CN114479745A - 一种聚氨酯粘接剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯粘接剂及其制备方法和应用。聚氨酯粘接剂，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯、聚醚多元醇、发泡催化剂、扩链催化剂、稳定剂、扩链剂和除水剂。本发明还提供了一种聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入聚醚多元醇和除水剂，通氮气保护升温搅拌；加入多亚甲基多苯基异氰酸酯，升温搅拌；降温，加入发泡催化剂、扩链催化剂、稳定剂和扩链剂，搅拌后，放入密封罐中静止，即可。本发明还提供了聚氨酯粘接剂的应用。本发明解决了现有溶剂型聚氨酯胶粘剂含有大量的可挥发性有机物，从而对被粘接的材料表面造成溶胀性破坏的问题，以及还存在固含量低和粘接性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚氨酯粘接剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(－NHCOO－)或异氰酸酯基(－ NCO)的胶粘剂。聚氨酯胶粘剂分为多异氰酸酯和聚氨酯两大类。多异氰酸酯分子链中含 有异氰基(-NCO)和氨基甲酸酯基(-NH-COO-)，故聚氨酯胶粘剂表现出高度的活性与极性。与含有活泼氢的基材，如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料， 以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力。
现有技术中，聚氨酯胶粘剂包括无溶剂型和溶剂型。无溶剂聚氨酯胶粘剂如PUR，不 仅价格昂贵，而且施用时，需要高温加热并采用专用机具。溶剂型聚氨酯胶粘剂，在固化之后仍含有50％以上有毒害的挥发性有机物(VOC)，不仅会伤害人的身体和污染环境，同时还会对被粘接的材料表面造成溶胀性破坏，使得粘接性能大大降低，且缩短了被粘接物品的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯粘接剂及其制备方法和应用，以解决现有溶剂型聚 氨酯胶粘剂含有大量的可挥发性有机物(VOC)，从而对被粘接的材料表面造成溶胀性破坏 的问题，以及还存在固含量低和粘接性能差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯150～200 份、聚醚多元醇70～100份、发泡催化剂0.25～0.5份、扩链催化剂0.25～0.5份、稳定剂0.5～0.8 份、扩链剂1～2份和除水剂2～4份。
优选的，所述聚醚多元醇为醚多元醇330N、聚醚多元醇360H或聚醚多元醇405E。
优选的，所述发泡催化剂为双吗啉二乙基醚，所述扩链催化剂为二月桂酸二丁基锡， 所述稳定剂为有机硅泡沫稳定剂，所述扩链剂为1,4丁二醇和/或1,2-丙二醇，所述除水剂为 分子筛干燥剂和/或噁唑烷除水剂。
优选的，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、聚醚多元醇80份、双吗啉二乙基醚0.25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、有机硅泡沫稳定剂0.5份、1,4丁二醇或1,2-丙二醇1份、除水剂3份。
本发明还提供了一种聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇和除水剂，通氮气保护升温到40℃～60℃搅拌30～60分 钟；
2)加入多亚甲基多苯基异氰酸酯，升温到70℃～90℃搅拌1小时；
3)降温到40℃～50℃，加入发泡催化剂、扩链催化剂、稳定剂和扩链剂，搅拌1小时后，放入密封罐中静止24h，即可。
其中，上述制备方法制得的聚氨酯粘接剂中的主要成分为端NCO基聚氨酯预聚体。
本发明还提供了一种聚氨酯粘接剂在防火门芯、蜂窝填充材料、刨花板、中纤维密度 板和多层板中的应用。
优选的，所述应用的方法为：在空气湿度＞60％的环境下，将聚氨酯粘接剂喷涂在防火 门芯、蜂窝填充材料、刨花板、中纤维密度板或多层板上需要粘接的地方，聚氨酯粘接剂 自行发泡，实现粘接和固化。
本发明的有益效果：
1)本发明的聚氨酯粘接剂，通过采用多亚甲基多苯基异氰酸酯和聚醚多元醇为主要原 料，以及加入适量的扩链剂和催化剂，使得制成的聚氨酯粘接剂具有总挥发性有机物(TVOC)含量低、粘接性能和固含量高的优点，同时还实现了零污染；
2)本发明的聚氨酯粘接剂的制备方法，通过采用简单的操作和温和的工艺条件，制成 了各方面性能优异的聚氨酯粘接剂，在高分子材料技术领域，具有推广应用价值。
附图说明
图1为实施例1中制得的聚氨酯粘接剂的外观图。
具体实施方式
以下将参照附图和优选实施例来说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明 书中所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具 体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有 背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而 不是为了限制本发明的保护范围。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂 图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制， 其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能 更为复杂。
实施例1
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇330N80份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.25份、二月硅酸二丁基锡0.25份、 有机硅泡沫稳定剂0.5份、1,4丁二醇1份和分子筛干燥剂3份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇330N和噁唑烷除水剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,4丁二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
实施例2
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇360H100份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.4份、二月硅酸二丁基锡0.3份、 有机硅泡沫稳定剂0.2份、1,4丁二醇1份和噁唑烷除水剂4份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇360H和分子筛干燥剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,4丁二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
实施例3
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇405E70份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.25份、二月硅酸二丁基锡0.25份、 有机硅泡沫稳定剂0.2份、1,4丁二醇2份和分子筛干燥剂3份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇405E和分子筛干燥剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,4丁二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
实施例4
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇330N80份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.25份、二月硅酸二丁基锡0.25份、 有机硅泡沫稳定剂0.5份、1,2-丙二醇1份和噁唑烷除水剂3份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇330N和噁唑烷除水剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,2-丙二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
实施例5
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇360H100份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.4份、二月硅酸二丁基锡0.3份、 有机硅泡沫稳定剂0.2份、1,2-丙二醇1份和分子筛干燥剂4份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇360H和分子筛干燥剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,2-丙二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
实施例6
一种聚氨酯粘接剂，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、 聚醚多元醇405E70份、双吗啉二乙基醚(DMDEE)0.25份、二月硅酸二丁基锡0.25份、 有机硅泡沫稳定剂0.2份、1,2-丙二醇2份和噁唑烷除水剂3份。
本实施例中的聚氨酯粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应釜中加入聚醚多元醇405E和噁唑烷除水剂，通干燥氮气保护，然后升温到 50℃搅拌30分钟；
2)继续向反应釜中加入多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)，然后升温到70℃搅拌1小 时；
3)降温到50℃，向反应釜中加入二月硅酸二丁基锡、DMDEE、有机硅泡沫稳定剂和1,2-丙二醇，搅拌1小时后，放入包装罐静放24小时，即可使用。
检测与分析
1)总挥发性有机化合物(TVOC)的检测
测量方法：1)将实施例1中制得的聚氨酯粘接剂样品和水一起喷涂在定制的圆形铝箔 盒内，形成发泡胶，控制聚氨酯粘接剂发泡后的净重为(5.0±0.2)g，记录样品重量(初始重 量)。将装有发泡胶的铝箔盒子放在室温为(25±3)℃、湿度为(50±10)％的通风橱内固 化，每隔1h称量1次，连续称量8次；
2)待发泡胶样品固化后，装入容量为10L的PVF采样袋中，25℃平衡16h，参考 ISO12219-2要求进行采样测试，全谱分析结果基于甲苯TIC线性回归曲线进行半定量分 析，半定量分析结果依据质谱附带Nist谱库检索结果。袋式法采样完毕后用便携式TVOC 测试仪对采样袋内气体进行TVOC检测。结果如表1所示。
表1聚氨酯粘接剂固化后的TVOC检测结果
从表1中可知，聚氨酯粘接剂固化后的TVOC的量为0.177mg/m-3，远小于50％，从而证明了本实施例1中制得聚氨酯粘接剂具有低含量TVOC的优点。因实际使用聚氨酯粘接 剂的过程中，为先在工厂里将防火门芯、蜂窝填充材料、刨花板、中纤维密度板或多层板 上需要粘接的地方，固化后才运往具体安装的地方，因此只需检测聚氨酯粘接剂固化后的 TVOC的量。
2)聚氨酯粘接剂中固含量的检测
测试方法具体为：在室温条件下，称量干燥、洁净的载玻片为M1(g)，然后取约1.0g实施例1至实施例6中的聚氨酯粘接剂样品于载玻片上均匀涂开，再次称量为M2，在 110℃烘箱中，干燥0.5h后称重，质量为M3，固含量计算公式如下：
固含量＝(M3-M1)/(M2-M1)
检测结果如表2所示。
表2聚氨酯粘接剂固含量的检测结果
| 样品编号 | 称取的样品质量(g) | M1(g) | M2(g) | M3(g) | 固含量(％) |
| 实施例1 | 1.0584 | 4.8274 | 5.8858 | 5.8795 | 99.4048 |
| 实施例2 | 1.1375 | 5.0436 | 6.1811 | 6.1747 | 99.4374 |
| 实施例3 | 1.0259 | 4.7747 | 5.8006 | 5.7945 | 99.4054 |
| 实施例4 | 1.3617 | 4.8551 | 6.2168 | 6.2092 | 99.4419 |
| 实施例5 | 1.0542 | 4.8893 | 5.9435 | 5.9368 | 99.3644 |
| 实施例6 | 1.0681 | 4.9653 | 6.0334 | 6.0276 | 99.457 |
从表2中分析可知，实施例1至实施例6中制得的聚氨酯粘接剂的固含量均在99％以上，从而进一步表明了有机挥发物或者挥发性溶剂少。通过实际实验证明，减少的质 量仅仅是吸收一个水分子释放一个二氧化碳所产生的。
3)聚氨酯粘接剂中发泡高度的检测
测试方法具体为：将实施例1至实施例6中的聚氨酯粘接剂样品倒入一盛具纸杯底部(φ35～80，深度3～6mm)中，用刀片刮平，测量其深度(即发泡前高度)，在空 气湿度＞60％的常温(20～25℃)环境下，放置24小时后测量其发泡后的发泡胶高度。 其中，发泡倍数＝发泡后高度/发泡前高度。检测结果如表3所示。
表3聚氨酯粘接剂发泡高度的检测结果
从表3中分析可知，实施例1至实施例6中制成的聚氨酯粘接剂，发泡后的高度均为发泡前的3倍左右，既保证了发泡高度，同时还保证了发泡后粘接剂的粘接性能，符 合实际使用要求。
4)聚氨酯粘接剂粘接性能的检测
测试方法具体为：取六个大小相同的木板，木板尺寸为120mm*30mm*30mm，同 时取六个大小相同的钢板，钢板尺寸为120mm*70mm*2.0mm，分别取一个木板，在空 气湿度＞60％的常温(20～25℃)环境下喷涂上实施例1至实施例6中制得的聚氨酯粘 接剂，然后与钢板粘接在一起，聚氨酯粘接剂的喷涂量为200g/m2，放置24小时左右待 完全固化后做拉力实验。测试结果如表4所示。
表4聚氨酯粘接剂发泡固化后拉力的检测结果
| 样品编号 | 拉力N |
| 实施例1 | 3384 |
| 实施例2 | 3452 |
| 实施例3 | 3807 |
| 实施例4 | 3629 |
| 实施例5 | 3517 |
| 实施例6 | 3428 |
从表4中分析可知，实施例1至实施例6中制得的聚氨酯粘接剂发泡固化后的拉力均在3000N以上，从而证明了制得的聚氨酯粘接剂具有较强的粘接性能，符合实际使 用需求。
5)聚氨酯粘接剂粘度的检测
测试方法具体为：将实施例1至实施例6中制得的聚氨酯粘接剂，在25℃恒温箱中放置1小时， 然后将聚氨酯粘接剂倒入一盛具中；将数字旋转粘度计探头放入发泡胶中，至淹没探头刻度；2min 后待数字稳定后记录读数。结果如表5所示。
表5聚氨酯粘接剂粘度的检测结果
| 样品编号 | 粘度mPa.s |
| 实施例1 | 1529 |
| 实施例2 | 1483 |
| 实施例3 | 1607 |
| 实施例4 | 1754 |
| 实施例5 | 1639 |
| 实施例6 | 1602 |
从表5中分析可知，实施例1至实施例6中制得的聚氨酯粘接剂的粘度均在1500mPa.s 左右，从而证明了制得的聚氨酯粘接剂的粘度适中，符合实际使用需求。
综上所述，本发明的聚氨酯粘接剂，通过采用多亚甲基多苯基异氰酸酯和聚醚多元醇 为主要原料，以及加入适量的扩链剂和催化剂，使得制成的聚氨酯粘接剂具有总挥发性有 机物(TVOC)含量低、粘接性能和固含量高的优点，同时还实现了零污染。
本发明的聚氨酯粘接剂的制备方法，通过采用简单的操作和温和的工艺条件，制成了 各方面性能优异的聚氨酯粘接剂，在高分子材料技术领域，具有推广应用价值。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于 此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范 围之内。
Claims (7)
1.一种聚氨酯粘接剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯150~200份、聚醚多元醇70~100份、发泡催化剂0.25~0.5份、扩链催化剂0.25~0.5份、稳定剂0.5~0.8份、扩链剂1~2份和除水剂2~4份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯粘接剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为醚多元醇330N、聚醚多元醇360H或聚醚多元醇405E。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯粘接剂，其特征在于，所述发泡催化剂为双吗啉二乙基醚，所述扩链催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述稳定剂为有机硅泡沫稳定剂，所述扩链剂为1,4丁二醇和/或1,2-丙二醇，所述除水剂为分子筛干燥剂和/或噁唑烷除水剂。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯粘接剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制成：多亚甲基多苯基异氰酸酯200份、聚醚多元醇80份、双吗啉二乙基醚0.25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、有机硅泡沫稳定剂0.5份、1,4丁二醇或1,2-丙二醇1份、除水剂3份。
5.如权利要求1至权利要求4任一所述的聚氨酯粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应釜中加入聚醚多元醇和除水剂，通氮气保护升温到40℃~60℃搅拌30~60分钟；
2）加入多亚甲基多苯基异氰酸酯，升温到70℃~90℃搅拌0.5~1.5小时；
降温到40℃~50℃，加入发泡催化剂、扩链催化剂、稳定剂和扩链剂，搅拌1~3小时后，放入密封罐中静止24h，即可。
6.如权利要求5所述制备方法制得的聚氨酯粘接剂在防火门芯、蜂窝填充材料、刨花板、中纤维密度板和多层板中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：在空气湿度＞60%的环境下，将聚氨酯粘接剂喷涂在防火门芯、蜂窝填充材料、刨花板、中纤维密度板或多层板上需要粘接的地方，聚氨酯粘接剂自行发泡，实现粘接和固化。
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