CN114478197A - 一种竹焦油酚类化合物萃取工艺 - Google Patents

一种竹焦油酚类化合物萃取工艺 Download PDF

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CN114478197A CN202210128317.8A CN202210128317A CN114478197A CN 114478197 A CN114478197 A CN 114478197A CN 202210128317 A CN202210128317 A CN 202210128317A CN 114478197 A CN114478197 A CN 114478197A
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Abstract

本发明公开了一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,包括:对竹焦油进行蒸馏和冷凝后获得酚油;对冷凝后的酚油进行加热,以使酚油的粘度下降;将加热后的酚油通入离心萃取机的第一相入口,将酚油对应的萃取剂通入离心萃取机的第二相入口;控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行搅拌,使酚类化合物溶解至萃取剂中;控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行离心处理,从离心萃取机的第一相出口获得脱酚的酚油和从第二相出口获得含有酚类化合物的萃取剂;采用反萃剂对含有酚类化合物的萃取剂进行反萃取,回收萃取剂并获得含有酚类化合物的反萃剂;对含有酚类化合物的反萃剂进行蒸馏,分别获得酚类化合物和反萃剂。本发明可以有效提高酚类化合物的萃取效率。

Description

一种竹焦油酚类化合物萃取工艺
技术领域
本发明涉及竹焦油加工领域,特别是涉及一种竹焦油酚类化合物萃取工艺。
背景技术
竹焦油作为竹炭、竹醋液生产过程中的的主要副产物,约占整个竹炭产量的10%,是一种黑色粘稠的油状液体。竹焦油内含有丰富的酚类化合物,酚类化合物是化学工业中生产酚醛树脂、塑料、纤维、农药、医药等的重要原料之一,因此,从竹焦油中分离酚类化合物具有重要意义。
但是现有技术中,大多都是从煤焦油中提取酚类化合物,很少见到有从竹焦油中分离酚类化合物的技术,导致竹焦油中酚类化合物资源的大量浪费。
发明内容
经申请人在竹焦油酚类化合物萃取过程中发现,竹焦油十分粘稠不易流动,即使是经过馏分后的酚油也很粘稠,导致与萃取剂混合速度慢,酚类化合物从竹焦油中到萃取剂的传质速度也同时降低,导致整个萃取工艺效率低下。
有鉴于现有技术的上述的一部分缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,旨在加快竹焦油中酚类化合物的萃取效率。
为实现上述目的,本发明公开了一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,所述工艺包括:
步骤S101、对竹焦油进行蒸馏,收集170-230℃温度段的蒸馏气体,经冷凝后获得酚油;其中,所述酚油为含有酚类化合物的油状液体;
步骤S102、对冷凝后的所述酚油进行加热,以使所述酚油的粘度下降;将加热后的所述酚油通入离心萃取机的第一相入口,将所述酚油对应的萃取剂通入所述离心萃取机的第二相入口;其中,加热后的所述酚油温度高于所述萃取剂;
步骤S103、控制所述离心萃取机对所述酚油和所述萃取剂进行搅拌,使所述酚油中的酚类化合物溶解至所述萃取剂中;其中,在搅拌过程中,所述酚油的热传递至所述萃取剂,所述酚油的温度降低;
步骤S104、控制所述离心萃取机对所述酚油和所述萃取剂进行离心处理,从所述离心萃取机的第一相出口获得脱酚的所述酚油和从所述离心萃取机的第二相出口获得含有酚类化合物的所述萃取剂;
步骤S105、采用反萃剂对含有酚类化合物的所述萃取剂进行反萃取,回收所述萃取剂并获得含有酚类化合物的所述反萃剂;
步骤S106、对含有酚类化合物的所述反萃剂进行蒸馏,分别获得所述酚类化合物和所述反萃剂。
可选的,在所述步骤S104之后,所述工艺还包括:
步骤S201、对脱酚的所述酚油进行取样,获得第一样品;
步骤S202、对所述第一样品进行含酚量检测,获得所述第一样品的第一含酚量;
步骤S203、响应于所述第一含酚量低于或等于预设值,则进行步骤S105;响应于所述第一含酚量高于所述预设值,则将脱酚的所述酚油从第一相入口通入所述离心萃取机,回归步骤S103;其中,所述第一相入口和所述第一相出口通过第一管道进行连接,所述第一管道上设置有酚油出口,所述酚油出口用于排出所述第一含酚量低于或等于预设值的所述酚油,所述第一管道上设置有用于调整酚油流向的第一阀门。
可选的,在步骤S203之后,所述工艺还包括:
步骤S301:根据所述第一含酚量,确定所述萃取剂的原液通入量;其中,所述萃取剂的原液为不含酚类化合物的萃取剂;
步骤S302:根据所述萃取剂的原液通入量和所述萃取剂的总通入量,确定循环液的通入量;其中,所述循环液为含有酚类化合物的所述萃取剂,所述第二相入口和所述第二相出口通过第二管道进行连接,所述第二管道上设置有萃取剂出口,所述第二管道上设置有第二阀门,所述第二阀门用于调整含有酚类化合物的所述萃取剂通向第二相入口和所述萃取剂出口之间流量比;
步骤S303:调整所述第二阀门,以使所述萃取剂的原液通入量和含所述循环液的通入量的总合达到所述萃取剂的总通入量。
可选的,所述步骤S301,包括:
根据y=k×x,确定所述萃取剂的原液通入量;其中,y为所述萃取剂的原液通入量,x为所述第一含酚量,k为常数系数且为正数。
可选的,在所述步骤S102中,所述对冷凝后的所述酚油进行加热,包括:
对冷凝后的所述酚油进行加热至70-90℃;其中,所述萃取剂的温度为25-35℃,加热后的所述酚油与所述萃取剂之间的温度差在35-65℃之间。
可选的,在所述步骤S102之前,所述工艺还包括:
对所述酚油进行含酚量检测,获得所述酚油的第二含酚量;
根据所述第二含酚量,确定所述萃取剂的通入量。
可选的,所述萃取剂为丙三醇水溶液或二乙醇胺水溶液;所述反萃剂为所述反萃剂为乙醚、乙酸乙酯中的一种或两者的混合物。
可选的,步骤S106,包括:
将所述含有酚类化合物的所述反萃剂放入减压蒸馏容器中;
调整所述减压蒸馏容器中的压强和温度,对含有酚类化合物的所述反萃剂进行蒸馏;
回收所述反萃剂并获得所述酚类化合物。
可选的,所述反萃剂的沸点低于所述萃取剂。
本发明的有益效果:1、本发明通过步骤S101、对竹焦油进行蒸馏,收集170-230℃温度段的蒸馏气体,经冷凝后获得酚油;其中,酚油为含有酚类化合物的油状液体;步骤S102、对冷凝后的酚油进行加热,以使酚油的粘度下降;将加热后的酚油通入离心萃取机的第一相入口,将酚油对应的萃取剂通入离心萃取机的第二相入口;其中,加热后的酚油温度高于萃取剂;步骤S103、控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行搅拌,使酚油中的酚类化合物溶解至萃取剂中;其中,在搅拌过程中,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低。步骤S101至103中首先对冷凝后的酚油进行加热,可以使酚油体积膨胀,分子间距离拉远,相互作用减弱,粘度下降,提高原本粘稠酚油的流动性,从而使酚油可以更快流入离心萃取机,提高萃取效率;其次在搅拌过程中,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低,酚油温度降低使酚油的溶剂分子和酚类化合物的分子相容性降低,酚类化合物更容易被吸出,因此酚类化合物更容易从酚油中传质至萃取剂中,从而提高萃取效率。2、本发明通过步骤S104、控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行离心处理,从离心萃取机的第一相出口获得脱酚的酚油和从离心萃取机的第二相出口获得含有酚类化合物的萃取剂;步骤S105、采用反萃剂对含有酚类化合物的萃取剂进行反萃取,回收萃取剂并获得含有酚类化合物的反萃剂;步骤S106、对含有酚类化合物的反萃剂进行蒸馏,分别获得酚类化合物和反萃剂。首先使用离心萃取机,可以加快酚类化合物传质速度,同时加速萃取剂和酚油的分层速度。其次,通过反萃取可以对萃取剂进行回收利用,减少资源浪费。最后通过蒸馏回收反萃剂,减少资源浪费。3、本发明还通过步骤S201、对脱酚的酚油进行取样,获得第一样品;步骤S202、对第一样品进行含酚量检测,获得第一样品的第一含酚量;步骤S203、响应于第一含酚量低于或等于预设值,则进行步骤S105;响应于第一含酚量高于预设值,则将脱酚的酚油从第一相入口通入离心萃取机,回归步骤S103。本发明通过检测脱酚后的酚油的含酚量,确定是否脱酚完全,对脱酚不完全的酚油进行再一次脱酚,保证了脱酚的完全。4、本发明还通过步骤S301:根据第一含酚量,确定萃取剂的原液通入量;其中,萃取剂的原液为不含酚类化合物的萃取剂;步骤S302:根据萃取剂的原液通入量和萃取剂的总通入量,确定循环液的通入量;其中,循环液为含有酚类化合物的萃取剂,第二相入口和第二相出口通过第二管道进行连接,第二管道上设置有萃取剂出口,第二管道上设置有第二阀门,第二阀门用于调整含有酚类化合物的萃取剂通向第二相入口和萃取剂出口之间流量比;步骤S303:调整第二阀门,以使萃取剂的原液通入量和含循环液的通入量的总合达到萃取剂的总通入量。本发明通过对萃取剂的反复利用,减少了萃取剂的反萃次数,减少了资源浪费。综上,本发明通过增加酚油流动性保证酚油可以加速进入离心萃取机得到萃取,以及使酚油的溶剂分子和酚类化合物的分子相容性降低保证酚类化合物更容易被萃取剂萃取,从而提高酚类化合物的萃取效率。
附图说明
图1是本发明一具体实施例提供的一种竹焦油酚类化合物萃取工艺的流程示意图;
图2是本发明一具体实施例提供的一种离心萃取机的结构示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进技术细节实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
经申请人研究发现:在竹焦油酚类化合物萃取过程中,竹焦油十分粘稠不易流动,即使是经过馏分后的酚油也很粘稠,导致与萃取剂混合速度慢,酚类化合物从竹焦油中到萃取剂的传质速度也同时降低,导致整个萃取工艺效率低下。
因此,本发明实施例提供了一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,如图1所示,该工艺包括:
步骤S101:对竹焦油进行蒸馏,收集170-230℃温度段的蒸馏气体,经冷凝后获得酚油。-
其中,酚油为含有酚类化合物的油状液体。酚油中含有原来竹焦油中绝大部分的酚类化合物。
需要说明的是,在竹焦油含有的主要组分为酚、萘、蒽等。欲提取的单组分产品浓缩集中到相应馏分中去,170-230℃的馏分主要为酚油。通过馏分可以将其它成分先排除,保证酚类化合物萃取过程不被其它成分影响,增加酚类化合物的提取纯度。
具体的,采用带有冷凝管的蒸馏设备,将蒸馏环境温度调节至170-230℃,在该温度下蒸馏出的气体经过冷凝管液化为酚油。
步骤S102:对冷凝后的酚油进行加热,以使酚油的粘度下降;将加热后的酚油通入离心萃取机的第一相入口,将酚油对应的萃取剂通入离心萃取机的第二相入口。
其中,加热后的酚油温度高于萃取剂。加热后的酚油温度要高于萃取剂是为了保证酚油可以将热传递给萃取剂。
需要说明的是,对冷凝后的酚油进行加热,温度升高酚油体积膨胀,分子间距离拉远,相互作用减弱,粘度下降,酚油的粘度下降意味着流动性的增强。
可选的,在步骤S102中,对冷凝后的酚油进行加热,包括:
对冷凝后的酚油进行加热至70-90℃;其中,萃取剂的温度为25-35℃,加热后的酚油与萃取剂之间的温度差在35-65℃之间。
需要说明的是,萃取剂有可能是某种物质的水溶液,所以酚油的温度需要在100℃以下防止水蒸发,萃取剂的温度要略高于室温保证萃取的速度。上述数据均为通过多次试验获得的较佳温度范围。
在一具体实施例中,当酚油的密度小于萃取剂时,离心萃取机可以如图2所示,包括:第一相入口1,第二相入口2、第一相出口3以及第二相出口4。图2中虚线为离心萃取机腔体到第一相出口3的通道。当酚油的密度小于萃取剂时,酚油为轻相,萃取机为重相,所以第一相入口1为轻相入口,第一相出口3为轻相出口,第二相入口2为重相入口,第二相出口4为重相出口。
步骤S103:控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行搅拌,使酚油中的酚类化合物溶解至萃取剂中。
其中,在搅拌过程中,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低。
需要说明的是,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低。酚油温度降低使酚油的溶剂分子和酚类化合物的分子相容性降低,酚类化合物更容易被吸出,因此酚类化合物更容易从酚油中传质至萃取剂中。
步骤S104:控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行离心处理,从离心萃取机的第一相出口获得脱酚的酚油和从离心萃取机的第二相出口获得含有酚类化合物的萃取剂。
可选的,在步骤S104之后,工艺还包括:
步骤S201:对脱酚的酚油进行取样,获得第一样品。
步骤S202:对第一样品进行含酚量检测,获得第一样品的第一含酚量。
步骤S203:响应于第一含酚量低于或等于预设值,则进行步骤S105;响应于第一含酚量高于预设值,则将脱酚的酚油从第一相入口通入离心萃取机,回归步骤S103。
其中,可以如图2所示,第一相入口1和第一相出口3通过第一管道5进行连接,第一管道5上设置有酚油出口6,酚油出口6用于排出第一含酚量低于或等于预设值的酚油,第一管道5上设置有用于调整酚油流向的第一阀门7。
本发明实施例通过检测脱酚的酚油的含酚量,对含酚量不符合要求的酚油进行重新萃取。从而保证酚油脱酚符合要求,避免酚油中有酚类化合物过多残留导致的酚类化合物浪费。
进一步的,在步骤S203之后,工艺还包括:
步骤S301:根据第一含酚量,确定萃取剂的原液通入量;其中,萃取剂的原液为不含酚类化合物的萃取剂。
步骤S302:根据萃取剂的原液通入量和萃取剂的总通入量,确定循环液的通入量。
其中,可以如图2所示,循环液为含有酚类化合物的萃取剂,第二相入口2和第二相出口4通过第二管道8进行连接,第二管道8上设置有萃取剂出口9,第二管道8上设置有第二阀门10,第二阀门8用于调整含有酚类化合物的萃取剂通向第二相入口和2萃取剂出口9之间流量比。
步骤S303:调整第二阀门,以使萃取剂的原液通入量和含循环液的通入量的总合达到萃取剂的总通入量。
本发明实施例通过萃取剂的循坏利用,减少萃取剂的反萃取步骤,减少了资源的浪费。
更进一步的,步骤S301,包括:
根据y=k×x,确定萃取剂的原液通入量;其中,y为萃取剂的原液通入量,x为第一含酚量,k为常数系数且为正数。
当第一含酚量越高时,需要更多萃取剂的原液通入量,保证正常的萃取。k是可以通过实验获得的最佳常数系数。萃取剂原液对酚类化合物的吸收力大于萃取剂循环液。
在具体应用中,可以根据酚油脱酚前和脱酚后的含酚量,获得脱酚率,根据脱酚率确定萃取剂的原液通入量。
步骤S105:采用反萃剂对含有酚类化合物的萃取剂进行反萃取,回收萃取剂并获得含有酚类化合物的反萃剂。
其中,反萃剂的沸点低于萃取剂。
通过反萃剂可以实现在常温下对萃取剂的回收,可以不用对萃取剂进行蒸馏回收,减少萃取剂回收时的能源浪费。在反萃剂蒸馏回收时,因为其沸点低于萃取剂,所以能源使用远小于萃取剂蒸馏时的能源使用。
步骤S106:对含有酚类化合物的反萃剂进行蒸馏,分别获得酚类化合物和反萃剂。
可选的,在步骤S102之前,工艺还包括:
对酚油进行含酚量检测,获得酚油的第二含酚量;
根据第二含酚量,确定。
需要说明的是,每一次通入离心萃取机的酚油含酚量都会有些许不同,根据含酚量确定萃取剂的通入量,可以保证萃取在不多通入的情况下保证萃取效果。
在具体应用中,萃取剂为丙三醇水溶液或二乙醇胺水溶液;反萃剂为反萃剂为乙醚、乙酸乙酯中的一种或两者的混合物。
可选的,步骤S106,包括:
将含有酚类化合物的反萃剂放入减压蒸馏容器中;
调整减压蒸馏容器中的压强和温度,对含有酚类化合物的反萃剂进行蒸馏;
回收反萃剂并获得酚类化合物。
本发明实施例通过步骤S101、对竹焦油进行蒸馏,收集170-230℃温度段的蒸馏气体,经冷凝后获得酚油;其中,酚油为含有酚类化合物的油状液体;步骤S102、对冷凝后的酚油进行加热,以使酚油的粘度下降;将加热后的酚油通入离心萃取机的第一相入口,将酚油对应的萃取剂通入离心萃取机的第二相入口;其中,加热后的酚油温度高于萃取剂;步骤S103、控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行搅拌,使酚油中的酚类化合物溶解至萃取剂中;其中,在搅拌过程中,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低。步骤S101至103中首先对冷凝后的酚油进行加热,可以使酚油体积膨胀,分子间距离拉远,相互作用减弱,粘度下降,提高原本粘稠酚油的流动性,从而使酚油可以更快流入离心萃取机,提高萃取效率;其次在搅拌过程中,酚油的热传递至萃取剂,酚油的温度降低,酚油温度降低使酚油的溶剂分子和酚类化合物的分子相容性降低,酚类化合物更容易被吸出,因此酚类化合物更容易从酚油中传质至萃取剂中,从而提高萃取效率。本发明实施例通过步骤S104、控制离心萃取机对酚油和萃取剂进行离心处理,从离心萃取机的第一相出口获得脱酚的酚油和从离心萃取机的第二相出口获得含有酚类化合物的萃取剂;步骤S105、采用反萃剂对含有酚类化合物的萃取剂进行反萃取,回收萃取剂并获得含有酚类化合物的反萃剂;步骤S106、对含有酚类化合物的反萃剂进行蒸馏,分别获得酚类化合物和反萃剂。首先使用离心萃取机,可以加快酚类化合物传质速度,同时加速萃取剂和酚油的分层速度。其次,通过反萃取可以对萃取剂进行回收利用,减少资源浪费。最后通过蒸馏回收反萃剂,减少资源浪费。本发明实施例的工艺还通过步骤S201、对脱酚的酚油进行取样,获得第一样品;步骤S202、对第一样品进行含酚量检测,获得第一样品的第一含酚量;步骤S203、响应于第一含酚量低于或等于预设值,则进行步骤S105;响应于第一含酚量高于预设值,则将脱酚的酚油从第一相入口通入离心萃取机,回归步骤S103。本发明实施例通过检测脱酚后的酚油的含酚量,确定是否脱酚完全,对脱酚不完全的酚油进行再一次脱酚,保证了脱酚的完全。本发明实施例还通过步骤S301:根据第一含酚量,确定萃取剂的原液通入量;其中,萃取剂的原液为不含酚类化合物的萃取剂;步骤S302:根据萃取剂的原液通入量和萃取剂的总通入量,确定循环液的通入量;其中,循环液为含有酚类化合物的萃取剂,第二相入口和第二相出口通过第二管道进行连接,第二管道上设置有萃取剂出口,第二管道上设置有第二阀门,第二阀门用于调整含有酚类化合物的萃取剂通向第二相入口和萃取剂出口之间流量比;步骤S303:调整第二阀门,以使萃取剂的原液通入量和含循环液的通入量的总合达到萃取剂的总通入量。本发明实施例通过对萃取剂的反复利用,减少了萃取剂的反萃次数,减少了资源浪费。综上,本发明实施例通过增加酚油流动性保证酚油可以加速进入离心萃取机得到萃取,以及使酚油的溶剂分子和酚类化合物的分子相容性降低保证酚类化合物更容易被萃取剂萃取,从而提高酚类化合物的萃取效率。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,所述工艺包括:
步骤S101、对竹焦油进行蒸馏,收集170-230℃温度段的蒸馏气体,经冷凝后获得酚油;其中,所述酚油为含有酚类化合物的油状液体;
步骤S102、对冷凝后的所述酚油进行加热,以使所述酚油的粘度下降;将加热后的所述酚油通入离心萃取机的第一相入口,将所述酚油对应的萃取剂通入所述离心萃取机的第二相入口;其中,加热后的所述酚油温度高于所述萃取剂;
步骤S103、控制所述离心萃取机对所述酚油和所述萃取剂进行搅拌,使所述酚油中的酚类化合物溶解至所述萃取剂中;其中,在搅拌过程中,所述酚油的热传递至所述萃取剂,所述酚油的温度降低;
步骤S104、控制所述离心萃取机对所述酚油和所述萃取剂进行离心处理,从所述离心萃取机的第一相出口获得脱酚的所述酚油和从所述离心萃取机的第二相出口获得含有酚类化合物的所述萃取剂;
步骤S105、采用反萃剂对含有酚类化合物的所述萃取剂进行反萃取,回收所述萃取剂并获得含有酚类化合物的所述反萃剂;
步骤S106、对含有酚类化合物的所述反萃剂进行蒸馏,分别获得所述酚类化合物和所述反萃剂。
2.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,在所述步骤S104之后,所述工艺还包括:
步骤S201、对脱酚的所述酚油进行取样,获得第一样品;
步骤S202、对所述第一样品进行含酚量检测,获得所述第一样品的第一含酚量;
步骤S203、响应于所述第一含酚量低于或等于预设值,则进行步骤S105;响应于所述第一含酚量高于所述预设值,则将脱酚的所述酚油从第一相入口通入所述离心萃取机,回归步骤S103;其中,所述第一相入口和所述第一相出口通过第一管道进行连接,所述第一管道上设置有酚油出口,所述酚油出口用于排出所述第一含酚量低于或等于预设值的所述酚油,所述第一管道上设置有用于调整酚油流向的第一阀门。
3.根据权利要求2所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,在步骤S203之后,所述工艺还包括:
步骤S301:根据所述第一含酚量,确定所述萃取剂的原液通入量;其中,所述萃取剂的原液为不含酚类化合物的萃取剂;
步骤S302:根据所述萃取剂的原液通入量和所述萃取剂的总通入量,确定循环液的通入量;其中,所述循环液为含有酚类化合物的所述萃取剂,所述第二相入口和所述第二相出口通过第二管道进行连接,所述第二管道上设置有萃取剂出口,所述第二管道上设置有第二阀门,所述第二阀门用于调整含有酚类化合物的所述萃取剂通向第二相入口和所述萃取剂出口之间流量比;
步骤S303:调整所述第二阀门,以使所述萃取剂的原液通入量和含所述循环液的通入量的总合达到所述萃取剂的总通入量。
4.根据权利要求3所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,所述步骤S301,包括:
根据y=k×x,确定所述萃取剂的原液通入量;其中,y为所述萃取剂的原液通入量,x为所述第一含酚量,k为常数系数且为正数。
5.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,在所述步骤S102中,所述对冷凝后的所述酚油进行加热,包括:
对冷凝后的所述酚油进行加热至70-90℃;其中,所述萃取剂的温度为25-35℃,加热后的所述酚油与所述萃取剂之间的温度差在35-65℃之间。
6.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,在所述步骤S102之前,所述工艺还包括:
对所述酚油进行含酚量检测,获得所述酚油的第二含酚量;
根据所述第二含酚量,确定所述萃取剂的通入量。
7.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,所述萃取剂为丙三醇水溶液或二乙醇胺水溶液;所述反萃剂为所述反萃剂为乙醚、乙酸乙酯中的一种或两者的混合物。
8.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,步骤S106,包括:
将所述含有酚类化合物的所述反萃剂放入减压蒸馏容器中;
调整所述减压蒸馏容器中的压强和温度,对含有酚类化合物的所述反萃剂进行蒸馏;
回收所述反萃剂并获得所述酚类化合物。
9.根据权利要求1所述的竹焦油酚类化合物萃取工艺,其特征在于,所述反萃剂的沸点低于所述萃取剂。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913792A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 中南林业科技大学 一种竹焦油粗酚改性氨基磺酸系高效减水剂的方法
CN105176556A (zh) * 2015-09-11 2015-12-23 波露明(北京)科技有限公司 一种煤焦油含酚馏分油分离酚的方法
CN106588579A (zh) * 2016-12-07 2017-04-26 河北工业大学 一种从含酚油中提取酚类化合物的方法
CN108484368A (zh) * 2018-05-15 2018-09-04 青岛科技大学 一种利用乙醇胺从煤焦油中提取酚类化合物的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913792A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 中南林业科技大学 一种竹焦油粗酚改性氨基磺酸系高效减水剂的方法
CN105176556A (zh) * 2015-09-11 2015-12-23 波露明(北京)科技有限公司 一种煤焦油含酚馏分油分离酚的方法
CN106588579A (zh) * 2016-12-07 2017-04-26 河北工业大学 一种从含酚油中提取酚类化合物的方法
CN108484368A (zh) * 2018-05-15 2018-09-04 青岛科技大学 一种利用乙醇胺从煤焦油中提取酚类化合物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱云主编: "《普通高等教育十二五规划教材 冶金设备 第2版》", 冶金工业出版社 *

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