CN114539849A - 黑矩阵用颜料分散组合物、黑矩阵用抗蚀剂组合物以及黑矩阵 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种黑矩阵用颜料分散组合物,由其能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵。该黑矩阵用颜料分散组合物包含黑色着色剂、酞菁铜的磺化物和胺化合物,所述胺化合物是选自下列化合物(A)~(D)中的至少一种:(A)具有吡啶骨架的胺化合物;(B)具有苯胺骨架的胺化合物;(C)具有咔唑骨架的胺化合物;(D)具有碳原子数为8以上的直链烷基、碳原子总数为20以下的胺化合物。
Description
[相关申请的相互参照]
本申请主张2020年11月25日向日本特许厅提交的发明专利申请“日本特愿2020-195210”的优先权,并在此将该申请所揭示的所有内容整体并入本申请的说明书中。
技术领域
本发明涉及一种黑矩阵用颜料分散组合物、黑矩阵用抗蚀剂组合物以及黑矩阵。
背景技术
在利用液晶、等离子体等的图像显示装置中的画面显示区域内的着色图案的间隙和显示区域周围部分的边缘、另外在使用TFT的液晶表示器中的TFT的外光侧等处,设置有遮光膜(黑矩阵,black matrix,另有称“黑色基质”)。
并且,在液晶显示装置中主要用于防止来自背光的泄漏而映入画面中,此外在等离子体显示装置中主要用于防止因各色光的混淆而导致的渗染映入画面中,由此有助于提高显示特性(对比度和颜色纯度)。
例如,通常通过在形成有黑矩阵的玻璃或塑料片等透明基板表面以条纹状或马赛克状等图案依次形成红、绿、蓝的不同色相的像素的方法来制造用于将液晶显示装置的背光源的白色光转换为色光的滤色片。
另外,即使在使图像显示装置与位置输入装置对齐的触摸面板中,也同样地利用形成有黑矩阵作为遮光膜而得到的滤色片(滤色器),迄今为止通常隔着玻璃盖板(保护片)形成在与传感器基板相反的一侧。然而,随着对触控面板的轻量化的要求提高,为了实现进一步轻量化,推进开发在与玻璃盖板相同侧同时形成遮光膜和触控传感器的技术。
作为这种黑矩阵的形成方法,例如利用使用了颜料的光刻法(颜料法)。
在这种颜料法中,为了提高颜料的分散性,有时使用酞菁铜的磺酸衍生物。
例如,在专利文献1中公开了一种黑矩阵用颜料分散组合物,其特征在于,在溶剂中分散有吸油量为10~150ml/100g、pH值大于9的炭黑、具有聚酯链的含碱性基团的氨基甲酸酯类高分子颜料分散剂、以及作为含酸基的颜料衍生物的具有磺酸基的酞菁衍生物。
在黑矩阵中需要有相对于基板的密合性(密接性)。
然而,在专利文献1中对密合性没有进行充分的研究,尚存中进一步改进的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2008/066100号
发明内容
发明所要解决的技术问题
因此,本发明的目的在于提供一种能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵的黑矩阵用颜料分散组合物。
用于解决问题的手段
本发明人等发现,在包含黑色着色剂和酞菁铜的磺化物的黑矩阵用颜料分散组合物中,通过进一步含有特定的胺化合物可以得到能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵的黑矩阵用颜料分散组合物,从而完成了本发明。
即,本发明涉及一种黑矩阵用颜料分散组合物,其包含黑色着色剂、酞菁铜的磺化物和胺化合物,所述胺化合物是选自下列化合物(A)~(D)中的至少一种:
(A)具有吡啶骨架的胺化合物;
(B)具有苯胺骨架的胺化合物;
(C)具有咔唑骨架的胺化合物;
(D)具有碳原子数为8以上的直链烷基、碳原子总数为20以下的胺化合物。
所述胺化合物优选为选自吡啶、对氨基偶氮苯、双胺芴(9,9-Bis(4-Aminophenyl)fluorene:9,9-双(4-氨基苯基)芴)、3-氨基-N-乙基咔唑、十二烷基胺、1-氨基-3-十一烷氧基丙烷中的至少一种。
另外,优选所述酞菁铜的磺化物在分子中具有0.5~3个磺酸基。
另外,优选所述黑色着色剂包含炭黑。
另外,优选所述炭黑是酸性炭黑。
另外,本发明还涉及一种通过所述黑矩阵用颜料分散组合物来得到的黑矩阵用抗蚀剂组合物。
另外,本发明还涉及一种通过所述黑矩阵用抗蚀剂组合物来形成的黑矩阵。
发明效果
基于本发明可以提供一种能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵的黑矩阵用颜料分散组合物。
具体实施方式
<黑矩阵用颜料分散组合物>
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物包含黑色着色剂、酞菁铜的磺化物和胺化合物,并且所述胺化合物是选自下列化合物(A)~(D)中的至少一种:
(A)具有吡啶骨架的胺化合物;
(B)具有苯胺骨架的胺化合物;
(C)具有咔唑骨架的胺化合物;
(D)具有碳原子数为8以上的直链烷基、碳原子总数为20以下的胺化合物。
(黑色着色剂)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物包含黑色着色剂。
作为所述黑色着色剂,优选包含炭黑,并且从适当地赋予表面电阻值的观点出发,更优选所述炭黑是酸性炭黑。
作为所述炭黑,优选平均一次粒径为20~60nm,其中,更优选平均一次粒径为20~60nm的中性炭黑和/或平均一次粒径为20~60nm的酸性炭黑。
在所述黑色着色剂的一次粒径小于20nm或大于60nm的情况下,有时不具有充分的遮光性、储存稳定性也差。
另外,所述平均一次粒径是通过电子显微镜观察得到的算术平均粒径的值。
从适当赋予表面电阻值的观点出发,优选所述黑色着色剂仅含有酸性炭黑。
另一方面,在并用中性炭黑和酸性炭黑的情况下,相对于中性炭黑和酸性炭黑的总质量,优选所述中性炭黑为85质量%以下、更优选为75质量%以下。
在炭黑中的中性炭黑的含量大于85质量%的情况下,有时密封强度会降低。
对所述酸性炭黑和中性炭黑进行说明。
炭黑可以根据表面结构大致分为酸性炭黑和中性炭黑。酸性炭黑是指原本已氧化的或者经人工氧化的碳质物质,在与蒸馏水混合煮沸时显示酸性。另一方面,已知中性炭黑在与蒸馏水混合煮沸时显示中性或更高的pH。
作为所述中性炭黑,pH优选在8.0~10.0的范围,具体而言,可以举出:欧励隆工程炭公司(Orion Engineered Carbons)制的PRINTEX(プリンテックス)25(平均一次粒径为56nm、pH9.5)、PRINTEX 35(平均一次粒径为31nm,pH9.5)、PRINTEX 65(平均一次粒径为21nm,pH9.5);三菱化学株式会社的MA#20(平均一次粒径为40nm,pH8.0)、MA#40(平均一次粒径为40nm,pH8.0)、MA#30(平均一次粒径为30nm,pH8.0)等。
作为所述酸性炭黑,pH优选在2.0~4.0的范围,具体可以举出:哥伦比亚化学公司制造的Raven 1080(平均一次粒径为28nm,pH2.4)、Raven 1100(平均一次粒径为32nm,pH2.9);三菱化学株式会社制造的MA-8(平均一次粒径为24nm,pH3.0)、MA-100(平均一次粒径为22nm,pH3.5);欧励隆工程炭公司制造的SpecialBlack250(平均一次粒径56nm、pH3.0)、SpecialBlack350(平均一次粒径31nm,pH3.0)、SpecialBlack550(平均一次粒径25nm、pH4.0)、NEROX 305(平均一次粒径为28nm左右,pH约2.8)等。
作为所述黑色着色剂,从适当赋予颜料分散性或表面电阻值的观点出发,优选SpecialBlack250或NEROX305。
另外,所述pH可通过如下方式测定:将1g炭黑添加到20ml去除了碳酸的蒸馏水(pH7.0)中,用磁力搅拌器混合,制备水性悬浮液,使用玻璃电极在25℃下进行测定(德国工业品标准规格DIN ISO 787/9)。
作为所述黑色着色剂的含量,以相对于本发明的黑矩阵用颜料分散组合物的全部固体成分的质量分数计,优选为3~70质量%,更优选为10~50质量%。
在所述黑色着色剂的含量小于3质量%的情况下,当形成黑矩阵时的遮光性有时会变低;在上述含量超过70质量%的情况下,颜料分散有时会变得困难。
(酞菁铜的磺化物)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物含有酞菁铜的磺化物。
所述酞菁铜的磺化物,在所述黑色着色剂的微粒化或分散的工序中,基本骨架的部分吸附在颜料表面,通过提高磺酸基与有机溶剂或颜料分散剂之间的亲和力,具有提高所述黑色着色剂在分散时的微细化或分散后的分散稳定性等效果。
作为所述酞菁铜的磺化物中的酞菁铜,只要是具有酞菁铜骨架的结构,就没有特别限定,例如,可以在酞菁铜骨架上具有烷基或卤素原子等公知的取代基,但从容易导入磺酸基的观点出发,优选不具有取代基的结构。
所述酞菁铜的磺化物优选在分子中具有0.5~3个磺酸基。
如此地,通过在分子中具有0.5~3个磺酸基,可以得到一种能够获得密合性优异的涂膜的黑矩阵用组合物。
对于所述酞菁铜的磺化物而言,更优选在分子中具有0.7~2.5个磺酸基,进一步优选具有0.9~2.0个磺酸基。
另外,所述分子中具有的磺酸基的数量可以根据元素分析得到的硫原子与铜原子的比率来求出。
作为所述酞菁铜的磺化物,可以使用市售品,例如可以举出:Solsperse12000(均为日本Lubrizol株式会社(The Lubrizol Corporation)制)、VALIFAST BLUE 1605(ORIENT化学工业株式会社(Orient Chemical Industries Co.,Ltd.)制)的脱钠物、TURQUOISEEC-GN(亨斯迈化学公司(Huntsman Corporation)制)等。
相对于100质量份的上述黑色着色剂,上述酞菁铜的磺化物的含量优选为0.1~20质量份,更优选为1~15质量份。
(胺化合物)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物包含胺化合物。
所述胺化合物是选自下列化合物(A)~(D)中的至少一种:
(A)具有吡啶骨架的胺化合物;
(B)具有苯胺骨架的胺化合物;
(C)具有咔唑骨架的胺化合物;
(D)具有碳原子数为8以上的直链烷基、碳原子总数为20以下的胺化合物。
在含有这样的胺化合物的情况下,在(A)~(C)中通过各胺化合物的骨架具有的敏化作用,在(D)中则通过由烷基的适度的碳原子数引起的与粘合剂树脂的相溶性,会有助于均匀的涂膜形成甚至有助于密合性。另外,在使用酸性炭黑作为所述黑色着色剂的情况下,通过胺化合物的骨架具有的敏化作用,可形成表面电阻值也优异的黑矩阵。
但是,本发明也可以不局限于采用上述机理来解释。
作为所述具有吡啶骨架的胺化合物,除了吡啶以外,还可以是具有烷基或氨基的吡啶骨架的胺化合物等。
具体而言,可以举出:2-甲基吡啶(即:2-皮考啉)、3-甲基吡啶(即:3-皮考啉)、4-甲基吡啶(即:4-皮考啉)、2-乙基吡啶、3-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2,4-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、5-乙基-2-甲基吡啶等烷基吡啶;3,4-环戊烯醇吡啶、5,6,7,8-四氢异喹啉、异喹啉、5,6,7,8-四氢喹啉、喹啉、4-二甲基氨基吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、4-(3-苯丙基)吡啶、烟酸、异烟酸等。其中,优选吡啶、4-(3-苯丙基)吡啶。
作为所述具有苯胺骨架的胺化合物,可以举出苯胺、苯二胺、氨基萘、二氨基萘、6-三甲基苯胺(mesidine)、甲基苯胺、间氨基苯磺酸(metanilic acid)、氨基苯酚、双胺芴、对氨基偶氮苯、2,4-二氨基偶氮苯、4,4-二氨基偶氮苯等。其中,优选具有2个以上苯环的化合物,更优选对氨基偶氮苯、双胺芴。
作为具有咔唑骨架的胺化合物可举出3,6-二氨基咔唑和3-氨基-N-乙基咔唑。其中,优选为3-氨基-N-乙基咔唑。
作为具有所述碳原子数为8以上的直链烷基并且碳原子总数为20以下的胺化合物,可以是伯胺也可以是仲胺,具体可举出:辛胺、二辛胺、壬胺、二壬胺、癸胺、二癸胺、十一烷胺、十二烷胺、十三烷胺、十四烷胺、十五烷胺、十六烷胺、十七烷胺、十八烷胺、十九烷胺、二十烷胺、二甲基月桂胺、1-氨基-3-十一烷氧基丙烷等。
其中,优选具有所述碳原子数为10以上的直链烷基并且碳原子的总数为16以下的胺化合物;具体而言,优选为十二烷胺、1-氨基-3-十一烷氧基丙烷。
所述胺化合物优选为选自吡啶、对氨基偶氮苯、双胺芴、3-氨基-N-乙基咔唑、十二烷基胺、1-氨基-3-十一烷氧基丙烷中的至少一种。
这样的胺化合物是具有敏化作用的结构或者与粘合剂树脂的相溶性良好的结构,因此可以优选使用。
相对于上述酞菁铜的磺化物100质量份,所述胺化合物优选为5~100质量份,更优选为20~60质量份。
(有机溶剂)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物优选包含有机溶剂。
作为所述有机溶剂,可以优选使用以往在液晶黑矩阵抗蚀剂领域中使用的有机溶剂。
作为所述有机溶剂,具体而言是常压(1.013×102kPa)下的沸点为100~250℃的酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、醚酯类有机溶剂、酮类有机溶剂、酮类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂以及含氮类有机溶剂等。
若大量含有所述沸点超过250℃的有机溶剂,则在对涂布由本发明的黑矩阵用颜料分散组合物得到的黑矩阵用抗蚀剂组合物而形成的涂膜进行预烘烤时,有机溶剂得不到充分蒸发而残留于干燥涂膜内,有时干燥涂膜的耐热性降低。
另外,若大量含有所述沸点小于100℃的有机溶剂,则难以无偏差地均匀涂布,有时得不到表面平滑性优异的涂膜。
作为上述有机溶剂,具体而言,可以举出:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙醚醚等醚类有机溶剂;乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等醚酯类有机溶剂;甲基异丁基酮、环己酮、2-庚酮、δ-丁内酯等酮类有机溶剂;2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、甲酸正戊酯等酯类有机溶剂;甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类溶剂;N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等含氮类有机溶剂等。对它们可以单独使用或者混合两种以上使用。
在上述有机溶剂中,从溶解性、分散性、涂布性等观点出发,优选为二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、乙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单乙醚醋酸酯、环己酮、2-庚酮、2-羟基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、甲酸正戊酯等,更优选为丙二醇单甲醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯。
(颜料分散剂)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物优选包含颜料分散剂。
作为上述颜料分散剂,其是含碱性基团的颜料分散剂,可以使用阴离子性表面活性剂、含碱性基团的聚酯类颜料分散剂、含碱性基团的丙烯酸类颜料分散剂、含碱性基团的聚氨酯颜料类颜料分散剂、含碱性基团的碳二亚胺类颜料分散剂、含酸性基团的高分子颜料分散剂等。
这些含碱性基团的颜料分散剂可以单独使用,此外也可以使用两种以上的组合。其中,从得到良好的颜料分散性的观点出发,优选为含碱性基团的高分子颜料分散剂。
上述含碱性基团的高分子颜料分散剂的具体例可举出:
(1)多胺化合物(例如聚烯丙基胺、聚乙烯基胺、聚乙烯聚亚胺(polyethylenepolyimine)等聚(低级)亚烷基胺等)的氨基和/或亚氨基与从由具有游离的羧基的聚酯、聚酰胺以及聚酯酰胺构成的组中选择的至少一种的反应生成物(日本特开2001-59906号公报);
(2)聚(低级)亚烷基亚胺、甲基亚氨基二丙胺等低分子胺化合物与具有游离的羧基的聚酯的反应生成物(日本特开昭54-37082号公报、日本特开平01-311177号公报);
(3)使甲氧基聚乙二醇等醇类、己内酯聚酯等具有1个羟基的聚酯类、具有2~3个异氰酸酯基反应性官能团的化合物、具有异氰酸酯基反应性官能团及叔氨基的脂肪族或杂环烃化合物与多异氰酸酯化合物的异氰酸酯基依次反应形成的反应生成物(日本特开平02-612号公报);
(4)使多异氰酸酯化合物以及具有氨基的烃化合物与具有醇性羟基的丙烯酸酯的聚合物反应得到的化合物;
(5)使聚醚链与低分子胺化合物加成而形成的反应生成物;
(6)使具有氨基的化合物与具有异氰酸酯基的化合物反应形成的反应生成物(日本特开平04-210220号公报);
(7)使具有游离的羧基的线状聚合物以及具有1个仲胺基的有机胺化合物与聚环氧化合物反应得到的反应生成物(日本特开平09-87537号公报);
(8)在单末端具有能够与氨基反应的官能团的聚碳酸酯化合物与多胺化合物的反应生成物(日本特开平09-194585号公报);
(9)选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸苄基酯等甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯中的至少一种与选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基酰胺、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、具有氨基以及聚己内酯骨架的单体等含碱性基团的聚合性单体中的至少一种与选自苯乙烯、苯乙烯衍生物、其它聚合性单体中的至少一种的共聚物(日本特开平01-164429号公报);
(10)含碱性基团的碳二亚胺类颜料分散剂(国际公开WO04/000950号公报);
(11)由具有叔氨基、季铵碱等碱性基团的嵌段与不具有官能团的嵌段所构成的嵌段共聚物(参见日本特开2005-55814号公报的记载);
(12)使聚碳酸酯化合物与聚烯丙基胺进行迈克尔加成反应得到的颜料分散剂(日本特开平09-194585号公报);
(13)分别具有至少一个聚丁二烯链及碱性含氮基团的碳二亚胺类化合物(日本特开2006-257243号公报);
(14)在分子内分别具有至少一个具有酰胺基的侧链及碱性含氮基团的碳二亚胺类化合物(日本特开2006-176657号公报);
(15)具备具有环氧乙烷链及环氧丙烷链的结构单元且具有利用季铵化剂进行季铵化了的氨基的聚氨酯类化合物(日本特开2009-175613号公报);
(16)使在分子内具有异氰尿酸酯环的异氰酸酯化合物的异氰酸酯基与在分子内具有活性氢基团且具有咔唑环和/或偶氮苯骨架的化合物的活性氢基反应得到的化合物,其中该化合物的分子内的、相对于来源于具有异氰尿酸酯环的异氰酸酯化合物的异氰酸酯基与通过异氰酸酯基和活性氢基的反应生成的氨基甲酸酯键及脲键的合计的咔唑环以及偶氮苯骨架的数量为15~85%的化合物(日本特愿2009-220836);
(17)在具有氨基的丙烯酸酯聚合物中导入了聚醚或聚酯侧链的接枝共聚物。
上述含碱性基团的高分子颜料分散剂之中,更优选为含碱性基团的聚氨酯颜料类高分子颜料分散剂、含碱性基团的聚酯类高分子颜料分散剂、含碱性基团的丙烯酸类高分子颜料分散剂,进一步优选为含氨基的聚氨酯颜料类高分子颜料分散剂、含氨基的聚酯类高分子颜料分散剂、含氨基的丙烯酸类高分子颜料分散剂。上述含碱性基团的高分子颜料分散剂之中,特别优选为具有选自聚酯链、聚醚链、以及聚碳酸酯链中的至少一种的含碱性基团(氨基)的高分子颜料分散剂。
作为上述颜料分散剂的含量,相对于上述黑色着色剂100质量份,优选为1~200质量份,更优选为5~100质量份。
(粘合剂树脂)
本发明的黑矩阵用颜料分散组合物优选包含粘合剂树脂。
作为上述粘合剂树脂,可以举出热固性树脂、热塑性树脂、光聚合性化合物、碱溶性树脂等。对它们可单独使用或者混合两种以上使用。
作为上述热固性树脂或热塑性树脂,例如,可以举出:缩丁醛树脂、苯乙烯-马来酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚氨酯类树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、丙烯酸类树脂、醇酸树脂、苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、橡胶类树脂、环化橡胶、环氧树脂、纤维素类、聚丁二烯、聚酰亚胺树脂、苯并胍胺树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂(尿素树脂)等。
作为上述光聚合性化合物,可以举出分子内具有一个或两个以上光聚合性不饱和键的单体、具有光聚合性不饱和键的低聚物等。
作为分子内具有一个光聚合性不饱和键的单体,可以使用:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苄基酯等甲基丙烯酸芳烷基酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯等甲基丙烯酸烷氧基烷基酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯等甲基丙烯酸氨基烷基酯或丙烯酸酯;二甘醇单乙醚、三甘醇单丁醚、二丙二醇单甲醚等聚亚烷基二醇单烷基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯;六甘醇单苯基醚等聚亚烷基二醇单芳基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸异冰片酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸甘油酯或丙烯酸酯;甲基丙烯酸2-羟基乙酯或丙烯酸酯等。
作为上述分子内具有两个以上光聚合性不饱和键的单体,可以使用:双酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甘油二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、四甘醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、环氧甲基丙烯酸酯、双酚A二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、甘油二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等。
作为上述具有光聚合性不饱和键的低聚物,可以使用使上述单体适当聚合而得到的低聚物。
对于上述粘合剂树脂可以单独使用或者组合两种以上来使用。
作为所述粘合剂树脂,从耐热性和显影性的观点出发,优选环氧丙烯酸酯树脂。
对于上述碱溶性树脂,将在后面叙述。
作为上述粘合剂树脂的含量,相对于本发明的黑矩阵用颜料分散组合物的全部固体成分的质量分数优选为3~50质量%。
(黑矩阵用颜料分散组合物的制造方法)
作为本发明的黑矩阵用颜料分散组合物的制造方法,可以通过加入上述各种成分并进行混合及研墨处理而得到。
作为进行上述研墨处理的方法,没有特别的限定,例如可以使用珠磨机、预备磨机(readymill)、超声波均质机、高压均质机、涂料搅拌机(paint shaker)、球磨机、辊磨机、砂磨机(sand mill)、砂研磨机(sand grinder)、戴诺磨机(Dyno-Mill)、高速分散机(DISPERMAT)、SC磨机、高压均质机(Nanomizer)等,通过公知的方法进行研墨处理即可。
<黑矩阵用抗蚀剂组合物>
本发明还涉及一种由本发明的黑矩阵用颜料分散组合物得到的黑矩阵用抗蚀剂组合物。
(黑矩阵用颜料分散组合物)
本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物含有上述的本发明的黑矩阵用颜料分散组合物。
作为上述黑矩阵用颜料分散组合物的含量,以本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的总质量作为基准,优选为30~80质量%、更优选为40~75质量%。
(光聚合引发剂)
本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物优选含有光聚合引发剂。
作为上述光聚合引发剂,只要是通过照射紫外线或电子线等活性能量线而能够产生自由基、阳离子的聚合引发剂,就没有特别的限定,例如可以举出:1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰基肟)乙酮、二苯甲酮、N,N’-四乙基-4,4’-二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4’-二甲基氨基二苯甲酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻异丁基醚、苯甲基二甲基缩酮、α-羟基异丁基苯酮、噻吨酮、2-氯噻吨酮、1-羟基环己基苯基酮、叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、1,2-苯并蒽醌、1,4二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮等二苯甲酮类、噻吨酮类、蒽醌类、三嗪类等的光聚合引发剂等。
对所述光聚合引发剂可以单独使用或者组合两种以上来使用。
上述光聚合引发剂的含量,以相对于本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的全部固体成分的质量分数计,优选为1~20质量%。
(光聚合性化合物)
本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物优选包含光聚合性化合物。
作为上述光聚合性化合物,可以适当选择使用针对上述黑矩阵用颜料分散组合物已描述的那些化合物。
上述光聚合性化合物的含量,以相对于本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的全部固体成分的质量分数计,优选为0.1~50质量%。
(碱溶性树脂)
本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物优选含有碱溶性树脂。
作为上述碱溶性树脂,优选对上述黑色着色剂起到粘合剂的作用、并且在制造黑矩阵时对该显影处理工序中使用的显影液(特别是碱性显影液)具有可溶性的树脂。
作为上述碱溶性树脂,可以是嵌段共聚物。通过采用嵌段共聚物,与其它共聚物相比,颜料分散能力提高,并且可以赋予对PGMEA或碱性显影液的溶解性。
在该嵌段共聚物中,优选为具有由具有一个以上羧基的乙烯性不饱和单体构成的嵌段和由其它可共聚的乙烯性不饱和单体构成的嵌段的嵌段共聚物。
作为上述嵌段共聚物,没有特别的限定,可以使用通常所用的嵌段共聚物。其中,具体而言,可以举出:丙烯酸、甲基丙烯酸等含羧基的乙烯性不饱和单体,与选自能够跟含羧基的乙烯性不饱和单体进行共聚的苯乙烯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸苯甲酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、单丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸甘油酯、N-苯基马来酰亚胺、聚苯乙烯大分子单体以及聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体构成的组中至少一种的乙烯性不饱和单体之间的共聚物。
但是,优选不使用N-乙烯基吡咯烷酮、含硫元素的单体。
作为上述嵌段共聚物,可以采用通过活性自由基聚合、阴离子聚合来合成的嵌段树脂。
上述嵌段共聚物的一部分嵌段部分可以由无规共聚物构成。
作为上述碱溶性树脂,可以采用碱溶性Cardo树脂(Cardo resin)。
作为上述碱溶性Cardo树脂,可以举出:作为芴环氧(甲基)丙烯酸衍生物与二羧酸酐和/或四羧酸二酐的加成产物的、具有芴骨架的环氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物等。
另外,该碱溶性树脂也可以具有光聚合性的官能团。
作为所述碱溶性树脂的酸值,从显影特性的观点出发,优选为5~300mgKOH/g,更优选为5~250mgKOH/g,进一步优选为10~200mgKOH/g,特别优选为60~150mgKOH/g。
另外,在本说明书中,上述酸值是理论酸值,是基于具有羧基的乙烯性不饱和单体及其含量通过运算来求得的值。
从显影特性和有机溶剂中溶解性的观点出发,上述碱溶性树脂的重均分子量优选为1000~100000,更优选为3000~50000,进一步优选为5000~30000。
另外,在本发明中,上述重均分子量是基于GPC而得到的聚苯乙烯换算的重均分子量。
在本说明书中,作为测定所述重均分子量的装置使用了Water2690(Waters公司制),作为柱使用了PLgel 5μm MIXED-D(Agilent Technologies公司制)。
相对于上述黑色着色剂100质量份,上述碱溶性树脂的含量优选为1~200质量份,更优选为10~150质量份。
此时,若上述碱溶性树脂的含量小于1质量份,则显影特性可能会降低;若上述碱溶性树脂的含量超过200质量份,则上述黑色着色剂的浓度相对降低,因此作为薄膜有时难以达到目标色浓度。
作为上述碱溶性树脂,优选不含有伯氨基、仲氨基和叔氨基中的任一者,更优选不含有季铵基。进而,更加优选不具有碱性基团。
另外,在不损害本发明效果的范围内,也可以混合具有除了嵌段共聚物以外的结构的碱溶性树脂。
(有机溶剂)
作为上述有机溶剂,可以适当选择使用针对上述黑矩阵用颜料分散组合物已描述的那些有机溶剂。
作为上述有机溶剂的含量,以本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的总质量为基准,优选为1~40质量%,更优选为5~35质量%。
(其它添加剂)
本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物可以根据需要而适当使用阻热聚剂(热聚抑制剂)、紫外线吸收剂、抗氧化剂等各种添加剂。
(黑矩阵用抗蚀剂组合物的制造方法)
作为本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的制造方法,例如可以通过制作本发明的黑矩阵用颜料分散组合物之后添加其余材料并使用搅拌装置等进行搅拌混合来制作。
作为上述搅拌混合的方法,没有特别限定,可以使用超声波分散机、高压乳化机、珠磨机、三辊机(triple roll)、砂磨机、捏合机等公知的方法。
另外,在上述搅拌混合后也可以用过滤器进行过滤。
另外,在制作本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物时,也可以根据需要而添加针对本发明的黑矩阵用颜料分散组合物所描述过的上述黑色着色剂、上述环氧树脂、上述噁嗪化合物等。
<黑矩阵>
本发明的黑矩阵通过本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物来形成。
作为本发明的黑矩阵的形成方法,没有特别限定,例如可以通过如下方法形成黑矩阵:在透明基板上涂布本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物,并在进行干燥而形成涂膜后,在上述涂膜上放置光掩模,通过该光掩模进行图像曝光、显影,根据需要而进行光固化等。
对于本发明的黑矩阵用抗蚀剂组合物的涂布、干燥、曝光和显影方法等,可以适当选择公知的方法。
另外,作为上述透明基板,可以适当选择使用玻璃基板、塑料基板等公知的透明基板。
作为上述涂膜的厚度,以干燥后的膜厚计,优选为0.2~10μm,更优选为0.5~6μm,进一步优选为1~4μm。
通过设定为上述厚度范围,可以适当地显影规定的图案并且可以适当地赋予规定的光密度。
对于本发明的黑矩阵而言,用旋涂机涂布在玻璃基板(EAGLE XG)上,使其膜厚达到1μm,在100℃下预烘烤3分钟后,用高压水银灯曝光(UV累计光量80mJ/cm2),进而在230℃下进行60分钟后烘烤,制作仅由实地部(实心部分)形成的黑色抗蚀剂图案时的表面电阻值优选为2.0×108Ω/□以上,更优选为5.0×108Ω/□以上,进一步优选为1.0×109Ω/□。
若上述表面电阻值设为2.0×108Ω/□以上,则可以适当地防止短路或电流泄漏。
另外,上述表面电阻值可以用主体为“微小电流计R8340”、可选项(option)为“屏蔽箱R12702A”(均为株式会社ADVANCE(ADVANCE-SYA INC.)制)测定。
对于本发明的黑矩阵而言,用旋涂机以膜厚为1μm的方式涂布于玻璃基板(EAGLEXG)上,在100℃下预烘烤3分钟后,用高压水银灯曝光(UV累计光量40mJ/cm2),进而在230℃下进行60分钟的后烘烤,制作仅由实地部(实心部分)形成的黑色抗蚀剂图案,将所述黑色抗蚀剂图案通过50mg的密封剂(商品名“XN-21S”,三井化学株式会社制)贴合于直径1.6mm的不锈钢钉上制作试验片时,密封强度优选为250N/mm2以上,更优选为280N/mm2以上,进一步优选为300N/mm2以上,特别优选为320N/mm2以上。
若所述密封强度为250N/mm2以上,则可以说相对于基板的密合性是充分的。
另外,关于所述密封强度,能够通过如下方式来求出:使用负荷测定器(LTS-200N/500N,Minebea公司制)以10mm/min的速度拉伸上述试验片,测定不锈钢钉从试验片剥离时的最大应力并除以密封剂涂布面积,由此得到每单位面积的密封强度(N/mm2)。
由于本发明的黑矩阵用颜料分散组合物、黑矩阵用抗蚀剂组合物和黑矩阵具有上述特性,因此可以优选用作图像显示装置或触摸面板等的黑矩阵。
实施例
下面,举出实施例来具体说明本发明;对本发明而言,只要不脱离其主旨和应用范围就不局限于这些实施例。应予说明,在没有特别说明的情况下,本实施例中,“份”和“%”各自表示“质量份”和“质量%”。
下面的实施例、比较例中使用的各种材料如下所述。
<黑色着色剂>
酸性炭黑(商品名为“NEROX 305”,平均一次粒径为28nm左右,pH约2.8,欧励隆工程炭(Orion Engineered Carbons)公司制)
中性炭黑(商品名为“Printex 35”,平均一次粒径为31nm,pH约9.5,欧励隆工程炭(Orion Engineered Carbons)公司制)
<颜料分散剂>
DISPERBYK-167(固体成分52质量,毕克化学(BYK-Chemie)公司制)
<胺化合物>
对氨基偶氮苯(东京化成工业株式会社制)
十二烷基胺(NISSAN AMINE(ニッサンアミン)BB,日油株式会社制)
1-氨基-3-十一烷氧基丙烷(NISSAN AMINE M-14,日油株式会社制)
吡啶(东京化成工业株式会社制)
双胺芴(大阪瓦斯化学株式会社制)
3-氨基-N-乙基咔唑(东京化成工业株式会社制)
<粘合剂树脂>
ZCR-1569H(环氧丙烯酸酯树脂,固体成分70质量%,日本化药株式会社制)
<有机溶剂>
PGMEA(丙二醇单甲醚醋酸酯)
<光聚合引发剂>
OXE 02(商品名为“Irgacure(イルガキュア)OXE02”,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰肟)乙酮,BASF(巴斯夫)公司制)
<光聚合性化合物>
DPHA(二季戊四醇六丙烯酸酯)
<碱溶性树脂>
WR-301(产品名称为“WR-301”,Cardo树脂,酸值为100mgKOH/g,固体含量为45质量%,ADEKA公司制)
<酞菁铜的磺化物的制备>
将5质量份VALIFAST BLUE 1605(酞菁铜的磺化物(一分子中含有2个磺酸基)的钠中和物,ORIENT化学工业株式会社制)溶解在95质量份的离子交换水中,使用阳离子交换树脂(商品名为“DOWEX MONOSPHERE 650C H Cation Exchange Resin”,陶氏化学公司(DowChemical Company)制)进行离子交换。然后,使其干燥,得到VB 1605脱钠物(酞菁铜的磺化物)。
<分散用组合物的制备>
(分散用组合物1)
将Solsperse 12000(酞菁铜的磺化物(一分子中含有约0.9个磺酸基)、日本Lubrizol株式会社制)与十二烷基胺以10:3的质量比进行混合,得到分散用组合物1。
(分散用组合物2)
将VB 1605脱钠物与对氨基偶氮苯以质量比50:27进行混合,得到分散用组合物2。
(分散用组合物3)
将VB 1605脱钠物与十二烷基胺以质量比2:1进行混合,得到分散用组合物3。
(分散用组合物4)
将VB 1605脱钠物与1-氨基-3-十一烷氧基丙烷以质量比20:11进行混合,得到分散用组合物4。
(分散用组合物5)
将VB 1605脱钠物与吡啶以质量比50:11进行混合,得到分散用组合物5。
(分散用组合物6)
将VB 1605脱钠物与双胺芴以质量比25:12进行混合,得到分散用组合物6。
(分散用组合物7)
将VB1605脱钠物与3-氨基-N-乙基咔唑以质量比40:23进行混合,得到分散用组合物7。
<分散用材料>
Solsperse(ソルスパース)12000(酞菁铜的磺化物(1分子含有约0.9个磺酸基)、日本Lubrizol株式会社制)Solsperse 5000(酞菁铜的磺化物的季铵盐(一分子中含有约0.9个磺酸基),日本Lubrizol株式会社制)
VALIFAST BLUE 1605(VB 1605,酞菁铜的磺化物的钠中和物,ORIENT化学工业株式会社制)
<黑矩阵用颜料分散组合物的制备>
将各材料混合形成表1所示的组合物,并且用珠磨机混炼一昼夜,以制备黑矩阵用颜料分散组合物。
[表1]
<黑矩阵用抗蚀剂组合物的制作>
使用高速搅拌机,以形成表2的组成的方式,将上述黑矩阵用颜料分散组合物和其它材料(光聚合性化合物、碱溶性树脂、光聚合引发剂和有机溶剂)均匀进行混合后,用孔径3μm的过滤器过滤,得到实施例和比较例的黑矩阵用抗蚀剂组合物。
<评价试验>
(表面电阻)
将实施例和比较例的各黑矩阵用颜料分散抗蚀剂组合物,采用旋涂机涂布在玻璃基板(EAGLE XG)上以使膜厚达到1μm,在100℃下进行3分钟的预烘烤之后,用高压水银灯曝光(UV累计光量为80mJ/cm2),再在230℃下进行60分钟的后烘烤,制备仅由实地部所形成的黑色抗蚀剂图案(黑矩阵)。
针对所制备的各黑色抗蚀剂图案的表面电阻值,采用主体为微小电流计R8340、可选项(option)为“屏蔽箱R12702A”(均为株式会社ADVANCE制)进行了测量。将其结果示于表2中。
(密封强度)
将实施例和比较例的各黑矩阵用颜料分散抗蚀剂组合物,用旋涂机涂布在玻璃基板(EAGLE XG)上以使膜厚达到1μm,在100℃下进行3分钟的预烘烤后,用高压水银灯曝光(UV累计光量40mJ/cm2),再在230℃下进行30分钟的后烘烤,制作仅由实地部形成的黑色抗蚀剂图案。
然后,通过50mg的密封剂(商品名为“XN-21S”,三井化学株式会社制),将所述黑色抗蚀剂图案贴合在直径为1.6mm的不锈钢钉上制作试验片。
使用负荷测定器(LTS-200N/500N,Minebea公司制)以10mm/min的速度拉伸所制备的试验片,测定不锈钢钉从试验片剥离时的最大应力(N)并除以密封剂涂布面积,将每单位面积的强度作为密封强度(N/mm2)。将其结果示于表2中。
[表2]
在使用了包含黑色着色剂、酞菁铜的磺化物和特定的胺化合物的黑矩阵用颜料分散组合物的实施例中,已确认到能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵。另外,已确认到在使用酸性炭黑作为黑色着色剂的情况下能够形成表面电阻值也优异的黑矩阵。
工业实用性
基于本发明可以提供一种能够形成相对于基板的密合性优异的黑矩阵的黑矩阵用颜料分散组合物。
Claims (7)
1.一种黑矩阵用颜料分散组合物,其中,所述黑矩阵用颜料分散组合物包含黑色着色剂、酞菁铜的磺化物和胺化合物,
所述胺化合物是选自下列化合物(A)~(D)中的至少一种:
(A)具有吡啶骨架的胺化合物;
(B)具有苯胺骨架的胺化合物;
(C)具有咔唑骨架的胺化合物;
(D)具有碳原子数为8以上的直链烷基、碳原子总数为20以下的胺化合物。
2.如权利要求1所述的黑矩阵用颜料分散组合物,其中,所述胺化合物是选自吡啶、对氨基偶氮苯、双胺芴、3-氨基-N-乙基咔唑、十二烷基胺、1-氨基-3-十一烷氧基丙烷中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的黑矩阵用颜料分散组合物,其中,所述酞菁铜的磺化物在分子中具有0.5个~3个磺酸基。
4.如权利要求1至3中任一项所述的黑矩阵用颜料分散组合物,其中,所述黑色着色剂包含炭黑。
5.如权利要求4所述的黑矩阵用颜料分散组合物,其中,所述炭黑是酸性炭黑。
6.一种黑矩阵用抗蚀剂组合物,其由权利要求1至5中任一项所述的黑矩阵用颜料分散组合物来得到。
7.一种黑矩阵,其由权利要求6所述的黑矩阵用抗蚀剂组合物来形成。
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