CN114496621A - 一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电接触材料技术领域，尤其涉及一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法。包括以下步骤：（1）将银、钨、第一添加物混合后经压锭、烧结制成银钨锭坯，所述第一添加物包括过渡金属、稀土氧化物中的一种或几种；（2）将铜、金刚石、第二添加物混合制成铜合金粉，所述第二添加物包括延展性金属的氧化物；（3）对所述银钨锭坯表面进行喷砂处理；（4）于喷砂处理后的银钨锭坯表面包覆所述铜合金粉，烧结后热复压制成覆铜合金锭坯；（5）将所述覆铜合金锭坯制成型材。本申请中，通过第一添加物、第二添加物、金刚石以及喷砂的混合使用，从物理和化学两个层面加强了银钨锭坯和铜合金层之间的界面结合强度，得到了结合紧密的覆铜合金锭坯。
Description
技术领域
本发明涉及电接触材料技术领域，尤其涉及一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法。
背景技术
银钨系电接触材料既具有银的良好导电性和导热性，又具有钨的高熔点、高硬度、高分断、耐电弧侵蚀、耐磨损、抗熔焊、材料转移少的特性，广泛用于万能断路器、塑壳式断路器、漏电断路器等领域。目前银钨系电接触材料的制备方法主要有两种：(1)固相法：通过混粉、成型、烧结、复压获得触头材料，但是这种方法制备的银钨系电接触材料相对密度较低，仅为理论密度的90％左右；(2)熔渗法：将掺入部分银粉的钨粉混合粉压制成坯块，然后将余银与坯块一同进行熔渗，使银熔化并渗入到压坯的孔隙中，获得银钨电接触材料，所制备的材料致密度高。
由于电接触材料整体银含量较高，既造成了部分贵金属浪费，也使得电接触材料成本较高。在满足电接触材料性能的条件下，降低材料中的银含量是开发研究的方向。铜合金具有与银基材料相近的物理、化学、电学等性能，可作为电接触材料，并且铜合金具有导电导热好、热容大、触头温升低、加工成型性能优异、价格低廉等优势。因此，可以通过将银钨与铜合金加工成银钨复铜合金电接触材料来降低银含量，其中银钨材料为工作层，铜合金既为工作层又为焊接层。
银钨复铜合金电接触材料的加工方法通常是将银钨粉与铜合金粉两种材料直接压制成坯块并烧结复压而获得相应材料，这种方法加工出的材料致密度较低，且银钨层与铜合金层结合处会存在一定的缝隙，进而影响界面结合强度，降低了电导率，在使用过程中材料存在分层的风险。公告号为CN105355474A的发明专利，公布了一种用于断路器的AgW50复Cu电接触材料及其制备方法，其制备方法是将W粉和Ag粉均匀混合、球磨、造粒、过筛、成型、熔渗烧结制备出AgW50坯体，将AgW50坯体与热处理后镀银Cu片进行复合、烧结。
这种制备方法虽然可以解决材料致密度较低的问题，但是，第一，在银钨复铜合金电接触材料中，之所以复合铜层，是为了降低银的用量、减少制造成本。而该申请中，需要在银钨生坯上复合银层，还需要在铜片上镀银，这两个步骤均需要用到一定量的银，其银粉的用量反而增加，不仅导致成本增加，而且其性能也比不上直接复合银层。第二，其铜片镀银时、AgW50坯体与镀银Cu片复合时，均可能在生产过程中容易引入少量的油污和杂质，影响铜和银之间的界面结合强度，使得AgW50层和焊接Cu层之间存在局部区域结合强度偏低的现象，在电器使用过程中存在触头脱落的风险。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银、钨、第一添加物混合后经压锭、烧结制成银钨锭坯，所述第一添加物包括过渡金属、稀土氧化物中的一种或几种；
（2）将铜、金刚石、第二添加物混合制成铜合金粉，所述第二添加物包括延展性金属的氧化物；
（3）对所述银钨锭坯表面进行喷砂处理；
（4）于喷砂处理后的银钨锭坯表面包覆所述铜合金粉，烧结后热复压制成覆铜合金锭坯；
（5）将所述覆铜合金锭坯制成型材。
本申请中，首先在银钨锭坯中加入第一添加物，第一添加物可以为过渡金属或/和稀土氧化物，过渡金属和稀土氧化物均具有较好的硬度，在后续进行喷砂处理时，一方面，喷砂可以有效提高粉末在合金锭表面的附着力，同时也能在烧结过程促进界面的有效结合；另一方面，基于硬度的不同，喷砂被磨掉的大多是银和钨，使得在喷砂后的表面的微观结构上，呈现若干第一添加物的凸点。作为本发明的优选，采用氧化铝磨料进行干法喷砂，氧化铝磨料的粒径为20～150μm，喷砂压力0.4～1.5MPa。
然后在铜中加入第二添加物，第二添加物包括延展性金属的氧化物，基于上述喷砂表面的凸点以及后续的热复压步骤，延展性可以使得铜合金填充铺满凸点之间的空隙，使得银钨锭坯与铜合金之间形成交错连接的复合层，改善了两者之间的界面结合强度。作为本发明的优选，所述第二添加物包括SnO2、ZnO、CuO、Fe2O3、In2O3、Bi2O3、Al2O3、MoO3、ZrO2、La2O3、Y2O3、CeO2中的一种或几种。
同时铜合金中还包括金刚石，基于上述复合层，在复合层中第一添加物会与金刚石接触，由于过渡金属和稀土氧化物均具有空d轨道，且空d轨道中的未配对电子具有极高活性，易与金刚石原子形成化学键，进一步提高了银钨锭坯与铜合金之间的界面结合强度。其中，过渡金属中d轨道未配对电子越多，越容易与金刚石原子成键。因此，作为本发明的优选，所述第一添加物包括Ni、Cu、Fe、Co、La2O3、Y2O3、CeO2中的一种或几种。
作为本发明的优选，步骤（1）的所述银钨锭坯中包括质量分数为40～60％的钨、质量分数不超过3％的第一添加物、余量为银。
作为本发明的优选，步骤（2）的铜合金粉中包括质量分数为0.05～4％的金刚石、质量分数不超过3％的第二添加物、余量为铜。
此外，在银钨锭坯中加入第一添加物还有其他有益效果：第一，可以改善银钨锭坯的致密性，稀土氧化物具有细晶强化的作用，加入银钨锭坯中易于形成低熔点，并通过颗粒件的毛细管作用，促使颗粒间的物质向孔隙处填充，提高致密度。过渡金属具有活化作用，其在烧结时偏聚在烧结颈处，为银、钨粒子之间提供一个高的扩散通道，有助于银、钨相互填充空隙。第二，过渡金属和稀土氧化物均具有一定的导电性，可以进一步减少银的用量、提高电接触材料的导电效果。
基于上述第一添加物、第二添加物、金刚石以及喷砂的混合使用，可以得到结合紧密的覆铜合金锭坯。其中，包覆铜合金的方式可以采用现有技术中的任意一种，作为本发明的优选，步骤（4）中，采用等静压工艺，于喷砂处理后的银钨锭坯表面包覆所述铜合金粉。采用等静压方式对锭坯进行包覆铜合金层，装粉不需要额外的隔离装置，只需要将锭坯对中固定在等静压模套中，易于操作，解决了铜合金层与银钨锭坯的包裹、配合问题，并且包覆铜合金的厚度均匀可控。作为本发明的优选，等静压压力为50～300MPa。作为本发明的优选，覆铜合金后，得到的覆铜合金锭坯相对于银钨锭坯在直径上增加10-60mm。
覆铜合金后进行烧结处理，烧结后银钨与铜合金之间仍然是一个整体，复合界面上不会引入任何影响结合强度的异物污染物，保证两者之间的界面结合强度。作为本发明的优选，在真空中进行烧结，烧结温度为680～820℃，烧结时间为2～4h。
烧结完成后进行的热复压步骤，一是上述所说的，为了帮助铜合金填充铺满凸点之间的空隙；二是由于烧结会使得覆铜合金锭坯沿直径和长度方向产生不同程度的收缩，通过热复压处理可以得到形状规则的覆铜合金锭坯，便于后续将其制成型材。作为本发明的优选，热复压温度为750～900℃，保压时间为20～60s。
作为本发明的优选，步骤（5）中，将所述覆铜合金锭坯通过反向热挤压制得带材，再将所述带材制成所述型材。以通过大变形挤压进一步提升银钨锭坯与包覆铜合金层之间结合强度的可靠性和一致性。反向挤压中，由于锭坯表层与挤压筒内衬之间无相对运动，从而改变了金属在挤压筒中流动的力学条件，降低了变形的不均匀性和挤压力，同时由于金属流动均匀，锭坯的外表层会完全进入挤压制品表层。作为本发明的优选，反向热挤压的加热温度为750～900℃。
通过反向热挤压制得带材后，优选将带材的头尾剪除，并在轧机上轧制至所需厚度，作为本发明的优选，中途至少退火处理一次，以稳定尺寸。作为本发明的优选，退火在氩气保护气氛中进行，温度为500～700℃，时间1～6h。
此外，由于在步骤（1）的烧结制成银钨锭坯的过程中，锭坯会沿直径和长度方向会产生不同程度的收缩，对这种表面不均匀的银钨锭坯直接进行磨砂处理，会导致凸点的凸出程度不均匀，因此，作为本发明的优选，对所述银钨锭坯进行车加工处理后再进行喷砂处理。车加工可以消除烧结后制成的银钨锭坯在直径方向上收缩尺寸的差异性，能够确保银钨锭坯的直径尺寸一致。
作为本发明的优选，步骤（1）中，将银、钨、第一添加物混合时，混合方式为干式，且混合时间为1.5～5h。作为本发明的优选，将银、钨、第一添加物混合后经压锭、烧结制成银钨锭坯时，压锭得到的锭坯直径为60～110mm，长度为150～550mm；在氢气气氛中烧结，烧结温度为850～920℃，烧结时间为2～6h。
本发明的有益效果：
1.本申请中，通过第一添加物、第二添加物、金刚石以及喷砂的混合使用，从物理和化学两个层面加强了银钨锭坯和铜合金层之间的界面结合强度，得到了结合紧密的覆铜合金锭坯。
2.本申请中,采用银钨材料为工作层，铜合金既为工作层又为焊接层。铜合金具有与银基材料相近的物理、化学、电学等性能，可作为电接触材料，并且铜合金具有导电导热好、热容大、触头温升低、加工成型性能优异、价格低廉等优势。通过将银钨与铜合金加工成银钨复铜合金电接触材料降低银含量约50%，起到了良好的节银效果。
3.本申请中对原有的银钨材料制备工艺进行改进，通过反向热挤压法实现快速复合，并辅以等静压复铜合金技术，制备了具有致密度高、界面结合强度高、焊接层分布均匀的银钨复铜合金电接触材料。其综合了反向热挤压复合工艺和等静压覆铜合金工艺的优点，提高了材料的致密度，可以根据客户的需求调整银钨锭坯与复铜合金层的尺寸比例、增大挤压比、减薄带材挤压规格，缩短了生产周期，提高了生产效率。
附图说明
图1是一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法的工艺流程图；
图2是实施例1中制得的银钨复铜合金电接触材料的金相组织图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法，制备流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）按照质量份，将40份钨、2份Ni、1份La2O3、57份银干法混合，混合1.5h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为60mm，长度为150mm，等静压压力为50MPa。将锭坯在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为6h，得到银钨锭坯。
（2）按照质量份，将4份金刚石、3份In2O3、93份铜干法混合，混合1.5h后，得到铜合金粉。
（3）将车加工后的银钨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为20μm，喷砂压力0.4MPa。
（4）将喷砂处理后的银钨锭坯置于等静压设备中，于等静压压力为50MPa；压制成覆铜合金锭坯，复铜合金锭坯直径为120mm，长度为150mm。将复铜合金锭坯在真空中烧结，烧结温度为820℃，烧结时间为2h；将烧结后的覆铜合金锭坯进行热复压处理，热复压温度为750℃，保压时间为20s。
（5）将经过热复压处理后的覆铜合金锭坯再进行反向热挤压获得银钨复铜合金带材，反向热挤压时，加热温度为750℃。将反向热挤压得到的带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氩气保护气氛中进行，温度为600℃，时间6h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银钨/铜合金电接触型材。
制得的型材的金相组织图如图2所示，可以看出，本申请制得的型材金相组织均匀，无裂纹、夹层、聚集物、气孔。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
不进行车加工步骤。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
将反向热挤压得到的带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途不退火。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银钨/铜合金电接触型材。
实施例4
一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，将50份钨、1.5份Co、48.5份银干法混合，混合3h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为90mm，长度为350mm，等静压压力为200MPa。将锭坯在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为880℃，烧结时间为4h，得到银钨锭坯。
（2）按照质量份，将2份金刚石、1份SnO2、0.5份Bi2O3、96.5份铜干法混合，混合3h后，得到铜合金粉。
（3）将车加工后的银钨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为100μm，喷砂压力1.0MPa。
（4）将喷砂处理后的银钨锭坯置于等静压设备中，于等静压压力为200MPa；压制成覆铜合金锭坯，复铜合金锭坯直径为120mm，长度为350mm。将复铜合金锭坯在真空中烧结，烧结温度为750℃，烧结时间为3h；将烧结后的覆铜合金锭坯进行热复压处理，热复压温度为850℃，保压时间为40s。
（5）将经过热复压处理后的覆铜合金锭坯再进行反向热挤压获得银钨复铜合金带材，反向热挤压时，加热温度为850℃。将反向热挤压得到的带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氩气保护气氛中进行，温度为700℃，时间3h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银钨/铜合金电接触型材。
实施例5
一种银钨复铜合金电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，将60份钨、0.1份CeO2、39.9份银干法混合，混合5h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为110mm，长度为550mm，等静压压力为300MPa。将锭坯在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为2h，得到银钨锭坯。
（2）按照质量份，将0.05份金刚石、0.1份MoO3、99.85份铜干法混合，混合5h后，得到铜合金粉。
（3）将车加工后的银钨锭坯表面进行喷砂处理，喷砂方式为干法，氧化铝磨料的粒径为150μm，喷砂压力1.5MPa。
（4）将喷砂处理后的银钨锭坯置于等静压设备中，于等静压压力为300MPa；压制成覆铜合金锭坯，复铜合金锭坯直径为120mm，长度为550mm。将复铜合金锭坯在真空中烧结，烧结温度为680℃，烧结时间为4h；将烧结后的覆铜合金锭坯进行热复压处理，热复压温度为900℃，保压时间为60s。
（5）将经过热复压处理后的覆铜合金锭坯再进行反向热挤压获得银钨复铜合金带材，反向热挤压时，加热温度为900℃。将反向热挤压得到的带材的头尾剪除，在冷轧机上轧制至所需厚度，中途至少退火一次，退火在氩气保护气氛中进行，温度为800℃，时间1h。将轧制至所需厚度后的带材采用冲压模具冲制出银钨/铜合金电接触型材。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：不加入第一添加物。
（1）按照质量份，将40份钨、60份银干法混合，混合1.5h后，得到混合粉末。将混合粉末在等静压设备中压制成锭坯，锭坯直径为60mm，长度为150mm，等静压压力为50MPa。将锭坯在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为6h，得到银钨锭坯。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：不加入第二添加物。
（2）按照质量份，将4份金刚石、96份铜干法混合，混合1.5h后，得到铜合金粉。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：不加入金刚石。
（2）按照质量份，将3份In2O3、97份铜干法混合，混合1.5h后，得到铜合金粉。
【性能检测】
银钨锭坯与包覆铜合金层之间的结合强度：使用Zwick/Roell电子万能材料试验机，采用剪切法，将实施例和对比例中制得的型材从界面处断开，测得其剪切力，断开界面需要的力越大，就表示界面结合的越好。通过剪切力除以结合面积以计算其剪切强度。检测结果如下表1所示。
表1.
如表1，通过实施例1和对比例1可以看出，在缺乏第一添加物的情况下，喷砂处理得到的银钨锭坯表面相对较平滑，使得银钨锭坯与包覆铜合金层之间的结合强度较低。通过实施例1和对比例2可以看出，在缺乏第二添加物的情况下，铜合金的延展性相对较差，与银钨锭坯的结合效果不好。通过实施例1和对比例3可以看出，缺乏金刚石，银钨锭坯与包覆铜合金层之间难以形成化学键连，两者之间的结合强度较低。因此，本申请中，通过第一添加物、第二添加物、金刚石以及喷砂的混合使用，能够有效加强银钨锭坯和铜合金层之间的界面结合强度。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种银石墨电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银和石墨混合后经压锭、烧结制成银石墨锭坯；
（2）于所述银石墨锭坯表面包覆银层制成覆银锭坯；
（3）将所述覆银锭坯制成型材；
其特征在于：步骤（2）包括以下步骤：
脱碳：对所述银石墨锭坯进行脱碳处理；
喷砂：于脱碳处理后的银石墨锭坯表面进行喷砂处理；
覆银：于喷砂处理后的银石墨锭坯表面包覆银层；
烧结：对外层包覆有银层的银石墨锭坯进行烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述喷砂步骤中，采用氧化铝磨料进行干法喷砂，氧化铝磨料的粒径为20～150μm，喷砂压力0.4～1.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述覆银步骤中，采用等静压处理工艺于银石墨锭坯表面包覆银层。
4.根据权利要求3所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述覆银步骤中，等静压压力为50～300MPa。
5.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中，烧结温度为850～920℃，烧结时间为1～3h，保护气氛为氢气。
6.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）还包括以下步骤：烧结步骤后，对得到的烧结锭坯进行热复压处理，得到所述覆银锭坯。
7.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将所述覆银锭坯通过反向热挤压制得带材，再将所述带材制成所述型材。
8.根据权利要求7所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：将所述带材制成所述型材时，中途至少退火处理一次。
9.根据权利要求8所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：所述退火处理在氢气保护气氛中进行，温度为500～700℃，时间1～6h。
10.根据权利要求1所述的一种银石墨电接触材料的制备方法，其特征在于：对所述银石墨锭坯进行车加工处理后再进行所述脱碳步骤。
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