CN114538394B - 一种合成氨驰放气提氦系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合成氨驰放气提氦系统及其方法。其中提氦系统包括:脱除单元,用于脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;预处理单元,与脱除单元连接,用于去除脱除单元流出的气体中的部分氮气和部分氩气;吸附单元,与预处理单元连接,用于脱除预处理单元流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;第一脱氢单元,与吸附单元连接,用于脱除吸附单元流出的氢氦混合气中的部分氢气;第二脱氢单元,与第一脱氢单元连接,用于脱除第一脱氢单元流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气。本申请提供的提氦系统可以从合成氨驰放气中提取得到高纯氦气,从而避免氦能源的浪费。

Description

一种合成氨驰放气提氦系统及其方法
技术领域
本发明实施例涉及气体分离技术领域,特别涉及一种合成氨驰放气提氦系统及其方法。
背景技术
目前,合成氨驰放气进行部分气体提纯后,剩余的含氦尾气则直接排入大气或燃烧,而不会将氦气提纯后再利用或者提取出的氦气纯度较差,应用价值不高,从而造成氦能源的浪费。
因此,目前亟待需要一种合成氨驰放气提氦系统及其方法来解决上述技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种合成氨驰放气提氦系统及其方法,能够从合成氨驰放气中提取高纯氦气。
第一方面,本发明实施例提供了一种合成氨驰放气提氦系统,包括:
脱除单元,用于脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;
预处理单元,与所述脱除单元连接,用于脱除所述脱除单元流出的气体中的部分氮气和部分氩气;
吸附单元,与所述预处理单元连接,用于脱除所述预处理单元流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;
第一脱氢单元,与所述吸附单元连接,用于脱除所述吸附单元流出的氢氦混合气中的部分氢气;
第二脱氢单元,与所述第一脱氢单元连接,用于脱除所述第一脱氢单元流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;
所述第二脱氢单元包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器进行吸附时,第二氢气吸附器进行再生。
在一种可能的设计中,还包括第一换热器,所述第一换热器与所述脱除单元的入口连接,所述第一换热器用于将所述脱除单元入口的合成氨驰放气降温至第一预设温度,以辅助所述脱除单元脱除二氧化碳。
在一种可能的设计中,所述预处理单元包括依次连接的第二换热器和第一气液分离器,所述第二换热器与所述脱除单元的出口连接,用于将所述脱除单元流出的气体降温至第二预设温度,以使部分氮气和部分氩气凝结为液态;
所述第一气液分离器用于对由所述第二换热器流出的气体进行气液分离,得到第一液相部分和第一气相部分,所述第一液相部分为氮氩冷凝液,所述第一气相部分为含有氮气、氩气、氢气和氦气的混合气;所述第一气相部分经所述第二换热器复温后流入所述吸附单元;
所述第二换热器的冷量来自低温制冷剂、由所述第一气液分离器流出的所述第一液相部分和所述第一气相部分。
在一种可能的设计中,所述吸附单元中的吸附剂为碳分子筛,所述碳分子筛的孔径为0.31~0.35纳米。
在一种可能的设计中,所述第一脱氢单元包括依次连接的第三换热器、第一吸附器、第四换热器、第五换热器和第二气液分离器;所述第三换热器与所述吸附单元的出口连接,用于将所述吸附单元流出的气体降温至第三预设温度,以辅助所述第一吸附器脱除从所述第三换热器流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,所述第四换热器和所述第五换热器共同用于将从所述第一吸附器流出的气体降温至第四预设温度,以使气体中的部分氢气凝结为液氢;
所述第二气液分离器用于对由所述第五换热器流出的气体进行气液分离,得到第二液相部分和第二气相部分,所述第二液相部分为氢冷凝液,所述第二气相部分为含有氢气的粗氦气;所述第二气相部分流入所述第二脱氢单元。
在一种可能的设计中,还包括制冷机7,用于对供冷介质进行降温,以给所述第五换热器、所述第一氢气吸附器和所述第二氢气吸附器提供冷量。
在一种可能的设计中,所述第五换热器的冷量来自所述制冷机和从所述第二脱氢单元流出的高纯氦气;所述第四换热器的冷量来自所述第五换热器流出的高纯氦气和由所述第二气液分离器流出的所述第二液相部分;所述第三换热器的冷量来自低温制冷剂、所述第五换热器流出的高纯氦气和所述第四换热器流出的第二液相部分。
在一种可能的设计中,所述第一氢气吸附器的入口和出口分别设置有第一阀门和第二阀门,所述第二氢气吸附器的入口和出口分别设置有第三阀门和第四阀门;
通过控制所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门和所述第四阀门的启闭,使所述第一氢气吸附器和所述第二氢气吸附器在吸附和再生之间进行切换。
在一种可能的设计中,所述第二脱氢单元还包括两条再生气管路、两条泄放管路和真空泵;
两条所述再生气管路上均设置有再生阀门,两条所述再生气管路分别与所述第一氢气吸附器和所述第二氢气吸附器连接,通过控制所述再生阀门的启闭,向所述第一氢气吸附器或所述第二氢气吸附器提供再生气;
两条所述泄放管路上均设置有泄放阀门,两条所述泄放管路分别与所述第一氢气吸附器和所述第二阀门之间的管路以及所述第二氢气吸附器和所述第四阀门之间的管路连接,两条所述泄放管路均与所述真空泵连接,通过所述泄放管路和所述真空泵,对所述第一氢气吸附器或所述第二氢气吸附器进行气体泄放。
第二方面,本发明实施例还提供了一种合成氨驰放气提氦方法,包括:
利用所述脱除单元脱除所述驰放气中的水汽、氨及二氧化碳;
利用所述预处理单元脱除所述脱除单元流出的气体中的部分氮气和氩气;
利用所述吸附单元脱除所述预处理单元流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到含氢的粗氦气;
利用所述第一脱氢单元脱除所述吸附单元流出的氢氦混合气中的部分氢气;
利用所述第二脱氢单元脱除所述第一脱氢单元流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;
所述第二脱氢单元包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器进行吸附时,第二氢气吸附器进行再生。
本发明实施例提供了一种合成氨驰放气提氦系统,通过设置脱除单元,可以脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;通过设置预处理单元,可以去除脱除单元流出的气体中的部分氮气和部分氩气;通过设置吸附单元,可以脱除预处理单元流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;通过设置第一脱氢单元,可以脱除吸附单元流出的氢氦混合气中的部分氢气;通过设置第二脱氢单元,可以脱除第一脱氢单元流出的粗氦气中的剩余氢气,从而得到高纯氦气。由此可见,本申请提供的提氦系统可以从合成氨驰放气中提取得到高纯氦气,从而避免氦能源的浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种合成氨驰放气提氦系统的系统示意图;
图2是本发明实施例提供的一种合成氨驰放气提氦方法的流程示意图。
附图标记:
1-脱除单元;
2-预处理单元;
21-第二换热器;
22-第一气液分离器;
3-吸附单元;
4-第一脱氢单元;
41-第三换热器;
42-第一吸附器;
43-第四换热器;
44-第五换热器;
45-第二气液分离器;
5-第二脱氢单元;
51-第一氢气吸附器;
511-第一阀门;
512-第二阀门;
52-第二氢气吸附器;
521-第三阀门;
522-第四阀门;
55-再生气管路;
551-再生阀门;
56-泄放管路;
561-泄放阀门;
57-真空泵;
6-第一换热器;
7-制冷机;
71-第一循环管路;
72-第二循环管路;
721-第一循环阀门;
722-第二循环阀门。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
合成氨弛放气的主要组分为氦气、氢气、氮气、氩气和氩,其中,氦气具有很好的应用价值。但是,由于技术原因驰放气中的氦气并未被有效提纯,而是直接排入大气或燃烧,造成氦能源的浪费。
针对上述问题,发明人提出可以采用深低温降氢和低温吸附技术将氢气和氦气分离,从而提取得到高纯氦气。
如图1所示,本发明实施例提供了一种合成氨驰放气提氦系统,该系统包括脱除单元1、预处理单元2、吸附单元3、第一脱氢单元4和第二脱氢单元5,其中:
脱除单元1,用于脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;
预处理单元2,与脱除单元1连接,用于脱除脱除单元1流出的气体中的部分氮气和部分氩气;
吸附单元3,与预处理单元2连接,用于脱除预处理单元2流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;
第一脱氢单元4,与吸附单元3连接,用于脱除吸附单元3流出的氢氦混合气中的部分氢气;
第二脱氢单元5,与第一脱氢单元4连接,用于脱除第一脱氢单元4流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;
第二脱氢单元5包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器51进行吸附时,第二氢气吸附器52进行再生。
在该实施例中,通过设置脱除单元1,可以脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;通过设置预处理单元2,可以去除脱除单元1流出的气体中的部分氮气和部分氩气;通过设置吸附单元3,可以脱除预处理单元2流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气,通常,从吸附单元3流出的氢氦混合气中氢气含量约96%,氦气含量约4%;通过设置第一脱氢单元4,可以脱除吸附单元3流出的氢氦混合气中的部分氢气;通过设置第二脱氢单元5,可以脱除第一脱氢单元4流出的粗氦气中的剩余氢气,从而得到高纯氦气。由此可见,本申请提供的提氦系统可以从合成氨驰放气中提取得到高纯氦气,从而避免氦能源的浪费。
另外,在该实施例中,第一脱氢单元4为深低温脱氢单元,可以将含氢粗氦气的温度降低至14K~20K之间,经第一脱氢单元4处理后的粗氦气含氢量低于5%-mol;第二脱氢单元5为深低温吸附单元,从第一脱氢单元4流出的含少量氢气的粗氦气进入第二脱氢单元5,第二脱氢单元5利用活性炭吸附剂在低温(27K以下温区)下吸附能力强的特点,对粗氦气中的少量氢气进行吸附脱除,最终获得5N纯度(即99.999%)的高纯氦气,满足国标高纯氦气的要求。此外,第二脱氢单元5采用吸附的方式脱除氢气,而不是采用催化氧化的方式,可以避免向提纯后的氦气中引入新的氧气杂质,进而保证提纯到的氦气的纯度。
一般而言,合成氨弛放气中还含有少量的水汽、氨及微量二氧化碳,因此在脱除氮气和氩气之前,需要先使用脱除单元1将水汽、氨及微量二氧化碳脱除。
在一些实施方式中,脱除单元1可以采用双塔系统,一塔工作一塔再生,以保证连续供气。该双塔系统的再生气可以是本申请合成氨驰放气提氦系统中提纯出来的0.7MPa的低压氢气,如此有利于氢能源的再利用,降低经济成本。另外,该双塔系统可以采用分子筛脱水塔,并同时具备吸附二氧化碳和氨的能力。在分子筛脱水塔进行再生时,加热后的再生气先从反向进入分子筛脱水塔,将分子筛所吸附的水、氨及二氧化碳吹出,使分子筛重新获得吸附能力,高温再生气携带着大量水蒸汽、氨及二氧化碳出塔,被水冷却器冷却后,水蒸气凝结成液态水,在分离器中被分离排出。
另外,当合成氨驰放气的温度高于40℃时,会影响脱除单元1对二氧化碳的吸附能力,尤其在夏季,驰放气温度很容易超温。因此,在一些实施方式中,还包括第一换热器6,第一换热器6与脱除单元1的入口连接,第一换热器6用于将脱除单元1入口的合成氨驰放气降温至第一预设温度(不高于40℃),以辅助脱除单元1脱除二氧化碳。
在该实施例中,通过设置第一换热器6,可以避免合成氨驰放气超温,从而保证脱除单元1对二氧化碳有较好的吸附能力,同时减小驰放气温度的波动,进而保证下游处理工艺的稳定性。
具体地,在一些实施方式中,第一换热器6优选水冷换热器,如此可以提高换热效果,当然,用户也可以选择风冷换热器或其它形式的换热器,只要能将驰放气的温度降低至第一预设温度并保证驰放气温度的稳定性即可,本申请不对第一换热器6的具体类型做具体限定。
如前所述,合成氨弛放气中氮气和氩气的含量较高,如果从脱除单元1流出的气体直接进入吸附单元3,会降低氢氦的收率。因此,需要在吸附单元3之前设置预处理单元2,以脱除弛放气中大部分的氮气和氩气。
在一些实施方式中,预处理单元2包括依次连接的第二换热器21和第一气液分离器22,第二换热器21与脱除单元1的出口连接,用于将脱除单元1流出的气体降温至第二预设温度,以使部分氮气和部分氩气凝结为液态。
第一气液分离器22用于对由第二换热器21流出的气体进行气液分离,得到第一液相部分和第一气相部分,第一液相部分为氮氩冷凝液,第一气相部分为含有氮气、氩气和氢气的混合气;第一气相部分经第二换热器21复温后流入吸附单元3;
第二换热器21的冷量来自低温制冷剂、由第一气液分离器22流出的第一液相部分和第一气相部分。
通过研究发现,氮气和氩气对应的三相点分别为:63.15K和83.81K,但当液氩和液氮同时存在时,液氩的三相点温度会降低至68K左右。因此,在该实施例中,第二预设温度可以取75~80K之间,在该预设温度下,部分氮气和部分氩气凝结为液态,但不会固化,如此不仅有助于将液态的氮和液态的氩经第一气液分离器22分离出来,也能够避免产生固体杂质,以免造成系统堵塞。
当气液混合物进入第一气液分离器22后,第一气相部分(约80K)从第一气液分离器22的顶部排出,返回第二换热器21与从脱除单元1流入的合成氨弛放气(15~40℃)进行换热复温后,进入吸附单元3,如此不仅可以有效利用第一气相部分携带的冷量,还能够将第一气相部分加热至常温,有利于吸附单元3脱除气体中的氮气和氩气。
需要说明的是,低温制冷剂可以是来自储氮罐的80K液氮或其它可以将驰放气降温至第二预设温度的任何介质,本申请不对低温制冷剂做具体限定。
根据吸附原理,吸附压力越高,吸附量越大,反之则吸附量越小,因此,在一些实施方式中,可以通过改变吸附剂的压力来实现吸附及解吸,即吸附单元3为变压吸附,可以采用8-1-5/P(即8个吸附塔,1个塔吸附,5次均压)的常压解吸工作方式,每个吸附塔在一次循环中均需经历吸附(A)、一均降(E1D)、二均降(E2D)、三均降(E3D)、四均降(E4D)、五均降(E5D)、顺放(PP)、逆放(D)、冲洗(P)、五均升(E3R)、四均升(E4)、三均升(E3R)、二均升(E2R)、一均升(E1R)以及终充(FR)十五个步骤,以将驰放气中的氮气和氩气等高沸点组分吸附去除。
下面对上述主要过程进行说明:
1)吸附过程
驰放气自塔底进入吸附塔后,在其中装填的多种吸附剂的依次选择吸附作用下,除氢气和氦气以外的杂质组分均被一次性吸附下来,得到产品气(含氢粗氦气),经过调压阀稳压后送出界区。当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段某一位置时,关掉该吸附塔的驰放气进料阀和产品气出口阀,停止吸附,吸附床开始转入再生过程。
2)均压降压过程
该过程是在吸附过程结束后,顺着吸附方向将塔内的较高压力的产品气放入其它已完成再生的较低压力吸附塔的过程,该过程不仅是降压过程,更是回收床层空间产品气的过程,本流程共包括了四次的均压降压过程,因而可保证产品气的充分回收。
3)顺放过程
该过程是在一次均压、降压过程结束后,将吸附塔中剩余的产品气顺着吸附方向放入另外一个吸附塔对其冲洗。
4)逆放过程
在均压降过程结束后,吸附前沿已达到床层出口,这时,逆着吸附方向将吸附塔压力降至接近常压,此时被吸附的杂质开始从吸附剂中大量解吸出来,解吸气增压送出界外。
5)冲洗过程
逆放结束后,为使吸附剂得到彻底的再生,用进行顺放的吸附塔中的产品气逆着吸附方向冲洗对吸附床层,进一步降低杂质组分的分压,使被吸附的杂质完全解吸,吸附剂得以彻底再生,解吸气增压送出界外。
6)均压升压过程
在抽空再生过程完成后,用来自其它吸附塔的较高压力产品气依次对该吸附塔进行升压,这一过程与均压降压过程相对应,不仅是升压过程,而且更是回收其它塔的床层空间产品气的过程,本流程共包括了连续四次均压升压过程。
7)产品气升压过程
在两次均压升压过程完成后,为了使吸附塔可以平稳地切换至下一次吸附并保证产品纯度在这一过程中不发生波动,需要通过升压调节阀缓慢而平稳地用产品气将吸附塔压力升至吸附压力。
在该实施例中,八个吸附塔在执行程序的安排上相互错开,构成一个闭路循环,以保证驰放气连续输入和产品气不断输出,经该吸附单元3后,氢气和氦气的摩尔浓度不低于99.999%,当然,用户也可以选用其它形式的吸附流程,本申请不做具体限定。
在一些实施方式中,吸附单元3中的吸附剂为碳分子筛,碳分子筛的孔径为0.31~0.35纳米,如此可以提高氩气的脱除率,最后高纯氦气中氩气的含量小于10ppm。
从吸附单元3流出的氢氦混合气进入第一脱氢单元4,对于氦气和氢气,其标准沸点分别为4.22K和20.37K。因此,可以在预设压力下将含氢粗氦气冷却到20K以下从而对氢气进行冷凝分离,又由于氢气的三相点温度为13.96K,因此可以根据实际需要将冷凝分离温度控制在14K~20K之间。
根据以上分析,在一些实施方式中,第一脱氢单元4可以是深低温脱氢单元,包括依次连接的第三换热器41、第一吸附器42、第四换热器43、第五换热器44和第二气液分离器45;第三换热器41与吸附单元3的出口连接,用于将吸附单元3流出的气体降温至第三预设温度,以辅助第一吸附器42脱除从第三换热器41流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气;第四换热器43和第五换热器44共同用于将从第一吸附器42流出的气体降温至第四预设温度,以使气体中的部分氢气凝结为液氢;
第二气液分离器45用于对由第五换热器44流出的气体进行气液分离,得到第二液相部分和第二气相部分,第二液相部分为氢冷凝液,第二气相部分为含有氢气的粗氦气;第二气相部分流入第二脱氢单元5。
在该实施例中,第三预设温度可以是80K,如此可以将含氢氦混合气中剩余的少量氮气和少量氩气在第一吸附器42中脱除,从而得到更高纯度的氢氦混合气。第四预设温度可以是14K~20K之间,在该预设温度下,大部分氢气凝结为液态,但不会固化,如此不仅有助于将液态的氢经第二气液分离器45分离出来,也能够避免产生固体杂质,以免造成系统堵塞。另外,预设压力可以取0.8~1.29MPa,即低于氢气的超临界压力1.29MPa,这是由于在该预设压力下,氦气在液氢中溶解度较低,容易析出;反之,当压力高于1.29MPa时,氦气在液氢中溶解度较高,则不容易将氢气与氦气分离。
需要说明的是,本申请只是给出了第一脱氢单元4的优选方式,在其它实施例中,用户可以串联更多或更少的换热器,只要能将流入第二气液分离器45的气体降温至14~20K即可,本申请不对换热器的级数和换热形式做具体限定。
在上述实施例中,想要将氢氦混合气降温至14K~20K,需要有极低温度的冷源,因此,在一些实施方式中,合成氨驰放气系统还包括制冷机7,用于对供冷介质进行降温,以给第五换热器44、第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52提供冷量。
在该实施例中,制冷机7的制冷能力可以达到700W,能够将供冷介质降温至14K~15K。另外,本实施例优选氦气作为供冷介质,采用间壁式换热,如此可以避免引入新的杂质,保证提纯出的氦气的纯度。此外,制冷机7优选为低温氦制冷机,例如GM型低温制冷机、斯特林低温制冷机、脉冲管低温制冷机等,当然,用户也可以选用其它介质或其它形式的制冷机,本申请并不以此为限。
可以理解的是,为了将供冷介质输送至第五换热器44、第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52,制冷机7还包括与之连接的第一循环管路71和第二循环管路72,其中:
第一循环管路71用于将降温后的供冷介质(即14K~15K的深低温氦气)输送至第五换热器44,并将从第五换热器44流出的供冷介质输送回制冷机7进行复温,如此可以循环利用氦气,减少能源的浪费。
第二循环管路72用于将降温后的供冷介质输送至第一氢气吸附器51或第二氢气吸附器52,并将参与换热后的供冷介质输送回制冷机7进行复温,如此可以循环利用氦气,减少能源的浪费。当然,为了保证供冷介质能够在第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52之间进行切换,第二循环管路72上还设置有两个第一循环阀门721和两个第二循环阀门722。当开启第一氢气吸附器51侧的第一循环阀门721和第二循环阀门722并关闭第二氢气吸附器52侧的第一循环阀门721和第二循环阀门722时,制冷机向第一氢气吸附器51提供深低温氦气,反之,向第二氢气吸附器52提供深低温氦气。
需要说明的是,本实施例只是给出了制冷机7、第一循环管路71和第二循环管路72中的必要设备,在其它实施方式中,还可以包括更多的管路、阀门、压力传感器以及温度传感器等,只要能实现循环制备深低温供冷介质即可,本申请不做具体限定。
一般而言,提纯氦气过程中获得的氢气和最终获得的高纯氦气温度较低,即携带着较多冷量,若不回收利用,会造成能源的浪费。因此,在一些实施方式中,第五换热器44的冷量来自制冷机7和从第二脱氢单元5流出的高纯氦气;第四换热器43的冷量来自第五换热器44流出的高纯氦气和由第二气液分离器45流出的第二液相部分;第三换热器41的冷量来自低温制冷剂、第五换热器44流出的高纯氦气和第四换热器43流出的第二液相部分。
在该实施例中,将第二气液分离器45分离出来的液氢引入第三换热器41和第四换热器43进行回热以及将氢气吸附器流出的高纯氦气引入第三换热器41、第四换热器43和第五换热器44进行回热,能够有效利用液氢和高纯氦气的冷量,减少能源的浪费。
在一些实施方式中,第一氢气吸附器51的入口和出口分别设置有第一阀门511和第二阀门512,第二氢气吸附器52的入口和出口分别设置有第三阀门521和第四阀门522;
通过控制第一阀门511、第二阀门512、第三阀门521和第四阀门522的启闭,使第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52在吸附和再生之间进行切换。例如,当需要对第一氢气吸附器51进行再生时,打开第三阀门521和第四阀门522,关闭第一阀门511和第二阀门512,即可将第二氢气吸附器52切换至运行状态,将第一氢气吸附器51切换至再生状态。
在一些实施方式中,第二脱氢单元5还包括两条再生气管路55、两条泄放管路56和真空泵57;
两条再生气管路55上均设置有再生阀门551,两条再生气管路55分别与第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52连接,通过控制再生阀门551的启闭,向第一氢气吸附器51或第二氢气吸附器52提供再生气。例如,当需要对第一氢气吸附器51进行再生时,使第一阀门511、第二阀门512、第一氢气吸附器51侧的第一循环阀门721、第一氢气吸附器51侧的第二循环阀门722和第二氢气吸附器52侧的两个再生阀门551处于关闭状态,开启第一氢气吸附器51侧的两个再生阀门551,即可向第一氢气吸附器51提供再生气,反之,向第二氢气吸附器52提供再生气。在该实施例中,再生气优选为氦气,如此可以避免在提纯到的氦气中引入新的杂质。
两条泄放管路56上均设置有泄放阀门561,两条泄放管路56分别与第一氢气吸附器51和第二阀门512之间的管路以及第二氢气吸附器52和第四阀门522之间的管路连接,两条泄放管路56均与真空泵57连接;通过泄放管路56和真空泵57,对第一氢气吸附器51或第二氢气吸附器52进行气体泄放。
在该实施例中,第一氢气吸附器51和第二氢气吸附器52采用并联方式,一台氢气吸附器工作、另一台氢气吸附器加热抽真空再生,以保证连续供气。
另外,在一些实施方式中,需要对从第一气液分离器22流出的第一液相部分和从第二气液分离器45流出的第二液相部分进行节流膨胀降温降压,以使第一液相部分的压力降低至0.12MPa左右,温度降低至75-80K,从而能更好的和液氮混合,对第二换热器21进行降温;使第二液相部分的压力降低至0.6~0.8MPa左右,温度降低至18K,从而更好地对第四换热器43进行降温。
此外,图1示出的提氦系统仅实现了从合成氨驰放气中提取氦气,保证提氦系统的连续运行和装置的安全性,除此之外,该系统还可以包括其它正常工作需要的阀门、管道、温度表以及压力表等设备,在此,本申请不再一一赘述。
如图2所示,本发明实施例提供了一种合成氨驰放气提氦方法,该方法包括:
步骤100,利用脱除单元1脱除驰放气中的水汽、氨及二氧化碳;
步骤102,利用预处理单元2脱除脱除单元1流出的气体中的部分氮气和氩气;
步骤104,利用吸附单元3脱除预处理单元2流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;
步骤106,利用第一脱氢单元4脱除吸附单元3流出的氢氦混合气中的部分氢气;
步骤108,利用第二脱氢单元5脱除第一脱氢单元4流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;第二脱氢单元5包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器51进行吸附时,第二氢气吸附器52进行再生。
可以理解的是,本实施例提供的合成氨驰放气提氦方法和上述实施例提供的合成氨驰放气提氦系统具有相同的有益效果,在此不进行赘述。
综上分析,本发明实施例至少具有如下有益效果:
1、通过采用深低温第一脱氢单元4,可以将含氢粗氦气的温度降低至14K~20K之间,经第一脱氢单元4处理后的粗氦气中氢含量低于5%-mol。
2、第二脱氢单元5为深低温吸附脱氢单元,该单元利用活性炭吸附剂在低温(27K以下温区)下吸附能力强的特点,对第一脱氢单元4流出的粗氦气中的少量氢气进行吸附脱除,可以获得5N纯度(即99.999%)的高纯氦气,满足国标高纯氦气的要求。此外,第二脱氢单元5采用吸附的方式脱除氢气,而不是采用催化氧化的方式,可以避免向提纯后的氦气中引入新的氧气杂质,进而保证提纯到的氦气的纯度。
3、吸附单元3中碳分子筛的孔径为0.31~0.35纳米,该孔径可以提高氩气的脱除率,使高纯氦气中氩气的含量小于10ppm。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个…”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种合成氨驰放气提氦系统,其特征在于,包括:
脱除单元(1),用于脱除合成氨驰放气中的水汽、氨和二氧化碳;
预处理单元(2),与所述脱除单元(1)连接,用于脱除所述脱除单元(1)流出的气体中的部分氮气和部分氩气;
吸附单元(3),与所述预处理单元(2)连接,用于脱除所述预处理单元(2)流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;
第一脱氢单元(4),与所述吸附单元(3)连接,用于脱除所述吸附单元(3)流出的氢氦混合气中的部分氢气;
第二脱氢单元(5),与所述第一脱氢单元(4)连接,用于脱除所述第一脱氢单元(4)流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;
所述第二脱氢单元(5)包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器(51)进行吸附时,第二氢气吸附器(52)进行再生。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,还包括第一换热器(6),所述第一换热器(6)与所述脱除单元(1)的入口连接,所述第一换热器(6)用于将所述脱除单元(1)入口的合成氨驰放气降温至第一预设温度,以辅助所述脱除单元(1)脱除二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述预处理单元(2)包括依次连接的第二换热器(21)和第一气液分离器(22),所述第二换热器(21)与所述脱除单元(1)的出口连接,用于将所述脱除单元(1)流出的气体降温至第二预设温度,以使部分氮气和部分氩气凝结为液态;
所述第一气液分离器(22)用于对由所述第二换热器(21)流出的气体进行气液分离,得到第一液相部分和第一气相部分,所述第一液相部分为氮氩冷凝液,所述第一气相部分为含有氮气、氩气、氢气和氦气的混合气;所述第一气相部分经所述第二换热器(21)复温后流入所述吸附单元(3);
所述第二换热器(21)的冷量来自低温制冷剂、由所述第一气液分离器(22)流出的所述第一液相部分和所述第一气相部分。
4.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述吸附单元(3)中的吸附剂为碳分子筛,所述碳分子筛的孔径为0.31~0.35纳米。
5.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述第一脱氢单元(4)包括依次连接的第三换热器(41)、第一吸附器(42)、第四换热器(43)、第五换热器(44)和第二气液分离器(45);所述第三换热器(41)与所述吸附单元(3)的出口连接,用于将所述吸附单元(3)流出的气体降温至第三预设温度,以辅助所述第一吸附器(42)脱除从所述第三换热器(41)流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气;所述第四换热器(43)和所述第五换热器(44)共同用于将从所述第一吸附器(42)流出的气体降温至第四预设温度,以使气体中的部分氢气凝结为液氢;
所述第二气液分离器(45)用于对由所述第五换热器(44)流出的气体进行气液分离,得到第二液相部分和第二气相部分,所述第二液相部分为氢冷凝液,所述第二气相部分为含有氢气的粗氦气;所述第二气相部分流入所述第二脱氢单元(5)。
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,还包括制冷机(7),用于对供冷介质进行降温,以给所述第五换热器(44)、所述第一氢气吸附器(51)和所述第二氢气吸附器(52)提供冷量。
7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述第五换热器(44)的冷量来自所述制冷机(7)和从所述第二脱氢单元(5)流出的高纯氦气;
所述第四换热器(43)的冷量来自所述第五换热器(44)流出的高纯氦气和由所述第二气液分离器(45)流出的所述第二液相部分;
所述第三换热器(41)的冷量来自低温制冷剂、所述第五换热器(44)流出的高纯氦气和所述第四换热器(43)流出的第二液相部分。
8.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述第一氢气吸附器(51)的入口和出口分别设置有第一阀门(511)和第二阀门(512),所述第二氢气吸附器(52)的入口和出口分别设置有第三阀门(521)和第四阀门(522);
通过控制所述第一阀门(511)、所述第二阀门(512)、所述第三阀门(521)和所述第四阀门(522)的启闭,使所述第一氢气吸附器(51)和所述第二氢气吸附器(52)在吸附和再生之间进行切换。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述第二脱氢单元(5)还包括两条再生气管路(55)、两条泄放管路(56)和真空泵(57);
两条所述再生气管路(55)上均设置有再生阀门(551),两条所述再生气管路(55)分别与所述第一氢气吸附器(51)和所述第二氢气吸附器(52)连接,通过控制所述再生阀门(551)的启闭,向所述第一氢气吸附器(51)或所述第二氢气吸附器(52)提供再生气;
两条所述泄放管路(56)上均设置有泄放阀门(561),两条所述泄放管路(56)分别与所述第一氢气吸附器(51)和所述第二阀门(512)之间的管路以及所述第二氢气吸附器(52)和所述第四阀门(522)之间的管路连接,两条所述泄放管路(56)均与所述真空泵(57)连接;通过所述泄放管路(56)和所述真空泵(57),对所述第一氢气吸附器(51)或所述第二氢气吸附器(52)进行气体泄放。
10.一种合成氨驰放气提氦方法,其特征在于,应用于权利要求1-9中任一项所述的合成氨驰放气提氦系统,所述方法包括:
利用所述脱除单元(1)脱除所述驰放气中的水汽、氨及二氧化碳;
利用所述预处理单元(2)脱除所述脱除单元(1)流出的气体中的部分氮气和氩气;
利用所述吸附单元(3)脱除所述预处理单元(2)流出的气体中的剩余氮气和剩余氩气,以得到氢氦混合气;
利用所述第一脱氢单元(4)脱除所述吸附单元(3)流出的氢氦混合气中的部分氢气;
利用所述第二脱氢单元(5)脱除所述第一脱氢单元(4)流出的粗氦气中的剩余氢气,以得到高纯氦气;
所述第二脱氢单元(5)包括至少两个可切换使用的氢气吸附器,在第一氢气吸附器(51)进行吸附时,第二氢气吸附器(52)进行再生。
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