CN114477404B - 一种污水絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种污水絮凝剂的制备方法，以聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硫酸铝和椰子改性纤维作为原料，本发明制得的絮凝剂在使用过程中形成的沉降絮体紧实度较高，沉降絮体较大且在后续处理过程中不易分散，避免造成二次污染提高污水治理效率。本发明制得污水絮凝还能在强酸、强碱的环境中使用，色度去除率均高于90％，浊度去除率均高于98％。
Description
技术领域
本发明涉及污水治理药剂领域，特别涉及一种污水絮凝剂的制备方法。
背景技术
在污水处理和给水领域，絮凝剂的使用已经作为一种较为有效的预处理方法得到广泛应用。絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类，无机絮凝剂虽然用法简单又经济实惠，但是其较低的絮凝效果及强腐蚀性制约了无机絮凝剂的发展，进而开发出有机絮凝剂。然而目前，水处理用絮凝剂大部分为有机合成高分子类絮凝剂，存在降解困难的问题，还会造成环境污染。同时，高分子合成原料主要通过石油馏分裂解获得。石油是不可再生资源，若不能找到合适的石油替代物，合成类高分子将会由于原料供应不足而难以持续。
因此，本发明提出一种利用海南省地理优势，将椰子叶纤维引入污水絮凝剂的制备中，提高污水絮凝剂的使用效果，降低有机絮凝剂和无机絮凝剂的使用。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种污水絮凝剂的制备方法，制得一种浑浊物成团速度快，浑浊物团块大，在二次过滤时不易分散的絮凝剂。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种污水絮凝剂，按重量份计，包括以下原料：20-25份聚合氯化铝、10-13份聚丙烯酰胺、5-7份硫酸铝和14-16份椰子改性纤维。
进一步的，所述污水絮凝剂制备方法包括以下步骤：
(1)取聚丙烯酰胺加入水中，升温至60-65℃，制得聚丙烯酰胺溶液；
(2)将硫酸铝加入聚丙烯酰胺溶液中，制得聚丙烯酰胺混合液；
(3)将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于35-45℃搅拌40-60min，停止搅拌，升高温度至55-65℃水浴加热2.5-3.5h。
本发明中通过各原料的性质，先后融合，步骤(3)中采用不同温度搅拌混合，有利于原料相互结合，在使用中具有较好的分散性和溶解性，絮凝速度快，絮凝效果不被处理水质影响。
进一步的，所述椰子改性纤维包括以下步骤：
(1)取椰子叶放入碱液中蒸煮，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，制得的椰子纤维；
(2)将椰子纤维粉碎，制得椰子纤维粉末，椰子纤维粉末加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中浸泡5-7h，将加热后的混合液冷冻干燥制得污水絮凝剂。
本发明的椰子纤维处理方法，有效去除椰子纤维附着的木质素、胶体等杂质，合理的碱液和酶解液配比，不仅有效去除木质素的等杂质，而且不损伤纤维素，结合N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液制得一种有利于聚合氯化铝、聚丙烯酰胺聚集的椰子叶纤维。
进一步的，污水絮凝剂的制备方法，步骤(1)中，所述聚丙烯酰胺和水的质量比为1:1.5-2.5。
进一步的，污水絮凝剂的制备方法，步骤(3)中，所述搅拌速率为100-150r/min。
进一步的，椰子改性纤维的制备方法，步骤(1)中，所述碱液按重量百分比计，由3-5％的氢氧化钾、10-12％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得。
进一步的，椰子改性纤维的制备方法，步骤(1)中，所述椰子叶和碱液的质量比为1:1.5-2.5，所述蒸煮温度为110-130℃，所述蒸煮时间为5-6h。
进一步的，椰子改性纤维的制备方法，步骤(1)中，所述酶解液按质量百分比计，包括5-6％的果胶酶、3-4％的木质素过氧化物酶、10-15％的冰醋酸和余量水。
进一步的，椰子改性纤维的制备方法，步骤(1)中，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为3-5:1，所述酶解温度为30-40℃，所述酶解时间为3-5h。
进一步的，椰子改性纤维的制备方法，步骤(2)中，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中水按质量百分比计含量为30-40％，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和椰子纤维粉末质量比为0.8-1.2:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硫酸铝结合海南当地自然环境资源椰子纤维，椰子纤维经过处理改变椰子纤维的物理性能，在硫酸铝的作用下聚合氯化铝、聚丙烯酰胺聚集在椰子纤维上，可以提高污水絮凝剂的吸附能力，提高污水治理效果。本发明絮凝剂在使用过程中形成的沉降絮体紧实度较高，沉降絮体较大且在后续处理过程中不易分散，避免造成二次污染提高污水治理效率。本发明制得污水絮凝还能在强酸、强碱的环境中使用，色度去除率均高于90％，浊度去除率均高于98％。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1污水絮凝剂的制备方法
1、椰子改性纤维的制备方法为：
(1)取椰子叶放入碱液中使用110℃蒸煮5h，所述碱液按重量百分比计，由3％的氢氧化钾、10％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述椰子叶和碱液的质量比为1:1.5，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，所述酶解液按质量百分比计，由5％的果胶酶、3％的木质素过氧化物酶、10％的冰醋酸和余量水制得，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为3:1，所述酶解温度为30℃，所述酶解时间为3h，制得的椰子纤维；
(2)将椰子纤维粉碎，制得椰子纤维粉末，椰子纤维粉末加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中浸泡5h，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中水按质量百分比计含量为30％，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和椰子纤维粉末质量比为0.8:1，制得椰子改性纤维。
2、按重量份计，称取以下原料：20份聚合氯化铝、10份聚丙烯酰胺、5份硫酸铝和14份椰子改性纤维。
3、取聚丙烯酰胺加入水中，述聚丙烯酰胺和水的质量比为1:1.5，升温至60℃，制得聚丙烯酰胺溶液，将硫酸铝加入聚丙烯酰胺溶液中，制得聚丙烯酰胺混合液。
4、将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于35℃使用100r/min搅拌40min，停止搅拌，升高温度至55℃水浴加热2.5h，将加热后的混合液冷冻干燥制得污水絮凝剂。
实施例2污水絮凝剂的制备方法
1、椰子改性纤维的制备方法为：
(1)取椰子叶放入碱液中使用130℃蒸煮6h，所述碱液按重量百分比计，由5％的氢氧化钾、12％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述椰子叶和碱液的质量比为1:2.5，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，所述酶解液按质量百分比计，由6％的果胶酶、4％的木质素过氧化物酶、15％的冰醋酸和余量水制得，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为5:1，所述酶解温度为40℃，所述酶解时间为5h，制得的椰子纤维；
(2)将椰子纤维粉碎，制得椰子纤维粉末，椰子纤维粉末加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中浸泡7h，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中水按质量百分比计含量为40％，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和椰子纤维粉末质量比为1.2:1，制得椰子改性纤维。
2、按重量份计，称取以下原料：25份聚合氯化铝、13份聚丙烯酰胺、7份硫酸铝和16份椰子改性纤维。
3、取聚丙烯酰胺加入水中，述聚丙烯酰胺和水的质量比为1:2.5，升温至65℃，制得聚丙烯酰胺溶液，将硫酸铝加入聚丙烯酰胺溶液中，制得聚丙烯酰胺混合液。
4、将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于45℃使用150r/min搅拌60min，停止搅拌，升高温度至65℃水浴加热3.5h，将加热后的混合液冷冻干燥制得污水絮凝剂。
实施例3污水絮凝剂的制备方法
1、椰子改性纤维的制备方法为：
(1)取椰子叶放入碱液中使用120℃蒸煮5.5h，所述碱液按重量百分比计，由4％的氢氧化钾、11％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述椰子叶和碱液的质量比为1:2，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，所述酶解液按质量百分比计，由5.5％的果胶酶、3.5％的木质素过氧化物酶、13％的冰醋酸和余量水制得，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为4:1，所述酶解温度为35℃，所述酶解时间为4h，制得的椰子纤维；
(2)将椰子纤维粉碎，制得椰子纤维粉末，椰子纤维粉末加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中浸泡6h，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中水按质量百分比计含量为35％，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和椰子纤维粉末质量比为1:1，制得椰子改性纤维。
2、按重量份计，称取以下原料：23份聚合氯化铝、11.5份聚丙烯酰胺、6份硫酸铝和15份椰子改性纤维。
3、取聚丙烯酰胺加入水中，述聚丙烯酰胺和水的质量比为1:2，升温至63℃，制得聚丙烯酰胺溶液，将硫酸铝加入聚丙烯酰胺溶液中，制得聚丙烯酰胺混合液。
4、将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于40℃使用130r/min搅拌50min，停止搅拌，升高温度至60℃水浴加热3h，将加热后的混合液冷冻干燥制得污水絮凝剂。
对比例1
在实施例3的基础上，步骤1中，调整碱液的组成，具体为：取椰子叶放入碱液中使用120℃蒸煮5.5h，所述碱液按重量百分比计，由8％的氢氧化钾、15％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述椰子叶和碱液的质量比为1:2，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，所述酶解液按质量百分比计，由5.5％的果胶酶、3.5％的木质素过氧化物酶、13％的冰醋酸和余量水制得，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为4:1，所述酶解温度为35℃，所述酶解时间为4h，制得的椰子纤维。
对比例2
在实施例3的基础上，步骤1中，调整酶解液的组成，具体为：取椰子叶放入碱液中使用120℃蒸煮5.5h，所述碱液按重量百分比计，由4％的氢氧化钾、11％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述椰子叶和碱液的质量比为1:2，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，所述酶解液按质量百分比计，由5.5％的果胶酶、3.5％的木聚糖醇酶、13％的漆酶和余量水制得，所述酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为4:1，所述酶解温度为35℃，所述酶解时间为4h，制得的椰子纤维。
对比例3
在实施例3的基础上，步骤2中，调整原料的配比，具体为：按重量份计，称取以下原料：27份聚合氯化铝、15份聚丙烯酰胺、6份硫酸铝和10份椰子改性纤维。
对比例4
在实施例3的基础上，步骤4中，调整制备温度，具体为：将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于60℃使用130r/min搅拌50min，停止搅拌，升高温度至70℃水浴加热3h，制得污水絮凝剂。
对比例5
在实施例3的基础上，步骤2中，调整原料组分，具体为：按重量份计，称取以下原料：23份聚合氯化铝、11.5份聚丙烯酰胺、6份过硫酸钾和15份椰子改性纤维。
试验例1
将实施例1-3和对比例1-5制得的污水絮凝剂进行试验，试验用水来源于海口市某污水处理站。污水絮凝剂使用量为400g/m3，使用浊度计检测浊度去除率、使用色度仪检测色度去除率。
未处理污水数据：色度(PCU)：165.3；浊度(NTU)：95.1。
去除率(％)＝(检测前结果-检测后结果)/检测前结果×100
实验结果表明，本发明制得的污水絮凝剂对污水具有很好的治理效果，浊度去除率达到99.3％，色度去除率达到93.3％。对比例1中，调整碱液组成，导致纤维素受损，进一步导致污水絮凝剂的吸附效果下降，而且本发明中碱含量较低，能够减少碱液对环境造成的二次污染；对比例2中调整酶解液组成，本发明中根据聚合氯化铝等原料的性质，调整椰子纤维的物理性能，酶解液不仅能够提高去除椰子纤维中木质素等杂质效率，还能保护椰子纤维不受损；对比例3中改变原料配比，导致絮凝剂中原料结合效果下降，污水处理效果下降；对比例4改变絮凝剂制备方法，本发明中原料根据各自的特点，采用不同的温度进行制备有利于提高絮凝剂的吸附性能；对比例5改变原料配比，本发明中原料配比根据各组分性质，椰子改性纤维进行组合，改变原料配比导致吸附性能下降。
试验例2
将实施例1-3和对比例1-5制得的污水絮凝剂进行试验，试验用水来源于海口市某污水处理站，将污水pH值调节至3和10分别进行试验。检测项目和检测方法同试验例1。
实验结果表明，本发明酸性或碱性的污水中都具有很好的浊度去除和污水色度去除的效果，对比例1-5中改变污水絮凝剂的制备方法或者原料均导致污水絮凝剂治理污水效果下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种污水絮凝剂，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：20-25份聚合氯化铝、10-13份聚丙烯酰胺、5-7份硫酸铝和14-16份椰子改性纤维；
所述椰子改性纤维包括以下步骤：
（1）取椰子叶放入碱液中蒸煮，椰子叶和碱液的质量比为1:1.5-2.5，蒸煮温度为110-130℃，蒸煮时间为5-6h，将蒸煮后的椰子叶放入酶解液中浸泡，酶解液和蒸煮后的椰子叶质量比为3-5:1，酶解温度为30-40℃，酶解时间为3-5h，所述碱液按重量百分比计，由3-5%的氢氧化钾、10-12%的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量水制得，所述酶解液按质量百分比计，包括5-6%的果胶酶、3-4%的木质素过氧化物酶、10-15%的冰醋酸和余量水，制得的椰子纤维；
（2）将椰子纤维粉碎，制得椰子纤维粉末，椰子纤维粉末加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中浸泡5-7h，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中水按质量百分比计含量为30-40%，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和椰子纤维粉末质量比为0.8-1.2:1，制得椰子改性纤维。
2.如权利要求1所述的污水絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将聚丙烯酰胺和水按照质量比为1:1.5-2.5混合，升温至60-65℃，制得聚丙烯酰胺溶液；
（2）将硫酸铝加入聚丙烯酰胺溶液中，制得聚丙烯酰胺混合液；
（3）将椰子改性纤维和聚合氯化铝加入聚丙烯酰胺混合液中，于35-45℃搅拌40-60min，停止搅拌，升高温度至55-65℃水浴加热2.5-3.5h。
3.如权利要求2所述的污水絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌速率为100-150r/min。
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