CN114561052A - 一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，属于复合屏蔽辐射材料制备技术领域。本发明将低熔点合金加入到含有十二烷基硫酸钠的N,N‑二甲基甲酰胺中，恒温超声处理得到合金悬浮液A；将热塑性弹性体加入到合金悬浮液A中并升温至预设温度下保温溶解，搅拌均匀得到合金悬浮液B；合金悬浮液B倒入模具中冷却塑形，采用去离子水和饱和氯化铵溶液洗涤去除DMF和SDS即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料。本发明利用熔融态合金的机械顺应性和溶于有机溶剂的热塑性弹性体展现出来的流动性，制备低熔点合金复合屏蔽辐射材料，合金填料贴附或包裹在热塑性弹性体基底上，具有均匀连续分布特点，两者界面接触性良好，可保障复合材料屏蔽辐射性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，属于复合屏蔽辐射材料制备技术领域。
背景技术
电离辐射被广泛应用于工业检查、食品辐照、核反应堆、核医学成像，特别是医疗诊断和治疗。这些领域对X射线和伽马射线需求的快速增长，给暴露于这些领域的从业人员带来了长期健康问题(辐射病、器官损伤、细胞突变)，以及设备、部件的失效。因此，保护人类和环境免受辐射的有害影响非常重要。
在众多的工程应用领域，屏蔽辐射材料的综合性能是必要的。在聚合物中加入丰富的高原子序数填料而形成的复合辐射屏蔽材料，表现出高效的屏蔽能力、出色的加工性能、轻质和极大的灵活性。然而，由于固体填料固有的高硬度、尺寸以及它与聚合物基体之间的物理化学性质差异，导致复合材料中填料分散不均匀，存在大量的界面缺陷，机械性能恶化。严重影响复合材料对射线光子的屏蔽有效性和可靠性。常见的机械研磨、熔融共混、溶胶凝胶、纳米填料等技术虽可改善上述问题，但由于成本高，工艺复杂等限制力其大规模应用。
发明内容
本发明针对现有复合屏蔽辐射材料中合金填料粒径差异、分散不均匀，存在大量界面缺陷的问题，提供一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，本发明利用熔融态合金的机械顺应性和溶于有机溶剂的热塑性弹性体展现出来的流动性，制备低熔点合金复合屏蔽辐射材料，合金填料贴附或包裹在热塑性弹性体基底上，具有均匀连续分布特点，两者界面接触性良好，可保障复合材料屏蔽辐射性能。通过改变低熔点合金以及热塑性弹性体基体的种类和其质量比，可以得到不同体系的复合屏蔽辐射材料，用于不同领域下的高能射线屏蔽。
一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将低熔点合金加入到含有十二烷基硫酸钠的N,N-二甲基甲酰胺中，恒温超声处理得到合金悬浮液A；其中低熔点合金的熔点为20～120℃；
(2)将热塑性弹性体加入到步骤(1)所得合金悬浮液A中并升温至预设温度下保温溶解，搅拌均匀得到合金悬浮液B；
(3)步骤(2)所得合金悬浮液B倒入模具中冷却塑形，采用去离子水和饱和氯化铵溶液洗涤去除DMF和SDS即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料；
所述步骤(1)N,N-二甲基甲酰胺中十二烷基硫酸钠的浓度为1.0～1.2mg/mL；微量十二烷基硫酸钠有助于熔融状态的合金在超声过程中的均匀分散；
所述步骤(1)恒温超声处理的温度高于低熔点合金的熔点且小于N,N-二甲基甲酰胺的沸点；使低熔点合金为熔融状态，在超声条件下液相分散；
所述步骤(2)预设温度比步骤(1)中低熔点合金的熔点低5～10℃且低于热塑性弹性体的熔点；既能提高热塑性弹性体在有机溶剂中的溶解速率，避免热塑性弹性体因长时间承受高温而老化变性，又能防止悬浮液中的合金颗粒团聚；
所述步骤(2)热塑性弹性体为氨酯类(TPU)、烯烃类(TPO)或酰胺类(TPAE)的热塑性弹性体；合金填料质量太高会导致所制备复合材料力学性能下降，无法满足使用需求；
所述步骤(1)低熔点合金与热塑性弹性体的质量比为0.2～1.5:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用低熔点合金在熔融状态的机械顺应性将其超声分散为纳米级颗粒，利用热塑性弹性体可溶解于有机溶剂使其获得流动性，使在后续搅拌混合过程中，合金固体填料能够更快、更均匀的分散在聚合物基体中；
(2)本发明通过改变低熔点合金以及热塑性弹性体基体的种类和其质量比，可以得到不同体系的复合屏蔽辐射材料，用于不同领域下的高能射线屏蔽；
(3)本发明中熔融态的低熔点合金经超声方法分散实现填料与溶剂液相混合，后续与热塑性弹性体混合时合金填料转为纳米级别颗粒解决了复合材料中固体填料粒径差异和粒径过大问题；并且合金颗粒一直存在于悬浮液中，避免了合金填料的氧化；
(4)本发明热塑性弹性体溶解在有机溶剂中，使其具有流体特性，提高了固体填料在其基体中的分布均匀性；合金填料贴附或包裹在热塑性弹性体基底上，具有均匀连续分布特点，两者界面接触性良好，可保障复合材料屏蔽辐射性能。
附图说明
图1为实施例1中制备的Bi39.2In30.7Pb14.0Sn16.2/TPO复合屏蔽辐射材料的SEM和EDS图；
图2为实施例2中制备的Ga2In2Sn2Bi3Zn1/TPO复合屏蔽辐射材料的SEM和EDS图；
图3为实施例3中制备的Ga73.6In15.3Sn11.1/TPU复合屏蔽辐射材料的SEM和EDS图；
图4为实施例中所制备不同复合屏蔽材料体系的质量衰减系数；
图5为实施例中所制备不同复合屏蔽材料体系的十层值随光子能量的变化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g熔点为58.2℃的低熔点合金Bi39.2In30.7Pb14.0Sn16.2加入到含有20mg十二烷基硫酸钠的20mL N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为80℃下恒温超声处理1h得到合金悬浮液A；
(2)将10g热塑性聚烯烃弹性体(TPO)加入到步骤(1)所得合金悬浮液A中并升温至预设温度50℃下保温溶解12h，以200rmp/min的速率搅拌均匀得到合金悬浮液B；
(3)步骤(2)所得合金悬浮液B倒入槽厚为1mm的模具中冷却塑形，采用去离子水反复清洗去除DMF和SDS，再采用饱和氯化铵溶液萃取去除残留DMF和SDS，再采用去离子清洗去除表面饱和氯化铵溶液即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料；
本实施例制得的Bi39.2In30.7Pb14.0Sn16.2/TPO复合屏蔽辐射材料的扫描电镜图和EDS图，如图1所示，合金填料贴附或包裹在TPU基底上，两者界面接触性良好；面扫结果表明，各元素具有连续均匀分布特点，可保障复合材料屏蔽辐射性能；如图4所示，在1-106Kev范围内，随光子能量增加复合屏蔽材料的质量衰减系数整体呈下降趋势，MAC值为4518.11～0.061cm2/g；如图5所示，在低能区将入射光子能量衰减到1/10，只需较薄复合材料的厚度，如光子能量为60Kev，所需厚度为0.377cm。
实施例2：一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将5g熔点为66.95℃的低熔点合金Ga2In2Sn2Bi3Zn1加入到含有22mg十二烷基硫酸钠的20mL N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为90℃下恒温超声处理1h得到合金悬浮液A；
(2)将10g热塑性聚烯烃弹性体(TPO)加入到步骤(1)所得合金悬浮液A中并升温至预设温度55℃下保温溶解12h，以250rmp/min的速率搅拌均匀得到合金悬浮液B；
(3)步骤(2)所得合金悬浮液B倒入槽厚为1mm的模具中冷却塑形，采用去离子水反复清洗去除DMF和SDS，再采用饱和氯化铵溶液萃取去除残留DMF和SDS，再采用去离子清洗去除表面饱和氯化铵溶液即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料；
本实施例制得的Ga2In2Sn2Bi3Zn1/TPO复合屏蔽辐射材料的扫描电镜图和EDS图，如图2所示，合金填料贴附或包裹在TPU基底上，两者界面接触性良好；面扫结果表明，各元素具有连续均匀分布特点，可保障复合材料屏蔽辐射性能；如图4所示，在1-106Kev范围内，随光子能量增加复合屏蔽材料的质量衰减系数整体呈下降趋势，MAC值为
3795.37～0.044cm2/g；如图5所示，在低能区将入射光子能量衰减到1/10，只需较薄复合材料的厚度，如光子能量为50Kev，所需厚度为0.474cm。
实施例3：一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10g熔点为11℃的低熔点合金Ga73.6In15.3Sn11.1加入到含有30mg十二烷基硫酸钠的30mL N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为30℃下恒温超声处理1h得到合金悬浮液A；
(2)将15g热塑性聚氨酯弹性体(TPU)加入到步骤(1)所得合金悬浮液A中并在预设温度5℃下保温溶解12h，以150rmp/min的速率搅拌均匀得到合金悬浮液B；
(3)步骤(2)所得合金悬浮液B倒入槽厚为1mm的模具中冷却塑形，采用去离子水反复清洗去除DMF和SDS，再采用饱和氯化铵溶液萃取去除残留DMF和SDS，再采用去离子清洗去除表面饱和氯化铵溶液即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料；
本实施例制得的Ga73.6In15.3Sn11.1/TPU复合屏蔽辐射材料的扫描电镜图和EDS图，如图3所示，合金填料贴附或包裹在TPU基底上，两者界面接触性良好；面扫结果表明，各元素具有连续均匀分布特点，可保障复合材料屏蔽辐射性能；如图4所示，在1-106Kev范围内，随光子能量增加复合屏蔽材料的质量衰减系数整体呈下降趋势，MAC值为3293.64～0.038cm2/g；如图5所示，在低能区将入射光子能量衰减到1/10，只需较薄复合材料的厚度，如光子能量为40Kev，所需厚度为0.295cm。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将低熔点合金加入到含有十二烷基硫酸钠的N,N-二甲基甲酰胺中，恒温超声处理得到合金悬浮液A；其中低熔点合金的熔点为20～120℃；
(2)将热塑性弹性体加入到步骤(1)所得合金悬浮液A中并升温至预设温度下保温溶解，搅拌均匀得到合金悬浮液B；
(3)步骤(2)所得合金悬浮液B倒入模具中冷却塑形，采用去离子水和饱和氯化铵溶液洗涤去除DMF和SDS即得低熔点合金复合屏蔽辐射材料。
2.根据权利要求1所述低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)N,N-二甲基甲酰胺中十二烷基硫酸钠的浓度为1.0～1.2mg/mL。
3.根据权利要求1所述低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)恒温超声处理的温度高于低熔点合金的熔点且小于N,N-二甲基甲酰胺的沸点。
4.根据权利要求1所述低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)预设温度比步骤(1)中低熔点合金的熔点低5～10℃且低于热塑性弹性体的熔点。
5.根据权利要求1所述低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)热塑性弹性体为氨酯类、烯烃类或酰胺类的热塑性弹性体。
6.根据权利要求1所述低熔点合金复合屏蔽辐射材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)低熔点合金与热塑性弹性体的质量比为0.2～1.5:1。
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