CN114479361B - 一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法，所述制备方法包括制备改性S型玻璃纤维、环氧树脂改性、制备板簧。本发明制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1647‑1655Mpa，压缩强度为1269‑1278MPa，弯曲强度为2251‑2267MPa；本发明制备的复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳寿命为315‑322万次。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法，属于板式弹簧的制备领域。
背景技术
汽车板簧是汽车悬架系统中最传统的弹性元件，一般是由若干片不等长的合金弹簧钢组合而成一组近似于等强度弹簧梁，在悬架系统中除了起缓冲作用而外，还可担负起传递所有各向的力和力矩，目前大多数商用车和少数乘用车仍使用钢板弹簧，钢板弹簧市场占有率大约98％以上。
复合材料是两种以上的材料组合在一起、通过材料之间有效界面结合、性能优于弹簧钢的材料，虽然目前大多数车辆仍使用钢板弹簧，但随着科技发展，复合材料板簧将逐步用于汽车悬架弹簧元件，复合材料板簧有重量轻、强度高的特点。
目前汽车悬架使用的复合材料板簧都是FRP复合材料，FRP是英文Fibre-Reinforced Plastic简写，直译是纤维增强塑料。FRP复合材料叶片弹簧主要是玻璃纤维复合材料(GFRP)，基体是树脂，多为环氧树脂，增强材料主要是玻璃纤维。
CN107269750A公开了一种三维编织阻尼复合材料板簧及其制备方法，制备的复合材料板簧有较高的的疲劳寿命以及强度，但是复合材料板簧随着使用寿命的增加，静态刚度会随着疲劳次数的增加逐渐降低，进而可能发生开裂、分层，影响车辆安全，同时热稳定性较差，由于汽车运行过程中，板簧的摩擦会产生高温，最高可达800℃，会导致材料稳定性下降，影响车辆安全。
相比于传统钢板弹簧，复合材料板簧的优势在于更加轻量化，在减轻全车重量的同时可以保证负载能力，提高车辆性能，但是树脂材料与玻璃纤维组成的复合材料的材料本身存在一定缺点，钢材是分子结合紧密且均一的材料，复合材料由于是不同材料复合制得，长期使用，随着疲劳次数的增加静态刚度会随之下降，板簧也会发生开裂、分层。
另外钢材熔点在1000℃以上，可以承受长时间高强度使用，树脂材料耐温性能则较差，使用过程中的摩擦会引起温度升高，120℃左右树脂基体即可发生玻璃化转变，更高温度下则会损失质量，若果长时间高强度使用，会引起强度损失影响安全。
目前并未有报道或文章解决疲劳次数增加静态刚度下降和增加热稳定性的方案。
综上所述，现有技术存在以下缺点：
（1）现有复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降多；
（2）现有复合材料板簧热稳定性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行改性制成复合材料板簧，实现以下发明目的：
（1）复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降少；
（2）复合材料板簧热稳定性好。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法，所述制备方法包括制备改性S型玻璃纤维、环氧树脂改性、制备板簧。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备改性S型玻璃纤维，将S型玻璃纤维浸渍去离子水，加入一定量的乙酸调节pH至5.8-6.3，加入十甲基环五硅氧烷、甲苯、异丙醇、甲基环己烷，升温至55-65℃，保持温度55-65min，蒸发多余溶剂，洗涤干燥得到改性S型玻璃纤维。
所述S型玻璃纤维与去离子水的质量比为1:2.5-3.5；
所述十甲基环五硅氧烷与S型玻璃纤维的质量比为1:9-11；
所述甲苯与S型玻璃纤维的质量比为2:4.5-5.5；
所述异丙醇与S型玻璃纤维的质量比为1:4-6；
所述甲基环己烷与S型玻璃纤维的质量比为1:4.5-5.5。
所述环氧树脂改性包括盐改性、后续改性；
所述盐改性，双酚A型环氧树脂乳液加入锆酸钡，升温至75-85℃搅拌50-70min，再加入聚苯醚酮、聚乙烯醇缩丁醛维持75-85℃搅拌80-100min，蒸发多余溶剂，得到盐改性环氧树脂。
所述双酚A型环氧树脂乳液固含量为40-50%；
所述双酚A型环氧树脂乳液与锆酸钡的质量比为14-16:1；
所述聚苯醚酮与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:18-22；
所述聚乙烯醇缩丁醛与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:28-32。
所述后续改性，将盐改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷、十二烷基二甲基溴化铵、丙二醇甲醚混合，投入反应釜，在85-95℃下搅拌280-350min，得到改性环氧树脂。
所述改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷的质量比为4.5-5.5:1；
所述改性环氧树脂与十二烷基二甲基溴化铵的质量比为9-11:1；
所述改性环氧树脂与丙二醇甲醚的质量比为2:2.5-3.5。
所述制备板簧包括制备预浸料、成型；
所述制备预浸料，将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为14-16s，纤维线速度为9-11m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为28-32:1.8-2.2:0.8-1.2:0.8-1.2；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:2.8-3.2。
所述改性炭黑制备方法，将炭黑与硝酸溶液混合均匀，加热至75-85℃搅拌110-130min，过滤清洗干燥得到活化炭黑，将活化炭黑与二甲基亚砜混合，并搅拌使其分散均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮、邻苯二甲酸酯，在45-55℃下搅拌340-380min，过滤洗涤干燥得到改性炭黑；
所述炭黑与硝酸溶液的质量比为1:14-16；
所述硝酸溶液的质量浓度为65-70%；
所述活化炭黑与二甲基亚砜的质量比为1:9-11；
所述N-乙烯基吡咯烷酮与炭黑的质量比为1:4.5-5.5；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的质量比为1:4.5-5.5。
所述成型，将预浸料初步烘干、裁剪、叠层、压制得到复合材料板簧；
所述压制，固化温度为123-127℃，固化压力5.4-5.6Mpa，固化时间23-30min；
所述复合材料板簧，弧长为1870-1890mm，弧高为145-155mm，宽度为115-125m，厚度为75-85mm。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1647-1655Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1269-1278MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2251-2267MPa（GB/T3356-1999）；
本发明制备的复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳寿命为315-322万次；
本发明制备的复合材料板簧静态刚度高，静态刚度为325-327N/mm；
本发明制备的复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降少，50万次疲劳次数后，静态刚度为325-327N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为324-326N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为323-326N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为321-322N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为318-319N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为316-317N/mm；
本发明制备的复合材料板簧热稳定性好，200℃下，质量损失率为0.05-0.06%；400℃下，质量损失率为0.12-0.13%；600℃下，质量损失率为4.25-4.29%；800℃下，质量损失率为7.58-7.62%。
具体实施方式
实施例1
（1）制备改性S型玻璃纤维
将S型玻璃纤维浸渍去离子水，加入一定量的乙酸调节pH至6.0，加入十甲基环五硅氧烷、甲苯、异丙醇、甲基环己烷，升温至60℃，保持温度60min，蒸发多余溶剂，洗涤干燥得到改性S型玻璃纤维；
所述S型玻璃纤维与去离子水的质量比为1:3；
所述十甲基环五硅氧烷与S型玻璃纤维的质量比为1:10；
所述甲苯与S型玻璃纤维的质量比为2:5；
所述异丙醇与S型玻璃纤维的质量比为1:5；
所述甲基环己烷与S型玻璃纤维的质量比为1:5。
（2）环氧树脂改性
a、盐改性
双酚A型环氧树脂乳液加入锆酸钡，升温至80℃搅拌60min，再加入聚苯醚酮、聚乙烯醇缩丁醛维持80℃搅拌90min，蒸发多余溶剂，得到盐改性环氧树脂；
所述双酚A型环氧树脂乳液固含量为45%；
所述双酚A型环氧树脂乳液与锆酸钡的质量比为15:1；
所述聚苯醚酮与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:20；
所述聚乙烯醇缩丁醛与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:30；
b、后续改性
将盐改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷、十二烷基二甲基溴化铵、丙二醇甲醚混合，投入反应釜，在90℃下搅拌300min，得到改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷的质量比为5:1；
所述改性环氧树脂与十二烷基二甲基溴化铵的质量比为10:1；
所述改性环氧树脂与丙二醇甲醚的质量比为2:3。
（3）制备板簧
a、制备预浸料
将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为15s，纤维线速度为10m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为30:2:1:1；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:3；
所述改性炭黑制备方法，将炭黑与硝酸溶液混合均匀，加热至80℃搅拌120min，过滤清洗干燥得到活化炭黑，将活化炭黑与二甲基亚砜混合，并搅拌使其分散均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮、邻苯二甲酸酯，在50℃下搅拌360min，过滤洗涤干燥得到改性炭黑；
所述炭黑与硝酸溶液的质量比为1:15；
所述硝酸溶液的质量浓度为70%；
所述活化炭黑与二甲基亚砜的质量比为1:10；
所述N-乙烯基吡咯烷酮与炭黑的质量比为1:5；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的质量比为1:5；
b、成型
将预浸料初步烘干、裁剪、叠层、压制得到复合材料板簧；
所述压制，固化温度为125℃，固化压力5.5Mpa，固化时间25min；
所述复合材料板簧，弧长为1880mm，弧高为150mm，宽度为120mm，厚度为80mm。
实施例1制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1655Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1278MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2267MPa（GB/T3356-1999）；
实施例1制备的复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳寿命为322万次；
实施例1制备的复合材料板簧静态刚度高，静态刚度为327N/mm；
实施例1制备的复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降少，50万次疲劳次数后，静态刚度为327N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为326N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为326N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为322N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为319N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为317N/mm；
实施例1制备的复合材料板簧热稳定性好，200℃下，质量损失率为0.05%；400℃下，质量损失率为0.12%；600℃下，质量损失率为4.25%；800℃下，质量损失率为7.58%。
实施例2
（1）制备改性S型玻璃纤维
将S型玻璃纤维浸渍去离子水，加入一定量的乙酸调节pH至5.8，加入十甲基环五硅氧烷、甲苯、异丙醇、甲基环己烷，升温至55℃，保持温度65min，蒸发多余溶剂，洗涤干燥得到改性S型玻璃纤维；
所述S型玻璃纤维与去离子水的质量比为1:2.5；
所述十甲基环五硅氧烷与S型玻璃纤维的质量比为1:9；
所述甲苯与S型玻璃纤维的质量比为2:4.5；
所述异丙醇与S型玻璃纤维的质量比为1:4；
所述甲基环己烷与S型玻璃纤维的质量比为1:4.5。
（2）环氧树脂改性
a、盐改性
双酚A型环氧树脂乳液加入锆酸钡，升温至75℃搅拌70min，再加入聚苯醚酮、聚乙烯醇缩丁醛维持75℃搅拌100min，蒸发多余溶剂，得到盐改性环氧树脂；
所述双酚A型环氧树脂乳液固含量为40%；
所述双酚A型环氧树脂乳液与锆酸钡的质量比为16:1；
所述聚苯醚酮与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:18；
所述聚乙烯醇缩丁醛与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:28；
b、后续改性
将盐改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷、十二烷基二甲基溴化铵、丙二醇甲醚混合，投入反应釜，在85℃下搅拌350min，得到改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷的质量比为4.5:1；
所述改性环氧树脂与十二烷基二甲基溴化铵的质量比为9:1；
所述改性环氧树脂与丙二醇甲醚的质量比为2:2.5。
（3）制备板簧
a、制备预浸料
将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为14s，纤维线速度为11m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为28:1.8:0.8:0.8；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:2.8；
所述改性炭黑制备方法，将炭黑与硝酸溶液混合均匀，加热至75℃搅拌130min，过滤清洗干燥得到活化炭黑，将活化炭黑与二甲基亚砜混合，并搅拌使其分散均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮、邻苯二甲酸酯，在45℃下搅拌380min，过滤洗涤干燥得到改性炭黑；
所述炭黑与硝酸溶液的质量比为1:14；
所述硝酸溶液的质量浓度为65%；
所述活化炭黑与二甲基亚砜的质量比为1:9；
所述N-乙烯基吡咯烷酮与炭黑的质量比为1:4.5；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的质量比为1:4.5；
b、成型
将预浸料初步烘干、裁剪、叠层、压制得到复合材料板簧；
所述压制，固化温度为123℃，固化压力5.4Mpa，固化时间23min；
所述复合材料板簧，弧长为1870mm，弧高为145mm，宽度为115m，厚度为75mm。
实施例2制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1652Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1269MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2251MPa（GB/T3356-1999）；
实施例2制备的复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳寿命为315万次；
实施例2制备的复合材料板簧静态刚度高，静态刚度为325N/mm；
实施例2制备的复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降少，50万次疲劳次数后，静态刚度为325N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为324N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为324N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为322N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为318N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为317N/mm；
实施例2制备的复合材料板簧热稳定性好，200℃下，质量损失率为0.06%；400℃下，质量损失率为0.13%；600℃下，质量损失率为4.27%；800℃下，质量损失率为7.59%。
实施例3
（1）制备改性S型玻璃纤维
将S型玻璃纤维浸渍去离子水，加入一定量的乙酸调节pH至6.3，加入十甲基环五硅氧烷、甲苯、异丙醇、甲基环己烷，升温至65℃，保持温度55min，蒸发多余溶剂，洗涤干燥得到改性S型玻璃纤维；
所述S型玻璃纤维与去离子水的质量比为1:3.5；
所述十甲基环五硅氧烷与S型玻璃纤维的质量比为1:11；
所述甲苯与S型玻璃纤维的质量比为2:5.5；
所述异丙醇与S型玻璃纤维的质量比为1:6；
所述甲基环己烷与S型玻璃纤维的质量比为1:5.5。
（2）环氧树脂改性
a、盐改性
双酚A型环氧树脂乳液加入锆酸钡，升温至85℃搅拌50min，再加入聚苯醚酮、聚乙烯醇缩丁醛维持85℃搅拌80min，蒸发多余溶剂，得到盐改性环氧树脂；
所述双酚A型环氧树脂乳液固含量为50%；
所述双酚A型环氧树脂乳液与锆酸钡的质量比为14:1；
所述聚苯醚酮与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:22；
所述聚乙烯醇缩丁醛与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:32；
b、后续改性
将盐改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷、十二烷基二甲基溴化铵、丙二醇甲醚混合，投入反应釜，在95℃下搅拌280min，得到改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷的质量比为5.5:1；
所述改性环氧树脂与十二烷基二甲基溴化铵的质量比为11:1；
所述改性环氧树脂与丙二醇甲醚的质量比为2:3.5。
（3）制备板簧
a、制备预浸料
将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为16s，纤维线速度为9m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为32:2.2:1.2:1.2；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:3.2；
所述改性炭黑制备方法，将炭黑与硝酸溶液混合均匀，加热至85℃搅拌110min，过滤清洗干燥得到活化炭黑，将活化炭黑与二甲基亚砜混合，并搅拌使其分散均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮、邻苯二甲酸酯，在55℃下搅拌340min，过滤洗涤干燥得到改性炭黑；
所述炭黑与硝酸溶液的质量比为1:16；
所述硝酸溶液的质量浓度为65%；
所述活化炭黑与二甲基亚砜的质量比为1:11；
所述N-乙烯基吡咯烷酮与炭黑的质量比为1:5.5；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的质量比为1:5.5；
b、成型
将预浸料初步烘干、裁剪、叠层、压制得到复合材料板簧；
所述压制，固化温度为127℃，固化压力5.6Mpa，固化时间30min；
所述复合材料板簧，弧长为1890mm，弧高为155mm，宽度为125mm，厚度为85mm。
实施例3制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1647Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1272MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2263MPa（GB/T3356-1999）；
实施例3制备的复合材料板簧疲劳寿命高，疲劳寿命为317万次；
实施例3制备的复合材料板簧静态刚度高，静态刚度为326N/mm；
实施例3制备的复合材料板簧随着疲劳次数的增加，静态刚度下降少，50万次疲劳次数后，静态刚度为326N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为326N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为323N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为321N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为319N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为316N/mm；
实施例3制备的复合材料板簧热稳定性好，200℃下，质量损失率为0.05%；400℃下，质量损失率为0.13%；600℃下，质量损失率为4.29%；800℃下，质量损失率为7.62%。
对比例1
在实施例1的基础上，省去制备改性S型玻璃纤维步骤，制备板簧步骤中使用未改性的S型玻璃纤维制备预浸料，其余步骤相同，制备复合材料板簧；
将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将未改性的S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，未改性的S型玻璃纤维浸渍时间为15s，纤维线速度为10m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为30:2:1:1；
所述未改性的S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:3；
对比例1制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1427Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1135MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2181MPa（GB/T3356-1999）；
对比例1制备的复合材料板簧疲劳寿命为270万次；
对比例1制备的复合材料板簧静态刚度为302N/mm；
对比例1制备的复合材料板簧50万次疲劳次数后，静态刚度为301N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为301N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为297N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为295N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为292N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为289N/mm；
对比例1制备的复合材料板簧200℃下，质量损失率为0.10%；400℃下，质量损失率为0.15%；600℃下，质量损失率为5.21%；800℃下，质量损失率为8.35%。
对比例2
在实施例1的基础上，在实施例1的基础上，省去环氧树脂改性步骤，制备板簧步骤中使用未改性的环氧树脂制备预浸料，其余步骤相同，制备复合材料板簧；
将环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为15s，纤维线速度为10m/min；
所述混合料中环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为30:2:1:1；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:3；
对比例2制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1502Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1215MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2189MPa（GB/T3356-1999）；
对比例2制备的复合材料板簧疲劳寿命为300万次；
对比例2制备的复合材料板簧静态刚度为285N/mm；
对比例2制备的复合材料板簧50万次疲劳次数后，静态刚度为284N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为282N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为278N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为275N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为273N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为269N/mm；
对比例2制备的复合材料板簧200℃下，质量损失率为0.08%；400℃下，质量损失率为0.17%；600℃下，质量损失率为4.78%；800℃下，质量损失率为8.02%。
对比例3
在实施例1的基础上，制备板簧步骤中使用未改性的炭黑制备预浸料，其余步骤相同，制备复合材料板簧；
将改性环氧树脂、炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为15s，纤维线速度为10m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为30:2:1:1；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:3；
对比例3制备的复合材料板簧强度高，拉伸强度为1582Mpa（GB/T3354-1999），压缩强度为1195MPa（GB/T3856-2005），弯曲强度为2136MPa（GB/T3356-1999）；
对比例3制备的复合材料板簧疲劳寿命为290万次；
对比例3制备的复合材料板簧静态刚度为315N/mm；
对比例3制备的复合材料板簧50万次疲劳次数后，静态刚度为314N/mm；100万次疲劳次数后，静态刚度为313N/mm；150万次疲劳次数后，静态刚度为309N/mm；200万次疲劳次数后，静态刚度为305N/mm；250万次疲劳次数后，静态刚度为304N/mm；300万次疲劳次数后，静态刚度为299N/mm；
对比例3制备的复合材料板簧200℃下，质量损失率为0.13%；400℃下，质量损失率为0.19%；600℃下，质量损失率为5.85%；800℃下，质量损失率为8.92%。
Claims (2)
1.一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备改性S型玻璃纤维、环氧树脂改性、制备板簧；
所述制备改性S型玻璃纤维，将S型玻璃纤维浸渍去离子水，加入乙酸调节pH至5.8-6.3，加入十甲基环五硅氧烷、甲苯、异丙醇、甲基环己烷，升温至55-65℃，保持温度55-65min，蒸发溶剂，洗涤干燥得到改性S型玻璃纤维；
所述S型玻璃纤维与去离子水的质量比为1:2.5-3.5；
所述十甲基环五硅氧烷与S型玻璃纤维的质量比为1:9-11；
所述甲苯与S型玻璃纤维的质量比为2:4.5-5.5；
所述异丙醇与S型玻璃纤维的质量比为1:4-6；
所述甲基环己烷与S型玻璃纤维的质量比为1:4.5-5.5；
所述环氧树脂改性包括盐改性、后续改性；
所述盐改性，双酚A型环氧树脂乳液加入锆酸钡，升温至75-85℃搅拌50-70min，再加入聚苯醚酮、聚乙烯醇缩丁醛维持75-85℃搅拌80-100min，蒸发溶剂，得到盐改性环氧树脂；
所述双酚A型环氧树脂乳液固含量为40-50%；
所述双酚A型环氧树脂乳液与锆酸钡的质量比为14-16:1；
所述聚苯醚酮与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:18-22；
所述聚乙烯醇缩丁醛与双酚A型环氧树脂乳液的质量比为1:28-32；
所述后续改性，将盐改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷、十二烷基二甲基溴化铵、丙二醇甲醚混合，在85-95℃下搅拌280-350min，得到改性环氧树脂；
所述改性环氧树脂与聚甲基硅氧烷的质量比为4.5-5.5:1；
所述改性环氧树脂与十二烷基二甲基溴化铵的质量比为9-11:1；
所述改性环氧树脂与丙二醇甲醚的质量比为2:2.5-3.5；
所述制备板簧包括制备预浸料、成型；
所述制备预浸料，将改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷混合得到混合料，将改性S型玻璃纤维浸渍混合料得到预浸料，改性S型玻璃纤维浸渍时间为14-16s，纤维线速度为9-11m/min；
所述混合料中改性环氧树脂、改性炭黑、氯化偏苯三酸酐、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为28-32:1.8-2.2:0.8-1.2:0.8-1.2；
所述改性S型玻璃纤维与混合料的质量比为1:2.8-3.2；
所述改性炭黑制备方法，将炭黑与硝酸溶液混合，加热至75-85℃搅拌110-130min，过滤清洗干燥得到活化炭黑，将活化炭黑与二甲基亚砜混合，并搅拌使其分散均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮、邻苯二甲酸酯，在45-55℃下搅拌340-380min，过滤洗涤干燥得到改性炭黑；
所述炭黑与硝酸溶液的质量比为1:14-16；
所述硝酸溶液的质量浓度为65-70%；
所述活化炭黑与二甲基亚砜的质量比为1:9-11；
所述N-乙烯基吡咯烷酮与炭黑的质量比为1:4.5-5.5；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的质量比为1:4.5-5.5。
2.根据权利要求1所述的一种抗疲劳复合材料板簧的制备方法，其特征在于：
所述成型，将预浸料初步烘干、裁剪、叠层、压制得到复合材料板簧；
所述压制，固化温度为123-127℃，固化压力5.4-5.6Mpa，固化时间23-30min；
所述复合材料板簧，弧长为1870-1890mm，弧高为145-155mm，宽度为115-125m，厚度为75-85mm。
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| CN108859180A (zh) * | 2017-05-15 | 2018-11-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种玻璃纤维汽车板簧及其制备和应用 |
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