CN114534815A - 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法 - Google Patents

一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114534815A
CN114534815A CN202210435273.3A CN202210435273A CN114534815A CN 114534815 A CN114534815 A CN 114534815A CN 202210435273 A CN202210435273 A CN 202210435273A CN 114534815 A CN114534815 A CN 114534815A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
alignment mark
glass
channel
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210435273.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114534815B (zh
Inventor
崔冠东
马明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN202210435273.3A priority Critical patent/CN114534815B/zh
Publication of CN114534815A publication Critical patent/CN114534815A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114534815B publication Critical patent/CN114534815B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • B01L3/502707Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by the manufacture of the container or its components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00015Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems
    • B81C1/00023Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems without movable or flexible elements
    • B81C1/00119Arrangement of basic structures like cavities or channels, e.g. suitable for microfluidic systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C3/00Assembling of devices or systems from individually processed components
    • B81C3/001Bonding of two components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C3/00Assembling of devices or systems from individually processed components
    • B81C3/002Aligning microparts
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Micromachines (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法,所述方法包括以下步骤:在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记;在BF33玻璃上制作第二对准标记;清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃;将石墨烯样品转移到清洗后的硅片和BF33玻璃指定位置上;通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道;通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,得到纳流控芯片。该方法不仅加工精度高,操作简单,与传统技术兼容性高,可设计的空间大,而且制备得到的纳米通道具有较高的长径比,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控,密封性较好。

Description

一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料在生物医药产业的应用领域,尤其涉及一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法。
背景技术
纳米通道的制备技术在多个领域中都有广泛的应用,例如用于病毒和生物大分子检测的生物传感器、纳米药物研发、纳米流控芯片、高热流密度芯片散热等。对于基于纳米通道的病毒和生物大分子(DNA、蛋白质)检测技术,例如针对新冠病毒及其变异毒株的检测技术,新冠病毒的核酸检测技术,其原理为,当待测病毒和生物大分子从纳米通道中通过时,监测该过程中纳米通道电流的变化即可分析待测病毒和大分子的结构等信息,而该测量装置最为重要的结构即为待测病毒和大分子所通过的纳米通道,而纳米通道的均一性(一般指的是沿纳米通道长度方向上的高度均一性)和密封性将直接影响检测信号的信噪比,因此,开发出精确有效的纳米通道制备工艺将对该领域产生积极影响。
在纳米药物研发领域,人们需要将纳米药物精确输送至患处,有助于药物的快速溶解和吸收,纳米通道的使用可以实现药物的精确输送并开发出特异性与敏感性更高的纳米药物监测机制。纳米通道技术在纳米药物开发和精准医疗领域有着广阔、重要的应用前景。 此外,人们近年来对纳米尺度微通道内的流动与传输特性进行了深入研究,不同的纳米通道界面、尺寸设计和其中特殊的双电层、超滑移现象将影响离子输运和分离的效果。
综上可见,开发一种能精确调控纳米通道尺寸、实用性强的纳米通道制备方法是病毒和生物大分子检测技术、纳米医药、纳米流控器件、高热流密度芯片散热的关键核心技术。目前,常用的纳米通道制备方法包括:传统光刻法、高能束加工法、纳米压印光刻法等。传统光刻法加工的通道横向尺寸会受到UV(Ultraviolet Rays)光的波长限制,通道的宽度一般被限制为微米级,该方法对刻蚀速率要求严苛,容易造成纳米通道在长度方向上高度不均匀的问题。微米级光刻技术由于其低分辨率限制了纳米通道的制造,具有纳米级精度的光刻机设备由于价格过于昂贵,并不适合制备纳流控芯片,因此该种方法仍就有局限性。纳米压印光刻法在精确控制通道尺寸、有效控制壁面粗糙度和通道均匀性上有所不足。高能束加工法(高能束一般指电子束、质子束、聚焦离子束、飞秒激光束等)利用高能束在材料上的直接照射使材料发生物理、化学变化,从而制造纳米通道,该类方法需要使用昂贵的加工设备,难以实现多个纳米通道的并行加工,制备成本高、效率低。专利CN 102303843 B提供了一种纳米流体通道及其制作方法,采用湿法腐蚀工艺获得侧壁光滑、陡直且线条均匀的通道模板,但是该工艺比较繁琐且刻蚀速率要求严苛;专利CN 113426500 A公开了一种基于纳米波纹结构的纳流控芯片的制备方法,该方法通过用AFM往复扫描在聚碳酸酯薄膜表面加工纳米波纹结构通过PDMS转印得到带有纳米通道阵列的PDMS片,PDMS片与带有微通道的PDMS片进行键合,该方法需要通过转印获取带有纳米通道阵列的PDMS片。专利CN113060700 A公开了基于石墨烯各向异性刻蚀原理的纳米通道高精度加工方法及其用途,通过湿法刻蚀获得纳米通道,但是该工艺对刻蚀精度要求严苛,由此可见,目前尚缺乏一种简单可靠的纳米通道加工方法,限制了纳米通道相关技术的发展。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。近些年随着石墨烯及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。因此,进行石墨烯这种新材料的应用研究具有重要的意义,本发明将石墨烯应用到纳米流控芯片的制备中,应用石墨烯材料制备的纳米通道与传统材料制备的纳米通道相比,具有高长径比、疏水的光滑内壁、结构和性质均匀,具有优异的电学、热学、力学性质和化学稳定性,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控。更进一步地,可以小到几纳米的纳米尺寸和疏水光滑的内壁,为人们在更小的尺寸以及更接近理想模型的通道中探索物质输运提供了可能。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法,该方法不仅加工精度高,操作简单,与传统技术兼容性高,可设计的空间大,而且制备得到的纳米通道具有较高的长径比,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控,密封性较好,当流体介质沿该纳米通道运动时不易漏液。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,所述方法包括以下步骤:
在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记;
在BF33玻璃上制作第二对准标记;
清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃;
将石墨烯样品转移到清洗后的硅片和BF33玻璃指定位置上;
通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道;
通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,得到纳流控芯片。
优选的,所述BF33玻璃与所述硅片尺寸和形状一致;
所述第一对准标记和所述第二对准标记形状相同且相互配合,其中,第二对准标记的尺寸小于第一对准标记。
优选的,所述在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记,是通过光刻和刻蚀的方法获得的,具体为,
在硅片上均匀涂覆光刻正胶,并烘烤;
将所述涂覆光刻正胶的硅片进行曝光显影后,获得微流道图案和第一对准标记图案;
通过反应离子刻蚀技术刻蚀所述微流道图案和第一对准标记图案;
剥离曝光显影后的光刻正胶,获得微流道第一对准标记。
优选的,所述在BF33玻璃上制作第二对准标记,采用光刻和溅射金属的方法,包括以下步骤,
在BF33玻璃上镀铬,并在镀铬的表面均匀涂覆光刻正胶后,烘烤;
将所述涂覆光刻正胶的镀铬BF33玻璃进行曝光显影后,获得第二对准标记图案;
使用去铬液去除所述第二对准标记图案的铬层,并将去除铬层的BF33玻璃板的表面溅射一层金;
剥离曝光显影后光刻正胶和去除曝光显影后光刻正胶覆盖的铬层,获得第二对准标记。
优选的,所述BF33玻璃还包括通孔,所述通孔的孔径为1-1.5mm,
所述通孔是第二对准标记制作完成后,通过激光打孔制作而成。
优选的,清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃,包括以下步骤,
硅片和BF33玻璃浸泡在食人鱼溶液中10-15min;
用去离子水清水冲洗30s,氮气吹干;
其中,所述食人鱼溶液包括浓硫酸和30%过氧化氢,配比为7:3。
优选的,所述将石墨烯样品转移到所述硅片和所述BF33玻璃指定位置上包括,
将石墨烯样品转移到硅片和BF33玻璃指定位置后,用聚乙烯醇树脂介质清除干扰的石墨烯样品。
其中,所述硅片的指定位置为石墨烯纳米通道待加工区域,该区域与微流道联通;
所述BF33玻璃的指定位置与所述硅片的指定位置相对应,且尺寸、形状相同。
优选的,通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道包括,
加工条件为温度25℃,空气中相对湿度为30%;
AFM探针的针尖的半径为25-100nm,法向刚度为15N/m-600N/m、载荷为1-20µN、划刻速度为2-10µm/s、划刻圈数为1-512圈;
所述加工的沟道目标深度范围为几纳米到几十纳米;
所述石墨烯纳米通道与所述微流道垂直联通。
优选的,所述通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,包括键合参数为,温度330℃,压力为130N,时间120min。
优选的,所述方法还包括,根据需要将纳流控芯片划片成合适切需要的大小,在预留的打孔处插入进液管和出液管或电极。
一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片,所述纳流控芯片包括硅片、硅片上的微流道、硅片上的第一对准标记、BF33玻璃、BF33玻璃上的第二对准标记和石墨烯纳米通道,其中,
所述BF33玻璃与所述硅片尺寸和形状一致;
所述石墨烯纳米通道与所述微流道垂直联通;
所述第一对准标记和所述第二对准标记形状相同且相互配合,第二对准标记小于第一对准标记,用于将所述硅片和所述BF33玻璃进行阳极对准键合。
优选的,所述纳流控芯片还包括通孔,孔径为1-1.5mm;
所述通孔位于BF33玻璃上,且与所述微流道连通,用于插入进液管、出液管或电极。
本发明的技术效果和优点:
1、本发明制备的纳米通道是将石墨烯这种纳米新材料应用到纳米流控芯片的制备领域,应用石墨烯材料制备的纳米通道与传统材料制备的纳米通道相比,具有高长径比、疏水的光滑内壁、结构和性质均匀,具有优异的电学、热学、力学性质和化学稳定性,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控。更进一步地,可以小到几纳米的纳米尺寸和疏水光滑的内壁,为人们在更小的尺寸以及更接近理想模型的通道中探索物质输运提供了可能。实验结果可以在同尺度下跟分子动力学模拟结果进行对比并相互验证,也是长期以来所期待的,将极大丰富人们对纳米尺度物质输运的认识和理解。
2、该方法可以与传统的光刻技术相兼容,与现有的传统技术兼容性高,未来有走上大批量生产和流水线生产的潜力。
3、该方法还可以根据需求设计任意形状的纳米通道图形,大大提高了纳米通道的应用可能性,在病毒和生物大分子检测、纳米药物研发、微纳流控芯片和高热流密度芯片散热等领域有广泛的应用前景。
综上,该方法不仅加工精度高,操作简单,与传统技术兼容性高,可设计的空间大,而且制备得到的纳米通道具有较高的长径比,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控,密封性较好,当流体介质沿该纳米通道运动时不易漏液。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明具体实施例硅片设计版图;
图2为本发明具体实施例BF33玻璃设计版图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术的不足,本发明公开了一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法,本发明基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片包括硅片、硅片上的微流道、硅片上的第一对准标记、BF33玻璃、BF33玻璃上的第二对准标记、石墨烯纳米通道和通孔,其中,所述石墨烯纳米通道与联通两条独立的微流道,本实施例中在纳米通道待加工区域,两条微流道是平行的,纳米通道垂直联通两条微流道。
图1示出了本发明具体实施例硅片设计版图,结合图1,硅片上包括微流道和第一对准标记,其中,所述微流道为两个条对称流道,并且每条流道的两端部均设置有圆形储液池;所述微流道为两个条对称流道的微流道中间区域,设置有石墨烯纳米通道;第一对准标记位于微流道两侧,第一对准标记为凹状,低于硅片深度约50um。
图2示出了本发明具体实施例BF33玻璃设计版图,结合图2,本实施例采用BF33玻璃(高精密度玻璃晶圆),所述BF33玻璃上包括通孔、第二对准标记和石墨烯,其中,石墨烯位于第二对准标准的中间,第二对准标记为凸出高于BF33玻璃板平面约100nm;
进一步地,所述硅片上的第一对准标记和所述BF33玻璃上的第二对准标记形状相同且相互配合,第二对准标记的尺寸小于第一对准标记,用于将所述硅片和所述BF33玻璃进行阳极对准键合。
进一步地,所述硅片上的石墨烯纳米微流道和所述BF33玻璃上的石墨烯纳米微流道区域大小相同形状相同且相互配合。
进一步地,所述BF33玻璃上的通孔,孔径与硅片上的圆形储液池相配合且大小一致,孔径为1-1.5mm,用于插入进液管、出液管或电极。
一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,包括以下步骤,在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记;在BF33玻璃上制作第二对准标记;清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃;将石墨烯样品转移到清洗后的硅片和BF33玻璃指定位置上;通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道;通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,得到纳流控芯片。
进一步地,所述在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记,具体为:本发明实施例使用的基底为硅/二氧化硅片,其几何尺寸为4英寸,整体厚度约为500um,其上表面是300nm的SiO2层。采用光刻和刻蚀的方法在硅片表面刻蚀微流道,具体的实施步骤如下:
匀胶:采用正性光刻胶,本实施例采用的是AZ 1500 90cp光刻正胶,经查表,为了得到厚度4um的结构,转速设置为500rpm 10s,之后2000rpm 30s;
前烘:在热板上100℃烘烤1min;
曝光:G线(光源436纳米)接触式曝光机曝光5s;
显影:用AZ300MIF (2.38%) 将基片浸泡在水槽里1min;
后烘:在热板上120℃烘烤6min,获得微流道图案和第一对准标记图案;
刻蚀:反应离子刻蚀技术刻蚀微流道和第一对准标记图案;
去胶:用AZ剥离液或者丙酮浸泡基片5min;
清洗:用去离子水清洗30s,氮气吹干,得到微流道和第一对准标记。
进一步地,所述在BF33玻璃上制作第二对准标记和打孔包括,本实施例采用光刻和溅射金属的方法在BF33玻璃的表面制作第二对准标记图案,所述第二对准标记和所述第一对准标记形状相同且相互配合,BF33的第二对准标记小于硅刻蚀第一对准标记,以保证能够将所述硅片和所述BF33玻璃进行阳极对准键合。具体的实施步骤如下:
镀铬:在BF33玻璃上镀一层铬,铬层厚度为50nm,以加强BF33玻璃与光刻胶的黏附
匀胶:在镀铬的表面光刻图案,本实施例采用的是AZ 1500 90cp 光刻正胶,经查表,为了得到厚度4um的结构,转速设置为500rpm 10s,之后2000rpm 30s;
前烘:在热板上100℃烘烤1min;
曝光:G线接触式曝光机曝光5s;
显影:用AZ300MIF (2.38%) 将基片浸泡在水槽里1min,获得第二对准标记图案;
后烘:在热板上120℃烘烤6min;
去铬:使用去铬液将未被光刻胶覆盖区域的铬层去除;
溅射:在BF33有结构的表面溅射一层金,金层厚度约为100nm;
去胶:用AZ剥离液或者丙酮浸泡基片5min;
去铬:使用去铬液将未被光刻胶覆盖区域的铬层去除;
清洗:用去离子水清洗30s,氮气吹干,获得第二对准标记。
进一步地,所述通孔是第二对准标记制作完成后,通过激光打孔制作而成的,所述BF33玻璃上的通孔的孔径与硅片上的圆形储液池相配合且大小一致,孔径为1-1.5mm,用于插入进液管、出液管或电极。
进一步地,对所述硅片和所述BF33玻璃进行清洗,包括以下步骤,硅片和BF33玻璃浸泡在食人鱼溶液中10-15min;用去离子水清水冲洗30s,氮气吹干,保证干净。
进一步地,所述将石墨烯样品转移到清洗后的所述硅片和所述BF33玻璃指定位置上,本实施例中采用的方法包括,使用干法转移石墨烯,取出石墨晶体,用蓝膜胶带粘取样品;进行机械剥离,多次剥离后用载玻片粘上PDMS(聚二甲基硅氧烷,Polydimethylsiloxane),从蓝膜上粘取样品;在显微镜下找出单层样品,转移到硅片和BF33玻璃指定位置;再用PVA(聚乙烯醇树脂)介质清除干扰的样品即可,其中,所述硅片的指定位置为纳米通道待加工区域,在纳米通道待加工区域,两条微流道是平行的,纳米通道垂直联通;所述BF33玻璃的指定位置与硅片的制定位置相对应,且尺寸相同。
进一步地,所述硅片的纳米通道待加工区域上的石墨烯厚度为0.34~1.36nm,用于AFM划刻石墨烯纳米通道。所述BF33玻璃的指定位置石墨烯厚度为厚度都是0.34~1.36nm。用于使纳米通道内壁的上面被石墨烯覆盖。
进一步地,所述通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工纳米流道,本实施例中采用的方法包括,
使用类金刚石镀层的AFM探针在大气环境下(温度25℃,空气中相对湿度为30%)对硅片上的石墨烯进行纳米通道的加工,加工过程在接触模式下进行。通过选择针尖的半径和法向刚度、载荷、划刻速度、划刻圈数来制备加工目标深度的纳米沟通,加工的沟道范围从几纳米到几十纳米不等。这些参数的选择取决于沟道的目标深度。针尖的法向刚度越大、所施加的载荷越大、划刻速度越慢、划刻圈数越多,所加工的通道深度越大。针尖的半径决定了通道的横向尺寸,针尖的半径越大,所加工沟道的横向尺寸越大,其中,AFM探针的针尖的半径为25-100nm,法向刚度为15N/m-600N/m、载荷为1-20µN、划刻速度为2-10µm/s、划刻圈数为1-512圈。
进一步地,所述通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键的键合参数为:温度330℃,压力为130N,时间120min。
进一步地,根据需要将纳流控芯片划片成合适切需要的大小,在预留的打孔处插入进液管、出液管或电极。
本发明根据需求设计任意形状的纳米通道图形,不仅用于制作单个纳流控芯片,还可以用于同时制作多个纳流控芯片,大大提高了纳米通道的应用可能性,在病毒和生物大分子检测、纳米药物研发、微纳流控芯片和高热流密度芯片散热等领域有广泛的应用前景。
本发明不仅加工精度高,操作简单,与传统技术兼容性高,可设计的空间大,而且制备得到的纳米通道具有较高的长径比,通道尺寸在纳米到几十纳米的范围内连续精确可控,密封性较好,当流体介质沿该纳米通道运动时不易漏液。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记;
在BF33玻璃上制作第二对准标记;
清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃;
将石墨烯样品转移到清洗后的硅片和BF33玻璃指定位置上;
通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道;
通过所述第一对准标记和所述第二对准标记,将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,得到纳流控芯片。
2.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,
所述BF33玻璃与所述硅片尺寸和形状一致;
所述第一对准标记和所述第二对准标记形状相同且相互配合,其中,第二对准标记的尺寸小于第一对准标记。
3.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述在硅片上刻蚀微流道与第一对准标记,是通过光刻和刻蚀的方法获得的,具体为,
在硅片上均匀涂覆光刻正胶,并烘烤;
将所述涂覆光刻正胶的硅片进行曝光显影后,获得微流道图案和第一对准标记图案;
通过反应离子刻蚀技术刻蚀所述微流道图案和第一对准标记图案;
剥离曝光显影后的光刻正胶,获得微流道第一对准标记。
4.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述在BF33玻璃上制作第二对准标记,采用光刻和溅射金属的方法,包括以下步骤,
在BF33玻璃上镀铬,并在镀铬的表面均匀涂覆光刻正胶后,烘烤;
将所述涂覆光刻正胶的镀铬BF33玻璃进行曝光显影后,获得第二对准标记图案;
使用去铬液去除所述第二对准标记图案的铬层,并将去除铬层的BF33玻璃板的表面溅射一层金;
剥离曝光显影后光刻正胶和去除曝光显影后光刻正胶覆盖的铬层,获得第二对准标记。
5.根据权利要求1或4所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述BF33玻璃还包括通孔,所述通孔的孔径为1-1.5mm;
所述通孔是第二对准标记制作完成后,通过激光打孔制作而成。
6.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述清洗刻蚀微流道与第一对准标记后的硅片和制作第二对准标记后BF33玻璃,包括以下步骤,
硅片和BF33玻璃浸泡在食人鱼溶液中10-15min;
用去离子水清水冲洗30s,氮气吹干;
其中,所述食人鱼溶液包括浓硫酸和30%过氧化氢,配比为7:3。
7.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述将石墨烯样品转移到清洗后的硅片和BF33玻璃指定位置上包括,
将石墨烯样品转移到硅片和BF33玻璃指定位置后,用聚乙烯醇树脂介质清除干扰的石墨烯样品;
其中,所述硅片的指定位置为石墨烯纳米通道待加工区域,该区域与微流道联通;
所述BF33玻璃的指定位置与所述硅片的指定位置相对应,且尺寸、形状相同。
8.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述通过AFM对所述硅片上的石墨烯加工石墨烯纳米通道包括,
加工条件为温度25℃,空气中相对湿度为30%;
AFM探针的针尖的半径为25-100nm,法向刚度为15N/m-600N/m、载荷为1-20µN、划刻速度为2-10µm/s、划刻圈数为1-512圈;
所述加工的沟道目标深度范围为几纳米到几十纳米;
所述石墨烯纳米通道与所述微流道垂直联通。
9.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,
所述将加工石墨烯纳米通道后的硅片和放置石墨烯后的BF33玻璃进行阳极对准键合,包括键合参数为,温度330℃,压力为130N,时间120min。
10.根据权利要求1所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片的制备方法,其特征在于,所述方法还包括,
根据需要将纳流控芯片划片成合适切需要的大小,在预留的打孔处插入进液管、出液管或电极。
11.一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片,其特征在于,所述纳流控芯片包括硅片、硅片上的微流道、硅片上的第一对准标记、BF33玻璃、BF33玻璃上的第二对准标记和石墨烯纳米通道,其中,
所述BF33玻璃与所述硅片尺寸和形状一致;
所述石墨烯纳米通道与所述硅片上的微流道垂直联通;
所述第一对准标记和所述第二对准标记形状相同且相互配合,第二对准标记小于第一对准标记,用于将所述硅片和所述BF33玻璃进行阳极对准键合。
12.根据权利要求11所述的一种基于AFM划刻石墨烯的纳流控芯片,其特征在于,所述纳流控芯片还包括通孔,孔径为1-1.5mm;
所述通孔位于BF33玻璃上,且与所述微流道连通,用于插入进液管、出液管或电极。
CN202210435273.3A 2022-04-24 2022-04-24 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法 Active CN114534815B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210435273.3A CN114534815B (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210435273.3A CN114534815B (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114534815A true CN114534815A (zh) 2022-05-27
CN114534815B CN114534815B (zh) 2022-09-27

Family

ID=81666863

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210435273.3A Active CN114534815B (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114534815B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104037438A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 中国科学院电工研究所 微流道式酶催化燃料电池及其石墨电极的制备方法
CN104701146A (zh) * 2014-12-31 2015-06-10 中国科学院物理研究所 石墨烯纳米电子器件及其制备方法
US20170145483A1 (en) * 2014-07-11 2017-05-25 Oxford University Innovation Limited Method for forming nano-gaps in graphene
CN107629958A (zh) * 2017-08-08 2018-01-26 浙江理工大学 一种三维石墨烯界面的微流控芯片及其制备方法
CN109052317A (zh) * 2018-08-03 2018-12-21 平顶山学院 石墨烯-碳纳米管fet器件的加工方法
CN109179313A (zh) * 2018-08-30 2019-01-11 哈尔滨工业大学 一种基于afm的微纳流控芯片制备方法
WO2020223271A1 (en) * 2019-04-30 2020-11-05 Gentroma Inc. Graphene nanopore device for sequencing nucleic acids
CN112034203A (zh) * 2020-07-17 2020-12-04 北京大学 一种高精度隧道式加速度计及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104037438A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 中国科学院电工研究所 微流道式酶催化燃料电池及其石墨电极的制备方法
US20170145483A1 (en) * 2014-07-11 2017-05-25 Oxford University Innovation Limited Method for forming nano-gaps in graphene
CN104701146A (zh) * 2014-12-31 2015-06-10 中国科学院物理研究所 石墨烯纳米电子器件及其制备方法
CN107629958A (zh) * 2017-08-08 2018-01-26 浙江理工大学 一种三维石墨烯界面的微流控芯片及其制备方法
CN109052317A (zh) * 2018-08-03 2018-12-21 平顶山学院 石墨烯-碳纳米管fet器件的加工方法
CN109179313A (zh) * 2018-08-30 2019-01-11 哈尔滨工业大学 一种基于afm的微纳流控芯片制备方法
WO2020223271A1 (en) * 2019-04-30 2020-11-05 Gentroma Inc. Graphene nanopore device for sequencing nucleic acids
CN112034203A (zh) * 2020-07-17 2020-12-04 北京大学 一种高精度隧道式加速度计及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨浩杰: "基于固态纳米孔的单分子检测芯片设计制造的基础理论研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114534815B (zh) 2022-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. Non-photolithographic methods for fabrication of elastomeric stamps for use in microcontact printing
US8539905B2 (en) Polymeric micro-cantilevers for ultra-low volume fluid and living cell deposition
Beckwith et al. Tunable high aspect ratio polymer nanostructures for cell interfaces
WO2020186665A1 (zh) 一种盐浓度梯度驱动的纳流体发电装置及其制备与应用
CN112877213B (zh) 一种神经元定向生长和神经太赫兹信号激励集成芯片
CN114433260B (zh) 一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法
CN113426500A (zh) 一种基于纳米波纹结构的纳流控芯片的制备方法
WO2020199168A1 (zh) 微纳米通道结构、传感器及其制备方法、微流体装置
Dey et al. Microstructuring of SU-8 resist for MEMS and bio-applications
TW201728890A (zh) 醫用體液採樣裝置
CN108097338A (zh) 一种基于纳米结构之间纳米缝隙的微-纳流控芯片及其制备方法
CN109179313B (zh) 一种基于afm的微纳流控芯片制备方法
Choi et al. A microfluidic platform with a free-standing perforated polymer membrane
CN114534815B (zh) 一种基于afm划刻石墨烯的纳流控芯片及其制备方法
CN107262173A (zh) Pdms微流控芯片及基于湿法刻蚀制备pdms微流控芯片的方法
Zhang et al. Integrated fabrication of micro/nano-fluidic chip based on nano-imprint lithography and bonding
JP4590542B2 (ja) マイクロ液滴輸送デバイス
CN113060700A (zh) 基于石墨烯各向异性刻蚀原理的纳米通道高精度加工方法及其用途
Solis-Tinoco et al. Fabrication of well-ordered silicon nanopillars embedded in a microchannel via metal-assisted chemical etching: a route towards an opto-mechanical biosensor
Wang et al. Capillary liquid bridge soft lithography for micro-patterning preparation based on SU-8 photoresist templates with special wettability
CN114433261B (zh) 一种基于碳纳米管通道的纳流控芯片加工方法
Yin et al. A novel SU-8 nanofluidic chip fabrication technique based on traditional UV photolithography
CN114177959A (zh) 一种基于碳纳米管的纳流控芯片的制备方法
US20090107844A1 (en) Glass electrophoresis microchip and method of manufacturing the same by mems fabrication
JP2008527722A (ja) 地勢的に索引が付された支持基板

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant