CN114544444A - 一种结晶过程晶体粒径分布测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，包括以下步骤：S1、将测量样品池进行多次反射光路设计，样品池透射面和入射面的反射作用使光在样品中多次传播，消光光程成倍数增加；S2、当样品中无晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为背景光谱I0；当样品中存在晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为信号光谱I；S3、建立计算消光光谱I/I0的修正函数表达式；S4、建立消光光谱和晶体粒径大小之间的函数关系式；S5、进行数据处理，利用粒径反演算法求解得到晶体粒径分布。根据本发明，能够实现更低的测量粒径下限和浓度下限；可用于结晶初期阶段的晶体尺寸监测。
Description
技术领域
本发明涉及结晶过程监测的技术领域，特别涉及一种结晶过程晶体粒径分布测量方法。
背景技术
溶液结晶是一个重要的化工单元操作，在精细化工行业中经常被用于纯化和分离，特别是在药品、农用化学品和特殊化学品(包括染料和颜料)的生产中。最终产品的质量和重现性取决于对该过程的相关参数的严格控制，如母液过饱和度、结晶度，以及结晶过程中的晶体尺寸分布和晶体形状演变。值得注意的是，晶体尺寸分布是决定产品在下游操作(如过滤、干燥、运输和储存)中的行为的最直观和最重要的参数，影响最终产品的性能。例如，在初级颗粒形成过程中适当地控制颗粒大小，可以避免二次加工，以满足客户的要求并简化操作。
近年来，不少方法在研究晶体尺寸变化方面得到逐步发展，如聚焦光束反射测量和粒子视觉测量等。聚焦光束反射测量工作原理是通过快速旋转的激光在接触晶体前后光的反射时间的长短来判断被检测颗粒的尺寸并通过反射数量来判断晶体数量，其测量得到的一般为晶体的弦长分布，被广泛应用于溶液中颗粒数量和尺寸的原位表征。粒子视觉测量是一种设计成探针结构的高分辨率原位视频显微镜，它可以实时监测结晶器内的某一固定区域，提供该区域内晶体或液滴的实时图像，一般被用于检测成核、固体粒子溶解以及粒子尺寸、数量和形状的测量，可以非常直观有效地反映出结晶体系内的真实情况。超声谱法测量穿过待测样品中的超声波信号，结合声波动理论模型与数学优化算法反演计算得到颗粒尺寸分布，其常用于较高浓度场合。
然而，晶核形成后的晶体初期生长阶段，其晶体浓度低且粒径范围通常为纳米量级和亚微米量级，利用上述几种方法进行测量存在一定困难。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，能够实现更低的测量粒径下限和浓度下限；可用于结晶初期阶段的晶体尺寸监测。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，包括以下步骤：
S1、将测量样品池进行多次反射光路设计，样品池透射面和入射面的反射作用使光在样品中多次传播，消光光程成倍数增加；
S2、当样品中无晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为背景光谱I0；当样品中存在晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为信号光谱I；
S3、建立计算消光光谱I/I0的修正函数表达式；
S4、建立消光光谱和晶体粒径大小之间的函数关系式；
S5、进行数据处理，利用粒径反演算法求解得到晶体粒径分布。
优选的，所述步骤S1中光入射面和透射面为分光镜，反射率分别为k1、k2；光入射面与透射面之间的距离为L。激光器发出的激光束以0度角入射，透过入射面进入待测样品并经透射面射出后由光谱仪接收。
优选的，所述步骤S3中消光光谱I/I0的修正函数表达式：
C＝e-τL
τ＝NQext
其中，τ为待测介质浊度，N为单位体积颗粒数(数目浓度)，Qext是消光截面。
优选的，Qext＝Kextπd2/4
其中，d为晶体直径，a为无因次颗粒粒径参数，α＝mπd/λ,m是晶体相对于周围溶液的折射率，Kext为消光系数，Re表示取实部，an、bn为Mie散射系数，分别由下列表达式表示：
其中，ψn(α)和ξn(α)为Ricatti-Bessel函数，它们是半整数阶Bessel函数和第二类Hankel函数。
优选的，所述分光镜反射率k1、k2应取0.7～0.95之间。
优选的，在分光镜反射面，入射光与反射光夹角小于5度。
优选的，所述步骤S1中的激光器为包含不同波长λ1,λ2,…,λM的多光谱激光器，其中λM≥2*λ1。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：利用连续谱激光技术和多次反射式消光光路设计，并基于消光理论修正了多次反射式消光光谱计算方法，实现结晶过程溶液中晶体粒径分布测量，通过测量不同波长激光在含有晶体的结晶溶液中的多次反射和消光信号，并构建信号矩阵，利用反演算法反演得到结晶溶液中的晶体粒径大小，能够实现更低的测量粒径下限和浓度下限，可用于结晶初期阶段的晶体尺寸监测。
附图说明
图1为根据本发明的结晶过程晶体粒径分布测量方法的测量样品池结构及多次反射光路示意图；
图2为根据本发明的结晶过程晶体粒径分布测量方法的结晶过程晶体粒径分布的测量系统原理示意图；
图3为根据本发明的结晶过程晶体粒径分布测量方法的激光器光谱分布示意图；
图4为根据本发明的结晶过程晶体粒径分布测量方法的结晶过程不同大小晶体的消光系数数值模拟图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-4，一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，包括以下步骤：S1、将测量样品池进行多次反射光路设计，样品池透射面和入射面的反射作用使光在样品中多次传播，消光光程成倍数增加，采用激光器，且所述激光器采用连续光谱激光器；
S2、当样品中无晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为背景光谱I0；当样品中存在晶体时，入射光波由于受到晶体介质的散射和吸收，透射光强度会衰减，记录光谱仪接收到的光信号为信号光谱I；
S3、建立计算消光光谱I/I0的修正函数表达式；
S4、建立消光光谱和晶体粒径大小之间的函数关系式；
S5、进行数据处理，利用粒径反演算法求解得到晶体粒径分布，将测量得到的n个波长的消光光谱数据通过数学变换的离散化，得到线性方程：
E＝TW
其中，E为不同波长下的光消光谱，T称为系数矩阵，其元素与消光截面有关，W为离散晶体大小的概率频率分布。
为了减小因测量消光光谱E带来的误差影响，采用平滑矩阵L和正则化参数γ(也称为拉格朗日乘数或平滑因子)来改善系数矩阵的性质，以稳定解决实数域中的条件不良问题。将目标函数方程组改为：
光滑因子γ的大小采用广义交叉验证法、L曲线法以及拟最优准则算法进行寻优选取最佳值，结合非负最小二乘法优化算法来求解得到晶体粒径分布。
进一步的，所述步骤S1中光入射面和透射面为分光镜，反射率分别为k1、k2；光入射面与透射面之间的距离为L。激光器发出的激光束以0度角入射，透过入射面进入待测样品并经透射面射出后由光谱仪接收。
进一步的，所述步骤S3中消光光谱I/I0的修正函数表达式：
C＝e-τL
τ＝NQext
其中，τ为待测介质浊度，N为单位体积颗粒数(数目浓度)，Qext是消光截面。
进一步的，Qext＝Kextπd2/4
其中，d为晶体直径，a为无因次颗粒粒径参数，α＝mπd/λ,m是晶体相对于周围溶液的折射率，Kext为消光系数，Re表示取实部，an、bn为Mie散射系数，分别由下列表达式表示：
其中，ψn(α)和ξn(α)为Ricatti-Bessel函数，它们是半整数阶Bessel函数和第二类Hankel函数。
进一步的，所述分光镜反射率k1、k2应取0.7～0.95之间。
进一步的，在分光镜反射面，入射光与反射光夹角小于5度。
进一步的，所述步骤S1中的激光器为包含不同波长λ1,λ2,…,λM的多光谱激光器，其中λM≥2*λ1。
实施例1
1、如图2所示，启动取样循环泵5，将待测饱和溶液从结晶反应釜6引入测量样品池4。
2、启动包含不同波长λ1,λ2,…,λM的连续光谱激光器2、光谱仪3和上位机1，调整连续光谱激光器2的输出光强和光谱仪3的积分时间，激光器2发出的包含不同波长λ1,λ2,…,λM的激光透过测量样品池4入射面进入待测样品并经透射面射出后由光谱仪3接收。测量样品池4如图1所示，采用多次反射光路设计，光入射面a和透射面b为分光镜，反射率分别为k1、k2，且k1、k2取0.7～0.95之间；光入射面与透射面之间的距离为L。样品池透射面和入射面的反射作用使光在样品中多次传播，消光光程成倍数增加，同时在反射面，入射光与反射光夹角小于5度。激光器2发出的激光光束包含不同波长λ1,λ2,…,λM的激光，如图3所示。反射率分别为k1、k2；光入射面与透射面之间的距离为L。激光器采用连续光谱激光器。
3、结晶过程开始前，样品中无晶体，记录此时光谱仪3输出的光谱数据，保存为背景光谱I0；
4、结晶过程开始后，样品中出现结晶晶体，入射光波由于受到晶体介质的散射和吸收，透射光强度会衰减，记录此时此时光谱仪3输出的光谱数据，保存为信号光谱I，进而得到消光光谱I/I0。
5、基于理论，建立计算消光光谱I/I0的修正函数表达式：
C＝e-τL
τ＝NQext
其中，τ为待测介质浊度，N为单位体积颗粒数(数目浓度)，Qext是消光截面。
6、如图4所示，结晶溶液中晶体粒径大小与入射光波长消光特性有关，其关系可由光散射理论得出，据此，建立消光光谱和晶体粒径大小之间的函数关系式：
Qext＝Kextπd2/4
其中，d为晶体直径，a为无因次颗粒粒径参数，α＝mπd/λ,m是晶体相对于周围溶液的折射率，Kext为消光系数，Re表示取实部，an、bn为Mie散射系数，分别由下列表达式表示：
其中，ψn(α)和ξn(α)为Ricatti-Bessel函数，它们是半整数阶Bessel函数和第二类Hankel函数。
7、数据处理：在上位机1中将测量得到的n个波长的消光光谱数据通过数学变换的离散化，得到线性方程：
E＝TW
其中，E为不同波长下的光消光谱，T称为系数矩阵，其元素与消光截面有关，W为离散晶体大小的概率频率分布。
为了减小因测量消光光谱E带来的误差影响，采用平滑矩阵L和正则化参数γ(也称为拉格朗日乘数或平滑因子)来改善系数矩阵的性质，以稳定解决实数域中的条件不良问题。将目标函数方程组改为：
光滑因子γ的大小采用广义交叉验证法、L曲线法以及拟最优准则算法进行寻优选取最佳值，结合非负最小二乘法优化算法来求解得到晶体粒径分布。
利用连续谱激光技术和多次反射式消光光路设计，并基于消光理论修正了多次反射式消光光谱计算方法，通过测量不同波长激光在含有晶体的结晶溶液中的多次反射和消光信号，并构建信号矩阵，利用反演算法反演得到结晶溶液中的晶体粒径大小，实现结晶过程溶液中晶体粒径分布测量方法。相比于现有聚焦光束反射测量和粒子视觉测量等测量方法，本发明方法能够实现更低的测量粒径下限和浓度下限，可用于结晶初期阶段的晶体尺寸监测。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将测量样品池进行多次反射光路设计，样品池透射面和入射面的反射作用使光在样品中多次传播，消光光程成倍数增加；
S2、当样品中无晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为背景光谱I0；当样品中存在晶体时，记录光谱仪接收到的光信号为信号光谱I；
S3、建立计算消光光谱I/I0的修正函数表达式；
S4、建立消光光谱和晶体粒径大小之间的函数关系式；
S5、进行数据处理，利用粒径反演算法求解得到晶体粒径分布。
2.如权利要求1所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，所述步骤S1中光入射面和透射面为分光镜，反射率分别为k1、k2；光入射面与透射面之间的距离为L。激光器发出的激光束以0度角入射，透过入射面进入待测样品并经透射面射出后由光谱仪接收。
3.如权利要求1所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，所述步骤S3中消光光谱I/I0的修正函数表达式：
C＝e-τL
τ＝NQext
其中，τ为待测介质浊度，N为单位体积颗粒数(数目浓度)，Qext是消光截面。
4.如权利要求3所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，Qext＝Kextπd2/4
其中，d为晶体直径，a为无因次颗粒粒径参数，α＝mπd/λ,m是晶体相对于周围溶液的折射率，Kext为消光系数，Re表示取实部，an、bn为Mie散射系数，分别由下列表达式表示：
其中，ψn(α)和ξn(α)为Ricatti-Bessel函数，它们是半整数阶Bessel函数和第二类Hankel函数。
5.如权利要求2所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，所述分光镜反射率k1、k2应取0.7～0.95之间。
6.如权利要求2所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，在分光镜反射面，入射光与反射光夹角小于5度。
7.如权利要求2所述的一种结晶过程晶体粒径分布测量方法，其特征在于，所述步骤S1中的激光器为包含不同波长λ1,λ2,…,λM的多光谱激光器，其中λM≥2*λ1。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 李潭 等: "多波长消光法粒径测量中颗粒形状的影响", 激光与光电子学进展 * |
Also Published As
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