CN114472901A - 一种制备超细金属纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备超细金属纳米线的方法。利用制备纳米多孔金属作为催化剂，通入气体进行加热催化使其表面发生重构，表面逐渐变得规则有序，从而制备出具有较小尺寸并具有规则表面的金属纳米线(NPM)，然后保留尺寸和形状合格的部位，为制备合格的纳米线。所述纳米多孔金属包括纳米多孔金、纳米多孔铜、纳米多孔银、以及纳米多孔钯。本发明介绍了一种制备超细金属纳米线的方法，开创了高温下控制特定尺寸的超细金属纳米线的先河。利用纳米多孔金属在气相催化反应过程中的结构演变，表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPM的韧带尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，最终形成具有特定尺寸的超细金属纳米线。

Description

一种制备超细金属纳米线的方法
技术领域
本发明是一种关于纳米多孔金属(NPM)材料的，特别涉及一种在催化反应过程中、表面原子重组而使韧带更细更稳定的结构、制备出超细的金属纳米线。
背景技术
在过去几十年的纳米技术革命中，纳米线、纳米管、纳米棒和纳米带等一维(1D)纳米结构得到了广泛的关注，特别是固有尺寸(如直径为10-100纳米，长度为几微米)的金属纳米线凭借着其优良的电学、光学和热性能等优点，为其在许多领域的应用提供了机会。在纳米线的实际使用过程中，使许多低维纳米结构由于尺寸的改变，造成其特有的物理化学性能减弱。例如TiO2纳米管/Ti电极比P/Ti电极具有更高的光电流和更高的效率，并且纳米TiO2纳米管薄膜在不牺牲电极表面积的情况下，可以延长电极的电子寿命，由于纳米管的排列方式、较高的比表面积、较高的染料吸附量以及一维结构降低的电子转移电阻，因此优于传统的纳米二氧化钛颗粒在DSSCs中的应用。然而，在实际的应用过程中影响纳米线长度和直径的因素仍存在一些问题。因此对纳米线生长机理的进一步研究应致力于更精确地理解和优化制备工艺，从而有助于进一步修改和控制纳米线的长度和直径，以便于制备出性能更好的纳米线。
纳米多孔金属(Au、Ag、Cu等)作为一类应用广泛的高活性催化剂，在作为催化剂在参与气相催化反应的过程中，由于反应气体与表界面原子首先接触，导致表面原子相较于内部变化更加剧烈，结构发生排列重组，造成了催化剂结构的演变。一般来说，纳米多孔金属是通过整体合金的化学或电化学腐蚀脱合金制备而成的，制备过程中通过形成凹凸双曲率的韧带，产生多种具有开放纳米孔网络结构的纳米多孔金属。与块状金属相比，具有较大的表面体积比和高密度的台阶和韧带，这使其成为高活性和选择性的多相催化剂。在此背景下，利用纳米多孔金属作为纳米催化剂在气相和液相条件下进行了各类多相催化反应。
随着高分辨电子显微技术的发展和高速图像传感器(CCD)的发展，实时记录片段成为可能，可以帮助我们在实验过程中实时的观察样品的状态，更加准确的掌控所制备纳米线的尺寸。上世纪60年代研究金属疲劳样品就开始引入原位透射电镜技术，原位透射电镜技术具有在现实的化学环境中表征固体催化剂的局部结构和化学信息的强大能力，在过去的二十年中，原位TEM技术得到了极大的发展。目前在各类重要的反应研究领域中都得到了应用，例如氧化还原实验，纳米碳的渗碳和生长，氨合成，水分解和其他反应，这些基本概念也已应用于其他物理化学过程。
目前的对于纳米线的制备，常用的方法有水热法，水热法制备的纳米线虽然其直径可细至2nm～3nm，但长度也只能达到十几纳米，并非典型的一维纳米结构；还有金属沉积等方法也可以生长长达几微米的纳米线或纳米带结构，但其直径也常增加到几十甚至上百纳米，由于尺寸过大，会使得许多低维纳米结构特有的物理化学性能相对减弱减弱。上述方法无法实时的对实验进行观测，不能做到精准的控制纳米线的尺寸，所以如果能发现一种可以实时观测实验进行，并且能够精准控制反应进行程度的制备方法，则会对超细纳米线的合成制备起到很大的帮助。因此我们利用原位透射电镜技术，在催化反应中制备出具有特定尺寸的超细金属纳米线，原位透射电镜技术可以帮助我们在反应中实时观察样品的形貌，在达到我们所需要的尺寸要求时，可以立即停止反应，可以更加精确的制备超细的纳米线；并且制备的超细纳米线应用在一些超小型器件时，由于其较高的比表面积和自身优越的电学、光学等性能，会对器件的性能改善等起到非常重要的意义，基于这种需求，开发一种制备超细金属纳米线的方法，是本专利申请的核心思想。
发明内容
本发明的目的，是为了解决现有技术在制备超细金属纳米线时的尺寸难以精确控制的问题，为准确合成具有特定尺寸和高稳定性的超细金属纳米线提供一种新的可行途径。
本发明通过如下技术方案予以实现：
本发明采用将合金薄膜通过脱合金法制备出NPM，之后将NPM通入CH4气体进行加热催化反应。催化过程中NPM表面原子重组从而获得具备特定尺寸的超细金属纳米线。
一种超细金属纳米线的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纳米多孔金属；
(2)将步骤(1)的纳米多孔金属作为催化剂，通入气体进行热解反应：使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPM碎片，使样品位于观察窗口内部；
(3)然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃；
(4)将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜中进行原位观察；反应状态是持续进行的，在高速图像传感器的窗口下，样品的尺寸宽度和标准的标尺实时参照，在达到尺寸要求后，立即停止实验反应；将反应后符合尺寸和形貌要求的部位取出，得到具有一定尺寸的规则超细金属纳米线。
所述步骤(1)的纳米多孔金属包括纳米多孔金、纳米多孔铜、纳米多孔银以及纳米多孔钯。
所述步骤(1)的纳米多孔金属是通过采用脱合金法、电化学法或模板法获得。
所述步骤(2)中通入的气体是甲烷(CH4)、CO、CO2、甲醇或者NO。
所述步骤(3)的加热设备为气相加热芯片，或其它在加热的同时能引入气体的设备。
所述步骤(3)中原位TEM气相系统为：Climate S3+系统。
所述步骤(3)中高分辨透射电子显微镜为Talos F200X，加速电压为200kv。
所述步骤(4)进行原位观察的整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。
所述步骤(4)反应开始前将加热芯片以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃；实验是把温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象；在高速图像传感器的窗口下，样品的尺寸宽度可以和标准的标尺实时参照。
本发明介绍了一种制备超细金属纳米线的方法，开创了高温下控制特定尺寸的超细金属纳米线的先河。利用纳米多孔金属在气相催化反应过程中的结构演变，表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPM的韧带尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，最终形成具有特定尺寸的超细金属纳米线。并且没有外力作用，有望提供一种设计具有优异尺寸和韧性的超细金属纳米线的方法。本发明的制备工艺简单，普适性强。
附图说明
图1是实施例1脱合金方法制备得到的纳米多孔金(NPG)的低倍SEM形貌图；
图2是实施例1催化反应前得到的NPG的低倍TEM明场像；
图3是实施例1脱合金方法制备得到的NPG的SAED选区电子衍射图；
图4是实施例1催化反应过程中得到的NPG的低倍TEM明场像；
图5是实施例1催化反应前的大尺寸纳米线的的高倍TEM明场像；
图6是实施例1催化反应后得到的超细纳米线的高倍TEM明场像。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明作进一步的解释和说明。
一种超细金属纳米线的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用脱合金法制备纳米多孔金属。
(2)将步骤(1)的NPM作为催化剂，通入甲烷气体进行热解反应；具体的反应过程：①准备工作：使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPM碎片，使样品位于观察窗口内部；然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃。
②正式实验：首先将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。
然后反应开始前将加热芯片30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃；实验是把温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象；在高速图像传感器(CCD)的窗口下，样品的尺寸宽度可以和标准的标尺实时参照，这有助于我们观察韧带的尺寸变化，保证尺寸的精度，在达到尺寸要求后，立即停止实验反应；将反应后符合尺寸和形貌要求的部位取出，得到具有一定尺寸的规则超细金属纳米线。值得注意的是在催化反应过程中，NPM表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPM的韧带尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，最终形成具有特定尺寸的超细金属纳米线。
实施例仅仅是示例性的，而非限制性的。
实施例1
NPG催化甲烷热解反应获得具有超小尺寸的规则金纳米线。
(1)采用脱合金法制备纳米多孔金(NPG)。
将厚度为100nm的12Ka Au-Ag合金薄片在恒温水浴30℃下的浓HNO3溶液中进行脱合金处理60分钟，以腐蚀其中的Ag成分，将腐蚀完成的薄片用超纯水清洗三次，所得到的材料即为NPG，参见图1、图2、图3和图4。图1为脱合金方法制得的NPG的低倍SEM形貌图，可以看出制备的材料是二维片状NPG。图2为NPG的低倍TEM明场像，从图中可以看出其表面形貌比较复杂，没有规则表面的暴露；图3是其对应的SAED选区电子衍射，由图中可以看出微观结构为多晶；图4为过程中采集到的NPG的低倍TEM明场像。
(2)将步骤(1)中的NPG进行催化甲烷(CH4)热解反应。
在本实验中，我们将纳米多孔金样品负载于Climate气相芯片，在完成样品杆组装工作后放入原位气相系统(Climate S3+system)中，在高分辨透射电子显微镜(TalosF200X)上进行原位气相实验。为了严格控制反应温度，同时实时监测温度的变化情况，通过加热系统连接芯片一端的电极，对芯片内部的电热丝来进行控制，随着实验过程中温度的升高，芯片内部的加热器电阻也会随之增加，两者会呈显出线性相关关系，可以精准控制反应仓室的温度并快速获得反馈，对温度的控制变化范围为(23℃～1200℃)。要注意的是在芯片上需要留有外加的气路通道以便于通入气体，并且使气相系统的管路能和进入电镜的气相样品杆连接，方便加载不同的实验气相条件。
在具体的原位TEM实验中，使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPG碎片，使样品位于观察窗口内部。对完成组装的原位气相样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统，)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23至1200℃。将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。随后以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃，加热的范围为0～346℃，实验是将温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象。反应后得到具有一定尺寸的规则NPG；催化过程中，NPG表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPG的韧带其尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，参见图4。随着反应的进行，韧带逐渐变细，最终形成超小尺寸的金纳米线，尺寸对比参见图5、图6。最终形成具有特定尺寸的超细金纳米线。
实施例2
(1)采用电化学法制备纳米多孔金(NPG)。
首先，将Au薄片在1M KOH溶液中脱脂，用蒸馏水冲洗，并在100℃的真空干燥箱中干燥1h。在此过程中，Au片用作工作电极，金属Li箔用作辅助电极和参比电极。在碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的非水混合溶液中，电解质为1M LiPF6。将电池组装在充满Ar气的手套箱中，隔绝水蒸气。通过恒电流法在0.05mA下进行放电处理80小时以形成AuLi合金。随后的充电过程以0.05mA进行，直到电极电势达到3.0V，从AuLi合金中去除Li，取出电极并暴露于空气中20小时。最后，将电极浸入去离子水中除去残留的Li。所得到的材料即为NPG。
(2)将步骤(1)中的NPG进行催化甲烷(CH4)热解反应。
在本实验中，我们将纳米多孔金样品负载于Climate气相芯片，在完成样品杆组装工作后放入原位气相系统(Climate S3+system)中，在高分辨透射电子显微镜(TalosF200X)上进行原位气相实验。为了严格控制反应温度，同时实时监测温度的变化情况，通过加热系统连接芯片一端的电极，对芯片内部的电热丝来进行控制，随着实验过程中温度的升高，芯片内部的加热器电阻也会随之增加，两者会呈显出线性相关关系，可以精准控制反应仓室的温度并快速获得反馈，对温度的控制变化范围为(23℃～1200℃)。要注意的是在芯片上需要留有外加的气路通道以便于通入气体，并且使气相系统的管路能和进入电镜的气相样品杆连接，方便加载不同的实验气相条件。
在具体的原位TEM实验中，使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPG碎片，使样品位于观察窗口内部。对完成组装的原位气相样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23至1200℃。将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。随后以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃，实验是将温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象。反应后得到具有一定尺寸的规则NPG；催化过程中，NPG表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPG的韧带其尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，参见图4。随着反应的进行，韧带逐渐变细，最终形成超小尺寸的金纳米线，尺寸对比参见图5、图6。最终形成具有特定尺寸的超细金纳米线。
实施例3
(1)采用模板法制备纳米多孔金(NPG)。
将准备的多孔Cu膜浸入KAu(CN)2水溶液中进行电置换反应，生成的Au原子沉积在多孔Cu模板的表面上，经过2小时的电流置换反应后，Cu转化为Au。Cu原子从多孔Cu模板扩散到Au结构中以形成Au-Cu合金。最后在0.5MH 2SO 4和0.2M NaOH溶液中对电极进行循环电势扫描8小时以去除合金中的Cu原子。所得到的材料即为NPG。
(2)将步骤(1)中的NPG进行催化甲烷(CH4)热解反应。
在本实验中，我们将纳米多孔金样品负载于Climate气相芯片，在完成样品杆组装工作后放入原位气相系统(Climate S3+system)中，在高分辨透射电子显微镜(TalosF200X)上进行原位气相实验。为了严格控制反应温度，同时实时监测温度的变化情况，通过加热系统连接芯片一端的电极，对芯片内部的电热丝来进行控制，随着实验过程中温度的升高，芯片内部的加热器电阻也会随之增加，两者会呈显出线性相关关系，可以精准控制反应仓室的温度并快速获得反馈，对温度的控制变化范围为(23℃～1200℃)。要注意的是在芯片上需要留有外加的气路通道以便于通入气体，并且使气相系统的管路能和进入电镜的气相样品杆连接，方便加载不同的实验气相条件。
在具体的原位TEM实验中，使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPG碎片，使样品位于观察窗口内部。对完成组装的原位气相样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统，)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃。将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。随后以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃，实验是将温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象。反应后得到具有一定尺寸的规则NPG；催化过程中，NPG表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPG的韧带其尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则，参见图4。随着反应的进行，韧带逐渐变细，最终形成超小尺寸的金纳米线，尺寸对比参见图5、图6。最终形成具有特定尺寸的超细金纳米线。
实施例4
(1)采用脱合金法制备纳米多孔铜(NPC)。
将Cu-Al合金条放入过量的2mol/L的NaOH中，然后放入30℃恒温水浴4小时，以腐蚀其中的Al成分。倒出NaOH溶液，加入超纯水和无水乙醇，依次加3次和1次，所得到的材料即为NPC。
(2)将步骤(1)中的NPC进行催化甲烷(CH4)热解反应。在本实验中，我们将纳米多孔铜样品负载于Climate气相芯片，在完成样品杆组装工作后放入原位气相系统(ClimateS3+system)中，在高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)上进行原位气相实验。为了严格控制反应温度，同时实时监测温度的变化情况，通过加热系统连接芯片一端的电极，对芯片内部的电热丝来进行控制，随着实验过程中温度的升高，芯片内部的加热器电阻也会随之增加，两者会呈显出线性相关关系，可以精准控制反应仓室的温度并快速获得反馈，对温度的控制变化范围为(23℃～1200℃)。要注意的是在芯片上需要留有外加的气路通道以便于通入气体，并且使气相系统的管路能和进入电镜的气相样品杆连接，方便加载不同的实验气相条件。
在具体的原位TEM实验中，使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPC碎片，使样品位于观察窗口内部。对完成组装的原位气相样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23至1200℃。将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。随后以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃，实验是将温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象。反应后得到具有一定尺寸的规则NPC；催化过程中，NPC表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPC的韧带其尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则。随着反应的进行，韧带逐渐变细，最终形成超小尺寸的铜纳米线，最终形成具有特定尺寸的超细铜纳米线。
实施例5
(1)采用脱合金法制备纳米多孔银(NPS)。
将Ag-Zn合金放入0.1M的H2SO4中，然后放入30℃恒温水浴1小时，以腐蚀其中的Zn成分。倒出H2SO4溶液，加入超纯水和无水乙醇，依次加3次和1次，所得到的材料即为NPS。
(2)将步骤(1)中的NPS进行催化甲烷(CH4)热解反应。在本实验中，我们将纳米多孔银样品负载于Climate气相芯片，在完成样品杆组装工作后放入原位气相系统(ClimateS3+system)中，在高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)上进行原位气相实验。为了严格控制反应温度，同时实时监测温度的变化情况，通过加热系统连接芯片一端的电极，对芯片内部的电热丝来进行控制，随着实验过程中温度的升高，芯片内部的加热器电阻也会随之增加，两者会呈显出线性相关关系，可以精准控制反应仓室的温度并快速获得反馈，对温度的控制变化范围为(23℃～1200℃)。要注意的是在芯片上需要留有外加的气路通道以便于通入气体，并且使气相系统的管路能和进入电镜的气相样品杆连接，方便加载不同的实验气相条件。
在具体的原位TEM实验中，使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPS碎片，使样品位于观察窗口内部。对完成组装的原位气相样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统(Climate S3+系统，)中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23至1200℃。将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kv)进行原位观察。整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。随后以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃，实验是将温度控制在346℃下持续进行的，观察并记录实验现象。反应后得到具有一定尺寸的规则NPS；催化过程中，NPS表面原子重组以产生更稳定的结构，使得NPS的韧带其尺寸在反应过程中逐渐变得更细更加规则。随着反应的进行，韧带逐渐变细，最终形成超小尺寸的银纳米线，最终形成具有特定尺寸的超细银纳米线。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种超细金属纳米线的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纳米多孔金属；
(2)将步骤(1)的纳米多孔金属作为催化剂，通入气体进行热解反应：使用原位气相芯片从超纯水表面收集NPM碎片，使样品位于观察窗口内部；
(3)然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位TEM气相系统中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃；
(4)将组装完成的原位气相样品杆放入高分辨透射电子显微镜中进行原位观察，反应开始前将加热芯片以30℃·min-1的加热速率加热升高至346℃；反应是把温度控制在346℃下持续进行的，在高速图像传感器的窗口下，样品的尺寸宽度和标准的标尺实时参照，在达到尺寸要求后，立即停止实验反应；将反应后符合尺寸和形貌要求的部位取出，得到具有一定尺寸的规则超细金属纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的纳米多孔金属包括纳米多孔金、纳米多孔铜、纳米多孔银以及纳米多孔钯。
3.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的纳米多孔金属是通过采用脱合金法、电化学法或模板法获得。
4.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入的气体是甲烷(CH4)、CO、CO2、甲醇或者NO。
5.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的加热设备为气相加热芯片，或其它在加热的同时能引入气体的设备。
6.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中原位TEM气相系统为：Climate S3+系统。
7.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高分辨透射电子显微镜为Talos F200X，加速电压为200kv。
8.根据权利要求1所述的一种超细金属纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)进行原位观察的整个气体系统先在常压下用氩气冲洗30分钟，然后引入高纯度CH4(99.995％)和Ar(99.999％)气体。
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