CN114532458B - 一种低铁饲料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低铁饲料的制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一：配置络合剂，使用EDTA‑2Na与植酸或酒石酸或茶多酚溶液进行配置，得到络合剂；步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下搅拌或震摇48小时；步骤三：处理，将步骤二中浸泡络合剂的饲料大料进行离心处理，弃去上层溶液，使用去离子水搅拌冲洗饲料，重复离心冲洗步骤直至洗净络合剂，将去除络合剂的饲料大料进行烘干，获得低铁饲料；通过该制备方法，所处理的是大料整体，而非单纯某一种原料的处理，可通过降低鼠粮大料中的铁残留，从而进一步降低市售鼠粮中的铁残留，配置得到铁含量更少的低铁大鼠饲料。
Description
技术领域：
本发明涉及动物饲料领域，特别是涉及一种低铁饲料的制备方法。
背景技术
在动物实验中，有大量实验需要使用营养成分有别于正常饲料的特殊饲料，低铁饲料便是其中之一，目前现有的低铁饲料制备方法，最后得到的饲料中铁元素残留量不稳定，实际市售低铁大鼠饲料，经检测铁元素含量均无法达到建立缺铁模型时需要的低含量标准，同时，经过测定，成品低铁鼠粮中铁元素含量铁元素主要来自饲料大料中的铁残留，而现有的处理方式都是针对单一的某一种原料，如EDTA-2Na处理酪蛋白，控制铁元素的污染是建立缺铁模型时最重要的一个问题，过高的铁元素残留不利于缺铁模型的建立。
如公开号为：CN107279471A，发明名称为铁缺乏型疾病老鼠模型饲料及其制备方法的发明专利中提供的一种铁缺乏型疾病老鼠模型饲料及其制备方法。该饲料包括以下重量百分比的组分：酪蛋白5％～6％、脱脂奶粉57％～58％、混合添加剂3％～4％，余量为葡萄糖粉；其制备方法为：按配方将各组分混合，搅拌均匀，即得铁缺乏型疾病老鼠模型饲料。本发明设计的配方可在无放血、溶血等辅助手段的前提下，使小鼠产生缺铁症状，适合应用于医学实验中缺铁性缺血症小鼠模型的建立，以及其他因为缺铁性引起的病变的研究。
又如公开号为：CN112617012A，发明名称为具生物活性和去除重金属的动物饲料添加剂及制备方法的发明专利中提供的一种具生物活性和去除重金属的动物饲料添加剂，由以下重量份的原料制备而成：竹叶炭黑20-40份、白芍提取物浓缩液5-15份、竹叶提取物浓缩液8-10份、洋甘菊提取物浓缩液10-60份、大青叶提取物浓缩液10-20份、辛烯基琥珀酸淀粉钠10-30份。本发明还公开了制备方法，具体为将上述各原料混合，超声，高压均质，获得分散相平均粒径300-500μm的稳定微乳液。本发明以竹叶炭黑为基材，经复合改性并与多种天然产物，制备兼具重金属去除功能和生物活性功能的动物饲料添加剂，可用于饲养多种动物，去除重金属性能高、稳定性高，而且含有竹叶黄酮、芹菜素等营养物质和生物活性物质，增加动物的免疫力。
上述技术方案中均未解决本申请中提出的问题，并且未见有与之相关的任何信息，但该技术问题亟待解决，有鉴于此特提出本申请。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种低铁饲料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：配置络合剂，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与溶液A进行配置，得到络合剂；
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时；
步骤三：处理，将步骤二中浸泡络合剂的饲料大料进行离心处理，弃去上层溶液，使用去离子水搅拌冲洗饲料，重复离心冲洗步骤直至洗净络合剂，将去除络合剂的饲料大料进行烘干，获得低铁饲料。
进一步的，所述步骤一中溶液A为去离子水配置的2％浓度的植酸溶液，所述植酸溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1。
进一步的，所述步骤一中溶液A为去离子水配置的2％浓度的酒石酸溶液，所述酒石酸溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1。
进一步的，所述步骤一中溶液A为去离子水配置的2％浓度的茶多酚溶液，所述茶多酚溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1。
进一步的，所述步骤二中络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料。
进一步的，所述步骤二中使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时的同时配合震摇，振摇频率为120-180rpm。
进一步的，所述步骤二中使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下搅拌48小时，搅拌速率为120-180rpm。
优点效果
通过采用上述技术方案,本发明的技术效果有：
可通过配置而成的络合剂降低鼠粮大料中的铁残留，从而进一步降低市售低铁鼠粮中的铁元素含量，配置得到铁含量更少的低铁大鼠饲料。
相较于现有的常规制备低铁饲料方法，通过本申请的制备方法可以直接对饲料大料整体进行除铁操作，而非单纯某一种原料的处理，如酪蛋白，使制备过程更简单易于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
本发明公开了一种低铁饲料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：配置络合剂，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与溶液A进行配置，得到络合剂；具体的，溶液A可以是去离子水配置的浓度为2％的植酸溶液，或者是去离子水配置的浓度为2％的酒石酸溶液，亦或者是去离子水配置的浓度为2％的茶多酚溶液，优选的，植酸溶液与EDTA-2Na溶液使用体积比为1:1配置络合剂，酒石酸溶液与EDTA-2Na溶液使用体积比为1:1配置络合剂，茶多酚溶液与EDTA-2Na溶液使用体积比为1:1配置络合剂，通过配置而成的络合剂与饲料中的铁离子形成络合离子的化合物，从而降低饲料中的含铁量，并且使用此步骤配置而成的络合剂除铁效果相比传统络合剂，有效增加了对饲料大料的除铁率，有利于得到铁元素含量更低的饲料。
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时；具体的，饲料大料，其中的大料指的是鼠粮中除维生素补充剂和微量元素补充剂之外的部分，通常包括脂肪、蛋白、糖、纤维素、淀粉等，优选的，在25℃条件下浸泡48小时的同时可以配合震摇进行操作，或者在25℃条件下搅拌48小时，且震摇频率或搅拌频率/速率为120-180rpm，具体的，频率/速率使用180rpm，使用震摇或搅拌后，可以增加使用本发明步骤一中配置的络合剂的除铁率，降低饲料大料中铁元素的含量，从而增加缺铁型大鼠模型的培养效率。
步骤三：处理，将步骤二中浸泡络合剂的饲料大料进行离心处理，弃去上层溶液，使用去离子水搅拌冲洗饲料，重复离心冲洗步骤直至洗净络合剂，将去除络合剂的饲料大料进行烘干，具体的，烘干温度为80℃；此时获得的烘干后的低铁大料尚不是最终饲料，需要与维生素补充包以及去除了铁元素的微量元素补充剂混合搅拌，经过压制成型后最终得到低铁饲料，元素补充剂中可以选择不加入特定元素补充剂，如申请制备的低铁饲料，既不加入补铁剂，具体的，脱水方法还可以是放入经过除铁处理的布袋中，置于洗衣机中脱水或者放入经过除铁处理的三层厚棉布袋中在滚筒式脱水机中脱水，此种方法适用于制备量较大的情况。
实施例1：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；
步骤一：配置络合剂，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与去离子水配置的2％浓度的植酸溶液，以植酸溶液与EDTA-2Na溶液体积比为1:1配置并得到络合剂；
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时同时配合搅拌，搅拌速率为180rpm；
步骤三：处理，将步骤二中浸泡络合剂的饲料大料进行离心处理，弃去上层溶液，使用去离子水搅拌冲洗饲料，重复离心冲洗步骤直至洗净络合剂，将去除络合剂的饲料大料进行烘干，获得低铁饲料；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
实施例2：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本实施例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与去离子水配置的2％浓度的酒石酸溶液，以酒石酸溶液与EDTA-2Na溶液体积比为1:1配置并得到络合剂；
步骤二：浸泡中，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下搅拌48小时，搅拌速率为180rpm；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
实施例3：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本实施例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与去离子水配置的2％浓度的茶多酚溶液，以茶多酚溶液与EDTA-2Na溶液体积比为3:1配置并得到络合剂；
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时配合震摇；摇震频率为120rpm；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例1：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，直接使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液作为络合剂使用；
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例2：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，直接使用去离子水配置的2％浓度的植酸溶液作为络合剂使用；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例3：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，直接使用去离子水配置的2％浓度酒石酸溶液作为络合剂使用；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例4：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，直接使用去离子水配置的2％浓度的茶多酚溶液作为络合剂使用；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例5：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂中，使用去离子水配置的2％浓度的植酸溶液和去离子水配置的2％浓度的酒石酸溶液，以1:1的溶液体积比配置而成，作为络合剂使用；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例6：
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤一：配置络合剂，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液、去离子水配置的浓度为2％的植酸溶液、去离子水配置的浓度为2％的酒石酸溶液以及去离子水配置的浓度为2％的茶多酚溶液，以植酸溶液和酒石酸溶液以及茶多酚溶液与EDTA-2Na溶液体积比为1:1:1:1配置并得到络合剂；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例7
如上述所述实验步骤一到步骤三，进行操作；本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤二：浸泡中，使用步骤一中获得的络合剂按15L/kg的量浸泡饲料大料；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例8:
以对比例1实验步骤进行操作，但本对比例中，选用的条件与对比例1不一样的是：
步骤二：浸泡中，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下搅拌48小时，搅拌速率为180rpm；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
对比例9:
以实施例1实验步骤进行操作，但本对比例中，选用的条件与实施例1不一样的是：
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时，不进行震摇或搅拌；
制备完成后，对饲料中的铁元素含量进行检测。
经上述步骤前，测得使用的饲料大料中的铁元素含量为28mg/kg。
具体试验结果参见下表1
表1
从表内测得的数据可以看出，使用本发明EDTA-2Na与2％浓度的酒石酸溶液并以1:1比例进行配比，即实施例2，在经过络合反应后可见其去除低铁饲料中铁元素的效果最佳，其可以使原含铁量28mg/kg的低铁饲料进一步除铁至含铁量5.48mg/kg，除铁率可以达到80.4％，使用本发明制备的低铁大鼠饲料在喂养大鼠，相对于市面购买的低铁饲料，本发明制备的饲料培养缺铁型大鼠的模型效率更高，更快的得到缺铁型大鼠的试验模型；
同时，通过实施例1以及实施3中的数据可以看出，使用EDTA-2Na与2％浓度的植酸酸溶液配比或用EDTA-2Na与2％浓度的茶多酚溶液配比，其在经络合反应后，原铁元素含量为28mg/kg的成品低铁饲料也可以使其含铁量进一步降低至11.9mg/kg以及16.3mg/kg，两种配比后的溶液在除铁率上也分别高达57.5％和41.8％，也同样可以达到使用本发明制备的饲料培养缺铁型大鼠更快得到缺铁型大鼠的试验模型，提高缺铁型大鼠试验模型的培养效率；而由表内数据可以看出，使用的传统的EDTA-2Na溶液对含铁量为28mg/kg成品低铁饲料进行络合除铁，除铁后饲料中的铁含量降低不明显，为27.6mg/kg，除铁率仅为1.4％；
通过对比例2以及对比例4中，除铁后测得的数据可以看出，以2％植酸溶液或者2％茶多酚溶液对成品低铁饲料进行除铁，但是试验后测得饲料中含铁量分别为26.8mg/kg和27.8mg/kg，与大鼠饲料原本28mg/kg的含铁量相比，并且考虑测试数据的误差，饲料的含铁量基本处于没有变化或下降很少的状态，可见植酸溶液或茶多酚溶液作为络合剂对低铁大鼠饲料进行除铁时，其除铁效果不佳，甚至无法除铁；
从对比例3中试验数据可见，酒石酸溶液作为络合剂对大鼠饲料进行除铁时，其可以将饲料中的铁含量降低至19.8mg/kg，相对于植酸溶液或茶多酚溶液或EDTA-2Na溶液作为单一的络合剂使用，酒石酸溶液的除铁效果较好，除铁率可以达到29.3％，虽然酒石酸溶液作为络合剂有明显的除铁效果，但还是远不及实施例2中酒石酸溶液与EDTA-2Na溶液混合使用后80.4％的除铁率；
但从对比例5中试验后得到数据可见，植酸溶液与酒石酸溶液混合使用，混合后的溶液除铁率甚至不如单一使用酒石酸时溶液的除铁率，除铁完成后饲料中的含铁量依然有26.9mg/kg，除铁率仅为3.9％，由此可见，酒石酸溶液虽然自身有一定的除铁效果，但是没有与特定的溶液混合，其除铁的效果反而被降低，甚至几乎没有除铁效果；
而表1中对比例6的实验结果可见，EDTA-2Na溶液与植酸溶液或酒石酸溶液或茶多酚溶液混合虽然都可以获得除铁效果优异的混合溶液，但是当四种溶液混合而成的混合溶液对大鼠饲料进行除铁时，其除铁率却仅为3.6％，对大鼠饲料除铁操作后，其中铁含量还有27mg/kg，可见络合剂溶液混合四种溶液后，其铁的去除率并不会得到增强，无法达到本发明中使用特定溶液混合所制备的络合剂的除铁效果；
对比例7中的数据可以看出，增加实施例1中配制的溶液的用量，并不能增加除铁效果，虽然除铁完成后饲料中铁的剩余量有所下降，但下降量很低，可见溶液用量与除铁效果并非线性关系，并且后续测得饲料中钙含量下降明显，在后续使用该饲料喂养大鼠时需要增加钙元素的微量元素补充剂用量；
从对比例8以及对比例9所得的数据可见，其分别以对比例1为基础增加了搅拌操作，以实施例1为基础取消搅拌操作，可见在使用本发明配置的混合溶液进行络合反应，同时配合搅拌或震摇可以增加本发明混合溶液络合反应时的除铁率，但是在使用非本发明络合剂(如：传统的EDTA-2Na溶液)进行络合反应时，搅拌或震摇并不会增加除铁率，可见对比例8中的除铁后材料中的含铁量为27.8mg/kg，相比于对比例1数据，其除铁率几乎保持不变，震摇以及搅拌除可以增加反应速度外，在本发明中还可以增加除铁率。
通过上述结果可见，使用本发明中配置的络合剂对成品低铁大鼠饲料进行除铁操作，可以有效的降低饲料大料中的含铁量，并且相比于传统络合剂(即EDTA-2Na)作用于成品低铁饲料，可以明显的提升除铁率，从而可是使用本发明制备完成的大鼠饲料，增加低铁型大鼠模型的培养效率。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范之列。
Claims (5)
1.一种低铁饲料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：配置络合剂，使用去离子水配置的2％浓度的EDTA-2Na溶液与溶液A进行配置，得到络合剂，所述溶液A为去离子水配置的2％浓度的酒石酸溶液，酒石酸溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1；
步骤二：浸泡，使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时，所述络合剂按7.5L/kg浸泡饲料大料；
步骤三：处理，将步骤二中浸泡络合剂的饲料大料进行离心处理，弃去上层溶液，使用去离子水搅拌冲洗饲料，重复离心冲洗步骤直至洗净络合剂，将去除络合剂的饲料大料进行烘干，获得低铁饲料。
2.根据权利要求1中所述的低铁饲料的制备方法，其特征在于，将所述步骤一中溶液A替换为去离子水配置的2％浓度的植酸溶液，所述植酸溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1。
3.根据权利要求1中所述的低铁饲料的制备方法，其特征在于，将所述步骤一中溶液A替换为去离子水配置的2％浓度的茶多酚溶液，所述茶多酚溶液与EDTA-2Na溶液的体积比为3:1-1:1。
4.根据权利要求1-3任意一项中所述的低铁饲料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下浸泡48小时的同时配合震摇，震摇频率为120-180rpm。
5.根据权利要求1-3任意一项中所述的低铁饲料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中使用步骤一中获得的络合剂浸泡饲料大料，在25℃条件下搅拌48小时，搅拌速率为120-180rpm。
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