CN114544715A - 一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器及制备方法 - Google Patents

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朱鹏程
张豪
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑二硫化钨复合材料的气体传感器，自下而上依次包括硅基底层、二氧化硅绝缘层、电极层、石墨烯层和二硫化钨层，所述二氧化硅绝缘层覆盖于硅基底层上表面，所述电极层设置于二氧化硅绝缘层表面，所述电极层包括插齿电极和大电极，所述大电极位于插齿电极的两端，所述石墨烯层为单层石墨烯，覆盖于插齿电极表面，所述二硫化钨层的厚度小于10nm，设置于石墨烯层表面。本发明将石墨烯与二硫化钨进行复合，形成的复合材料作为气敏材料，二硫化钨弥补了石墨烯带隙为零的不足，石墨烯则弥补了二硫化钨吸附气体后，进行电学测试易造成层状堆叠的不足，两种材料优势互补提高传感器灵敏度。

Description

一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器及制备方法
技术领域
本发明属于微机电系统(MEMS)气体传感器芯片技术领域，特别涉及一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器及其制备方法。
背景技术
2004年，英国科学家Andre Geim等人利用微机械剥离法制备单层石墨烯，拉开了研究石墨烯帷幕。石墨烯具有出色的理化性能，例如石墨烯的杨氏模量为1.1TPa，抗拉强度为130Gpa，此外其具有良好的透光率和负热膨胀系数。在电学方面，石墨烯具有良好的双极性电场效应，在外界电压作用下可表现出N型或P型特性，其载流子迁移率达到10,000-15,000cm2V-1s-1。而目前关于石墨烯的制备方法也层出不穷，有微机械剥离法、化学气相沉积法、电化学法等，各种制备方法生产的石墨烯扩大了石墨烯的应用场合。目前石墨烯主要可应用在场效应晶体管、锂电池、光伏发电等，而在在传感器领域方面，还需要进一步探索。
二维过渡金属硫族化合物(2D TMDs)是一类具有层状结构的化合物，其相对于石墨烯，该类化合物的电子结构几乎覆盖了整个电子结构范围，如HfS2为绝缘性，MoS2为半导体性，VSe2为金属特性等。2D TMDs对气体检测具备快响应，高灵敏度等优点，且可以复合其他材料来提高传感性能。二硫化钨作为其中的一种，虽然同样具有气体检测的优势，但是在电学测试时，其内部形成导电网络的过程中，容易造成致密的层状堆叠结构，不利于纳米片与气体分子的接触。
发明内容
发明目的：本发明的目的旨在提供一种灵敏度高的石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器，本发明的另一个目的是提供上述传感器的制备方法，该制备方法操作简单。
技术方案：一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器，自下而上依次包括硅基底层、二氧化硅绝缘层、电极层、石墨烯层和二硫化钨层，所述二氧化硅绝缘层覆盖于硅基底层上表面，所述电极层设置于二氧化硅绝缘层表面，所述电极层包括插齿电极和大电极，所述大电极位于插齿电极的两端，所述石墨烯层为单层石墨烯，覆盖于插齿电极表面，所述二硫化钨层的厚度小于10nm，通过移液枪滴涂于石墨烯上方。
进一步的，所述气体传感器为立方结构；所述二氧化硅绝缘层厚度不低于100nm，通过更改两种气敏材料尺寸形状等特点即可应对不同测试环境需求。
一种上述气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：在所述硅基底层的上表面沉积所述二氧化硅绝缘层；
S2：将由基底层与绝缘层组成的衬底超声清洗，在所述二氧化硅绝缘层上沉积厚度形状可控的所述电极层；
S3：利用湿法转移技术将单层所述石墨烯层完整且平整的转移至所述插齿电极上方；
S4：配置所述二硫化钨悬浊液，并利用移液枪移至所述石墨烯层上方；避免了其与电极直接接触，且配置悬浊液浓度可调，可根据检测需求进行改变，操作灵活多变
S5：将S4的样品晾干、烘干，即得到所述气体传感器。
进一步的，所述电极层由磁控溅射技术完成，材料为金属材料金、银、铂中的一种。
进一步的，所述石墨烯层利用CVD法制备，并利用湿法转移技术转移。
进一步的，所述二硫化钨利用水热法生长。
进一步的，所述二硫化钨悬浊液浓度不低于6mg/ml，配置完成后进行超声振动。
进一步的，所述二硫化钨悬浊液通过移液枪滴1～2滴至所述石墨烯层上方，晾干后高温烘干。
技术效果：本发明与现有技术相比优点在于：(1)本发明将石墨烯与二硫化钨进行复合形成气敏材料。该类型中，二硫化钨弥补了石墨烯带隙为零的不足，石墨烯则弥补了二硫化钨吸附气体后，进行电学测试后易造成层状堆叠情况的不足，两种材料优势互补提高了传感器灵敏度。(2)本发明使用CVD法制备的石墨烯薄膜面积大，层数可控，可完整且平整的转移在电极上方，与电极之间形成良好的欧姆接触；石墨烯既作为导电层，又作为二硫化钨支撑层，同时又承担吸附气体作用。(3)本发明所使用材料均易制备，在面对不同测试需求，只需改变石墨烯厚度、二硫化钨浓度，各齿电极间距离即可。(4)制作成本低，检测对象广。
附图说明
图1为本发明所述气体传感器的制备方法中S1步骤的结构示意图；
图2为本发明所述气体传感器的制备方法中S2步骤的结构示意图；
图3为本发明所述气体传感器的制备方法中S3步骤的结构示意图；
图4为本发明所述气体传感器的制备方法中S4步骤的结构示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图1-4及实施例对本发明作详细描述。
本实施提供一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器，如图1-4所示，自下而上依次包括硅基底层1、二氧化硅绝缘层2、电极层3、石墨烯层4和二硫化钨层5。硅基底层尺寸为长20mm，宽10mm，所述二氧化硅绝缘层覆盖于硅基底层上表面，所述电极层设置于二氧化硅绝缘层表面，所述电极层为金金属电极，包括插齿电极31和大电极32，所述大电极位于插齿电极的两端，所述石墨烯层为单层石墨烯，覆盖于插齿电极表面，所述二硫化钨层的厚度小于10nm，设置于石墨烯表面。所述硅基底层尺寸为长20mm，宽10mm；所述二氧化硅绝缘层厚度为100～300nm；所述插齿电极宽5nm，高度为50nm；大电极宽度1.5mm，高度为50nm，距离基底边缘2mm。
本实施提供的一种石墨烯-二硫化钨复合材料气体传感器，包括气敏复合材料以及传感器基板，其中气敏复合材料为石墨烯-二硫化钨复合材料，其特点是石墨烯采用CVD法制备，二硫化钨采用水热法合成。石墨烯为单层厚度，二硫化钨厚度不超过10nm。对于传感器基板，其特点是采用磁控溅射技术完成图案化，其齿间距可由具体模具控制，厚度通过溅射时间确定。
上述结构的气体传感器的工作过程是：当待测气体与石墨烯或二硫化钨接触后，气体分子会以物理或化学方式停留在复合材料上方，直接改变了材料的导电性能。当进行电学测试时，吸附气体后电阻值会上升，而当气体脱附后，电阻值下降到材料初始值附近。
作为优选方案，所述的石墨烯为单层，在特殊情况下可更改石墨烯层数。
上述的石墨烯-二硫化钨气体传感器制备及测试主要包括以下步骤：
首先在所述硅基底层的上表面沉积所述二氧化硅绝缘层，将由基底层与绝缘层组成的衬底超声清洗，在所述二氧化硅绝缘层上沉积厚度形状可控的所述电极层；利用湿法转移技术将大面积单层石墨烯转移至插齿电极上方，将二硫化钨配置成悬浊液，并滴涂在石墨烯上；二硫化钨悬浊液浓度为10mg/ml；通过插齿电极两侧的大电极板接入外部电路进行测试。本实施例对NH3进行测试，设置实验温度为30℃后，测试前先从通气孔通入一段干燥空气排除干扰，随后通入NH3气体，测试完成后缓慢通入空气。测试信号的采集频率为每秒一次。通过电脑采集传感器的电压变化与负载电阻的电压变化进行比较而得出传感器电阻值。
其中，二硫化钨悬浊液的制备与滴涂过程是：
(1)10mg二硫化钨融入1ml去离子水中，进行超声振动30s；
(2)使用量程为1.5μl的移液枪吸取悬浊液，对准石墨烯上方滴涂2滴；
(3)对上述步骤的样品进行室温晾干至在可见光下呈银灰色薄膜后，在60℃下进行时长2小时的烘干。
本发明的各项参数均可根据实际使用环境灵活变换。
本发明的制备所涉及到的方法不仅限于上文所述，也可采用电子束蒸发电极、干法转移石墨烯、化学气相沉积法合成二硫化钨等工艺流程实现。

Claims (8)

1.一种石墨烯-二硫化钨复合材料的气体传感器，其特征在于，自下而上依次包括硅基底层(1)、二氧化硅绝缘层(2)、电极层(3)、石墨烯层(4)和二硫化钨层(5)，所述二氧化硅绝缘层覆盖于硅基底层上表面，所述电极层设置于二氧化硅绝缘层表面，所述电极包括插齿电极(3-1)和大电极(3-2)，所述大电极位于插齿电极的两端，所述石墨烯层为单层石墨烯，覆盖于插齿电极表面，所述二硫化钨层的厚度小于10nm，通过移液枪滴涂于石墨烯上方。
2.根据权利要求1所述的气体传感器，其特征在于，所述气体传感器为立方结构；所述二氧化硅绝缘层厚度不低于100nm。
3.一种如权利要求1或者2所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在所述硅基底层(1)的上表面沉积所述二氧化硅绝缘层(2)；
S2：将由硅基底层(1)与二氧化硅绝缘层(2)组成的衬底超声清洗，在所述二氧化硅绝缘层(2)上沉积厚度形状可控的所述电极层(3)；
S3：利用湿法转移技术将单层所述石墨烯层(4)完整且平整的转移至所述插齿电极(3-1)上方；
S4：配置所述二硫化钨悬浊液，并利用移液枪移至所述石墨烯层(4)上方；
S5：将S4的样品晾干、烘干，即得到所述气体传感器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电极层(3)由磁控溅射技术完成，材料为金属材料金、银、铂中的一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层(4)利用CVD法制备。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钨层利用水热法生长。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钨悬浊液浓度不低于6mg/ml，配置完成后进行超声振动。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钨悬浊液通过移液枪滴1～2滴至所述石墨烯(4)上方，晾干后高温烘干。
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