CN114539718B - 一种模压复合材料板簧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种模压复合材料板簧的制备方法，所述制备方法包括制备纤维复合树脂、制备改性填料、制备改性模压料树脂、制备板簧。本发明制备的模压复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳次数为302‑307万次；本发明制备的模压复合材料板簧拉伸性能好，拉伸强度为1855‑1862Mpa，拉伸弹性模量为72‑73 Gpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种模压复合材料板簧的制备方法，属于板式弹簧的制备领域。
背景技术
板式弹簧作为汽车悬架的重要组成部件，传递和缓冲车架与车轮间的一切力和力矩的作用，并具有导向的作用，是支撑汽车主体部分的关键零部件，板式弹簧性能的优劣直接影响到汽车行驶的平顺性、操纵的稳定性以及承载能力，目前汽车板簧主要有优质合金钢制成，而且存在生产工序多、设备占地面积大、能耗高等缺点，尤其是近年来石油与钢价格飙涨、环境保护及安全舒适标准的提高，合金钢板簧已经难以满足未来汽车行业的需求。
由于汽车设计的小型化、轻量化，复合材料板簧成为了当前行业的焦点，复合材料板簧不仅可以在保持原有承载性能的同时，可以大大降低车身自重，并延长板簧的使用寿命。
复合材料板簧主要由树脂、纤维、填料、助剂等原料制得，目前主要的制备方法为模压成型、缠绕成型、手糊成型、注射成型等工艺，应用最多的方法为模压成型和缠绕成型，其中缠绕成型能够充分发挥纤维的强度，并且可靠性高，生产的产品质量稳定，但是其投资较大，技术要求高，只适合大批量生产。
模压成型是应用最广的复合材料板簧生产方法，但是生产的复合材料板簧不能充分发挥纤维的强度，模压成型一般通过纤维束浸渍树脂液再分层堆叠进行热压成型，虽然纤维束内部纤维结合较紧密，但是不同纤维束之间缺少缠绕成型的缠绕步骤，纤维束之间不能产生相互作用，并且由于纤维束与模压料之间相容性稍差，工艺步骤的局限导致其性能受限，拉伸强度、弯曲强度较低，并且多层堆叠热压导致层间结合不紧密导致层间剪切强度较低。
现有的报道、文章中并未有提高模压法制备的复合材料板簧的强度的技术。
综上所述，现有技术存在以下缺点：
（1）现有模压复合材料板簧拉伸强度较低；
（2）现有模压复合材料板簧弯曲强度较低；
（3）现有模压复合材料板簧层间剪切强度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行改性制成模压复合材料板簧，实现以下发明目的：
（1）模压复合材料板簧拉伸强度高；
（2）模压复合材料板簧弯曲强度高；
（3）模压复合材料板簧层间剪切强度高。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种模压复合材料板簧的制备方法，所述制备方法包括制备纤维复合树脂、制备改性填料、制备改性模压料树脂、制备板簧。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
根据权利要求1所述的一种模压复合材料板簧的制备方法，其特征在于：
所述制备纤维复合树脂包括玻璃纤维改性、复合树脂；
所述玻璃纤维改性，将玻璃纤维在105-125℃下干燥200-300min，取出浸泡于N,N-二甲基甲酰胺，加入一定量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，超声50-70min，得到改性玻璃纤维的分散液。
所述玻璃纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9-11；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1:45-55。
所述复合树脂，将性玻璃纤维的分散液加入聚酰胺树脂乳液，超声25-35min，再加入二亚乙基三胺、十六烷基三甲基氯化铵，超声55-65min，过滤干燥得到纤维复合树脂。
所述玻璃纤维的分散液与聚酰胺树脂乳液的质量比为4.5-5.5:1；
所述聚酰胺树脂乳液固含量为45-55%；
所述二亚乙基三胺与玻璃纤维的分散液的质量比为1:20-30；
所述十六烷基三甲基氯化铵与玻璃纤维的分散液的质量比为1:45-55。
所述制备改性填料，将纳米二氧化硅与硫酸溶液混合，加入一定量的高锰酸钾，在45-55℃下搅拌25-40min，过滤清洗后滤渣与乙酸异丙酯和氯化亚砜混合，搅拌50-70min，蒸发溶剂得到初步改性炭黑，将初步改性炭黑与a-氰基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈混合，在80-90℃下搅拌50-70min，得到改性纳米二氧化硅。
所述纳米二氧化硅与硫酸溶液的质量比为1:9-11；
所述硫酸溶液质量浓度为40-60%；
所述高锰酸钾与纳米二氧化硅的质量比为1:6.5-7.5；
所述乙酸异丙酯与滤渣的质量比为2.5-3.5:1；
所述氯化亚砜与滤渣的质量比为4-6:1；
所述a-氰基丙烯酸酯与初步改性炭黑的质量比为1:9-11；
所述偶氮二异丁腈与初步改性炭黑的质量比为1:4.5-5.5。
所述制备改性模压料树脂包括初步改性、后续改性；
所述初步改性，将环氧树脂与苯甲酸酐混合，加入过氧化苯甲酰叔丁酯、二亚乙基三胺搅拌50-70min，静置8-12min，加入二氢喹啉搅拌25-35min，得到改性环氧树脂；
所述后续改性，将改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的混合物，升温至75-85℃，搅拌140-160min，然后添加一定量的硫酸铁、改性环氧树脂，在75-85℃下搅拌80-100min，得到改性模压料树脂。
所述环氧树脂与苯甲酸酐的质量比为45-55:1；
所述过氧化苯甲酰叔丁酯与环氧树脂的质量比为280-320:1；
所述二亚乙基三胺与环氧树脂的质量比为14-16:1；
所述二氢喹啉与环氧树脂的质量比为140-160:1；
所述混合物中改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的质量比为0.8-1.2:4.5-5.5:2.5-3.5；
所述硫酸铁与混合物的质量比为1:9-11；
所述改性环氧树脂与混合物的质量比为6.5-7.5:1。
所述制备板簧，将改性模压料树脂与对羟基苯磺酸混合，搅拌8-12min，立即将纤维复合树脂浸渍改性模压料树脂，浸渍完成进行预固化，预固化后裁剪送入模压机进行模压，得到一种模压复合材料板簧；
所述改性模压料与对羟基苯磺酸的质量比为14-16:1；
所述纤维复合树脂与改性模压料树脂的质量比为2.8-3.2:2。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备的模压复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳次数为302-307万次；
本发明制备的模压复合材料板簧拉伸性能好，拉伸强度为1855-1862Mpa，拉伸弹性模量为72-73 GPa；
本发明制备的模压复合材料板簧弯曲性能好，弯曲强度为2359-2374Mpa，弯曲模量为67-68 GPa；
本发明制备的模压复合材料板簧层间剪切强度高，层间剪切强度为101-102MPa；
本发明制备的模压复合材料面内剪切强度高，面内剪切强度为116-118Mpa。
具体实施方式
实施例1
（1）制备纤维复合树脂
a、玻璃纤维改性
将玻璃纤维在120℃下干燥240min，取出浸泡于N,N-二甲基甲酰胺，加入一定量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，超声60min，得到改性玻璃纤维的分散液；
所述玻璃纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1:50；
b、复合树脂
将性玻璃纤维的分散液加入聚酰胺树脂乳液，超声30min，再加入二亚乙基三胺、十六烷基三甲基氯化铵，超声60min，过滤干燥得到纤维复合树脂；
所述玻璃纤维的分散液与聚酰胺树脂乳液的质量比为5:1；
所述聚酰胺树脂乳液固含量为50%；
所述二亚乙基三胺与玻璃纤维的分散液的质量比为1:25；
所述十六烷基三甲基氯化铵与玻璃纤维的分散液的质量比为1:50。
（2）制备改性填料
将纳米二氧化硅与硫酸溶液混合，加入一定量的高锰酸钾，在50℃下搅拌30min，过滤清洗后滤渣与乙酸异丙酯和氯化亚砜混合，搅拌60min，蒸发溶剂得到初步改性炭黑，将初步改性炭黑与a-氰基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈混合，在85℃下搅拌60min，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅与硫酸溶液的质量比为1:10；
所述硫酸溶液质量浓度为50%；
所述高锰酸钾与纳米二氧化硅的质量比为1:7；
所述乙酸异丙酯与滤渣的质量比为3:1；
所述氯化亚砜与滤渣的质量比为5:1；
所述a-氰基丙烯酸酯与初步改性炭黑的质量比为1:10；
所述偶氮二异丁腈与初步改性炭黑的质量比为1:5。
（3）制备改性模压料树脂
a、初步改性
将环氧树脂与苯甲酸酐混合，加入过氧化苯甲酰叔丁酯、二亚乙基三胺搅拌60min，静置10min，加入二氢喹啉搅拌30min，得到改性环氧树脂；
所述环氧树脂与苯甲酸酐的质量比为50:1；
所述过氧化苯甲酰叔丁酯与环氧树脂的质量比为300:1；
所述二亚乙基三胺与环氧树脂的质量比为15:1；
所述二氢喹啉与环氧树脂的质量比为150:1；
b、后续改性
将改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的混合物，升温至80℃，搅拌150min，然后添加一定量的硫酸铁、改性环氧树脂，在80℃下搅拌90min，得到改性模压料树脂；
所述混合物中改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的质量比为1:5:3；
所述硫酸铁与混合物的质量比为1:10；
所述改性环氧树脂与混合物的质量比为7:1。
（4）制备板簧
将改性模压料树脂与对羟基苯磺酸混合，搅拌10min，立即将纤维复合树脂浸渍改性模压料树脂，浸渍完成进行预固化，预固化后裁剪送入模压机进行模压，得到模压复合材料板簧；
所述改性模压料与对羟基苯磺酸的质量比为15:1；
所述纤维复合树脂与改性模压料树脂的质量比为3:2。
实施例1制备的模压复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳次数为307万次；
实施例1制备的模压复合材料板簧拉伸性能好，拉伸强度为1862Mpa，拉伸弹性模量为73 GPa；
实施例1制备的模压复合材料板簧弯曲性能好，弯曲强度为2374Mpa，弯曲模量为68 GPa；
实施例1制备的模压复合材料板簧层间剪切强度高，层间剪切强度为102MPa；
实施例1制备的模压复合材料面内剪切强度高，面内剪切强度为118Mpa。
实施例2
（1）制备纤维复合树脂
a、玻璃纤维改性
将玻璃纤维在105℃下干燥300min，取出浸泡于N,N-二甲基甲酰胺，加入一定量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，超声50min，得到改性玻璃纤维的分散液；
所述玻璃纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1:45；
b、复合树脂
将性玻璃纤维的分散液加入聚酰胺树脂乳液，超声25min，再加入二亚乙基三胺、十六烷基三甲基氯化铵，超声55min，过滤干燥得到纤维复合树脂；
所述玻璃纤维的分散液与聚酰胺树脂乳液的质量比为4.5:1；
所述聚酰胺树脂乳液固含量为55%；
所述二亚乙基三胺与玻璃纤维的分散液的质量比为1:20；
所述十六烷基三甲基氯化铵与玻璃纤维的分散液的质量比为1:45。
（2）制备改性填料
将纳米二氧化硅与硫酸溶液混合，加入一定量的高锰酸钾，在45℃下搅拌40min，过滤清洗后滤渣与乙酸异丙酯和氯化亚砜混合，搅拌50min，蒸发溶剂得到初步改性炭黑，将初步改性炭黑与a-氰基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈混合，在80℃下搅拌70min，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅与硫酸溶液的质量比为1:9；
所述硫酸溶液质量浓度为40%；
所述高锰酸钾与纳米二氧化硅的质量比为1:6.5；
所述乙酸异丙酯与滤渣的质量比为2.5:1；
所述氯化亚砜与滤渣的质量比为4:1；
所述a-氰基丙烯酸酯与初步改性炭黑的质量比为1:9；
所述偶氮二异丁腈与初步改性炭黑的质量比为1:4.5。
（3）制备改性模压料树脂
a、初步改性
将环氧树脂与苯甲酸酐混合，加入过氧化苯甲酰叔丁酯、二亚乙基三胺搅拌50min，静置8min，加入二氢喹啉搅拌25min，得到改性环氧树脂；
所述环氧树脂与苯甲酸酐的质量比为45:1；
所述过氧化苯甲酰叔丁酯与环氧树脂的质量比为280:1；
所述二亚乙基三胺与环氧树脂的质量比为14:1；
所述二氢喹啉与环氧树脂的质量比为140:1；
b、后续改性
将改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的混合物，升温至75℃，搅拌160min，然后添加一定量的硫酸铁、改性环氧树脂，在75℃下搅拌100min，得到改性模压料树脂；
所述混合物中改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的质量比为0.8:4.5:2.5；
所述硫酸铁与混合物的质量比为1:9；
所述改性环氧树脂与混合物的质量比为6.5:1。
（4）制备板簧
将改性模压料树脂与对羟基苯磺酸混合，搅拌8min，立即将纤维复合树脂浸渍改性模压料树脂，浸渍完成进行预固化，预固化后裁剪送入模压机进行模压，得到模压复合材料板簧；
所述改性模压料与对羟基苯磺酸的质量比为14:1；
所述纤维复合树脂与改性模压料树脂的质量比为2.8:2。
实施例2制备的模压复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳次数为302万次；
实施例2制备的模压复合材料板簧拉伸性能好，拉伸强度为1859Mpa，拉伸弹性模量为72 GPa；
实施例2制备的模压复合材料板簧弯曲性能好，弯曲强度为2359Mpa，弯曲模量为67 GPa；
实施例2制备的模压复合材料板簧层间剪切强度高，层间剪切强度为101MPa；
实施例2制备的模压复合材料面内剪切强度高，面内剪切强度为117Mpa。
实施例3
（1）制备纤维复合树脂
a、玻璃纤维改性
将玻璃纤维在125℃下干燥200min，取出浸泡于N,N-二甲基甲酰胺，加入一定量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，超声70min，得到改性玻璃纤维的分散液；
所述玻璃纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:11；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1:55；
b、复合树脂
将性玻璃纤维的分散液加入聚酰胺树脂乳液，超声35min，再加入二亚乙基三胺、十六烷基三甲基氯化铵，超声65min，过滤干燥得到纤维复合树脂；
所述玻璃纤维的分散液与聚酰胺树脂乳液的质量比为5.5:1；
所述聚酰胺树脂乳液固含量为45%；
所述二亚乙基三胺与玻璃纤维的分散液的质量比为1:30；
所述十六烷基三甲基氯化铵与玻璃纤维的分散液的质量比为1:55。
（2）制备改性填料
将纳米二氧化硅与硫酸溶液混合，加入一定量的高锰酸钾，在55℃下搅拌25min，过滤清洗后滤渣与乙酸异丙酯和氯化亚砜混合，搅拌70min，蒸发溶剂得到初步改性炭黑，将初步改性炭黑与a-氰基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈混合，在90℃下搅拌50min，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅与硫酸溶液的质量比为1:11；
所述硫酸溶液质量浓度为60%；
所述高锰酸钾与纳米二氧化硅的质量比为1:7.5；
所述乙酸异丙酯与滤渣的质量比为3.5:1；
所述氯化亚砜与滤渣的质量比为6:1；
所述a-氰基丙烯酸酯与初步改性炭黑的质量比为1:11；
所述偶氮二异丁腈与初步改性炭黑的质量比为1:5.5。
（3）制备改性模压料树脂
a、初步改性
将环氧树脂与苯甲酸酐混合，加入过氧化苯甲酰叔丁酯、二亚乙基三胺搅拌70min，静置12min，加入二氢喹啉搅拌35min，得到改性环氧树脂；
所述环氧树脂与苯甲酸酐的质量比为55:1；
所述过氧化苯甲酰叔丁酯与环氧树脂的质量比为320:1；
所述二亚乙基三胺与环氧树脂的质量比为16:1；
所述二氢喹啉与环氧树脂的质量比为160:1；
b、后续改性
将改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的混合物，升温至85℃，搅拌140min，然后添加一定量的硫酸铁、改性环氧树脂，在85℃下搅拌80min，得到改性模压料树脂；
所述混合物中改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的质量比为1.2:5.5:3.5；
所述硫酸铁与混合物的质量比为1:11；
所述改性环氧树脂与混合物的质量比为7.5:1。
（4）制备板簧
将改性模压料树脂与对羟基苯磺酸混合，搅拌12min，立即将纤维复合树脂浸渍改性模压料树脂，浸渍完成进行预固化，预固化后裁剪送入模压机进行模压，得到模压复合材料板簧；
所述改性模压料与对羟基苯磺酸的质量比为16:1；
所述纤维复合树脂与改性模压料树脂的质量比为3.2:2。
实施例3制备的模压复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳次数为305万次；
实施例3制备的模压复合材料板簧拉伸性能好，拉伸强度为1855Mpa，拉伸弹性模量为72 GPa；
实施例3制备的模压复合材料板簧弯曲性能好，弯曲强度为2367Mpa，弯曲模量为67 GPa；
实施例3制备的模压复合材料板簧层间剪切强度高，层间剪切强度为102MPa；
实施例3制备的模压复合材料面内剪切强度高，面内剪切强度为116Mpa。
Claims (1)
1.一种模压复合材料板簧的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备纤维复合树脂、制备改性填料、制备改性模压料树脂、制备板簧；
所述制备纤维复合树脂包括玻璃纤维改性、复合树脂；
所述玻璃纤维改性，将玻璃纤维干燥后浸泡于N,N-二甲基甲酰胺，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，超声50-70min，得到改性玻璃纤维的分散液；
所述玻璃纤维与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:9-11；
所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1:45-55；
所述复合树脂，将改性玻璃纤维的分散液加入聚酰胺树脂乳液，超声25-35min，再加入二亚乙基三胺、十六烷基三甲基氯化铵，超声55-65min，过滤干燥得到纤维复合树脂；
所述玻璃纤维的分散液与聚酰胺树脂乳液的质量比为4.5-5.5:1；
所述聚酰胺树脂乳液固含量为45-55%；
所述二亚乙基三胺与玻璃纤维的分散液的质量比为1:20-30；
所述十六烷基三甲基氯化铵与玻璃纤维的分散液的质量比为1:45-55；
所述制备改性填料，将纳米二氧化硅与硫酸溶液混合，加入高锰酸钾，在45-55℃下搅拌25-40min，过滤清洗后滤渣与乙酸异丙酯和氯化亚砜混合，搅拌50-70min，蒸发溶剂得到初步改性炭黑，将初步改性炭黑与a-氰基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈混合，在80-90℃下搅拌50-70min，得到改性纳米二氧化硅；
所述纳米二氧化硅与硫酸溶液的质量比为1:9-11；
所述硫酸溶液质量浓度为40-60%；
所述高锰酸钾与纳米二氧化硅的质量比为1:6.5-7.5；
所述乙酸异丙酯与滤渣的质量比为2.5-3.5:1；
所述氯化亚砜与滤渣的质量比为4-6:1；
所述a-氰基丙烯酸酯与初步改性炭黑的质量比为1:9-11；
所述偶氮二异丁腈与初步改性炭黑的质量比为1:4.5-5.5；
所述制备改性模压料树脂包括初步改性、后续改性；
所述初步改性，将环氧树脂与苯甲酸酐混合，加入过氧化苯甲酰叔丁酯、二亚乙基三胺搅拌50-70min，静置8-12min，加入二氢喹啉搅拌25-35min，得到改性环氧树脂；
所述后续改性，将改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的混合物，升温至75-85℃，搅拌140-160min，然后添加一定量的硫酸铁、改性环氧树脂，在75-85℃下搅拌80-100min，得到改性模压料树脂；
所述环氧树脂与苯甲酸酐的质量比为45-55:1；
所述过氧化苯甲酰叔丁酯与环氧树脂的质量比为280-320:1；
所述二亚乙基三胺与环氧树脂的质量比为14-16:1；
所述二氢喹啉与环氧树脂的质量比为140-160:1；
所述混合物中改性纳米二氧化硅、聚氨酯树脂、叔丁基异氰酸酯的质量比为0.8-1.2:4.5-5.5:2.5-3.5；
所述硫酸铁与混合物的质量比为1:9-11；
所述改性环氧树脂与混合物的质量比为6.5-7.5:1；
所述制备板簧，将改性模压料树脂与对羟基苯磺酸混合，搅拌8-12min，立即将纤维复合树脂浸渍改性模压料树脂，浸渍完成进行预固化，预固化后裁剪送入模压机进行模压，得到一种模压复合材料板簧；
所述改性模压料与对羟基苯磺酸的质量比为14-16:1；
所述纤维复合树脂与改性模压料树脂的质量比为2.8-3.2:2。
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