CN114497262B - 窄带选择性超表面辐射器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供窄带选择性超表面辐射器及其制造方法。所述窄带选择性超表面辐射器，包括：高温难熔金属基底；所述高温难熔金属基底的表面具有周期排列的孔状浅微腔；所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物填充层。本公开的窄带选择性超表面辐射器能够提高热光伏转化为电能的转化效率，能够耐高温环境。
Description
技术领域
本公开涉及光伏电池技术领域，尤其涉及一种窄带选择性超表面辐射器及其制造方法。
背景技术
随着时代进步以及城市现代化建设步伐的不断加快，人民生活水平也提高了很多，但是对供电的需求越来越庞大，能源的供需矛盾愈发突出。在能源日渐枯竭、环境恶化的今天，发展绿色能源具有战略意义，我国也在大力发展可再生能源，坚持将“清洁低碳、绿色发展”放在重要位置，预计到2020年电能占终端能源消费比重要提升至27％。在过去的一个世纪里，如何通过可再生能源发电受到科学家广泛关注。太阳是人类最重要的热力学资源，太阳每天对地球的辐射能量是非常巨大的，因此在整个人类文明史上一直在积极的探索如何利用丰富的太阳能资源。经过许多代科学家的探索，人们已经可以将太阳能转换成各种形式的能量，比如常见的电能、热能等。光伏电池就是最普遍的将太阳能转换为电能的设备，但转化效率并不高，主要受限于到达地球表面太阳光谱的限制。而热光伏技术是解决这类问题的一个重要方法，主要是由于它可以利用的热源形式多种多样，如太阳能、化学能、生物能、核能等清洁能源；也可以说工业废热、石油等化学能源，然后通过调控辐射器的光谱来提高电池的转化效率。
典型的热光伏系统组件主要有热源、辐射器、滤波器以及热光伏电池。主要工作原理是利用热源加热辐射器，然后通过光伏电池将经过辐射器调节的辐射能转化为我们所需要的电能。其中辐射器是实现高系统性能的关键组件，在有关辐射器的研究中,最初是以宽带辐射器为主，如不锈钢、氮化硅和碳化硅等；宽带辐射器不仅在光伏电池带隙内发射率很高，由于其宽带发射特性,在带外发射也很高；这类辐射器的特点是具有长期高温稳定性且输出功率密度较高但是能量利用率很低，即辐射光谱效率低。研究发现，具有良好性能的辐射器应该具有带内光子高发射和带外光子低发射的选择辐射特性。
发明内容
有鉴于此，本公开的目的在于提出一种窄带选择性超表面辐射器，能够耐高温环境，能够提高热光伏转化电能的转化效率。
本公开的目的还在于提出一种窄带选择性超表面辐射器的制造方法，采用超材料制造，能够提高热光伏转化为电能的转化效率。
基于上述目的，本公开提供了一种窄带选择性超表面辐射器，包括：
高温难熔金属基底；
所述高温难熔金属基底的表面具有周期排列的孔状浅微腔；
所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物填充层。
上述的窄带选择性超表面辐射器中，优选的，所述高温难熔金属包括钨、钼、钽和铌中的一种或几种的组合；
所述高温难熔金属氧化物包括氧化铝、氧化铪和五氧化二钽中的一种或几种的组合。
上述的窄带选择性超表面辐射器中，优选的，所述高温难熔金属基底的表面为平面和/或曲面；所述高温难熔金属基底的表面的粗糙度小于100nm，平整度小于5μm。
上述的窄带选择性超表面辐射器中，优选的，所述浅微腔的内径不大于1μm，深度为50-500nm。
上述的窄带选择性超表面辐射器中，优选的，所述高温难熔金属氧化物填充层的厚度与所述孔状浅微腔的深度一致，误差不超过深度的1/10。
本公开还提供上述的窄带选择性超表面辐射器的制造方法，包括：
以高温难熔金属作为基底，对高温难熔金属基底进行预处理，得到样片；
对样片进行光刻胶涂布，然后使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理，双光束激光干涉光刻的两次曝光成90°，在样片的表面得到圆柱形腔正方形列阵，得到曝光处理后的样片；
对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理，得到显影处理后的样片；
对显影处理后的样片进行离子束刻蚀，将圆柱形腔正方形列阵中的圆柱形腔刻蚀成浅微腔；
使用电子束蒸发镀膜工艺在所述浅微腔中填充高温难熔金属氧化物；
洗去残留的光刻胶，得到窄带选择性超表面辐射器。
上述的窄带选择性超表面辐射器为介电常数虚部趋于极点和实部趋于零点的超材料辐射器。
上述的制造方法中，高温难熔金属选择多晶钽为例，多晶钽的直径为30mm，纯度大于99.99。
上述的制造方法中，优选的，所述预处理的步骤包括：
在800-2000℃的真空下加热所述高温难熔金属基底，加热完成后，斜坡冷却退火1-10h，得到前处理高温难熔金属基底；
对所述前处理高温难熔金属基底进行精密研磨和光学级抛光，直至表面粗糙度小于100nm，平整度小于5μm。
进一步优选的，所述预处理的步骤包括：
在1200℃的真空下加热所述高温难熔金属基底，加热完成后，斜坡冷却退火4h，得到前处理高温难熔金属基底；
对所述前处理高温难熔金属基底进行精密研磨和光学级抛光，直至表面粗糙度小于100nm，平整度小于5μm，表面平行度小于12.5μm。
上述的制造方法中，优选的，所述对样片进行光刻胶涂布的步骤包括：
将RN-246lift-off负性光刻胶旋涂在样片上，旋涂时的转速为3000-10000r/min，旋涂光刻胶的厚度为0.5-2微米，旋涂完成后在50-200℃温度下烘烤30-100s。
进一步优选的，所述对样片进行光刻胶涂布的步骤包括：
将RN-246lift-off负性光刻胶旋涂在样片上，旋涂时的转速为5000r/min，旋涂光刻胶的厚度为1.7微米，旋涂完成后在110℃温度下烘烤80s。
上述的制造方法中，优选的，使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理的步骤中，双光束激光的波长为200-800nm，设计结构周期为0.5-2.0μm，角度θ为1-10°。
进一步优选的，使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理的步骤中，双光束激光的波长为325nm，设计结构周期为1.21μm，角度θ为7.718°。
上述的制造方法中，优选的，对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理的步骤包括：
对曝光处理后的样片在50-200℃环境下烘30-200s，然后用NMD-3碱性显影液显影100s后灰化100-500s；
所述灰化是在O2等离子体灰化器中进行灰化，灰化功率为100-500W，灰化时间为100-500s。
进一步优选的，对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理的步骤包括：
对曝光处理后的样片在110℃环境下烘100s，然后用NMD-3碱性显影液显影80s后灰化300s；
所述灰化是在O2等离子体灰化器中进行灰化，灰化功率为400W，灰化时间为300s。
优选的，上述的制造方法中，所述浅微腔深度为50-500nm。
优选的，上述的制造方法中，所述氧化铪的填充厚度为50-500nm。
优选的，上述的制造方法中，所述洗去残留的光刻胶步骤中，利用NMP洗去所述光刻胶。
从上面所述可以看出，本公开提供的窄带选择性超表面辐射器为超材料超表面辐射器，其利用微纳结构对辐射器的光谱进行精细调控使其与光伏电池带隙匹配可以极大地提高电池的光电转换效率；且整个系统不存在运动部件,因此更稳定并且更容易维护，受外界环境影响小。而且，热光伏系统辐射器的辐射功率密度理论上只受黑体辐射的普朗克定律的限制，能够有效解决现有技术中辐射器电池工作温度较高，辐射器受高温引起不良影响，能量转化效率低等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本公开或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a、1b为本公开实施例的超材料的结构示意图；
图2为本公开实施例的该超材料结构对应的反射、透过、吸收光谱图；
图3为本公开实施例的该超材料原理示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本公开实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
为解决辐射器热光伏能量效率低，电池工作温度较高等问题，本公开提供如图1a、1b所示一种超材料辐射器，该超材料辐射器通过光子掺杂的方法创造性地人工设计介电常数虚部趋于极点ENP(epsilon-near-pole)和实部趋于零点ENZ(epsilon-near-zero)。当介电常数的虚部在实部趋于零的点处是一个较大极值点时，入射光子在该波长附近的损耗较大，可以实现窄带的选择性完美吸收，表现为光谱可调的、窄带超薄热辐射体；其光谱特点是：窄带、全向高发射率、极化不敏感等；如果使用高温稳定性材料实现这种超材料，则可以作为一种高效率的窄带选择性热辐射器应用在TPV系统中。
故本公开提供一种可行的具体实施方式，如图1a、1b所示，提供一种窄带选择性超表面辐射器，包括：
高温难熔金属基底1，所述高温难熔金属为钽；
所述高温难熔金属钽基底的表面具有呈周期性方形阵列排列的孔状浅微腔；
所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物氧化铪填充层2。
所述高温难熔金属基底1的表面为平面；所述高温难熔金属基底1的表面的粗糙度小于10nm，平整度小于2.5μm，平行度小于12.5μm。所述浅微腔的内径为453nm，深度为320nm；该周期性的设计周期是1.21μm。高温难熔金属氧化物填充层2的厚度和孔状浅微腔的深度一致，也为320nm，以使得基底表面平坦。
在一个并行的实施方式中，如图1a、1b所示，提供一种窄带选择性超表面辐射器，包括：
高温难熔金属基底1，所述高温难熔金属为钨；
所述高温难熔金属钨基底的表面具有呈周期性方形阵列排列的孔状浅微腔；
所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物氧化铝填充层2。
所述高温难熔金属基底1的表面为平面；所述高温难熔金属基底1的表面的粗糙度小于10nm，平整度小于2.5μm，平行度小于12.5μm。所述浅微腔的内径为100nm，深度为50nm；该周期性的设计周期是1.21μm。高温难熔金属氧化物填充层2的厚度和孔状浅微腔的深度一致，也为50nm，以使得基底表面平坦。
在另一个并行的实施方式中，如图1a、1b所示，提供一种窄带选择性超表面辐射器，包括：
高温难熔金属基底1，所述高温难熔金属为钼；
所述高温难熔金属钼基底的表面具有呈周期性方形阵列排列的孔状浅微腔；
所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物五氧化二钽填充层2。
所述高温难熔金属基底1的表面为平面；所述高温难熔金属基底1的表面的粗糙度小于10nm，平整度小于2.5μm，平行度小于12.5μm。所述浅微腔的内径500nm，深度为500nm；该周期性的设计周期是1.21μm。高温难熔金属氧化物填充层2的厚度和孔状浅微腔的深度一致，也为500nm，以使得基底表面平坦。
本实施方式中的金属钼还可以替换为铌，效果一致。
本公开的如图1a、1b的窄带选择性超表面辐射器，其制造方法基本一致，以高温难熔金属钽和高温难熔金属氧化物氧化铪为例，是通过如下方法制造得到的：
选择直径为30mm，纯度大于99.99多晶钽做为基底1，对所述多晶钽基底1进行预处理，得到样片；
对样片进行光刻胶涂布，然后使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理，双光束激光干涉光刻的两次曝光成90°，在样片的表面得到圆柱形腔正方形列阵，得到曝光处理后的样片；
对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理，得到显影处理后的样片；
对显影处理后的样片进行离子束刻蚀(IBE刻蚀)，将圆柱形腔正方形列阵中的圆柱形腔刻蚀成浅微腔；
使用电子束蒸发镀膜工艺在所述浅微腔中填充氧化铪2；
利用NMP洗去残留的光刻胶及胶上附着的氧化铪2(Lift_Off)，得到介电常数虚部趋于极点和实部趋于零点的超材料。
上述的具体实施方式中，多晶钽具有高熔点3290K，低蒸汽压，在2μm以后波段的发射率比钨和钼低的特点；同时钽是可焊、可加工的；而单晶钽只适用于小尺寸制造，而且成本昂贵。因此，选择直径30mm的纯度大于99.99％多晶钽作为基底1。但是直接将多晶钽拿来使用，效果不能达到最理想的状态，故需要进行预处理。预处理可以使用本领域已知的方式进行，上述的实施方式中，对所述多晶钽基底1进行预处理的具体步骤包括：
在1200℃的真空下以缓慢的加热所述多晶钽基底1；
加热完成后，斜坡冷却，将所述多晶钽基底1退火4h；
对所述多晶钽基底1进行精密研磨和光学级抛光，直至所述多晶钽基底1表面粗糙度小于10nm，平整度小于2.5μm，平行度小于12.5μm。
退火多晶钽会产生较大的晶粒，增加了材料的稳定性，使晶界最小化，从而改善了光学性能和高温稳定性，因此在1200℃的真空下以缓慢的加热和斜坡冷却将基底1退火4h；基底1随后通过精密研磨和光学级抛光到Ra<10nm，平整度和平行度小于2.5μm和12.5μm。
预处理完成后需要进行下一步的双光束干涉曝光工艺，搭建的双光束全息曝光系统；在一个进一步的实施方式中，激光器波长是325nm，设计结构周期1.21μm，计算得角度θ等于7.718°；实验室实测半透半反透镜到样片距离123.77cm，与全反镜夹角68.3°，根据三角形定理可以算出各个边长以确定整个光路搭建。
上述的具体实施方式中，需要项对样片进行光刻胶涂布，然后再进行曝光。
将RN-246lift-off负性光刻胶旋涂在样片上，旋涂时的转速为5000r/min，旋涂光刻胶的厚度为1.7微米，旋涂完成后在110℃温度下烘烤80s。
然后使用双光束激光干涉光刻经光刻胶涂布后的样片表面进行两次曝光，且两次曝光呈90°进行，在所述样片的表面形成圆柱形腔正方形阵列；其中，所述双光束全息曝光工艺中，所需激光器波长为325nm，设计结构周期1.21μm，角度θ等于7.718度；
曝光完成后，需要对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理，得到显影处理后的样片；将所述曝光处理后的样片在110℃环境下后烘100s，后用NMD-3碱性显影液显80s；为保证光刻胶显影到底，在O2等离子体灰化器中进行灰化，在400W下灰化300s。
上述的具体实施方式中，使用搭建的双光束激光干涉光刻(IL)进行曝光，因为它相对便宜、快速和精确，同时允许曝光相对较大的样本量。IL是一种无掩模光刻方法，它依靠两个相干光源产生的干涉图来确定单个平面上周图形。而要实现一个圆柱形腔正方形阵列，需要将两次曝光成90°进行；邻近效应是圆孔结构产生的原因。
上述的具体实施方式中，对显影后的样片进行离子束刻蚀，将圆柱形腔正方形列阵中的圆柱形腔刻蚀成浅微腔，浅微腔的深度为320nm，内直径为453nm；继续使用离子束蒸发镀膜工艺在所述浅微腔中填充氧化铪，所述氧化铪的填充厚度为320nm，这里的离子束蒸发镀膜工艺是一种表面整个覆盖镀膜的工艺，整个镀膜的厚度为320nm，这时氧化铪填充满浅微腔，但是在光刻胶的表面也会有残留，故为了得到终产品，会洗去残留的光刻胶，同时附着在残留光刻胶上的氧化铪也会随之洗掉。为了得到较好的洗去残留光刻胶的效果，本具体实施方式中利用NMP洗去所述光刻胶。本公开的上述浅微腔的深度很浅，不大于1微米，深宽比比较低，有利用降低金属刻蚀的难度。
本公开的一种实施方式中制作辐射器的具体材料选用金属钽和介质氧化铪2；一方面，二者在高温下都有非常好的稳定性；另一方面，介质氧化铪2作为高温保护材料，既可以有效保护钽在高温下不被氧化，又可以调节结构光谱，实现窄带选择性发射的特性。
本公开的一种实施方式中使用四方排列的超薄金属微腔二维光子晶体中填充介质的方法进行制备的超材料是一种介电常数近极的超材料，该超材料结构原理如图3所示。且该结构几乎允许自由的电子沿垂直方向(光轴)传播，因此垂直方向上遵循金属的频率色散特性，而平行方向则遵循有效的洛伦兹模型电介质的特性。采用与平面超材料相同的广义Maxwell-Garnett方法，将方形晶格嵌入金属矩阵的介质纳米线的有效介电常数可以定义为：
ε⊥＝ρεM+(1-ρ)εD
上式中M下标表示金属，D下标表示电介质，ρ表示单元中金属的相对体积填充系数。平行下标(‖)和垂直下标(⊥)表示将在本文其余部分使用的方向约定。
式中,ε(λ)表示辐射器的光谱发射率,E(λ,T)表示黑体光谱发射功率,即：
其中,h表示普朗克常数,c表示真空中的光速,KB表示玻尔兹曼常数。假定视角系数为1,那么辐射器的净辐射能量中能到达电池并且可以被电池吸收转化的部分，可由下式计算：
Pin＝∫0 ∞ε(λ)E(λ,T)dλ
只有光子的能量高于所讨论的材料的带隙，才能促进电子到传导带式中,λg表示禁带长,λ0表示可转换光子的波长下限
电池的输出功率可由下式计算
Pout＝IV
根据之前的定义,辐射器的光谱效率η可以表示为
电池效率,即电池的输出电功率与投射到电池表面的可以被吸收转化的辐射能量的比值,可以表示为
其中，Pout表示电池的输出电功率密度，系统效率定义为系统输出电功率与热源输入功率的比值,即
为解决现有辐射器的辐射能量利用率低，光谱较宽，极化敏感等问题。
本公开的一种实施方式使用四方排列的金属钽微腔二维光子晶体中填充介质氧化铪2的方法来制造窄带的辐射器，如图2所示，该辐射器能够提高辐射能量的利用效率。通过计算平行等效介电常数，改变金属钽占钽和氧化铪2总体积的比例来调整等效介电常数，使得ENP和ENZ点落在目标光谱的中心。由于介电常数虚部非常高，使其结构整体的吸收非常高，而实部趋于零附近时可以和空气阻抗匹配，则根据基尔霍夫定理其发射率非常高。通过RCWA算法优化，最终微腔结构参数为周期为1.21微米，深度为0.32微米，半径为0.226微米，光谱如上图2所示。当辐射器的工作温度为1696K时，研究了该结构对应的电池能量转换效率和输出功率密度，Ta/HfO2掺杂二维超表面辐射器对应的锑化镓电池理论转换效率最高达到了46.1％。本公开的上述实施方式的技术方案利用了光子掺杂形成等效近极介电常数的物理效应，从而在目标波段附近产生窄带的发射谱。在目标波段之外发射率迅速下降，从而大大提高了光谱效率，这是在本领域的一种巨大的改进。
本公开披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。上述实施例只为说明本公开的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本公开的内容并据以实施，并不能以此限制本公开的保护范围。凡根据本公开精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本公开的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种窄带选择性光子晶体辐射器，包括：
高温难熔金属基底；
所述高温难熔金属基底的表面具有周期排列的孔状浅微腔；
所述孔状浅微腔中具有高温难熔金属氧化物填充层；
其中，所述高温难熔金属包括钨、钼、钽和铌中的一种或几种的组合；
所述高温难熔金属氧化物包括氧化铝、氧化铪和五氧化二钽中的一种或几种的组合；
所述高温难熔金属基底的表面为平面和/或曲面；所述高温难熔金属基底的表面的粗糙度小于100nm，平整度小于5μm；
所述浅微腔的内径不大于1μm ，深度为50-500nm；
所述高温难熔金属氧化物填充层的厚度与所述孔状浅微腔的深度一致，误差不超过深度的1/10。
2.权利要求1所述的窄带选择性光子晶体辐射器的制造方法，包括：
以高温难熔金属作为基底，对高温难熔金属基底进行预处理，得到样片；
对样片进行光刻胶涂布，然后使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理，双光束激光干涉光刻的两次曝光成90°，在样片的表面得到圆柱形腔正方形列阵，得到曝光处理后的样片；
对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理，得到显影处理后的样片；
对显影处理后的样片进行离子束刻蚀，将圆柱形腔正方形列阵中的圆柱形腔刻蚀成浅微腔；
使用电子束蒸发镀膜工艺在所述浅微腔中填充高温难熔金属氧化物；
洗去残留的光刻胶，得到窄带选择性光子晶体辐射器。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述预处理的步骤包括：
在800-2000℃的真空下加热所述高温难熔金属基底，加热完成后，斜坡冷却退火1-10h，得到前处理高温难熔金属基底；
对所述前处理高温难熔金属基底进行精密研磨和光学级抛光，直至表面粗糙度小于100nm，平整度小于5μm。
4.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述对样片进行光刻胶涂布的步骤包括：
将RN-246 lift-off负性光刻胶旋涂在样片上，旋涂时的转速为3000-10000r/min，旋涂光刻胶的厚度为0.5-2微米，旋涂完成后在50-200℃温度下烘烤30-100s。
5.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，使用双光束激光干涉光刻对经光刻胶涂布后的样片表面进行曝光处理的步骤中，双光束激光的波长为200-800nm，设计结构周期为0.5-2.0μm，角度θ为1-10°。
6.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，对曝光处理后的样片表面进行光刻胶显影处理的步骤包括：
对曝光处理后的样片在50-200℃环境下烘30-200s，然后用NMD-3碱性显影液显影100s后灰化100-500s；
所述灰化是在O2等离子体灰化器中进行灰化，灰化功率为100-500 W，灰化时间为100-500s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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