CN114486859B - 基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，包括采用激光诱导击穿光谱系统的脉冲激光辐照待测软物质表面产生等离子体；改变辐照待测软物质的激光光强即改变加载到待测软物质的激光冲击压，并采集不同激光辐照强度下的等离子体发射光谱；基于采集到的等离子体发射光谱选取光谱特征参数，获得光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线；基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征。本发明可以对软物质的屈服应力进行原位在线快速的表征，操作方便快捷。

Description

基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法
技术领域
本发明是关于一种基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，涉及软物质测试技术领域。
背景技术
软物质作为介于固体和理想液体间的一类特殊物质，如橡胶、液晶体、水泥砂浆、生物组织、颗粒物质等，具有非常独特的优良特性，在航空航天、生物材料、工业工程与医学等领域具有广泛的应用背景。
软物质的力学性质十分复杂，比如当施加的外部载荷大于其对应的屈服应力时它会呈现出极其灵敏的非线性响应。屈服应力是指使软物质由静止状态转变为流动状态的最小作用力。在流变学中，它是剪切应力的临界值，只有当剪切应力超过屈服点之后，软物质才能发生流动；应力低于屈服点时，软物质表现为类弹性体。屈服应力是许多涉及到软物质实际应用中的一个重要的力学性能和流变参数，在生产过程、装备的优化设计、工程施工等方面扮演着重要的角色。因此，发展原位在线快速的软物质屈服应力的表征方法，可以助力解决软物质生产和应用方面的诸多难题。
当前，测量软物质屈服应力通常是基于了机械流变测量方法，例如市面上供应的商用流变仪等。机械流变测量方法的工作原理是向待测软物质施加受控应力或载荷，然后通过监测不同受控条件下待测软物质对应的流变状态来实现对其屈服应力的表征。该方法的主要缺点是在装置设计和监测流变方面复杂，需要对待测软物质进行取样和直接接触样品等，无法满足原位快速表征待测软物质屈服应力的目的。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够在施加外部载荷时无需直接接触待测软物质，无需直接监测待物质应变过程的基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，包括：
采用激光诱导击穿光谱系统的脉冲激光辐照待测软物质表面产生等离子体；
改变辐照待测软物质的激光光强即改变加载到待测软物质的激光冲击压，并采集不同辐照激光光强下的等离子体发射光谱；
基于采集到的等离子体发射光谱选取光谱特征参数，获得光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线；
基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征。
进一步地，光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线能够描绘出待测软物质从未发生屈服到发生屈服的转变过程。
进一步地，光谱特征参数定义为从采集到等离子体发射光谱中分析得到的任何可表征等离子体光谱特征的参数。
进一步地，光谱特征参数包括某个特征谱线的强度或宽度、某两个或多个特征谱线的强度比、等离子体的电子密度或等离子体温度。
进一步地，基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征，具体包括：提取待测软物质发生屈服时对应的辐照光强即临界辐照光强，或提取待测软物质发生屈服时对应的激光加载冲击压即临界加载冲击压。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：本发明摒弃了常规机械流变测量方法的诸多缺点，无需对待测软物质进行制样，在施加外部载荷时无需直接接触待测软物质，无需直接监测待物质的应变过程，可以对软物质的屈服应力进行原位在线快速的表征，操作方便快捷，可以广泛适用于原位在线快速的表征软物质的屈服应力。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其它的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例的样品S1和S2对应的Cu I:510.55nm谱线强度随激光脉冲能量的变化曲线示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施方式。虽然附图中显示了本发明的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。
激光诱导击穿光谱系统(Laser-induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)作为一种新兴的物质成分分析技术，具有无需样品预处理、多元素同时分析、原位在线分析的特点，在工业过程监测、地质勘探、食品安全检测和环境污染监测等领域具有广阔的应用前景。LIBS技术是利用高功率脉冲激光辐照物质表面产生等离子体，通过测量等离子体的发射光谱实现物质化学成分的定量分析。值得提及的是LIBS技术用于分析软物质时，软物质依赖于自身固有的力学性质会对激光等离子体的产生和膨胀造成影响，进而影响了等离子体的发射光谱，影响的严重程度取决于软物质在遭受激光加载的冲击压时所呈现出的力学性能。因此，寻找一个可灵敏表征软物质屈服应力的光谱探针，有望将LIBS技术拓展应用于软物质屈服应力的原位在线快速的表征。
本发明提供的基于LIBS技术的软物质屈服应力表征方法的原理：改变用于辐照待测软物质的激光光强会相应的改变激光加载冲击压，等效于机械流变测量方法中扫描加载在待测软物质的受控应力；当辐照光强较小时，激光加载冲击压低于待测软物质的屈服应力，此时的软物质以类弹性体的力学性能影响激光等离子体的光谱发射特征；随着辐照光强的增加，当激光加载冲击压超过了待测软物质的屈服应力，此时的软物质以类流体的力学性能影响激光等离子体的光谱发射特征。因此，辐照光强依赖的等离子光谱发射特征能够反应出待测软物质在外部激光加载冲击压下发生的屈服过程，进而达到基于LIBS技术表征软物质屈服应力的目的。
基于上述原理，本实施例提供的基于LIBS技术的软物质屈服应力表征方法，包括步骤为：
S1、采用LIBS系统中的脉冲激光辐照待测软物质表面产生等离子体，改变辐照待测软物质的激光光强即改变加载到待测软物质的激光冲击压，并采集不同辐照激光光强下的等离子体发射光谱。
S2、基于采集到的等离子体发射光谱选取光谱参数，绘制光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线。
具体地，选取的光谱特征参数随辐照光强依赖的曲线能够描绘出待测软物质从未发生屈服到发生屈服的转变过程，这里的光谱特征参数定义为从采集到LIBS光谱中分析得到的任何可表征等离子体光谱特征的参数，例如可以是某个特征谱线的强度或宽度，某两个或多个特征谱线的强度比，等离子体的电子密度，等离子温度等，以此为例，不限于此。
一些实现中，对采集的LIBS光谱选取某一光谱特征参数，绘制光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线，例如可以激光脉冲能量为横坐标，某一特征谱线强度为纵坐标，绘制待测软物质对应的激光脉冲能量依赖的谱线强度曲线。
S3、基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征。
具体地，屈服应力是指使软物质由静止状态转变为流动状态的最小作用力。在流变学中，它是剪切应力的临界值，只有当剪切应力超过屈服点之后，软物质才能发生流动；应力低于屈服点时，软物质表现为类弹性体。当激光辐照光强加载到待测软物质表面的冲击压低于该物质的屈服应力时，待测软物质表现出了能帮助“高温高密”等离子体形成的力学性能；反之，待测软物质表现出了阻碍“高温高密”等离子形成的力学性能。基于此，能够表征等离子体状态的光谱特征参数随辐照光强的依赖关系就会对应一临界辐照强度：辐照强度小于该临界值时，等离子体的温度和密度(用定义的光谱特征参数来表征)随辐照强度的增加而增加；大于该临界值时，等离子的温度和密度随辐照强度的增加而降低。因此，基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线，提取待测软物质发生屈服时对应的辐照光强(即临界辐照光强)或提取待测软物质发生屈服时对应的激光加载冲击压(临界加载冲击压)，即可完成对屈服点的表征。
下面通过具体实施例详细说明本发明的基于LIBS技术的软物质屈服应力表征方法的应用。
本实施例是基于当球状颗粒的化学成分和表面粗糙度不变时，这类颗粒自然堆积物的屈服应力与粒径存在一一对应关系这一公认的知识，采用干燥的铜微球颗粒组成的自然堆积颗粒物为例，对本发明的基于LIBS技术的软物质屈服应力表征方法进行阐述，本实施例的具体实现过程包括：
1、准备2组粒径选定的铜微球颗粒物质，其粒径信息d50(d10,d90)分别对应了72(59,92)μm和113(91,141)μm。
2、将2组铜颗粒分别自然堆积到2个样品盒中。
具体地，初始的填充高度高于样品盒上表面，样品盒内部尺寸为70mm(长)×70mm(宽)×9mm(高)。之后使用刮板将样品盒表面以上的铜颗粒轻轻清除，使样品表面平整，得到2组在屈服应力方面具有一定差异的软物质样品，记为S1，S2。
3、将2组样品依次置于LIBS系统的样品台上，样品台移动速度设置为8mm/s。样品台移动的目的是让每个激光脉冲辐照到一个新鲜的样品表面，也即后续的激光脉冲尽量不要辐照到前面的激光脉冲扰动过的样品表面。本实施例的亚纳秒脉冲激光束(1Hz，600ps,1064nm)经过透镜聚焦到待测样品表面。样品表面放置到聚焦后激光束腰以上10mm处，等离子发射光谱的采集时间门的起始时间相对于激光脉冲延时为1μs，门宽设为1μs。在20mJ-100mJ范围内扫描激光脉冲能量，并对每组样品在每个激光脉冲能量点下的LIBS光谱进行不少于60个单脉冲事件的采集；
4、对每组样品在每个激光脉冲能量下的LIBS光谱进行平均，选取由Cu原子发射的特征谱线Cu I:510.55nm计算得到该谱线对应的发射强度。
5、以激光脉冲能量为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制每组样品对应的激光脉冲能量依赖的谱线强度曲线，如图1所示。
6、谱线强度随激光脉冲能量的增加先升高再降低的拐点处对应的激光脉冲能量(对应了一特定的激光辐照强度，进而对应了一特定的激光加载冲击压)，即为该技术表征出的每个样品的屈服点。
以上实施例展示了基于LIBS技术，通过构建激光辐照强度依赖的谱线强度曲线来表征软物质屈服应力的方法，当然还有一些其它方式定义的光谱参数，也满足能够通过构建类似激光辐照强度依赖的曲线实现软物质屈服应力的表征，此处不再赘述。需要说明的是，采用基于LIBS技术提取的任何可表征光谱特征的光谱参数来测量软物质屈服应力的情况均包含在本发明的涵盖范围内。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，其特征在于包括：
采用激光诱导击穿光谱系统的脉冲激光辐照待测软物质表面产生等离子体；
改变辐照待测软物质的激光光强即改变加载到待测软物质的激光冲击压，并采集不同辐照激光光强下的等离子体发射光谱；
基于采集到的等离子体发射光谱选取光谱特征参数，获得光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线；
基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征。
2.根据权利要求1所述的基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，其特征在于，光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线能够描绘出待测软物质从未发生屈服到发生屈服的转变过程。
3.根据权利要求1所述的基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，其特征在于，光谱特征参数定义为从采集到等离子体发射光谱中分析得到的任何可表征等离子体光谱特征的参数。
4.根据权利要求3所述的基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，其特征在于，光谱特征参数包括某个特征谱线的强度或宽度、某两个或多个特征谱线的强度比、等离子体的电子密度或等离子体的温度。
5.根据权利要求1～4任一项所述的基于激光诱导击穿光谱技术的软物质屈服应力表征方法，其特征在于，基于光谱特征参数随激光辐照强度的变化曲线获取待测软物质的屈服点，完成对待测软物质屈服应力的表征，具体包括：提取待测软物质发生屈服时对应的激光辐照强度即临界辐照光强，或提取待测软物质发生屈服时对应的激光加载冲击压即临界加载冲击压。
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