CN114555327A - 熔融挤出式偏光膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供通过熔融挤出工艺使含二色性染料的树脂分散于热塑性树脂内部，通过干式拉伸工艺使二色性染料配向，含配向的二色性染料的树脂以针状连续或非连续地在热塑性树脂内按一定方向任意分散的偏光膜及偏光膜的制造方法。使本发明的含偏光功能物的树脂组合物以分散形态存在于其它树脂中，在偏光膜的表皮层上不需粘贴其它保护膜，可以用熔融挤出式制造偏光膜。而且使偏光功能物在树脂内部均匀地分散，进而有利于改善偏光膜的斑点等物质。通过熔融挤出式制造方法可以大幅改善环境污染等因素。

Description

熔融挤出式偏光膜
技术领域
本发明涉及熔融挤出式分散型偏光膜的树脂组合物及用此的偏光膜及所述偏光膜的制造方法。进一步具体地，作为通过熔融挤出工艺含二色性染料B的树脂C分散在热塑性树脂A内部，通过干式拉伸工艺，二色性染料B被配向，含配向的二色性染料B的树脂以针状在热塑性树脂A的内部连续或非连续地按一定方向任意分散的偏光膜，是通过熔融挤出及一轴向或二轴向拉伸工艺或同时双轴向拉伸制成的偏光膜的树脂组合物及偏光膜的制造方法。
背景技术
现代社会的显示器技术通过显像管、投影仪、等离子显示屏（PDP）、液晶显示屏（LCD）、有机发光二极管（OLED）等不断获得发展。其中液晶显示屏在原理上必须使用两张偏光薄膜，有机发光二极管也为了提高明暗比而使用一张偏光薄膜。
偏光薄膜大致可以分为染料型偏光薄膜和使用二色性染料的偏光薄膜。目前是使用二色性染料即碘的偏光薄膜成为主流。湿式二色性染料偏光薄膜的制造方法是，利用聚乙烯醇树脂制造流延聚丙烯薄膜，在碘、碘化钾或碘化锌以30至60℃温度溶解的水槽中，通过浸渍和拉伸使碘起到偏光片的作用而制成。在此过程中还会产生废水。而且为了保护偏光片，还粘贴保护膜和相位差膜。作为保护膜比较普遍使用的是TAC（Tri AcetylCellulose：三醋酸纤维素）薄膜、PMMA（Polymethylmethacrylate：聚甲基丙烯酸甲酯）薄膜、COP（cyclo-olefin polymer：环烯烃聚合物）薄膜、PET（polyethylene terephthalate：聚对苯二甲酸乙二醇酯）薄膜等。保护膜是通过另外的工艺制造。根据薄膜的特性，还可以使用独立的粘合或粘贴剂。这种多层次的制造工艺不仅制造成本高，对每种薄膜的质量也需要进行控制。
因此，作为解决这些问题的方法，本发明人获得的发明就是，通过熔融挤出工艺，含有二色性染料B的树脂C分散在热塑性树脂A内部，通过干式拉伸工艺，二色性染料B被配向，含配向的二色性染料B的树脂C以针状在热塑性树脂A内部连续或非连续地任意向一定方向形成分散的形态。由于树脂C分散存在于热塑性树脂A中，热塑性树脂A不仅起到含有二色染料B的树脂C的载体作用，而且与保护膜中的树脂成分相同或相似，进而发明出一体式偏光膜。
发明内容
技术问题
本发明是在热塑性树脂A内部，含异色性染料B的树脂C连续或非连续地分散形态的偏光膜，其目的在于提供一种无需二色性染料染色和其它的保护膜制造工艺，通过单一的熔融挤出工艺和干式拉伸工艺，可以大幅节省成本且斑点等品质卓越的偏光膜。
技术方案
为解决所述问题，热塑性树脂A的物性尤其光学特性需具备适用于偏光膜的透射率和折射率。作为可以作为偏光膜材料使用的树脂包括：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、三醋酸纤维素（TAC）、聚丙烯（PP）、环烯烃聚合物（COP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、非结晶化聚对苯二甲酸乙二醇酯（APET）、聚对苯二甲酸丙二酯（PPT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯（PCTG）、环烯烃共聚（COC）、聚丙烯酸酯（PA）、聚苯乙烯（PS）、聚醚砜（PES）、聚乙烯（PE）、硅树脂、改性环氧树脂等。二色性染料是可以使用碘、碘化钾、碘化锌等已通过鉴定的材料。作为含二色性染料的树脂C成分优选的是二色性染料的配向较容易的烯烃系列的树脂，进一步最优选的是现有的用于偏光膜的聚乙烯醇（PVA）。聚乙烯醇基本不存在融点与热分解渐度差异，可以使用甘油、二甘油、三甘油等可塑剂，降低熔融渐度，防止热分解。
在偏光膜上，最大限度减少光的折射是有必要的。通常两种以上的树脂被混合时，在树脂和树脂之间形成界面，并且当每个树脂的折射率差异较大时，界面会产生一部分光的反射，进而呈现为光的损失。为了减少这些现象，优选地，消除或最大限度减少各树脂的折射率差异。因此假如以聚乙烯醇作为含二色性染料的树脂，则聚乙烯醇的折射率为1.50左右，因此优选地从折射率与此相同或相近的三醋酸纤维素（TAC，折射率1.50）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，折射率1.49）、聚丙烯（PP，折射率1.47）、环烯烃聚合物（COP，折射率1.50）等中选择一种以上的树脂。
在熔融挤出工艺中，为了减少聚乙烯醇的热分解，在低于聚乙烯醇热分解温度220℃的温度下，可以熔融挤出的树脂为宜。在此，优选的是，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）、环烯烃聚合物（COP）、非结晶化聚对苯二甲酸乙二醇酯（APET）等。如果考虑上述的偏光膜的光学、热特性，则作为热塑性树脂，最优选的是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），作为二色性染料，可以从碘、碘化钾、碘化锌等中选择一种以上使用。使用二色性染料时，优选地，在甘油、二甘油、三甘油等中溶解使用。溶解时，为了提高溶解的浓度，对碘、碘化钾、碘化锌的等混合比应进行调节。
下面进一步详述本发明。
本发明中使用的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）树脂是代表性的树脂，但聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）也是丙烯酸树脂的一部分，故详细介绍丙烯酸树脂。
丙烯酸类
本发明使用的丙烯酸系树脂是指将丙烯酸酯类单体聚合而制造的树脂，其特征是主链不包含环结构。
作为丙烯酸类单体，主链中不具备环结构的是，可从由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-乙基己基甲基丙烯酸盐、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸苄基酯组成的组中选择一种以上使用。
而且可以根据需求，丙烯酸系树脂还可以包含苯乙烯单体等。丙烯酸系树脂的玻璃转移温度是90至120℃。如果玻璃转移温度低于90℃，薄膜的热稳定性就会下降。丙烯酸系树脂的重量平均分子量为90,000至160,000克/摩尔。重量平均分子量不足90,000克/摩尔时，在薄膜制造工艺中频繁发生破裂，不仅工艺条件的确立存在很多问题，机械物性也会降低。重量平均分子量超过160,000克/摩尔时，挤出加工的难度会增加。
聚乙烯醇（PVA）树脂
聚乙烯醇（PVA）树脂用作薄膜、片等各种成型物的原料，这些成型物中使用各种可塑剂，使聚乙烯醇树脂变得柔韧。可塑剂的性能包括：（1）使PVA树脂变得柔韧，挤出时降低加工温度，阻止热分解；（2）挥发性低，可以长期持续发挥功能；（3）与PVA的相融性和光学折射率特性相似，进而保持良好的光学特性。作为PVA的可塑剂，甘油比较能满足上述的功能，但也可以使用二甘油、三甘油等。其它可塑剂是，由三乙酸甘油酯、癸二酸二丁酯（DBS）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸二丙酯、柠檬酸三乙酯（TEC）及这些组合形成，在组合物中的范围在5至20重量百分比，进一步优选的是，8至15重量百分比范围。
甘油的含量是，对PVA树脂100重量百分比，甘油优选地含有8重量百分比以上。甘油和二甘油是可以单独使用或使用两种以上。
虽然PVA的聚合度没有特别限制，但聚合度优选地在100以上10，000以下。进一步，因用于分散，因此可以使用聚合度比普通PVA薄膜低的PVA树脂。
皂化度是优选地在90mole%以上，但99.0mole%以上有利于偏光度，更优选的是99.9mole%以上。
二色性染料
普通的偏光膜制造方法中，采用在异色染料即碘和碘化钾等被溶解的热水状态下对PVA材质的未拉伸膜进行膨润、染色的方法。因此，碘和碘化钾在水中溶解使用。在熔融挤出工艺中不能用水，因此在甘油、二甘油、三甘油等中的一种以上物质中溶解，替代水使用。此时，为了提高溶解性，可以采用提高可塑剂的温度的方法，并将碘和碘化钾、碘化锌等混合比例调节使用。碘A和碘化钾B的比例（B/A）是，优选地，在0.5至100以下。
偏光膜层的构成
偏振膜层是，如果是液晶的下偏光板构，则由构成偏光片的芯（core）层、下部偏光片保护层上部的相位差膜层构成，上部偏振光板是由芯层、下部相位差膜上部的保护膜层构成。根据偏光膜的光学特性，上下部的保护膜和相位差膜的材质可以采用同样的材质，也可以使用其他种类的薄膜。在本发明中，用PMMA材质进行设计。共挤出是，存在芯层且上下存在表皮层时，使表皮层的上下厚度相同，则生产会变得稳定。如果上下表皮层的厚度不同，则在通过薄膜制造工艺时会发生卷曲，导致工艺变得不稳定。目前，即使偏光片的厚度变薄，到5至7μm，也完全可以实现偏光度。表皮层的厚度也是在共挤出时可以达到1μm以下。表皮层的厚度是可以根据所使用的LCD的条件不同地调节。进一步，在移动设备和平板电脑等中也可以使厚度变薄。显示器和电视用是对厚度的限制相对较小。偏光膜的整体厚度适宜在7到300μm之间。
含二色性染料的树脂C和热塑性树脂A
含有碘、碘化钾、碘化锌等二色性染料的树脂C是聚乙烯醇（PVA）已获鉴定的树脂。碘等浸渍于PVA中，和PMMA树脂一起通过熔融挤出机挤出。此时，表皮层的PMMA树脂也一起被共挤出，因此如果PVA树脂的含量过高，则由于与芯层和表皮层的异种树脂影响，界面上发生剥离现象。为解决这一问题，PVA树脂的含量以存在于芯层中的整体树脂的体积为基准，在50%以下比较适宜。进一步，以PMMA为基底（sea），如果其内部有PVA以岛屿（island）形态存在，即可消除剥离现象。进一步，以体积为准，优选地，在50%以下，最优选地，在45%以下。
在熔融挤出时，含有二色性染料的树脂PVA与PMMA一起被混合，因此其形状是无定形的。然后经过干式单轴向或双轴向拉伸工艺或同时双轴向拉伸被冷却固定，进一步在偏光膜内部以针状的形态存在。其长度是根据熔融挤出机的条件具有差异，还会受到拉伸比例的影响。本发明人确认的是在2.0μm以上。
与相位差膜的层合
偏光膜是根据其使用目的，经过各种表面处理工序。其中第一个就是与相位差膜的层合。由于光学特性差异，偏光膜可以层合其它相位差膜，或者不可以。相位差膜的种类有PMMA薄膜、TAC薄膜、COP薄膜、PET薄膜等。
偏光膜的表面处理
在偏光膜的表面可以进行防眩光、以防止因反射而明暗对比度降低为目的的防反射、低反射处理、为保护液晶排列而防止灰尘发生的抗静电处理、以保护偏光膜为目的的硬化涂层等处理，以防止因外部光发生的眩光现象，使视野变好。
以防眩光为目的的涂层是，将丙烯酸类或者聚碳酸酯类树脂在水、乙醇、甲乙酮等溶剂中溶解以后，混合硅胶或者丙烯酸、硅、苯乙烯等有机球形粒子，在薄膜表面涂层后，对其进行干燥处理，使粒子的一部分凸出在树脂表面，使光散射而防止眩光。此时根据表面处理条件，可以使用紫外线固化剂，也可以经过紫外线处理工艺。
作为防反射的方法，在硬化涂层或做防眩光处理的薄膜表面反复涂敷高折射性树脂和低折射性树脂，进而实现通过多层折射率差异的光的干涉、通过内部消灭的低反射功能。以低反射为目的的方法是，在经过硬化涂层处理的薄膜表面涂敷低折射率树脂，通过光的干涉效果实现低反射功能。也可以采用金属混合树脂的湿式涂层方式。
为薄膜的表面处理而将粒子在溶剂和粘合剂中混合使用时，也可以使用无定型的无机类粒子，但为正确控制折射率，也可以使用有机粒子。有机粒子中粒子大小的分布度越均匀，粘合剂和溶剂的设计越容易。粒子是球形类较好，比较典型的是丙烯酸类、硅类、聚苯乙烯等。本发明中，如果考虑表皮层树脂的折射率，则更优选的是丙烯酸类。虽然粒子的大小根据偏光膜所需的物性存在差异，但直径优选的是0.1至20μm。
本发明的偏光膜可以用于LCD面板、OLED面板，可以用于最终产品即LCD产品、OLED产品。
有益效果
根据本发明，其有效果在于，
通过本发明制造的偏光膜是，可以将具有偏光功能的芯层和具有偏光片保护功能的表皮层同时共挤出，与现有制造方法相比，可以大幅节省制造成本。通过共挤出制造偏光膜时，厚度增加而制造工艺效率得到优化，可以大幅减少偏光膜的整体厚度。由于将芯层和表皮层同时挤出，偏光膜的品质控制也变得容易；
而且不使用染色方法制造，而是通过熔融挤出生产，不会产生废水，生产环境变好，也不会因废水而发生污染。可以调节整体偏光膜的厚度，对与相位差膜的层合等有利，薄膜表面处理作业也变得容易。
附图说明
图1是以三个③或五个④二色性染料尤其碘分子配向于热塑性树脂①中的状态包含于其它树脂②的状态，是在上层⑤、下层⑥配置保护层的状态；
图2是分散型偏光膜⑦和相位差膜⑧层合而在玻璃液晶上上下层合的状态；
图3是利用粘合或粘贴剂⑪将分散型偏光膜⑦和反射型偏光膜⑩层合的状态；
图4是在分散型偏光膜⑦上进行硬化涂层⑫的状态；
图5是用粒子⑭在分散型偏光膜⑦上进行防眩光涂层⑬的状态。
具体实施方式
下面详述本发明。
如上所述，现有的偏光薄膜是为了碘粒子具有偏光性，以三个原子连续配向13或者五个原子连续配向15的形态分散存在于聚乙烯醇（PVA）树脂内部。为了呈现偏光性，碘的配向应向一个轴方向均匀地取向。其解决方法是，通过拉伸工艺，使聚乙烯醇内部的聚合物分子和碘分子得以配向。聚乙烯醇树脂具有亲水性，在水中容易膨润和拉伸。在膨润状态下，碘粒子也进入分子链中。但根据聚乙烯醇的分子量，有时水膨润时溶解掉的情况也会发生，碘粒子密度根据部位发生差异而出现斑点的情况较多。
本发明中作为通过熔融挤出法的方法采用热塑性树脂。热塑性树脂的种类众多，但可用于偏光膜的树脂有丙烯酸类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、三醋酸纤维素（TAC）、聚丙烯（PP）、环烯烃聚合物（COP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、非结晶化聚对苯二甲酸乙二醇酯（APET）、聚对苯二甲酸丙二酯（PPT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯（PCTG）、环烯烃共聚（COC）、聚丙烯酸酯（PA）、聚苯乙烯（PS）、聚醚砜（PES）、聚乙烯（PE）、硅树脂、改性环氧树脂等。本发明使用的偏光功能树脂为聚乙烯醇已得到鉴定的树脂。
<偏光膜相关树脂的折射率>
如果偏光膜中使用的树脂的折射率差异较大，则树脂和树脂的界面会出现光的反射，这会导致透射率降低和偏光率降低，从而降低作为偏光膜的价值。为解决这些问题，优选的是，将所使用的树脂的折射率差异降低到最小。
PVA树脂的折射率为1.50，因此优选的是，折射率达到1.50水平或者具有相似折射率的树脂。与此对应的树脂就是三醋酸纤维素（TAC）树脂。三醋酸纤维素树脂的折射率为1.50，与聚乙烯醇树脂（PVA）树脂一致，具有良好的光学效果。但是，三醋酸纤维素树脂具有亲水性，价格非常昂贵，而且不适合熔融挤出工艺。如果用其它树脂来取代，则丙烯酸类的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）树脂最适宜。PMMA树脂的折射率为1.49，与PVA树脂基本相近，光透射率也达到94%左右，是非常适合用于光学的材料。因此，PMMA树脂被广泛用作导光板、扩散板的材料。PMMA树脂为热塑性树脂，非常适合用于熔融挤出。PMMA树脂的玻璃转移温度为99℃，在耐热性方面也较突出。
<聚乙烯醇（PVA）树脂>
PVA树脂是作为偏光膜的偏光片功能树脂已获得鉴定的材料。尤其皂化度在99.9mole%以上的树脂在偏光功能方面具有卓越的性能。通常聚合度在500至5000之间的优选地适合用于偏光膜。优选的是聚合度为1700~3000，更优选的是2100~2700。
PVA树脂的皂化度越高越好。因为皂化度越高，碘的分子排列就越有利于恒定地取向于一个轴向上。一般建议的皂化度在85mole%以上，但目前用于偏光膜的PVA树脂的皂化度在99.8mole%或其以上
PVA树脂是熔融温度与热分解温度接近，故不合适熔融挤出工艺。但使用可塑剂，可以降低熔融挤出机的温度。而且分散在PMMA树脂内部，因此从工艺内部的停留方面有利。
<可塑剂>
作为PVA树脂的可塑剂，使用多元醇乙二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、丙二醇、山梨醇（Sorbitol）、环氧乙烷、甘油、二甘油、三甘油等。其中甘油系列最佳。甘油可以使用一种，也可以使用两种以上。甘油是以PVA树脂100重量百分比为准，可以使用2至100重量百分比，但优选的是5至30重量百分比，更优选的是15至25重量百分比。其它的可塑剂是由三乙酸甘油酯、癸二酸二丁酯（DBS）、邻苯二甲酸二乙酯（Diethyl Phthalate，DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP，dibutyl phthalate）、邻苯二甲酸乙酯（ethyl Phthalate）、邻苯二甲酸甲酯（methyl phthalate）、邻苯二甲酸二丙酯（dipropyl phthalate）、柠檬酸三乙酯（TEC，triethyl citrate）及其组合形成，优选的范围是，组合物的5至20重量百分比，更优选的是范围是8至15重量百分比。为提高PVA树脂的可塑性，根据情况，还可以使用100重量百分比以上。但这种情况下，在后续工艺中可能会产生不利影响。而本发明是，以连续或非连续形态的分散形式使用PVA树脂，因此也可以使用较多的可塑剂。甘油是折射率为1.47，与PVA树脂相近，故光的损失相对较少。甘油的沸点为290℃，其优点在于，挤出工艺时发生的气泡问题也相对较少。
甘油是具有亲水基即三个-OH的物质，作为溶剂，可以取代水作为溶剂，对碘、碘化钾（Potassium Iodide）、碘化锌（Zinc iodide）等具有很好的溶解作用。
<碘、碘化钾、碘化锌>
在使用二色性染料的偏光膜中，发挥偏光功能的最重要物质即为碘。碘以三分子碘（I3）和五分子碘（I5）等存在于PVA分子之间。碘单独物质溶解于水或甘油中的浓度有限，因此将碘和碘化钾或碘化锌等混合使用，可以提高碘的溶解率。碘和碘化钾的混合比例是以重量为准，碘化钾/碘为0.5至100以下。为了提高偏光功能，比什么都重要的是使碘分子恒定地配向于一个轴向。
在偏光膜中，保持拉伸的PVA树脂和碘的配向尤为重要。因此，通过使用交联剂硼酸对PVA树脂进行交联，可以提高PVA树脂和碘分子的配向稳定性。
<甘油、碘、硼酸的混合溶液>
为了提高偏光膜的物性即高度偏光度和透光率，将甘油、碘硼酸混合溶液均匀地分散在PVA树脂内部尤为重要。在本发明中，以甘油100重量百分比为准，碘重量为1至3重量百分比，更优选的是1.5至2.0重量百分比，碘化钾为9至27重量百分比，更优选的是10至20重量百分比。硼酸优选的是1.0至3.0重量百分比，更优选的是1.5至2.5重量百分比。为了提高碘、碘化钾、碘化锌及硼酸的溶解性，将混合溶液的温度分散在30至70℃。
< PVA树脂中甘油、碘、硼酸的含量>
为了PVA树脂的可塑性，PVA树脂100重量百分比中，甘油5至50重量百分比，更优选的是10至40重量百分比，进一步优选的是15至25重量百分比。碘化钾是2至4重量百分比为宜。碘优选的是0.22至0.44重量百分比，硼酸优选的是0.25至0.55重量百分比。
<干燥>
PMMA树脂和PVA树脂是在170至180℃的高温下熔融挤出，如有水分，可能会因气泡而发生破裂等现象，偏光膜的质量也会出现问题。为消除这些问题，优选地，对PMMA树脂和PVA树脂进行干燥处理，将水分降到50ppm以下。干燥温度是，PMMA树脂优选地在80℃~15小时以上，PVA树脂是优选地在70℃~20小时以上。
< PMMA中含碘PVA树脂的分散>
本发明的成功核心取决于是否将含碘的PVA树脂均匀地分散在PMMA树脂内部。作为分散的方法，使两种树脂的粘性相近是非常重要的。尤其是在PVA树脂的热稳定温度180℃以下，与PMMA树脂的粘性相近性尤为重要。如果聚合物粘性差异较大，含碘PVA在PMMA内部的分散性就会变得不均匀。为了提高分散性，优选地，将含碘树脂的含量以芯层体积为准，控制在45%以下。为了提高分散性，提高这些聚合物的粘性相对有利。熔融挤出用PMMA的重量平均分子量为100,000至150,000比较适宜。
在熔融挤出中，含碘的PVA聚合物在熔融过程中分散成无定型形状。此时，由于用于表皮的聚合物是PMMA，因此在芯层中，PMMA成为基底（Sea），而含碘的PVA则成为岛（Island）形态，才能消除与表皮层的剥离现象。
<表皮层PMMA的熔融挤出>
用于表皮的PMMA树脂的熔融温度是以180至190℃的温度熔融挤出即可。
<供料块，T型模头>
在供料块中，芯层聚合物和表皮层聚合物合在一起。可以根据用途调节芯层的厚度和表皮层的厚度。芯层的厚度具有偏光功能，5至20μm左右比较适宜。以表皮层为例，移动设备、平板电脑中可以达到2μm至50μm，用于大型电视的可以达到80至200μm或其以上。
<压延工艺>
薄膜成型工艺包括流延方式和压延方式。压延方式须使用喷丸钢丝等。有利于厚度的调节。
但是，在聚合物内部可以使用单独的添加剂来改善钉扎性。相反，压延方式是以两个卷之间的间隔控制未拉伸膜的厚度。虽然与流延方式相比，厚度均匀度较差，但由于没有其它添加剂，光学特性会变得良好。经过该工艺，具有偏光片作用的含碘的PVA树脂成为无定型形状。
压延方式是，压延辊筒的温度条件比较重要。非晶态聚合物是在玻璃转移温度下低10至30℃运行。
PMMA是与玻璃转移温度99℃相比低70至90℃的状态下运转。
<纵向拉伸（MDO：Machine direction orientation）>
纵向拉伸是作为偏光功能物的碘等分子取向的最重要工艺。由预热辊筒、拉伸辊筒及冷却辊筒等组成。预热辊筒的温度可以提高玻璃转移温度至+30℃左右。
本发明中PMMA树脂为主要工艺控制树脂，故预热辊筒温度保持在99至140℃左右。
拉伸是在辊筒和辊筒之间发生，拉伸辊筒是为了拉伸的均匀性，辊筒的直径在100至300mm左右为宜。辊筒的直径越小，越有利于提高拉伸均匀度。拉伸比是将偏光功能片的配向度越提高越好。通常优选地进行4至10倍拉伸，更优选地进行5至7倍拉伸。
冷却是在玻璃转移温度以下进行。本发明是以99至30℃进行。
<横向拉伸（TDO：Transverse direction orientation）>
横向拉伸是偏光功能物即碘等分子取向的最重要工艺之一。尤其，不进行纵向拉伸，也可以通过横向拉伸实施拉伸。拉伸比是将偏光功能物的配向度越提高越有利。通常进行4至10倍拉伸，优选地进行5至7倍拉伸。温度是以30至160℃运行，也可以利用同时双轴向拉伸机来取代MDO或者TDO拉伸进行拉伸。
<热定型>
热定型是利用拉幅机进行。温度为120至150℃，比玻璃转移温度高20℃左右。
<切边、卷取>
将边缘的厚的部分切开去除后，卷进6英寸的塑料支管。
下面说明本发明的薄膜表面处理及与其它种类薄膜的层合。
<防眩光>
普通用途的防眩光是将丙烯酸类的树脂溶解在甲乙酮溶剂中，在此混合平均粒径在5μm以上的非定型硅胶进行涂层后，对其进行干燥处理和紫外线固化处理。
在高档产品中，混合平均粒径5μm以下的非晶硅胶，在高分辨率产品中使用粒度分布优良的5.0μm以下的球型有机粒子。
图5中显示防眩光的内容。
<防反射或低反射>
防反射是，在本发明的偏光膜上涂敷硬涂层或者防眩光涂层。然后将高折射树脂和低折射树脂在其上面涂敷三层以上的多层涂层，即可实现0.1至0.3%的反射率。优选地，高折射率树脂和低折射率树脂在5层左右。如果多层涂敷达到6层以上，则反射率会进一步降低，但存在涂层费用增加的问题。低反射是，在本发明的偏光膜上部涂敷防眩光或硬化涂层以后，涂敷低折射混合树脂，并使其被紫外线固化。反射率一般在0.7至1.7%之间。
<抗静电>
为了防止静电对模块造成损伤而进行表面处理，一般情况下，镀镍或镀金，并加入具有导电性的粒子进行涂层。用于抗静电的薄膜的表面电阻在E×10exp（-8）Ω/㎡以下。
<硬化涂层>
偏光膜位于液晶显示屏的最外角。因此需要高鲜明度、耐磨损性以及耐刮擦性。为此进进行硬化涂层。
图4中显示的是有关硬化涂层的内容。
<耐刮擦涂层>
液晶面板的下部偏光膜与背光模组接触。此时，与背光模组的最顶部膜可能会发生摩擦，使偏光膜或背光模组膜可能会发生刮痕。为了防止这种情况的发生而进行耐刮擦涂层。耐刮擦涂层是，将丙烯酸树脂在甲乙酮等溶剂中溶解后，在此涂上20μm以下的粒子，使其干燥并进行紫外线硬化处理。粒子优选的是在20μm以下，但也可以使用2.0μm以下的粒子。粒子优选的是，丙烯酸类、聚苯乙烯类或者多晶硅等球形形状。
图4和图5显示的是有关耐刮擦涂层的内容。
<反射偏光膜层合>
将反射偏光膜在下部偏光膜上层合，可以进一步提高液晶显示屏的亮度。反射偏光膜可以采用多层，也可以使用分散型反射偏光膜。
图3中显示有关反射偏光膜层合的内容。
<与相位差膜的层合>
相位差膜包括PMMA膜、TAC膜、COP膜、PET膜等，根据使用用途，可以与所述薄膜层合使用。
图4显示在分散型偏光膜⑦上实施硬化涂层⑫的状态。
图5是显示使用粒子⑭在分散型偏光膜⑦上实施防眩光涂层⑬的状态。
具体实施方式
下面详述本发明的实施例。
<实施例1>
<芯用偏光片>
将PMMA（LG MMA，IF850）树脂在干燥温度80℃下进行15小时的干燥处理，制备水分率50ppm的干燥树脂。
PVA（Kuraray，JC-25，皂化度99.98mole%，聚合度2400）树脂在干燥温度70℃下干燥20小时，制备水分率50ppm的干燥树脂。
将甘油100重量百分比、碘1.7重量百分比、碘化钾15.0重量百分比、硼酸2.0重量百分比在50℃下溶解制成混合溶液。
将所述干燥的PMMA树脂和干燥PVA树脂及混合溶液以PMMA 100重量百分比为准，按干燥PVA树脂70重量百分比、混合溶液20重量百分比投入单体熔融挤出机中，使其以170℃的温度熔融。
<保护用表皮层>
用180℃的温度通过单体熔融挤出机使所述的干燥PMMA树脂熔融。
<共挤出>
通过供料块和T形模头挤出，使所述芯用聚合物与表皮用聚合物层比达到30:40:30。此时T形模头的宽度为2.0米。
<压延>
将所述共挤出的聚合物在3个水平压延辊筒（宽2.3米，直径450毫米）中冷却。此时，压延辊筒的温度维持在80℃。
压延工艺中未拉伸膜的厚度是控制在360μm。
压延工艺的线速是控制在每分钟5.0米。
<纵向拉伸>
将10个直径300毫米的预热辊筒在120至125℃的范围内进行调节同时对所述未拉伸膜进行预热。将预热的薄膜经过两个直径200毫米的拉伸辊筒进行拉伸。拉伸辊筒之间的距离为15毫米，使薄膜从拉伸前端辊筒的上部经过拉伸后端辊筒的下部。此时，通过红外线加热器在拉伸辊筒之间进行加热，实施6倍的拉伸。然后通过8个冷却辊筒使拉伸的薄膜冷却。此时, 辊筒的温度控制在30至90℃。
<热定型>
将所述拉伸膜通过拉幅机进行热定型。拉幅机的温度控制在30℃至160℃。
<切边及卷取>
将所述的薄膜切边，在六英寸的塑料支管中卷取，并采用样品，评估其物性。生产的偏光膜的厚度为60μm。物性的结果如表中所示内容。
<实施例2>
在实施例1中，表皮层和芯层的比例设定为1:8:1，将未拉伸膜的厚度按180μm进行生产。其余按相同的条件，拉伸后的薄膜厚度为30μm。
<实施例3>
在实施例2中，将表皮层和芯的比例设定为3:4:3，将未拉伸膜的厚度按180μm进行生产。其余条件与实施例2相同，拉伸后的薄膜厚度为30μm。
<实施例4>
在实施例3中，表皮层和芯层的比例设定为4:2:4，未拉伸膜的厚度设定为150μm，拉伸后的薄膜厚度则设定为25μm。
<实施例5>
在实施例1中，在甘油100重量百分比中将碘3.4重量百分比、碘化钾30.0重量百分比、硼酸2.0重量百分比在50℃温度溶解而制成混合溶液。其余是在同样条件下制造薄膜。
<实施例6>
实施例5中，未拉伸膜的薄厚度设定为180μm，拉伸后的薄膜厚度设定为30μm。
<比较例1>
在实施例3中，表皮层和芯层的比例设定为11:3:11，未拉伸薄膜的厚度设定为150μm，拉伸后的薄膜厚度设定为25μm。
<比较例2>
在实施例1中，表皮层和芯层的厚度比例设定为1:8:1，未拉伸薄膜厚度设定为360μm，拉伸后的薄膜厚度设定为60μm。
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[表1]
偏光度、透射率测定方法：使用日本分光株式会社（JASCO）产品V-7100，型号：VAP-7070（SP），偏光度和透射率以光的波长550纳米为准。
工业可应用性
由于本发明的偏光膜具有优异的偏光功能，因此在需求偏光功能的领域可以广泛使用。具体地，可以广泛应用于相机、显微镜、眼镜等光学仪器；汽车外装材料、手机、电脑显示器、液晶显示器（LCD）等需求高偏光度的液晶显示器、投影式显示器、等离子显示器、有机发光二极管（OLED）等技术上。

Claims (33)

1.一种偏光膜，其特征在于，
（1）通过熔融挤出工艺，将含有二色性染料B的树脂C分散于热塑性树脂A的内部；
（2）通过干式一轴或双轴定向拉伸工艺，所述二色性染料B得以配向，含配向的所述二色性染料B的所述树脂C以针状连续或非连续地向一轴方向任意分散在所述芯层的所述热塑性树脂A内部。
2.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
热塑性树脂A是由聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、三醋酸纤维素（TAC）、聚丙烯（PP）、环烯烃聚合物（COP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、非结晶化聚对苯二甲酸乙二醇酯（APET）、聚对苯二甲酸丙二酯（PPT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯（PCTG）、环烯烃共聚（COC）、聚丙烯酸酯（PA）、聚苯乙烯（PS）、聚醚砜（PES）、聚乙烯（PE）、硅树脂、改性环氧树脂中的一个或两个以上树脂混合而成。
3.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
二色性染料B是从碘、碘化钾、碘化锌中选择的一个或两个以上的二色性染料组合物。
4.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
树脂C是从聚乙烯醇（PVA）、水溶性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂中选择的一个以上的树脂组合物。
5.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
热塑性树脂A中聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的重量平均分子量为100,000至150,000。
6.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃转移温度为90至120℃。
7.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
热塑性树脂A是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和丙烯酸甲酯的共聚链树脂组成物。
8.根据权利要求3所述的偏光膜，其特征在于，
二色性染料是将碘、碘化钾、碘化锌在甘油、二甘油、三甘油的溶剂中溶解后单独或者混合使用。
9.根据权利要求8所述的偏光膜，其特征在于，
碘A和碘化钾B的重量混合比（B/A）为0.5至100。
10.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
二色性染料B重量之和与树脂C的重量比例为（B/C）0.001至0.5。
11.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
树脂C和内部甘油D的重量比（D/C）为0.05至0.6。
12.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
树脂C为聚乙烯醇，聚合度为100至10,000。
13.根据权利要求12所述的偏光膜，其特征在于，
聚乙烯醇的皂化度在85mole%以上。
14.根据权利要求1所述的偏光膜，其特征在于，
所述偏光膜的表皮层上存在热塑性树脂A。
15.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
整体膜的厚度为7至300μm。
16.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
芯层的厚度为5至200μm。
17.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
在芯层内部存在的含二色性染料的树脂C的体积与整体膜体积E的比例（C/E）为0.01至0.50。
18.根据权利要求17所述的偏光膜，其特征在于，
含二色性染料的树脂C形状为针状。
19.根据权利要求18所述的偏光膜，其特征在于，
针状的长度为2.0μm以上。
20.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
向机械方向（MDO）或拉幅机（TDO）方向单轴定向拉伸。
21.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
向背光模组方向粘接或粘合反射偏光膜。
22.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
向液晶方向粘贴或粘合相位差膜。
23.根据权利要求22所述的偏光膜，其特征在于，
相位差膜是从聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、三醋酸纤维素（TAC）、聚丙烯（PP）、环烯烃聚合物（COP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中选择的。
24.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
表皮层被防眩光(ANTI-GLARE)处理。
25.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
表皮层被防静电(ANTI-STATIC)处理。
26.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
表皮层的表面被硬化涂层(HARD COATING)处理。
27.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
被抗反射（ANTI-REFLECTION）或低反射（LOW-REFLECTION）处理。
28.根据权利要求14所述的偏光膜，其特征在于，
为防止磨损，使其含有粒子并对表面进行涂层。
29.根据权利要求28所述的偏光膜，其特征在于，
粒子为丙烯酸系、聚苯乙烯类或硅类。
30.根据权利要求28所述的偏光膜，其特征在于，
粒子是球形粒子，大小为0.1至20μm。
31.一种具有权利要求14所述的偏光膜的面板组件。
32.一种具有权利要求31所述的面板组件的液晶显示屏（LCD）或者有机发光二极管（OLED）模块组件。
33.根据权利要求1所述的偏光膜,包括：干燥工艺，熔融工艺，挤出工艺，
压延工艺, 拉伸工艺，热处理工艺；卷取工艺。
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