CN114479257A - 非蜡类相变导热片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非蜡类相变导热片及其制备方法，非蜡类相变导热片包括原料及其质量份数如下：聚合物基体0.5份～20份、导热填料60份～98份、偶联剂0.01份～3份、稀释剂0.1份～10份、增粘剂0.1份～5份以及辅助剂0.1份～1份。本发明的非蜡类相变导热片，采用低温度软化的聚合物基体完全替代蜡材料，有效解决材料老化后的材料变干、变脆等问题；聚合物基体结合稀释剂等其他原料的配合，在满足电子器件的应用环境的温度和压力下具有较好的流动性，保证一定的散热接触面积；热阻低，能够很好地进行热量传导，提高散热效果。

Description

非蜡类相变导热片及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变导热技术领域，尤其涉及一种非蜡类相变导热片及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的大规模应用，电子设备小型化、便携化、集成度高等特点，芯片散热成为当前的首要问题。在微电子材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，而散热器与材料表面实际接触面积比较小，其余均为空气间隙。因为空气热导率只有0.024W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下。
一般地，热界面材料(TIM)被广泛应用于微电子材料表面和散热器之间，排除其中的空气，建立热传导通道，高效地将热量传导至散热器。相变导热材料(T-PCM)作为有着非常巨大潜力的TIM材料，在此方面发挥了出众的性能。但传统的T-PCM材料通常含有小分子量的蜡，经过长时间应用后材料也会面临变干、变脆等问题，热量不能及时散出，导致电子器件故障频出。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种有效解决材料老化后变干、变脆等问题的非蜡类相变导热片及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种非蜡类相变导热片，包括原料及其质量份数如下：
聚合物基体0.5份～20份、导热填料60份～98份、偶联剂0.01份～3份、稀释剂0.1份～10份、增粘剂0.1份～5份以及辅助剂0.1份～1份。
优选地，所述聚合物基体包括硅橡胶、硅树脂、环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、聚烯烃、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种；
所述聚烯烃包括聚异丁烯、乙烯-丙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、聚乙烯-丁烯、乙烯-辛烯共聚物、端羟基聚丁二烯、氢化聚烯烃中的至少一种。
优选地，所述聚合物基体选用乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物。
优选地，所述导热填料包括银、铜、铝、锌、镀银铝、镀铝碳纤维、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氮化铝及氮化硼中至少一种。
优选地，所述导热填料具有三种不同粒径，其中第一种粒径和第二种粒径分别为1μm-30μm，第三种粒径为0.1μm-1μm。
优选地，所述第一种粒径的导热填料、第二种粒径的导热填料和第三种粒径的导热填料的质量比为1：(0.1-10)：(0.1-10)。
优选地，所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂中的至少一种。
优选地，所述稀释剂包括甲苯、二甲苯、石脑油、石蜡油、戊烷、己烷、异己烷、庚烷、石油醚、矿物油、煤油、硅油、异丁基苯、甲基萘、乙基甲苯、四氢呋喃中至少一种。
优选地，所述增粘剂包括C9石油树脂、C5石油树脂、萜烯树脂、松香树脂、环氧、聚氨酯、丙烯酸中至少一种。
优选地，所述辅助剂包括抗氧剂、阻燃剂和增强剂中至少一种。
所述抗氧剂包括酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂中至少一种。
所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤系阻燃剂、氮磷系阻燃剂中至少一种。
所述增强剂包括活性晶须硅、气相白炭黑、石墨烯、碳纤维中至少一种。
本发明还提供一种非蜡类相变导热片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚合物基体、增粘剂、稀释剂和辅助剂混合，加热至100℃-130℃并搅拌1.5h-2.5h，形成分散均匀的熔体材料；
S2、将偶联剂和导热填料加入所述熔体材料中，在真空环境下加热至80℃-120℃并搅拌0.5h-1h，得到相变材料；
S3、将所述相变材料经压延机压片处理，得到非蜡类相变导热片。
本发明的有益效果：采用低温度软化的聚合物基体完全替代蜡材料，有效解决材料老化后的材料变干、变脆等问题；聚合物基体结合稀释剂等其他原料的配合，在满足电子器件的应用环境的温度和压力下具有较好的流动性，保证一定的散热接触面积；热阻低，能够很好地进行热量传导，提高散热效果。
具体实施方式
本发明的非蜡类相变导热片，包括原料及其质量份数如下：
聚合物基体0.5份～20份、导热填料60份～98份、偶联剂0.01份～3份、稀释剂0.1份～10份、增粘剂0.1份～5份以及辅助剂0.1份～1份。
其中，本发明采用聚合物基体代替常规相变导热片中的蜡材料(如相变蜡)，以此解决蜡材料带来的老化后变干变脆等问题。聚合物基体在上述原料形成的复合材料中，为复合材料提供一定的强度。作为选择，聚合物基体包括硅橡胶、硅树脂、环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、聚烯烃、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种。
其中，聚烯烃包括聚异丁烯、乙烯-丙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、聚乙烯-丁烯、乙烯-辛烯共聚物、端羟基聚丁二烯、氢化聚烯烃中的至少一种。
优选地，聚合物基体选用熔融温度不超过100℃(具有低温度软化点)的高分子材料，具体可优选乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物。
导热填料包括金属粉、金属氧化物、氮化物、碳材料中至少一种或其组合物。具体地，导热填料包括银、铜、铝、锌、镀银铝、镀铝碳纤维、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氮化铝及氮化硼中至少一种。
在本发明中，导热填料具有三种不同粒径，采用不同粒径的导热填料进行配合，可以使得较小粒径的导热填料粉体可以填充在较大粒径的导热填料粉体之间的空隙中，减少或去除非蜡类相变导热片中的空隙，有利于降低非蜡类相变导热片的热阻。
其中，第一种粒径为1μm-30μm，第二种粒径也为1μm-30μm并与第一种粒径不同，第三种粒径为0.1μm-1μm。优选地，第一种粒径的导热填料、第二种粒径的导热填料和第三种粒径的导热填料的质量比为1：(0.1-10)：(0.1-10)。
偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂中的至少一种。偶联剂优选为硅烷偶联剂，有效降低相变导热材料的黏度，在粉体和聚合物间形成桥键，增加聚合物对粉体的润湿性。
稀释剂包括甲苯、二甲苯、石脑油、石蜡油、戊烷、己烷、异己烷、庚烷、石油醚、矿物油、煤油、硅油、异丁基苯、甲基萘、乙基甲苯、四氢呋喃中至少一种。稀释剂优选粘度较低的硅油或矿物油。
增粘剂包括C9石油树脂、C5石油树脂、萜烯树脂、松香树脂、环氧、聚氨酯、丙烯酸中至少一种。增粘剂优选C9石油树脂或C5石油树脂。
辅助剂包括抗氧剂、阻燃剂和增强剂中至少一种。其中，抗氧剂包括酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂中至少一种。阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤系阻燃剂、氮磷系阻燃剂中至少一种。增强剂包括活性晶须硅、气相白炭黑、石墨烯、碳纤维中至少一种。
在一些优选实施例中，本发明的非蜡类相变导热片包括原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.份、稀释剂1份、增粘剂0.5份以及抗氧剂0.5份。
本发明的非蜡类相变导热片的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将聚合物基体、增粘剂、稀释剂和辅助剂(如抗氧剂)混合并加热搅拌，形成分散均匀的熔体材料。
S2、将偶联剂和导热填料加入熔体材料中，在真空环境下加热至80℃-120℃并搅拌0.5h-1h，得到相变材料。
S3、将得到的相变材料经压延机压片处理，得到非蜡类相变导热片。
非蜡类相变导热片的厚度根据实际所需设置。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为38℃左右，选用美国陶氏厂商的POE材料，型号为8842；偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备：将聚合物基体、增粘剂、稀释剂和抗氧剂加热搅拌至形成混合分散均匀的熔体材料；加入偶联剂和导热填料，在真空环境下加热至80-120℃并搅拌0.5-1小时，得到混合分散的相变材料；经压延机压片处理得到相变导热片。
实施例2：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为52℃左右，选用美国陶氏厂商的POE材料，型号为7387，为复合材料提供一定强度。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
实施例3：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为65℃左右，选用美国陶氏厂商的POE材料，型号为8452。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
实施例4：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为80℃左右，选用美国陶氏厂商的POE材料，型号为8401。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
实施例5：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为100℃左右，选用埃克森美孚厂商的POE材料，型号为5101并按质量比为1:1复配。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
实施例6：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为52℃和65℃左右，选用美国陶氏厂商的POE材料，型号分别为7387和8452，并按质量比为1:1复配。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
比较例1：
原料及其质量份数如下：聚合物基体5份、导热填料93份、偶联剂0.3份、稀释剂1份、增粘剂0.5份、抗氧剂0.2份。
其中，聚合物基体树脂的熔融温度为52℃和65℃左右，选用美国陶氏厂商的POE7387和埃克森美孚厂商的POE 5101，并按质量比为1:1复配。偶联剂选用钛酸酯类，稀释剂选用矿物油，增粘剂选用松香树脂类，抗氧剂选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm、5μm和2μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
比较例2：
原料及其质量份数如下：聚乙烯蜡2.5份、相变蜡2.5份、导热填料93份、偶联剂0.2份、稀释剂0.6份、增粘剂0.8份、抗氧剂0.4份。
其中，聚乙烯蜡粉可选自Honeywell的A-C系列。相变蜡选用相变点为44℃左右的石蜡，偶联剂可选用硅烷偶联剂类，稀释剂可选用矿物油，增粘剂可选用石油树脂类，抗氧剂可选用受阻酚类，导热填料选用粒径为10μm和5μm的银颗粒、粒径1μm的铝颗粒。
制备方法同实施例1。
根据上述实施例1至6和比较例1至2分别制得厚度为0.25mm、长宽为26mm×26mm的相变导热软片，在热端温度为80℃、压力为40psi条件下，采用导热系数测定仪(型号为瑞玲LW9389)分别对八片相变导热软片进行热阻性能测试，所得裸片的初始热阻结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003516530060000091
由表1可知，在其他条件不变时，聚合物基体的熔融温度对热阻性能影响较大，熔融温度较低的聚合物基体，在热端工作温度下较快的发生熔化，粘度小，经压缩后具有更小的粘接厚度(BLT)，填空隙能力更强，故热阻低；熔融温度高的聚合物基体，在热端工作温度下不能较好的发生熔融变化，表现出材料较硬，不能被压缩，具有较大地BLT厚度，故热阻高，散热性能差。比较例1由于采用四种粒径导热填料配合，导热粒子粒径分布范围广，无法达到导热路径较短、孔隙填充率高的效果，因此也导致了整体热阻的增加。
将实施例1-6及比较例1、2的相变导热软片分别装配特定工装，放入温度在125℃的恒温箱中烘烤1000小时，对其进行老化前和老化后的热阻性能测试，结果如下表2所示。
表2
Figure BDA0003516530060000092
Figure BDA0003516530060000101
由表2可知，实施例5和比较例1具有优秀的耐高温老化性能，老化前后热阻变化率分别为0％和0.8％。相比于其他实施例，由于实施例5中聚合物基体熔融温度高，在测试温度下材料较硬，压缩能力较其他实施例差；比较例1由于导热粒子粒径分布范围广，无法达到导热路径较短，孔隙填充率高的效果，故比较例1裸片的初始热阻均相比实施例较大，在应用端表现的散热性能较实施例差。
综合以上比较结果，实施例3和4作为本发明的进一步优选实施例，既具有较低地的裸片初始热阻，同时拥有良好的耐高温老化性能。同时也说明了相变蜡虽说在一定程度上降低了材料裸片的初始热阻，但后续的耐老化能力较差。实施例1和2相较其他实施例而言，具有更低的裸片初始热阻，耐高温老化能力略逊于其他实施例，但能够满足客户的需求(热阻上升率≤15％)。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种非蜡类相变导热片，其特征在于，包括原料及其质量份数如下：
聚合物基体0.5份～20份、导热填料60份～98份、偶联剂0.01份～3份、稀释剂0.1份～10份、增粘剂0.1份～5份以及辅助剂0.1份～1份。
2.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述聚合物基体包括硅橡胶、硅树脂、环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、聚烯烃、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种；
所述聚烯烃包括聚异丁烯、乙烯-丙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、聚乙烯-丁烯、乙烯-辛烯共聚物、端羟基聚丁二烯、氢化聚烯烃中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述聚合物基体选用乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述导热填料包括银、铜、铝、锌、镀银铝、镀铝碳纤维、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氮化铝及氮化硼中至少一种。
5.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述导热填料具有三种不同粒径，其中第一种粒径和第二种粒径分别为1μm-30μm，第三种粒径为0.1μm-1μm。
6.根据权利要求5所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述第一种粒径的导热填料、第二种粒径的导热填料和第三种粒径的导热填料的质量比为1：（0.1-10）：（0.1-10）。
7.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂中的至少一种；
所述稀释剂包括甲苯、二甲苯、石脑油、石蜡油、戊烷、己烷、异己烷、庚烷、石油醚、矿物油、煤油、硅油、异丁基苯、甲基萘、乙基甲苯、四氢呋喃中至少一种。
8.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述增粘剂包括C9石油树脂、C5石油树脂、萜烯树脂、松香树脂、环氧、聚氨酯、丙烯酸中至少一种。
9.根据权利要求1所述的非蜡类相变导热片，其特征在于，所述辅助剂包括抗氧剂、阻燃剂和增强剂中至少一种；其中：
所述抗氧剂包括酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂中至少一种；
所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤系阻燃剂、氮磷系阻燃剂中至少一种；
所述增强剂包括活性晶须硅、气相白炭黑、石墨烯、碳纤维中至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的非蜡类相变导热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚合物基体、增粘剂、稀释剂和辅助剂混合，加热至100℃-130℃并搅拌1.5h-2.5h，形成分散均匀的熔体材料；
S2、将偶联剂和导热填料加入所述熔体材料中，在真空环境下加热至80℃-120℃并搅拌0.5h-1h，得到相变材料；
S3、将所述相变材料经压延机压片处理，得到非蜡类相变导热片。
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CN106795357A (zh) * 2014-10-29 2017-05-31 陶氏环球技术有限责任公司 烯烃嵌段复合物导热材料
CN112194898A (zh) * 2020-09-30 2021-01-08 深圳市飞荣达科技股份有限公司 一种低热阻的相变导热软片及其制备方法

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