CN112146782A - 一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法 - Google Patents
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Abstract
一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，包括以下步骤：步骤1、将溶液与含有NV色心的纳米金刚石颗粒水溶液进行混合；步骤2、通过溶胶‑凝胶法，将配置好掺杂了含有NV色心的纳米金刚石颗粒的溶液超声溶解后密封静置，待其充分水解形成溶胶‑凝胶；步骤3、将步骤2）制备的溶胶‑凝胶均匀涂敷在光纤端面，通过步进电机加持光纤，将光纤端面与溶胶‑凝胶接触并持续一段时间后以一定的速率提拉在端面形成一定厚度及一定曲率半球型的凝胶薄膜，固化后得到制备好的光纤量子探针。可以控制含有NV色心的纳米金刚石颗粒的掺杂浓度，且混合均匀，此外这种探针制作过程方便，重复性高，可以实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于光纤两字探针制作技术领域，涉及一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，具体涉及一种基于溶胶-凝胶掺杂含有氮-空位色心金刚石纳米颗粒的光纤量子探针。
背景技术
室温下，氮-空位色心是金刚石中的一个碳原子被一个氮原子代替，并且在其临近处有一个空位，如图1左侧立方体所示。它具有稳定的光学特性和电子自旋特性等独特的优势，这一固态单自旋体系具有稳定的荧光发射、超长的电子自旋相干时间、易于初始化和读出、可操控、具有较长相干时间等诸多优点, 在量子精密测量上显现出巨大的应用前景。基于氮-空位色心, 利用动力学解耦、关联谱等技术, 已实现高灵敏度、高分辨率的磁场和温度探测。但是大多数基于金刚石氮-空位色心的传感方案多采用自由空间的方式进行光信号的耦合，存在着光子收集效率低的缺点，并且自由空间耦合方案所使用的光学器件体积较大，无法在微小空间中使用，限制了该传感技术的实际应用。因此，提高金刚石氮-空位色心的光子收集效率，传感器小型化和集成化是该技术走向实用急需解决的关键问题。
将光纤技术和金刚石氮-空位色心传感技术结合，形成集成化和探针化的光纤量子传感技术的核心技术在于如何实现光纤与金刚石氮-空位色心之间光信号的高效耦合。目前主要有以下几种耦合方式： 第一种方式是将单个纳米金刚石氮-空位色心颗粒直接嵌入光纤端面； 第二种是利用锥形单模光纤耦合纳米金刚石或单个微米级含有NV色心金刚石颗粒的荧光；第三种是直接将微米大小的含有NV色心的金刚石颗粒通过精密调节直接置于光纤端面。在第一种方式中，通过显微镜和光镊操作纳米级单颗粒将其放置在光纤端面感应区域，所需操作需要利用原子力显微镜等昂贵设备，且纳米单颗粒的固定及封装方面目前还仅停留在单次单个操作的水平，无法实现光纤量子探针的大批量生产。第二种方式中，将纳米或微米级含有NV色心的金刚石颗粒通过沉淀法或光学胶固定在光纤锥上来实现耦合，锥形结构制作重复性较差，锥形结构的机械强度也远不如探针结构，光纤锥区由于拉伸作用变得极为脆弱，不利于实际应用。第三种方式中，通过精密调节含有NV色心的纳米金刚石颗粒与光纤的位置来实现耦合操作复杂且大颗粒的耦合率较低,导致荧光收集效率变低，严重限制了含有NV色心的纳米金刚石颗粒在量子信息和量子物理领域的应用。上述三种常见的制作方式因为种种原因都无法实现大批量，高重复性的生产，且制作过程复杂，因此研制一种真正意义的具有可批量生产能力的光纤量子探针具有重要实用价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是现有此类光纤和含有NV色心的纳米金刚石颗粒耦合方式无法精确控制金刚石颗粒浓度，重复性低以及无法大规模生产的为题，提出一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，利用溶胶-凝胶法掺杂纳米金刚石，通过提拉法蘸取的方式在光纤端面制作成光纤探针的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，包括以下步骤：
步骤1、将溶液与含有NV色心的纳米金刚石颗粒水溶液进行混合；
步骤2、通过溶胶-凝胶法，将配置好掺杂了含有NV色心的纳米金刚石颗粒的溶液超声溶解后密封静置，待其充分水解形成溶胶-凝胶；
步骤3、将步骤2）制备的溶胶-凝胶均匀涂敷在光纤端面，通过步进电机加持光纤，将光纤端面与溶胶-凝胶接触并持续一段时间后以一定的速率提拉在端面形成一定厚度及一定曲率半球型的凝胶薄膜，固化后得到制备好的光纤量子探针。
所述的溶液为四乙氧基硅、硝酸和乙醇溶液。
所述的一段时间为所配置好的溶液静止两周；
所述的一定速率为涂敷速度为2mm/s；
所述的一定厚度为200~300微米；
所述的一定曲率半径为62.5微米-300微米。
所述的含有NV色心的纳米金刚石颗粒大小为几十纳米到500纳米。
本发明的有益效果是：
由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入含有NV色心的纳米金刚石颗粒水溶液，实现金刚石颗粒在分子水平上的均匀掺杂，使其均匀分布在胶体内。与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
溶胶-凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过千燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。这种方法可以控制含有NV色心的纳米金刚石颗粒的掺杂浓度，且混合均匀，此外这种探针制作过程方便，重复性高，可以实现大批量生产。
附图说明
图1是金刚石中存在NV色心的晶格结构和其受激发后的能级跃迁示意图。
图2是本发明实施例1的结构示意图。
图3是本发明实施例4的检测系统图。
图4是本发明实施例5中批量制作具体操作示意图。
其中，1为溶胶-凝胶薄膜；2为含有NV色心的纳米金刚石颗粒；3为光纤；4为探针；5为陶瓷插芯；6为二向色镜；7为聚焦透镜；8为反光镜；9为532nm固态激光器；10为光电探测器；11为锁相放大器；12为数模转换器；13为电脑；14为微波源；15为铜线；16为容器；17为固定器；18为步进电机；18为控制系统。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
在图2中，本实施例的涂敷了掺杂含有NV色心的纳米金刚石颗粒的凝胶的光纤探针由溶胶-凝胶薄膜1、含有NV色心的纳米金刚石颗粒2、光纤3构成。本实施例的溶胶-凝胶薄膜1形状为有一定曲率的半球形，这是由于在提拉法制备过程中产生的表面张力所造成的。溶胶-凝胶中掺杂的含有NV色心的纳米金刚石颗粒3大小不限，可使用的颗粒大小范围为几十纳米到上百纳米。
实施例2
图2中，溶胶-凝胶1在光纤3端面的厚度可以由步进电机的提拉速度来控制，可实现具有不同厚度含有NV色心的纳米金刚石颗粒薄膜的光纤量子探针的制备。
实施例3
图2中，溶胶-凝胶1可以根据实际使用需求，更换不同类型的溶胶-凝胶材料，并不局限于一种单一溶胶-凝胶材料；光纤3可以使用单模光纤、多模光纤和光子晶体光纤等普通光纤或特种光纤，并不局限于单一类型光纤。
实施例4
在图3中，整个检测系统由探针4、陶瓷插芯5、二向色镜6、聚焦透镜7、反光镜8、532nm固态激光器9、光电探测器10、锁相放大器11、数模转换器12、电脑13、微波源14、铜线15构成，其中探针4是由图2中的结构构成，整套系统可应用于温度和磁场的检测。
实施例5
在图4中，本实施例为光纤量子探针的批量制作，具体操作方法为在容器16中倒入已配置好掺杂含有NV色心的纳米金刚石颗粒的溶胶-凝胶1，将一定数量经端面切平处理的光纤3夹持在固定器17上，固定器17链接步进电机18，并由控制系统19控制固定器升降速率，将若干光纤3端面按照实施例2的方式进行掺杂NV颗粒的溶胶-凝胶2的涂敷，随后制作成图2中的探针结构。
实施例6
在图2中，本实施例将已固化有溶胶-凝胶2的光纤端面放入磁控溅射机中对半球形的溶胶-凝胶1表面进行金属镀膜，薄膜材料可以选取金，银等。本实施例的目的是为了增加光在端面的汇聚能力和提高反射率，使含有NV色心的纳米金刚石颗粒2与光纤的耦合效率进一步提高。
实施例7
在图2中，溶胶-凝胶1的厚度可以进一步进行优化，并确定最佳厚度。具体操作如下：由于光纤端面的溶胶-凝胶1的半球型状，可认为其为一个法布里-珀罗（Fabry-Peort, F-P）谐振腔，在端面蘸胶过程中我们可以通过白光光谱确定F-P腔的峰值位置是否含有NV色心的纳米金刚石颗粒2的激发特征峰波长位置，控制F-P腔长度也就是溶胶-凝胶1的厚度可以使F-P腔的峰值位置与含有NV色心的纳米金刚石颗粒2的激发特征峰波长位置重合，实现激发信号的进一步增强。
金刚石纳米颗粒的NV电子自旋三态和自旋单态如图2。电子自旋三态
跃迁都是利用532nm的固态激光器来激发这个跃迁。 将532nm激发光通过反射镜、聚焦透镜和二向色镜聚焦于光纤前端，通过光纤传递到涂敷掺杂有含有NV色心的纳米金刚石颗粒的凝胶上，激发其产生的荧光再通过这个光纤原路收集，照射在二向色镜后反射到光电探测器上进行信号的收集。
Claims (7)
1.一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将溶液与含有NV色心的纳米金刚石颗粒水溶液进行混合；
步骤2、通过溶胶-凝胶法，将配置好掺杂了含有NV色心的纳米金刚石颗粒的溶液超声溶解后密封静置，待其充分水解形成溶胶-凝胶；
步骤3、将步骤2）制备的溶胶-凝胶均匀涂敷在光纤端面，通过步进电机加持光纤，将光纤端面与溶胶-凝胶接触并持续一段时间后以一定的速率提拉在端面形成一定厚度及一定曲率半球型的凝胶薄膜，固化后得到制备好的光纤量子探针。
2.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的溶液为四乙氧基硅、硝酸和乙醇溶液。
3.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的一段时间为所配置好的溶液静止两周。
4.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的一定速率为涂敷速度为2mm/s。
5.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的一定厚度为200~300微米。
6.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的一定曲率半径为62.5微米-300微米。
7.根据权利要去1所述的一种可控金刚石颗粒掺杂浓度的制备光纤量子探针的方法，其特征在于，所述的含有NV色心的纳米金刚石颗粒大小为几十纳米到500纳米。
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