CN114540063B - 一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，包括如下步骤：将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素；将去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1‑10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液；将沥青与石墨烯溶液充分混匀并静置；将静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。本发明的用于电离室的低软化点沥青的制备方法，可以保证超细粉料混捏过程骨料的均匀分散，相对于现有技术中添加轻组分降低沥青软化点的方法，更好的保证了沥青的残炭率、强度和流动性，对于制备高致密、高导热/导电、高均匀性、高强度石墨材料具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及核辐射探测用的电离室的室壁材料的制备工艺，尤其涉及一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法。
背景技术
电离室是利用电离辐射的电离效应测量电离辐射的探测器。电离室由处于不同电位的电极和其间的介质组成。电离辐射在介质中产生电离离子对，在电场的作用下，正负离子分别向负极的室壁和正极的收集电极漂移，形成电离电流。由于电离电流与辐射的强度成正比，测量该电流即可得到电离辐射的强度。长久以来，作为负极的室壁通常采用高密高强石墨作为室壁材料，并要求石墨具有细结构、高强度、高纯度、高均匀性、高电导率（热导率）和良好加工性等特点。
最新的电离室的室壁材料经过改进，已经由石墨转变成高碳复合材料制备而成，例如由超细焦粉、填料、粘结剂沥青或浸渍剂沥青等组成，其中超细焦粉的均匀分散性成为制约电离室的室壁的均匀性、抗热震性、断裂韧性、大规格和批量生产最为关键的因素。其中降低粘结剂沥青粘度（软化点）是提高超细焦粉均匀分散性的有效方法之一，降低浸渍剂沥青粘度可有效实现石墨浸渍表面和内部的均匀性，而提高沥青残碳是保证粘结效果，提高石墨强度，减少浸渍次数的关键指标。因次，低软化点、高残炭沥青具有非常重要的工业应用价值。
现有技术已有公开采用添加石墨烯改性沥青以提高残炭和导热等指标的技术方案，但是这些方案均导致制备的沥青的软化点升高以及沥青流动性变差，因而不适合作为浸渍剂和粘结剂用作电离室的室壁材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，以减少或避免前面所提到的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，所述低软化点沥青用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂，其中，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素；步骤S2，将步骤S1去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1-10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液；步骤S3，将沥青与步骤S2获得的石墨烯溶液充分混匀并静置；步骤S4，将步骤S3静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。
优选地，步骤S1中采用的石墨烯的原子层厚度为5-100层。
优选地，步骤S1中，石墨烯还原采用氢气还原，还原温度为400-1000℃。
优选地，步骤S2中，有机溶液选用甲苯、吡啶、喹啉或四氢呋喃中的一种或混合液。
优选地，步骤S2中，超声分散的时间为5-180分钟，优选为30-90分钟。
优选地，步骤S2中，石墨烯溶液的浓度为0.5-5wt%。
优选地，步骤S3中，沥青与石墨烯溶液充分混匀后静置2小时以上。
优选地，步骤S3中，石墨烯溶液的投放比例为0.1-10wt%。
优选地，步骤S4中，干燥设备包括带真空、搅拌或旋转干燥功能，或者为包括上述功能之一或其组合功能的组合设备。
优选地，步骤S4中，烘干时间5-180分钟。
本发明制备获得的低软化点沥青，可专门用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂，通过这种低软化点沥青的浸渍剂或粘结剂，可以与超细焦粉、填料混合后制备获得电离室的负极室壁，由此制备的负极室壁具有高电导率（热导率）和良好加工性，同时具备优良的细结构、高强度、高纯度、高均匀性等特点。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。
图1和图2分别显示的是普通沥青的不同分辨率下的截面图，沥青内部孔隙缺陷较多，难以形成大片层流线型结构，流动性不佳。
图3和图4分别显示的是根据本发明的制备方法制备获得的低软化点沥青的不同分辨率下的截面图，沥青内部孔隙明显减少，大片层流线性结构明显增多，具有更好的流动性。
图5显示的是根据本发明的制备方法制备获得的添加有0.1%的石墨烯的低软化点沥青的DSC-TG数据，可见随着石墨烯添加，轻组分减少，沥青残炭增加。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。其中，相同的部件采用相同的标号。
本发明提供了一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，用于制备获得一种可用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂的低软化点沥青。具体来说，通过本发明的制备方法，可以制备获得一种特殊用途的低软化点沥青，该低软化点沥青可专门用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂，通过这种低软化点沥青的浸渍剂或粘结剂，可以与超细焦粉、填料混合后制备获得电离室的负极室壁，由此制备的负极室壁具有高电导率（热导率）和良好加工性，同时具备优良的细结构、高强度、高纯度、高均匀性等特点。
进一步地，本发明的用于电离室的低软化点沥青的制备方法包括如下步骤。
步骤S1，将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素。在一个具体实施例中，采用的石墨烯的原子层厚度优选为5-100层。在另一个具体实施例中，优选石墨烯还原采用氢气还原，还原温度为400-1000℃。
步骤S2，将步骤S1去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1-10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液。在一个具体实施例中，有机溶液可以优选采用甲苯、吡啶、喹啉或四氢呋喃中的一种或混合液。在另一个具体实施例中，优选超声分散的时间为5-180分钟，更优选为30-90分钟。在又一个具体实施例中，优选石墨烯溶液的浓度为0.5-5wt%。
步骤S3，将沥青与步骤S2获得的石墨烯溶液充分混匀并静置。在一个具体实施例中，优选沥青与石墨烯溶液充分混匀后静置2小时以上。在另一个具体实施例中，优选石墨烯溶液的投放比例为0.1-10wt%。
步骤S4，将步骤S3静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。在一个具体实施例中，优选烘干时间5-180分钟。在另一个具体实施例中，干燥设备优选包括带真空、搅拌或旋转干燥功能，或者为包括上述功能之一或其组合功能的组合设备。
本发明的用于电离室的低软化点沥青的制备方法，可以保证超细粉料混捏过程骨料的均匀分散，相对于现有技术中添加轻组分降低沥青软化点的方法，更好的保证了沥青的残炭率、强度和流动性，对于制备高致密、高导热/导电、高均匀性、高强度石墨材料具有重要意义。
实施例1。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：50原子层厚度的高导热石墨烯。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度600℃，还原时长2小时。然后将石墨烯分散到甲苯溶液中，投放比例石墨烯：甲苯=10g/1000ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散60分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为1wt%，甲苯：沥青=100ml：99g，静置120分钟，保证沥青中轻组分部分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，60℃抽真空烘干90分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1℃降低到58.8℃，而残炭由原样的49.01%提高到49.42%。
实施例2。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：30原子层厚度的高导热石墨烯。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度400℃，还原时长6小时。然后将石墨烯分散到甲苯溶液中，投放比例石墨烯：甲苯=1g/1000ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散120分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为0.1wt%，甲苯：沥青=100ml：99.9g，静置180分钟，保证沥青中轻组分部分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，120℃抽真空烘干120分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1降低到66.2℃，而残炭由原样的49.01%提高到50.49%。
实施例3。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：50原子层厚度的高导热石墨烯材料。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度600℃，还原时长9小时。然后将石墨烯分散到吡啶溶液中，投放比例石墨烯：吡啶=1g/1000ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散120分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为0.2wt%，吡啶：沥青=100ml：49.9g，静置180分钟，保证沥青中轻组分部分充分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，100℃抽真空烘干60分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1降低到63.1℃，而残炭由原样的49.01%提高到53.44%。
实施例4。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：100原子层厚度的高导热石墨烯材料。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度700℃，还原时长8小时。然后将石墨烯分散到吡啶溶液中，投放比例石墨烯：吡啶=1.5g/100ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散180分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为3wt%，吡啶：沥青=100ml：48.5g，静置180分钟，保证沥青中轻组分部分充分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，100℃抽真空烘干90分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1降低到65℃，而残炭由原样的49.01%提高到55.75%。
实施例5。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：100原子层厚度的高导热石墨烯材料。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度600℃，还原时长1小时。然后将石墨烯分散到喹啉溶液中，投放比例石墨烯：喹啉=2g/100ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散90分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为2wt%，喹啉：沥青=100ml：98g，静置180分钟，保证沥青中轻组分部分充分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，100℃抽真空烘干90分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1降低到62.4℃，而残炭由原样的49.01%提高到53.69%。
实施例6。
原料沥青：普通中温煤沥青，软化点82.1℃，破碎至小于100目。
原料石墨烯：70原子层厚度的高导热石墨烯材料。
具体制备步骤：首先通过还原法去掉原料石墨烯中的氢元素，还原温度700℃，还原时长0.5小时。然后将石墨烯分散到喹啉溶液中，投放比例石墨烯：喹啉=5g/100ml，用玻璃棒搅拌10分钟，然后超声分散180分钟，制备稳定的石墨烯溶液。之后将沥青与石墨烯溶液充分混匀，石墨烯溶液的投放比例为5wt%，喹啉：沥青=100ml：95g，静置120分钟，保证沥青中轻组分部分充分溶解到石墨烯溶液中。最后将混合溶液在旋转蒸发仪中，100℃抽真空烘干60分钟，直到溶剂彻底脱除。制备获得的低软化点沥青的软化点由原样的82.1降低到67.2℃，而残炭由原样的49.01%提高到57.72%。
本领域技术人员应当理解，虽然本发明是按照多个实施例的方式进行描述的，但是并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案。说明书中如此叙述仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体加以理解，并将各实施例中所涉及的技术方案看作是可以相互组合成不同实施例的方式来理解本发明的保护范围。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，所述低软化点沥青用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素；
步骤S2，将步骤S1去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1-10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液；
步骤S3，将沥青与步骤S2获得的石墨烯溶液充分混匀并静置；
步骤S4，将步骤S3静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中采用的石墨烯的原子层厚度为5-100层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石墨烯还原采用氢气还原，还原温度为400-1000℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，有机溶液选用甲苯、吡啶、喹啉或四氢呋喃中的一种或混合液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2，超声分散的时间为5-180分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，石墨烯溶液的浓度为0.5-5wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，沥青与石墨烯溶液充分混匀后静置2小时以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，石墨烯溶液的投放比例为0.1-10wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥设备包括带真空、搅拌或旋转干燥功能，或者为包括上述功能之一或其组合功能的组合设备。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，烘干时间5-180分钟。
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