CN114479910A - 一种废白土再生方法及再生装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种废白土再生方法及再生装置，涉及石油化工技术领域。废白土再生方法，包括：将废白土依次进行一次再生和二次再生；一次再生是将废白土在惰性气氛、450‑550℃的条件下进行高温处理；二次再生是将一次再生之后的废白土在含氧气氛、650‑750℃的条件下进行高温处理；一次再生和二次再生是在一体化再生炉中进行，一体化再生炉具有用于进行一次再生的第一再生段和用于进行二次再生的第二再生段。可以解决已有设备操作复杂，占地面积大、再生工艺不能连续再生、流程繁琐等现象级问题，在相对较低的成本下、可实现废白土的连续再生工艺，提高废白土的再生效率。

Description

一种废白土再生方法及再生装置

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种废白土再生方法及再生装置。

背景技术

石蜡、费托蜡、润滑油基础油等产品精炼过程中，通常使用物料1％-5％的活性白土进行精制处理，精制处理后的废白土中一般吸附有20％-50％的物料。多年来，大部分化工厂、炼油厂的精制处理后废白土直接与煤混合作为燃料，或直接作为废弃物掩埋丢掉，使其未得到充分合理的开发利用。

工厂用于精制处理用的废白土如果得不到及时处理，不仅会污染环境，危及地下水质，而且所含油为轻组分油料时，废白土与空气接触还容易发生自燃，引发火灾。若能够二次利用工厂中产生的废白土，防止废白土随意堆放导致对土壤的污染，还能减少工厂对新鲜白土采购费用和废白土固废处理费用的开支。

目前，再生白土工艺多采用溶剂萃取配合其他手段辅助再生(包括离心处理、加热处理、超声处理、酸化处理等)，再生工艺复杂，投入成本高，再有采用间歇加热处理法进行再生，再生工艺虽然简单但是不可连续生产。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废白土再生方法及再生装置，旨在实现废白土连续再生，同时提升再生效果。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种废白土再生方法，包括：将废白土依次进行一次再生和二次再生；一次再生是将废白土在惰性气氛、450-550℃的条件下进行高温处理；二次再生是将一次再生之后的废白土在含氧气氛、650-750℃的条件下进行高温处理；

一次再生和二次再生是在一体化再生炉中进行，一体化再生炉具有用于进行一次再生的第一再生段和用于进行二次再生的第二再生段。

在可选的实施方式中，一次再生的再生温度为480-520℃，再生时间为0.3-0.7h。

在可选的实施方式中，二次再生的再生温度为680-720℃，再生时间为0.5-1.5h。

在可选的实施方式中，还包括对一次再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物；

优选地，吸附处理是采用活性炭进行吸附。

在可选的实施方式中，还包括：在一次再生之前对废白土进行破碎。

第二方面，本发明提供一种用于实施前述实施方式中任一项废白土再生方法的再生装置，包括一体化再生炉，一体化再生炉具有用于进行一次再生的第一再生段和用于进行二次再生的第二再生段；

第一再生段上设置有用于向炉体内通入惰性气体的第一气体进料管路，第二再生段上设置有用于向炉体内通入含氧气体的第二气体进料管路。

在可选的实施方式中，第一再生段位于第二再生段的上方，第一再生段和第二再生段均具有相对设置的进料端和出料端，第一再生段的出料端通过下料管路与第二再生段的进料端连通；第一再生段和第二再生段上均设置有电加热装置。

在可选的实施方式中，还包括螺杆机，螺杆机上设置有废白土进料口，螺杆机的出料口与第一再生段的进料端连通。

在可选的实施方式中，还包括除尘过滤单元、气液分离单元和吸附单元，吸附单元包括吸附罐，第一再生段和第二再生段的出料端均具有顶部气体出口，顶部气体出口处均安装有过滤管，过滤管的出料口均与除尘过滤单元的进料口连通，除尘过滤单元的出料口与气液分离单元连通，气液分离单元的气体出口与吸附单元中的吸附罐连通。

在可选的实施方式中，气液分离单元包括第一回收罐和第二回收罐，第一回收罐和第二回收罐的顶部分别设置有第一冷却器和第二冷却器，第一冷却器的顶部进口与除尘过滤单元的出料口连通，第一冷却器的底部液体出口与第一回收罐连通，第一冷却器的底部气体出口与第二冷却器的顶部进口连通，第二冷却器的底部液体出口与第二回收罐连通，第二冷却器的底部气体出口与真空机组连通，真空机组的出气口与吸附罐连通。

本发明具有以下有益效果：通过在具有第一再生段和第二再生段的一体化再生炉中进行一次再生和二次再生的过程，是一种连续化再生的工艺；通过控制再生温度和气氛条件，在一次再生过程中再生油以气体的形式排出，通过二次再生将废白土中的有机成分进行彻底的脱除，再生效果很好，且操作简单、投入成本相对较低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的废白土再生的工艺简图；

图2为本发明实施例提供的再生装置的结构示意图；

图3为脱色过程的实物颜色对比照片；

图4为新白土与再生白土脱色效果对比照片。

图标：100-再生装置；001-进料端；002-出料端；003-下料管路；004-再生吸附剂出口；005-静环法兰；006-热电偶套管；007-过滤管；110-一体化再生炉；111-第一再生段；112-第二再生段；113-第一气体进料管路；114-第二气体进料管路；115-电加热装置；120-螺杆机；130-除尘过滤单元；140-气液分离单元；141-第一回收罐；142-第二回收罐；143-第一冷却器；144-第二冷却器；150-吸附单元；151-吸附罐；160-真空机组。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

本发明实施例提供一种废白土再生方法，请参照图1，包括将废白土在破碎单元中进行粉碎，通过蜡回收单元进行一次再生，通过再生单元进行二次再生得到再生白土，对两次再生产生的气体通过尾气处理单元进行处理。

具体包括如下步骤：

S1、破碎

在一次再生之前对废白土进行破碎，以使废白土以更小的粒径进入再生工艺，提升再生的效果。

具体地，破碎单元可以采用一般的破碎机进行，利用螺杆输送机输送至再生炉。

S2、一次再生

一次再生是将废白土在惰性气氛、450-550℃的条件下进行高温处理，以将废白土蜡油回收。优选地，一次再生的再生温度为480-520℃，再生时间为0.3-0.7h，通过进一步地控制一次再生的再生温度，提供蜡油的回收率。

具体地，一次再生的气氛可以为一般的惰性气氛，如氮气、氦气、氩气等，在此不做限定。

具体地，一次再生的再生温度可以为450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。

S3、二次再生

二次再生是将一次再生之后的废白土在含氧气氛、650-750℃的条件下进行高温处理，以将有机物转化为二氧化碳和水，充分去除。优选地，二次再生的再生温度为680-720℃，再生时间为0.5-1.5h。

具体地，二次再生的再生温度可以为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、750℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。

具体地，含氧气氛可以为一般的空气，在此不做具体限定。

进一步地，一次再生和二次再生是在一体化再生炉中进行，一体化再生炉具有用于进行一次再生的第一再生段和用于进行二次再生的第二再生段。通过在具有第一再生段和第二再生段的一体化再生炉中进行一次再生和二次再生的过程，实现连续再生，提升再生的效率，有利于降低再生的成本。

S4、尾气处理

对一次再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物。经过滤除尘可以去除气体中的粉尘，经过气液分离之后得到蜡油和气体，将气体通过吸附去除水和有机物之后得到尾气，若尾气合格则排放至大气，若尾气不合格则返回至二次再生阶段进行焚烧。

在一些实施例中，吸附处理是采用活性炭进行吸附。在实际操作过程中，可以将气体通过活性炭罐进行吸附，能够有效去除水和一些有机物。

本发明实施例提供一种用于实施上述废白土再生方法的再生装置100，包括螺杆机120、一体化再生炉110、除尘过滤单元130、气液分离单元140和吸附单元150。通过螺杆机将粉碎的废白土输送至一体化再生炉110进行再生，产生的气体经过除尘过滤单元130进行除尘之后，进入气液分离单元140进行气液分离，得到蜡油和尾气，尾气通过吸附单元150去除二氧化碳和水蒸气。

一体化再生炉110具有用于进行一次再生的第一再生段111和用于进行二次再生的第二再生段112；第一再生段111上设置有用于向炉体内通入惰性气体的第一气体进料管路113，第二再生段112上设置有用于向炉体内通入含氧气体的第二气体进料管路114。通过第一气体进料管路113向第一再生段111内输入惰性气体，进行一次再生；通过第二气体进料管路114向第二再生段112通入含氧气体，进行二次再生。

进一步地，第一再生段111位于第二再生段112的上方，第一再生段111和第二再生段112均具有相对设置的进料端001和出料端002，第一再生段111的出料端002通过下料管路003与第二再生段112的进料端001连通。将废白土从进料端001通入第一再生段111进行再生之后，从出料端002通过下料管路003进入第二再生段112的进料端001，从第二再生段112的出料端002上的再生吸附剂出口004输出。

具体地，第一再生段111和第二再生段112上均设置有电加热装置115，电加热装置115可以为一般的电加热套，对通入的空气等介质进行加热，以使第一再生段111和第二再生段112的温度满足工艺要求。第二再生段112上还可以在第二气体进料管路114上设置热电偶套管006进行预热。

具体地，在第一再生段111的出料端002设置有静环法兰005，在第二再生段112的进料端001也设置有静环法兰005，再生炉静环与东环连接处设置抄板。

具体地，用于连接第一再生段111和第二再生段112的下料管路003可以设置软连接，有利于调整再生炉倾角。

螺杆机120上设置有废白土进料口，螺杆机120的出料口与第一再生段111的进料端001连通，以将粉碎后的废白土输送至第一再生段111进行一次再生。

在一些实施例中，再生装置100中的尾气处理单元包括：除尘过滤单元130、气液分离单元140和吸附单元150，吸附单元150包括吸附罐151，第一再生段111和第二再生段112的出料端均具有顶部气体出口，顶部气体出口处均安装有过滤管007，过滤管的出料口均与除尘过滤单元130的进料口连通，除尘过滤单元130的出料口与气液分离单元140连通，气液分离单元140的气体出口与吸附单元150中的吸附罐151连通。第一再生段111和第二再生段112输出的气体通过过滤管007过滤之后进入气液分离单元140分离出蜡油，气体进入吸附罐151中进一步去除水蒸气和一些有机物。

具体地，除尘过滤单元130可以为一般的布袋除尘器。

在一些实施例中，气液分离单元140包括第一回收罐141和第二回收罐142，第一回收罐141和第二回收罐142的顶部分别设置有第一冷却器143和第二冷却器144，第一冷却器143的顶部进口与除尘过滤单元130的出料口连通，第一冷却器143的底部液体出口与第一回收罐141连通，以将蜡油进行回收；第一冷却器143的底部气体出口与第二冷却器144的顶部进口连通，第二冷却器144的底部液体出口与第二回收罐142连通，第二冷却器144的底部气体出口与真空机组160连通，以防止轻组分进入真空机组影响真空度。真空机组160的出气口与吸附罐151连通，吸附罐151可为一般的上下法兰式活性炭吸附罐。

具体地，第一冷却器143和第二冷却器144可以共用制冷剂管路，采用相同的制冷剂进行冷却。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

需要说明的是，以下实施例和对比例的废白土原料相同。

实施例1

本实施例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，再生阶段的参数如下：

将破碎后的废白土在氮气气氛、500℃的条件下进行一次再生，一次再生时间为0.5h，然后在空气气氛、700℃的条件下进行二次再生，二次再生时间为1h。

再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将产生的再生油进行回收，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物。

实施例2

本实施例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，再生阶段的参数如下：

将破碎后的废白土在氮气气氛、450℃的条件下进行一次再生，一次再生时间为0.3h，然后在空气气氛、650℃的条件下进行二次再生，二次再生时间为0.5h。

再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将产生的再生油进行回收，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物。

实施例3

本实施例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，再生阶段的参数如下：

将破碎后的废白土在氮气气氛、550℃的条件下进行一次再生，一次再生时间为0.7h，然后在空气气氛、750℃的条件下进行二次再生，二次再生时间为1.5h。

再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将产生的再生油进行回收，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物。

对比例1

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为60min。

对比例2

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为120min。

对比例3

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为180min。

对比例4

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为240min。

对比例5

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为300min。

对比例6

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为550℃，再生时间为360min。

对比例7

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为600℃。

对比例8

本对比例提供一种废白土再生方法，采用图2中的装置进行再生，与实施例1的区别仅在于：二次再生的再生温度为800℃。

试验例1

采用实施例1中得到的再生后白土与新白土进行脱色效果对比，结果见表1。

表1再生白土与新白土精制处理后产品指标对比

从表1可以看出，采用本发明实施例提供的再生工艺再生后的白土脱色效果较理想，可以达到国内新白土的脱色效果。

脱色过程的实物图如图3所示，图3中左侧为脱色前的灰颜色蜡，颜色等级8级；中间为添加新白土脱色后的产品蜡，颜色等级1.5级；右侧为添加再生白土脱色后的产品蜡，颜色等级1.5级。

试验例2

将废白土采用实施例1的再生方法进行再生、利用(对蜡进行脱色)、再生的循环过程，测试循环再生20次后的再生白土的脱色效果，结果见表2。

从表2可以看出，废白土循环再生20次时脱色产品颜色依然可以达到1.5级。

表2废白土循环再生后脱色产品颜色对比

新白土与再生白土脱色效果对比例照片如图4所示。

图4中第一行的左侧图为添加新白土脱色后产品蜡，颜色等级为1.5；第一行右侧图为脱色前灰颜色蜡，颜色等级为8；第二行左侧图为添加再生1次白土脱色后产品蜡，颜色等级为1.5；第二行右侧图为添加再生20次白土脱色后产品蜡，颜色等级为1.5。

试验例3

测试实施例1和对比例1-8得到的再生产品进行性能测试，结果如表3所示。

表3再生产品性能测试结果

综上所述，本发明提供一种废白土再生方法及再生装置，通过在具有第一再生段和第二再生段的一体化再生炉中进行一次再生和二次再生的过程，通过控制再生温度和气氛条件，在一次再生过程中再生油以气体的形式排出，通过二次再生将废白土中的有机成分进行彻底的脱除。具备以下优点：

(1)解决已有设备操作复杂，占地面积大、再生工艺不能连续再生、流程繁琐等现象级问题，在相对较低的成本下、可实现废白土的连续再生工艺，提高废白土的再生效率；

(2)适应性广泛，装置可根据要求和用途推广至科研机构、企业研发中心、煤化工及石化行业等多行业的精制处理单元使用。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废白土再生方法，其特征在于，包括：将废白土依次进行一次再生和二次再生；所述一次再生是将废白土在惰性气氛、450-550℃的条件下进行高温处理；所述二次再生是将所述一次再生之后的废白土在含氧气氛、650-750℃的条件下进行高温处理；

所述一次再生和所述二次再生是在一体化再生炉中进行，所述一体化再生炉具有用于进行所述一次再生的第一再生段和用于进行所述二次再生的第二再生段。

2.根据权利要求1所述的废白土再生方法，其特征在于，所述一次再生的再生温度为480-520℃，再生时间为0.3-0.7h。

3.根据权利要求1或2所述的废白土再生方法，其特征在于，所述二次再生的再生温度为680-720℃，再生时间为0.5-1.5h。

4.根据权利要求1所述的废白土再生方法，其特征在于，还包括对所述一次再生产生的气体进行过滤除尘，再进行气液分离，将气液分离产生的气体进行吸附处理以去除水和有机物；

优选地，所述吸附处理是采用活性炭进行吸附。

5.根据权利要求1所述的废白土再生方法，其特征在于，还包括：在所述一次再生之前对所述废白土进行破碎。

6.一种用于实施权利要求1-5中任一项所述废白土再生方法的再生装置，其特征在于，包括一体化再生炉，所述一体化再生炉具有用于进行所述一次再生的第一再生段和用于进行所述二次再生的第二再生段；

所述第一再生段上设置有用于向炉体内通入惰性气体的第一气体进料管路，所述第二再生段上设置有用于向炉体内通入含氧气体的第二气体进料管路。

7.根据权利要求6所述的再生装置，其特征在于，所述第一再生段位于所述第二再生段的上方，所述第一再生段和所述第二再生段均具有相对设置的进料端和出料端，所述第一再生段的所述出料端通过下料管路与所述第二再生段的进料端连通；

所述第一再生段和所述第二再生段上均设置有电加热装置。

8.根据权利要求7所述的再生装置，其特征在于，还包括螺杆机，所述螺杆机上设置有废白土进料口，所述螺杆机的出料口与所述第一再生段的所述进料端连通。

9.根据权利要求7所述的再生装置，其特征在于，还包括除尘过滤单元、气液分离单元和吸附单元，所述吸附单元包括吸附罐，所述第一再生段和所述第二再生段的所述出料端均具有顶部气体出口，所述顶部气体出口处均安装有过滤管，所述过滤管的出料口均与所述除尘过滤单元的进料口连通，所述除尘过滤单元的出料口与所述气液分离单元连通，所述气液分离单元的气体出口与所述吸附单元中的吸附罐连通。

10.根据权利要求9所述的再生装置，其特征在于，所述气液分离单元包括第一回收罐和第二回收罐，所述第一回收罐和所述第二回收罐的顶部分别设置有第一冷却器和第二冷却器，所述第一冷却器的顶部进口与所述除尘过滤单元的出料口连通，所述第一冷却器的底部液体出口与所述第一回收罐连通，所述第一冷却器的底部气体出口与所述第二冷却器的顶部进口连通，所述第二冷却器的底部液体出口与所述第二回收罐连通，所述第二冷却器的底部气体出口与真空机组连通，所述真空机组的出气口与所述吸附罐连通。

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