基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法及传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分布式光纤传感器技术领域，方案为基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，包含以下步骤：光纤去皮、光纤塑形、探头制作、探头修整以及熔接成型；提供了一种新型的量子传感微结构制作工艺，其将光纤包层部分塑形成锥状结构，再通过在锥状区浸涂悬浮液实现NV色心颗粒在倏逝波的透射深度内的涂覆，相比于现有的制作工艺，其操作难度更低，且NV色心颗粒更易于在倏逝波透射深度区间内附着，可行性高；本发明利用倏逝波作为激发光来刺激NV色心进行传感探测，由于NV色心颗粒不与纤芯内激发光直接接触，因而激发光损耗极少。
Description
技术领域
本发明涉及分布式光纤传感器技术领域，具体涉及到一种基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法及具备该量子传感微结构的分布式传感器。
背景技术
近年来以光纤为传感元件的测量技术已成为目前传感技术中的研究热点。随着各种光纤器件的大量涌现，使用光纤及光纤器件来进行磁场、温度等传感的方法越来越受到人们的广泛关注。现有技术中使用光纤与量子点（如nv色心）结合进行传感的技术不在少数，但是其一般只能进行单点传感，即一根光纤上只有一个点位能进行测量，不能实现分布式测量，使用存在局限性。
而在设计光纤-量子点结合的分布式传感器时，其中存在的一个主要问题是，激发光源会在每个量子点处有一个较大的损耗，从而导致后侧的量子点得不到合适的光源照射，进而影响检测结果的精度。
为了解决光源在量子点处的损耗问题，本公司拟设计一种基于倏逝波的分布式光纤传感器。
在现有技术中，公开号为CN109270478A的中国专利公开了一种基于纳米钻石NV色心的光纤磁场传感器，在该技术方案中，设计了一种倏逝波、量子点以及光纤结合的磁场传感器，其虽然能实现磁场测量，但是其本身还是只能实现单个位置的磁场测量（只是提高了检测区间面积，实际还是单一位置的传感），即达不到所谓分布式测量功能；且在制作该种传感器时，还需要进行偏孔光纤制作等高难度工艺，制作难度极大，成本极高。
基于此，本公司研究了一种基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法及具备该量子传感微结构的分布式传感器。
发明内容
在本发明提出了一种基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法及传感器，通过在单根光纤设置多个量子传感微结构，并结合倏逝波原理实现对周围环境的分布式传感。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，包含以下步骤：
S1、光纤去皮：取一短节光纤，将其一端的涂覆层去除，裸露出其光纤包层，该裸露出包层的部分称为光纤裸端；
S2、光纤塑形：对光纤裸端进行塑形处理，使其靠近端面的部分呈锥状，该锥状的部分称为锥状区，且锥状区的锥尖处露出少许纤芯；
S3、探头制作：制备金刚石NV色心颗粒悬浮液，并将光纤裸端插入悬浮液中，锥状区浸涂悬浮液后再进行干燥处理，使得金刚石NV色心颗粒均匀分布在锥状区的表面；
S4、探头修整：将锥状区露出的纤芯部分切除，得到一根半成品量子传感微结构；
S5、熔接成型：按同样步骤制得第二根半成品量子传感微结构，并通过光纤熔接技术将二者的锥状区熔接连为一体，制得成品。
如前所述的制作方法，其中优选的是，塑形处理为酸蚀处理工艺，酸蚀工艺的具体步骤如下：
S21、制备酸蚀液：采用35%的氢氟酸、AR等级的氟化铵以及去离子水三者按1:2:5的比例配置酸蚀液，并将制备好的酸蚀液加入酸蚀池中；
S22、确定初始位置：通过升降-旋转驱动设备将光纤裸端竖直插入酸蚀池中，直至光纤裸端底面贴近酸蚀液液面；
S23、数据设定及酸蚀：设定好自转速度、酸蚀深度以及升降速度后，升降-旋转驱动设备带动短节光纤自转；同时带动短节光纤下移，直至液面淹没光纤裸端一定距离；然后控制升降-旋转驱动设备反向启动，带动短节光纤上升，待短节光纤复位后，升降-旋转驱动设备重复前述动作；
S24、产品检查：酸蚀一段时间后，通过升降-旋转驱动设备提升短节光纤，再通过光学显微镜观测光纤裸端是否呈锥状且锥尖露出少许纤芯，若是，则酸蚀结束；若否，则重复步骤S23。
其中，自转速度为20r/min-50r/min，升降速度为3mm/min-20mm/min，酸蚀深度为3-15mm。
如前所述的制作方法，其中优选的是，锥状区的锥度小于1：50。
如前所述的制作方法，其中优选的是，制得的悬浮液浓度为0.2mg/ml-2mg/ml，制备悬浮液过程如下：
选用直径为10-100nm的金刚石颗粒，使用7MeV的电子束辐照，再在氩气中850℃退火2.5h产生NV色心，然后在空气中550℃氧化2.2h去除金刚石颗粒表面的sp²碳，最后将制取的金刚石颗粒置于异丙醇溶液中，通过超声处理20min形成悬浮液。
如前所述的制作方法，其中优选的是，锥状区浸涂悬浮液过程如下：
浸涂前，对悬浮液进行摇晃并超声处理半小时，继而控制浸涂机以10mm/min的升/降速度带动短节光纤浸涂悬浮液，浸涂7-9次后暂停，再次通过超声处理悬浮液2min，然后再次浸涂3-5次后停止，完成光纤浸涂过程。
如前所述的制作方法，其中优选的是，半成品量子传感微结构制成后，要进行校检，校检时，在短节光纤中加载532nm绿色激光，然后在距离锥状区不大于1cm的位置通过光电探测器检测产生的红色荧光的光强，若光强满足设定值，则判定半成品量子传感微结构合格，若光强不满足设定值，则判定为废品。
如前所述的制作方法，其中优选的是，光纤熔接结束后，选用透明光纤热缩管套在熔接处外围，并热处理透明光纤热缩管完成热收缩动作，最后在透明光纤热缩管表面镀一层增透膜。
一种具有前述量子传感微结构的分布式光纤传感器，包括有激发端、接收端、量子传感微结构、传输光纤以及采集光纤，所述量子传感微结构共有若干组，相邻量子传感微结构之间通过一传输光纤连接，靠近激发端的一组量子传感微结构通过一传输光纤与激发端的输出端连接，每组量子传感微结构的外侧均通过不透光胶带绑缚有一根采集光纤，所述采集光纤与接收端的对应端口相连接。
如前所述的分布式光纤传感器，其中优选的是，还包括有微波源、射频传输线以及微波铜线，所述微波源产生调制微波，并通过射频传输线传输至微波铜线，所述微波铜线对所有的量子传感微结构进行微波加载。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、相比于现有技术，本发明通过在同一根光纤上分布设置多个量子传感微结构，并通过多个采集光纤采集每个量子传感微结构产生的荧光数据，进而实现在多个位置进行传感的功能；
2、本发明利用倏逝波作为激发光来刺激NV色心进行传感探测，由于NV色心颗粒不与纤芯内激发光直接接触，因而激发光损耗极少，从而使得整个光纤上的量子传感微结构均能够得到近乎相同大小且合适强度的激发光刺激，有效保证了检测结果的精度；
3、本发明提供了一种新型的量子传感微结构制作工艺，其将光纤包层部分塑形成锥状，再通过在锥状区浸涂悬浮液实现NV色心颗粒在倏逝波的透射深度内的涂覆，相比于现有的制作工艺，其操作难度更低，且NV色心颗粒更易于在倏逝波透射深度区间内附着，可行性高；
4、本发明中光纤传感器为可组装式结构，使用时可以任意添加量子传感微结构的数量以及改变探测位置，更具实用性；
5、本发明中纤芯的直径不受改变，NV色心颗粒浸涂在包层上不与纤芯直接接触，且包层的留存能够极大保留光纤的全反射效果，极大减少了激发光的损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中量子传感微结构的制作流程图；
图2为本发明中酸蚀塑形工艺流程图；
图3为本发明中量子传感微结构的结构示意图；
图4为本发明中酸蚀塑形工艺的系统示意图；
图5为本发明中探头修整时的状态示意图；
图6为本发明中具备该量子传感微结构的分布式传感器的示意图；
图7为图6中A处放大示意图。
附图标记如下：
1、激发端；2、接收端；3、量子传感微结构；4、传输光纤；5、采集光纤；6、不透光胶带；7、微波源；8、射频传输线；9、微波铜线；10、酸蚀池；11、酸蚀液；12、光学显微镜；13、短节光纤；14、升降-旋转驱动设备；15、切割设备。
具体实施方式
本下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
附图3为本实施例中量子传感微结构的结构示意图，参见附图1，本例提供一种该量子传感微结构的制作方法，包含以下步骤：
S1、光纤去皮：取一长度大约为2-3cm的短节光纤13（纤芯直径为62.5um，包层直径为125um的多模光纤），将其一端的涂覆层去除，裸露出其光纤包层，该裸露出包层的部分称为光纤裸端，光纤裸端的长度约为7mm；
S2、光纤塑形：对光纤裸端进行塑形处理，使其靠近端面的部分呈锥状，该锥状的部分称为锥状区，该塑形工艺可为酸蚀工艺也可为激光刻蚀等其他光纤加工技术，且锥状区的锥尖处露出少许纤芯（伸出的纤芯长度约1-2mm）；
进一步的，此处提供一种酸蚀工艺来制得光纤的锥状区，参见附图2和4，酸蚀工艺的具体步骤如下：
S21、制备酸蚀液：采用35%的氢氟酸、AR等级的氟化铵以及去离子水三者按1:2:5的比例配置酸蚀液，并将制备好的酸蚀液11加入酸蚀池10中；
S22、确定初始位置：通过升降-旋转驱动设备14将已经完成去皮操作的短节光纤13竖直插入酸蚀池10中，直至短节光纤13的底面贴近酸蚀液11液面；
S23、数据设定及酸蚀：设定好升降-旋转驱动设备14的自转速度、酸蚀深度以及升降速度后启动，升降-旋转驱动设备14带动短节光纤13按设定的自转速度旋转；同时带动短节光纤13按设定的升降速度下移，直至液面淹没光纤裸端一定距离（即设定的酸蚀深度）；然后控制升降-旋转驱动设备14反向启动，带动短节光纤13按设定的升降速度上升，待短节光纤13复位后，升降-旋转驱动设备14重复若干次前述动作；
S24、产品检查：酸蚀一段时间后，通过升降-旋转驱动设备14提升短节光纤13，再通过光学显微镜12观测短节光纤13的底端是否呈锥状且锥尖露出少许纤芯，若是，则酸蚀结束；若否，则重复酸蚀步骤。
经过前述塑形处理后，短节光纤13的一端形成锥状区，并通过调控升降-旋转驱动设备14的自转速度、酸蚀深度以及升降速度，使得该锥状区的锥度小于1：50，在此锥度下进行NV色心颗粒浸涂时，纳米级金刚石NV色心颗粒会有足够量粘附在倏逝波的透射深度区间（一般倏逝波的透射深度为一个光波长，本例中采用的激发光为532nm的绿色激光，即其产生倏逝波透射深度约为532nm，经过等比例计算，可计算出光纤锥状区表面存在倏逝波的区域长度超过数十微米，对于纳米级金刚石NV色心颗粒而言，能够有效保证足量NV色心颗粒粘附于倏逝波作用区间）。
S3、探头制作：制备含金刚石NV色心颗粒的悬浮液，并将短节光纤13的光纤裸端插入悬浮液中，锥状区浸涂悬浮液后再进行干燥处理，使得金刚石NV色心颗粒均匀分布在锥状区的表面；
基于S3，此处提供一种悬浮液的制备过程，具体过程如下：
选用直径为10-40nm的金刚石颗粒，使用7MeV的电子束辐照，再在氩气中850℃退火2.5h产生NV色心，然后在空气中550℃氧化2.2h去除金刚石颗粒表面的sp²碳，最后将制取的金刚石颗粒置于异丙醇溶液中，通过超声处理20min形成悬浮液，制得的悬浮液浓度为0.5mg/ml。
基于前述制备的悬浮液，此处还提供一种光纤浸涂悬浮液的方法，过程如下：
浸涂前，对悬浮液进行摇晃并超声处理半小时，继而控制浸涂机以10mm/min的升/降速度带动短节光纤浸涂悬浮液，浸涂7-9次后暂停，再次通过超声处理悬浮液2min，然后再次浸涂3-5次后停止，完成光纤浸涂过程。
S4、探头修整：参见附图5，通过切割设备15将短节光纤13的锥状区露出的纤芯部分切除，得到一根半成品量子传感微结构。
在本方案的另外一些实施例中，在半成品量子传感微结构制作好后，还可以增加一校检过程，该校检过程如下：在短节光纤13中加载532nm绿色激光，然后在距离锥状区6-8mm的位置通过光电探测器检测产生的红色荧光的光强（金刚石NV色心在532nm绿色激光会产生红色荧光），若光强满足设定值，则判定半成品量子传感微结构合格，若光强不满足设定值，则判定为废品。
S5、熔接成型：按同样步骤制得第二根半成品量子传感微结构，并通过光纤熔接技术将二者的锥状区熔接为一体，即制得成品量子传感微结构；
上述步骤中，在光纤熔接结束后，选用透明光纤热缩管套在熔接处外围，并热处理透明光纤热缩管完成热收缩动作，透明光纤热缩管既可以提高光纤连接处的强度，又能保证反射光的高效排出；
最后在透明光纤热缩管外表面镀一层增透膜，增透膜可提高反射荧光的透出效率，以便于其被外部光电探测器采集。
在现有技术中，一些研究人员将NV色心颗粒或其他量子点直接置于纤芯外围进行倏逝波激发，或者制作偏孔光纤来进行倏逝波激发，但是前者会去除纤芯包层，这会导致激发光在去包层处消耗较大，且部分激发光会与NV色心颗粒发生散射作用，进一步造成损耗；后者偏孔光纤的制作难度极大，由于倏逝波透射深度很小，导致偏孔与纤芯位置极近，极难制作，难以保证倏逝波起作用。
实施例二
实施例二基于实施例一提出的量子传感微结构，设计了一种配套的分布式光纤量子传感器，具体参见附图6和附图7，包括有激发端1、接收端2、量子传感微结构3、传输光纤4以及采集光纤5，量子传感微结构3共有若干组，相邻量子传感微结构3之间通过一传输光纤4连接，靠近激发端1的一组量子传感微结构3通过一传输光纤4与激发端1的输出端连接，每组量子传感微结构3的外侧均通过不透光胶带6绑缚有一根采集光纤5，通过不透光胶带6绑住采集光纤5和量子传感微结构3，可以避免量子传感微结构3对其他采集光纤5的影响（一根采集光纤5只对一处量子传感微结构3产生的荧光进行接收），采集光纤5与接收端2的对应端口相连接。
本例中采集光纤5采用多模塑料光纤，因为其数值孔径大，光纤耦合采集效果佳。
使用时，激发端1产生532nm激光，通过传输光纤4进行传输，在每个量子传感微结构3处，532nm激光产生的倏逝波对NV色心颗粒进行作用，在外界环境与倏逝波的共同作用下，NV色心产生反射荧光，反射荧光被对应的采集光纤5接收并传回至接收端2后做最终分析处理。
进一步的，在前述光纤量子传感器的基础上，还可以增设微波加载系统，具体包括有微波源7、射频传输线8以及微波铜线9，微波源7产生调制微波，并通过射频传输线8传输至微波铜线9，微波铜线9对所有的量子传感微结构3进行微波加载，通过微波、激光共同作用的探测方式得出的结果准确度更高（即odmr技术，该技术为现有技术，此处不再赘述），本例中，微波铜线9在每个量子传感微结构3处均绕成线圈状以增加微波作用效果，射频传输线8的内芯与微波铜线9远端连接，微波铜线9的近端与射频传输线8的表皮连接（接地），此种方式接线合理。
更进一步的，相邻量子传感微结构3之间设置有滤波片，其用于过滤沿光纤传输的红色反射荧光。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、光纤去皮：取一短节光纤，将其一端的涂覆层去除，裸露出其光纤包层，该裸露出包层的部分称为光纤裸端；
S2、光纤塑形：对光纤裸端进行塑形处理，使其靠近端面的部分呈锥状，该锥状的部分称为锥状区，且锥状区的锥尖处露出少许纤芯；
S3、探头制作：制备金刚石NV色心颗粒悬浮液，并将光纤裸端插入悬浮液中，锥状区浸涂悬浮液后再进行干燥处理，使得金刚石NV色心颗粒均匀分布在锥状区的表面；
S4、探头修整：将锥状区露出的纤芯部分切除，得到一根半成品量子传感微结构；
S5、熔接成型：按同样步骤制得第二根半成品量子传感微结构，并通过光纤熔接技术将二者的锥状区熔接连为一体，制得成品。
2.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，塑形处理为酸蚀处理工艺，酸蚀工艺的具体步骤如下：
S21、制备酸蚀液：采用35%的氢氟酸、AR等级的氟化铵以及去离子水三者按1:2:5的比例配置酸蚀液，并将制备好的酸蚀液加入酸蚀池中；
S22、确定初始位置：通过升降-旋转驱动设备将光纤裸端竖直插入酸蚀池中，直至光纤裸端底面贴近酸蚀液液面；
S23、数据设定及酸蚀：设定好自转速度、酸蚀深度以及升降速度后，升降-旋转驱动设备带动短节光纤自转；同时带动短节光纤下移，直至液面淹没光纤裸端一定距离；然后控制升降-旋转驱动设备反向启动，带动短节光纤上升，待短节光纤复位后，升降-旋转驱动设备重复前述动作；
S24、产品检查：酸蚀一段时间后，通过升降-旋转驱动设备提升短节光纤，再通过光学显微镜观测光纤裸端是否呈锥状且锥尖露出少许纤芯，若是，则酸蚀结束；若否，则重复步骤S23。
3.如权利要求2所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，自转速度为20r/min-50r/min，升降速度为3mm/min-20mm/min，酸蚀深度为3-15mm。
4.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，锥状区的锥度小于1：50。
5.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，制得的悬浮液浓度为0.2mg/ml-2mg/ml，制备悬浮液过程如下：
选用直径为10-100nm的金刚石颗粒，使用7MeV的电子束辐照，再在氩气中850℃退火2.5h产生NV色心，然后在空气中550℃氧化2.2h去除金刚石颗粒表面的sp²碳，最后将制取的金刚石颗粒置于异丙醇溶液中，通过超声处理20min形成悬浮液。
6.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，锥状区浸涂悬浮液过程如下：
浸涂前，对悬浮液进行摇晃并超声处理半小时，继而控制浸涂机以10mm/min的升/降速度带动短节光纤浸涂悬浮液，浸涂7-9次后暂停，再次通过超声处理悬浮液2min，然后再次浸涂3-5次后停止，完成光纤浸涂过程。
7.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，半成品量子传感微结构制成后，要进行校检，校检时，在短节光纤中加载532nm绿色激光，然后在距离锥状区不大于1cm的位置通过光电探测器检测产生的红色荧光的光强，若光强满足设定值，则判定半成品量子传感微结构合格，若光强不满足设定值，则判定为废品。
8.如权利要求1所述的基于倏逝波的量子传感微结构的制作方法，其特征在于，光纤熔接结束后，选用透明光纤热缩管套在熔接处外围，并热处理透明光纤热缩管完成热收缩动作，最后在透明光纤热缩管表面镀一层增透膜。
9.一种具有如权利要求1-8任一项所述的量子传感微结构的分布式光纤传感器，其特征在于，包括有激发端（1）、接收端（2）、量子传感微结构（3）、传输光纤（4）以及采集光纤（5），所述量子传感微结构（3）共有若干组，相邻量子传感微结构（3）之间通过一传输光纤（4）连接，靠近激发端（1）的一组量子传感微结构（3）通过一传输光纤（4）与激发端（1）的输出端连接，每组量子传感微结构（3）的外侧均通过不透光胶带（6）绑缚有一根采集光纤（5），所述采集光纤（5）与接收端（2）的对应端口相连接。
10.如权利要求9所述的分布式光纤传感器，其特征在于，还包括有微波源（7）、射频传输线（8）以及微波铜线（9），所述微波源（7）产生调制微波，并通过射频传输线（8）传输至微波铜线（9），所述微波铜线（9）对所有的量子传感微结构（3）进行微波加载。
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