CN109263089B - 一种通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法及所得型材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法及所得型材,所述方法包括以下过程:(1)制备树脂溶液;(2)将纤维进行溶液浸渍;(3)制备由浸渍纤维与芯材组合形成的组合材料,其过程中浸渍纤维以3~20cm/min的速率通过预成型装置;(4)将组合材料通过特定的分段升温方式进行固化。本发明的方法能够显著提升产品生产控制能力,提高控制稳定性,提升产品尺寸稳定性,降低产品外观缺陷率,提高优良产品产出率。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强树脂类复合材料的技术领域。
背景技术
纤维增强复合材料(FRP)是由增强纤维材料,如玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等,与基体材料经过缠绕,模压或拉挤等成型工艺而形成的复合材料。其通常具有比强度高、比模量大、抗腐蚀性和耐久性能好等特点,因此满足多种工程需求。
FRP材料的性能与其成型工艺密切相关,其中拉挤工艺是一种应用广泛、工业化程度高的连续生产工艺。其通过包括在外牵引力作用下,将浸渍过树脂胶液的连续玻璃纤维束或带通过成型模具,其后在成型模具的挤压和牵引力的拉拔下在模腔内成型,其后再热固化的过程。现有技术中FRP拉挤型材是以纵向纤维为主的薄壁构件,在受到局部外荷载作用时,其层间的抗剪切性能较差,极易发生沿纤维方向的劈裂破坏和局部失稳或折断破坏,使其应用受到限制,因此改善现有FRP拉挤型材层间力学性能显得尤为重要。
近年来,众多学者对提高拉挤工艺复合材料层间抗剪切性能做了大量的研究,提出了FRP拉挤夹芯型材的概念,相对于传统FRP拉挤型材(FRP层合板)具有的空心薄壁结构,FRP拉挤夹芯型材包括FRP拉挤成型的外壳和蜂窝或泡沫材料的内芯,即形成夹芯型结构的材料。FRP拉挤夹芯型材相较于FRP层合板,可显著提高复合材料的抗弯刚度和承载体,同时不会明显增加材料质量,可广泛应用于航空航天、船舶和交通运输、土木工程、海洋工程等多个领域。
尽管FRP拉挤夹芯型材具有上述众多优点,但能够生产出高品质产品的厂家仍然极少,关键原因在于缺乏较好的生产工艺方法。现有FRP拉挤夹芯型材的生产工艺多为在FRP层合板加工工艺的基础上进行调整得到的,在实际操作时,其控制难度大、控制稳定性差,优良产品产出率低,原料损耗大,连续生产能力差,得到的产品尺寸稳定性不理想,产品外观缺陷多。
发明内容
本发明的目的在于提出一种能够显著提升产品生产控制能力,提高控制稳定性,提升产品尺寸稳定性,降低产品外观缺陷率,提高优良产品产出率的FRP拉挤夹芯型材的工艺方法。
本发明的目的还在于提出根据该工艺方法制备得到的FRP拉挤夹芯型材。
本发明的技术方案如下:
一种通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其包括以下步骤:
(1)将树脂体系与有机溶剂混合配制为树脂溶液;
(2)将纤维在所述树脂溶液中进行浸渍;
(3)在外力牵引下,使浸渍后纤维以3~20cm/min的速率通过预成型装置,并使其贴合于芯材的表面,得到组合材料;
(4)将所述组合材料进行高温固化;
其中所述高温固化采用分段升温的方式进行,并满足以下条件:
其中所述高温固化采用分段升温固化的方式进行,并满足以下条件:
当主体树脂环氧值Ev<0.2时,采用1段式升温固化,升温速率S满足以下关系式:S=1/2·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至100~200℃至完全固化;
当0.2≤Ev<0.3时,采用2段式升温固化,其中一段升温速率S1满足以下关系式:S1=1/4·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至80~100℃后保持2~5min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/3·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至150~200℃至完全固化;
当0.3≤Ev时,采用3段式升温固化,其中其中一段升温速率S1满足以下关系式:S1=1/5·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至60~80℃后保持1~3min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/4·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至100~120℃后保持1~3min,其后进行三段升温,三段升温速率S3满足:S3=1/3·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至150~200℃至完全固化;
上述各关系式均为数值关系式,其中Ev表示环氧值,D1表示芯材厚度,D2表示单面的浸渍后纤维厚度,且D1/D2的范围为0.05~0.5,ρ表示芯材常温下的平均密度、取单位为g/cm³时的数值,V表示步骤(3)中的牵引速率、取单位为cm/min时的数值,S可取至计算值小数点后1~2位,单位为℃/min。
上述方案中所述数值关系式,是指的计算时仅取各参数在规定单位的数值代入,而不需将单位同时代入的计算式,可以理解的是,其中D1、D2应当取同一单位下的厚度数值。
上述方案中所述“S可取至计算值小数点后1~2位”,是指在实际生产中,不必使升温速率与关系式计算结果完全相等,只要满足数值上的近似即可,如若S计算后等于20.0563,可取为20.1,或20.06。
发明人在研究中发现,现有技术中制备FRP拉挤型材时,部分工艺为提高控制能力,在固化前会对浸渍纤维或芯材进行预处理、预固化等,相对于直接固化或一次固化,这些工艺可以部分提升产品的尺寸稳定性,但同时容易降低浸渍纤维与芯材的结合力,难以实现在FRP层合板的基础上提升材料层间力学性能的目的,同时加入预处理步骤会增加工艺复杂程度,降低工艺连续性,提高生产成本。
发明人针对这些问题进行研究的过程中,意外地发现,若对未固化的组合材料采取本发明的固化方式,其可以在不进行预处理的情况下,得到层间结合能力、断裂韧度及尺寸稳定性均较佳的产品,同时产品的外观缺陷,如裂缝、裂纹、皱纹、鱼眼等也得到了显著减少,外观合格率可提升到99%以上。
上述方法的一种具体实施方式为:所述树脂体系为环氧树脂体系,其包括主体树脂、固化剂和促进剂,其中所述主体树脂为环氧或/和改性环氧树脂。
该实施方式中所述改性环氧树脂如缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、橡胶或塑料增韧环氧树脂等。
该实施方式中所述固化剂、促进剂是指与主体树脂相匹配的固化剂与促进剂。
其进一步优选的是:所述主体树脂、固化剂、促进剂的质量比为100:0.2~20:0.2~4。
或进一步优选的是:所述树脂体系还包括潜伏性固化剂与催化剂。
其中所述潜伏性固化剂是指加入到主体树脂中的、通过改变其固化活性以使该树脂在室温下具有一定的贮存稳定性,而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂,在加入所述潜伏性固化剂与催化剂后应使所述主体树脂在常温下可保证1~3个月的适用期。
或进一步优选的是:所述主体树脂的环氧值为0.1~0.55。
前述方法的另一种具体实施方式为:所述的纤维选自碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维中的一种或多种。
前述方法的另一种具体实施方式为:所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
前述方法的另一种具体实施方式为:所述芯材选自蜂窝材料、泡沫材料、轻木中的一种或多种。
该具体实施方式中所述蜂窝材料即蜂窝状结构的材料,如蜂窝状纸质材料、蜂窝状金属材料、蜂窝状塑料材料、蜂窝状陶瓷材料等,所述泡沫材料如PS泡沫材料、PU泡沫材料、PP泡沫材料、PVC泡沫材料、金属泡沫材料、陶瓷泡沫材料等。
前述方法的另一种具体实施方式为:所述步骤(3)中的浸渍后纤维以5cm/min或20cm/min的速率通过预成型装置,优选为20cm/min。
本发明进一步提出了一种FRP拉挤夹芯型材,其通过上述任一方法或其实施方式制备得到。
本发明具备以下有益效果:
(1)本发明的方法可以制备得到一种力学性能优异、绿色环保,同时外观、尺寸稳定性良好的纤维增强树脂复合材料;
(2)通过本发明的方法得到的产品具有良好的抗弯刚度与断裂韧性;
(3)本发明的方法具有良好的连续性,可持续不断地进行批量生产,生产得到的产品质量稳定性好;
(3)本发明的方法可显著提高优良产品产出率,降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例所用方法的典型流程图,其中:
1-轻质芯材 2-纤维 3-树脂槽 4-树脂溶液 5-预成型装置 6-加热固化装置 7-牵引装置 8-切断装置。
具体实施方式
以下通过一些具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
下述实施例均采用如附图1所示的工作流程,包括以下制备过程:
(1)将树脂体系与有机溶剂混合配制为树脂溶液,树脂溶液4置于树脂槽3内;
(2)将纤维2在树脂槽3内与树脂溶液4进行浸渍;
(3)通过牵引装置7的作用,牵拉浸渍后的纤维以3~20cm/min的速率通过预成型装置5,其后浸渍纤维与芯材1实现紧密贴合,形成组合材料;
(4)组合材料通过加热固化装置6进行高温固化,其后将固化材料经切断装置8切割为目标尺寸即可。
其中加热固化装置6可包括多个加热固化单元,每个加热固化单元可设置为不同的温度和升温速率。
实施例1
将100g环氧值为0.1的环氧树脂、与对应的固化剂0.2g、促进剂0.2g溶解在丙酮溶剂中并混合均匀,形成树脂溶液;其后通过溶液浸渍,使玻璃纤维在树脂溶液内充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以3cm/min的速度通过预成型装置并紧密贴合在轻质泡沫材料的上下两个表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.1,轻质泡沫材料的平均密度为0.9g/cm³,对其使用一次均匀升温的方式,升温速率计算为S=1/2·0.1·10²·0.9·31/2=7.79(℃/min),实际使用7.8℃/min的速率升温至100℃至完全固化后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度及断裂韧性GIC分别为62 Mpa与221 KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了24%和30%,大大改善了复合材料的力学性能。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例2
将100g环氧值为0.25的环氧树脂、20g固化剂、1g促进剂溶解在乙酸乙酯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使玻璃纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以10cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质蜂窝材料的表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.08,轻质蜂窝材料的平均密度为0.6g/cm³,对其使用两段升温的方式,其中一段升温速率计算为S1=1/4·0.25·12.5²·0.6·101/2=18.51(℃/min),实际使用18.5℃/min的速率升温至80~100℃,并保持2~5min,其后进行二段升温,升温速率S2=1/3·0.25·12.5²·0.6·101/2=24.68(℃/min),实际使用24.7℃/min的速率再升温至200℃至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度及断裂韧性GIC分别为80Mpa与251 KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了60%和47.6%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例3
将100g环氧值为3.5的环氧树脂、10g固化剂、3g促进剂溶解在甲苯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使碳纤维通过共混后的溶液,将碳纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以5cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质木材表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.15,轻木的平均密度为0.25g/cm³,对其使用三段升温的方式,其中一段升温速率计算为S1=1/5·3.5·6.7²·0.25·51/2=17.57℃/min,实际使用17.6℃/min的速率升温至60℃后保持3min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/4·3.5·6.7²·0.25·51/2=21.96℃/min,实际使用22℃/min的速率升温至100℃后保持3min,其后进行三段升温,三段升温速率S3满足:S3=1/3·3.5·6.7²·0.25·51/2=28.98℃/min,实际使用29℃/min的速率升温至150℃后至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度及断裂韧性GIC分别为102Mpa与298KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了104%和75%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例4
将100g环氧值为0.5的环氧树脂、20g固化剂、2g促进剂溶解在乙醇溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使凯夫拉纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以15cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质蜂窝表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.05,轻质蜂窝的平均密度为0.1g/cm³,对其使用三段升温的方式,其中一段升温速率计算为S1=1/5·0.5·20²·0.1·151/2=15.49℃/min,实际使用15.5℃/min的速率升温至60℃后保持3min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/4·0.5·20²·0.1· 151/2=19.36℃/min,实际使用19.4℃/min的速率升温至100℃后保持3min,其后进行三段升温,三段升温速率S3满足:S2=1/3·0.5·20²·0.1·151/2=25.56℃/min,实际使用25.6℃/min的速率升温至150℃后至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度与GIC分别为72Mpa与293KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了44%和72.3%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例5
将100g环氧值为0.15的环氧树脂、18g固化剂、4g促进剂溶解在二甲苯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使碳纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以20cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质木材表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.5,轻质木材的平均密度为0.5g/cm³,对其使用一次均匀升温的方式,升温速率计算为S=1/2•0.15•2²•0.5•201/2=0.67(℃/min),实际使用0.7℃/min的速率升温至100℃至完全固化。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度与GIC分别为110Mpa与425KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了120%和150%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例6
将100g环氧值为0.3环氧树脂、20g固化剂、1g促进剂溶解在乙酸乙酯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使玻璃纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以12cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质蜂窝表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.2,轻质蜂窝的平均密度为0.8g/cm³,对其使用三段升温的方式,其中一段升温速率计算为S1=1/5·0.3·5²·0.8·121/2=4.16(℃/min),实际使用4.2℃/min的速率升温至60℃后保持3min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/4·0.3· 5²·0.8·121/2=5.2(℃/min),实际使用5.2℃/min的的速率升温至100℃后保持3min,其后进行三段升温,三段升温速率S3满足:S2=1/3·0.3·5²·0.8·121/2=6.93℃/min,,实际使用6.9℃/min的速率升温至150℃后至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度与GIC分别为92Mpa与287KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了84%和68.8%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例7
将100g环氧值为0.28的环氧树脂、18g固化剂、4g促进剂溶解在二甲苯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使碳纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以20cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质木材表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.1,轻质木材的平均密度为0.8g/cm³,对其使用两段升温的方式,其中一段升温速率计算为S1=1/4·0.28· 10²·0.8·201/2=25.032(℃/min),实际使用25℃/min的速率升温至80~100℃,并保持2~5min,其后进行二段升温,升温速率S2=1/3·0.28· 10²·0.8·201/2=33.376(℃/min),实际使用33.4℃/min的速率再升温至200℃至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度与GIC分别为99 Mpa与387KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了98%和127.6%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
实施例8
将100g环氧值为0.15的环氧树脂、12g固化剂、3g促进剂溶解在二甲苯溶剂中并混合均匀;通过溶液浸渍技术,使碳纤维通过共混后的溶液,将纤维充分浸渍;
采用拉挤成型工艺,在外力牵引系统的作用下,使浸渍后的纤维以15cm/min的速度通过预成型装置,使其紧密贴合在轻质泡沫表面,形成组合材料,经测试,组合材料中单面的浸渍后纤维与芯材的厚度比为0.4,轻质泡沫材料的平均密度为0.55g/cm³,对其使用一次均匀升温的方式,升温速率计算为S=1/2•0.15•2.5²•0.55•151/2=0.998(℃/min),实际使用1℃/min的速率升温至100℃至完全固化,后切割为固定尺寸型材。
经GB/T1456-2005与ASTM D5528-01标准制备式样并测试,所得产品抗弯刚度与GIC分别为77Mpa与256KJ•m-2,比真空导入产品分别提高了54%和50.6%。
所得产品的尺寸稳定性优异,不同批次间尺寸变化小,各种外观缺陷率均<0.1%。
可以理解的是,上述实施方式仅用于说明本发明较优的一些实施方式,本发明的内容并不仅限于上述实施方式所提供的过程、操作与参数。
Claims (10)
1.一种通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将树脂体系与有机溶剂混合配制为树脂溶液;
(2)将纤维在所述树脂溶液中进行浸渍;
(3)在外力牵引下,使浸渍后纤维以3~20cm/min的速率通过预成型装置,并使其贴合于芯材的表面,得到组合材料;
(4)将所述组合材料进行高温固化;
其中所述树脂体系为环氧树脂体系,其包括主体树脂、固化剂和促进剂,其中所述主体树脂为环氧或/和改性环氧树脂;
其中所述高温固化采用分段升温固化的方式进行,并满足以下条件:
当主体树脂环氧值Ev<0.2时,采用1段式升温固化,升温速率S满足以下关系式:S=1/2·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至100~200℃至完全固化;
当0.2≤Ev<0.3时,采用2段式升温固化,其中一段升温速率S1满足以下关系式:S1=1/4·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至80~100℃后保持2~5min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/3·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至150~200℃至完全固化;
当0.3≤Ev时,采用3段式升温固化,其中其中一段升温速率S1满足以下关系式:S1=1/5·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至60~80℃后保持1~3min,其后进行二段升温,二段升温速率S2满足:S2=1/4·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至100~120℃后保持1~3min,其后进行三段升温,三段升温速率S3满足:S3=1/3·Ev·(D1/D2)²·ρ·V1/2,升温至150~200℃至完全固化;
上述各关系式均为数值关系式,其中Ev表示环氧值,D1表示芯材厚度,D2表示单面的浸渍后纤维厚度,且D1/D2的范围为0.05~0.5,ρ表示芯材常温下的平均密度、取单位为g/cm³时的数值,V表示步骤(3)中的牵引速率、取单位为cm/min时的数值,S可取至计算值小数点后1~2位,单位为℃/min。
2.根据权利要求1所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述主体树脂、固化剂、促进剂的质量比为100:0.2~20:0.2~4。
3.根据权利要求2所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述树脂体系还包括潜伏性固化剂与催化剂。
4.根据权利要求2所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述主体树脂的环氧值为0.1~0.55。
5.根据权利要求1所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述的纤维选自碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维中的一种或多种。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
7.根据权利要求1~5中任一项所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述芯材选自蜂窝材料、泡沫材料、轻木中的一种或多种。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的浸渍后纤维以5cm/min的速率通过预成型装置。
9.根据权利要求1~5中任一项所述的通过纤维增强树脂拉挤工艺制备夹芯型材的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的浸渍后纤维以
20cm/min的速率通过预成型装置。
10.根据权利要求1~9中任一项所述方法制备得到的夹芯型材。
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