CN114471212A - 一种膜乳化油品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜乳化油品的方法,其特征在于采用经过表面性质调控后的具有特定结构的高通量碳化硅膜作为乳化介质,以水作为分散相,油品为连续相,分散相以低压力高通量通过陶瓷膜孔,在连续相流动形成的剪切力作用下,分散相离开膜表面,进入到连续相中,使水与油充分混溶,形成均匀粒径油包水乳液。通过对膜表面性质和操作参数的调控可在不添加乳化剂的情况下,减少液滴聚并,提高乳液稳定性,具有高通量、低能耗、装置简单等优点,是一种高效制备油包水乳化液的方式,适合于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于膜乳化领域,涉及一种膜乳化油品的方法,具体涉及具有特定结构的高通量碳化硅膜表面性质的调控,及其在制备油品乳化液方面的应用。
背景技术
乳液是液体分裂成微细液滴和再结合成原液体两个相反过程竞争达到平衡而形成的。油包水乳液因其内部水滴形状规整,可制备粒径均一的纳米颗粒和微球,已广泛应用于医药、化妆品和食品行业,此外油包水乳液所具有的燃烧和微爆效应也使其在石化行业的应用迅速发展。目前油包水乳液的制备方法主要可以分为三类,第一类是以相转变法为主的低能乳化法,第二类是利用高剪切力进行乳液混合的机械乳化法,第三类是利用结构控制乳液粒径的结构乳化法。
ZL201410091283.5公开了一种甲醇乳化柴油的制备方法,通过将不同比例的柴油、水、甲醇和乳化剂置于旋转振荡器上进行混合振荡,制备得到了乳液粒径在18~60nm,稳定期长达三个月的乳化柴油,在使用过程中可降低了燃烧尾气中有害物质的含量。ZL201610989687.5公开了一种具有高燃烧效率的乳化柴油的制备,采用磁力搅拌器将不同比例的柴油、水和复合添加剂混合均匀,制备得到的乳化柴油提高了8%的热值且减少了碳烟颗粒的排放。低能乳化法和机械乳化法一般都需要添加乳化剂,且存在能耗高、乳化效率低等问题,在规模化制备乳液的应用中存在一定的局限性。
膜乳化技术作为一种高效的静态结构制乳技术,具有低能耗、低剪切力以及乳化剂用量少等优点,有利于其在工业方面的放大。ZL201610495156.0公开了一种膜乳化器及乳液的制备方法,采用恒流泵为稳定给压装置,以液体流量控制代替气体压力控制,提高了跨膜压力的稳定性,其中分散相可调控的流速范围为10μL/min~43.35mL/min。文献中报道了一种采用亲水陶瓷膜制备W/O型乳液的方法(Desalination,191(1-3):219-222),制备的乳液平均粒径为1.5μm,乳化通量为140.6Lm-2h-1。
碳化硅膜作为一种高通量、抗污染性能好、抗热震性能强的膜材料,在膜乳化应用方面具有极高的潜力。纯质相碳化硅膜的烧结温度相对较高,ZL201510907747.X公开了一种低温烧结碳化硅多孔陶瓷膜的制备方法,通过添加不同的烧结助剂,可将烧结温度降低至800~1200℃。碳化硅膜的孔径及孔隙率取决于配方和成型加工方式。CN201410105442.2公开了一种多孔陶瓷孔结构的调控方法,以水和溶剂作为造孔剂,通过冷冻干燥法对陶瓷胚体进行造孔,实现陶瓷膜孔结构的调控。然而造孔剂的加入降低了陶瓷样品的机械强度,且冷冻干燥的工艺使其工业化受到限制。
膜乳化过程中,膜结构的变化会对乳化效果产生影响。研究表明,乳液粒径与膜孔径之间存在线性关系,而乳液粒径也会受孔隙率变化的影响,对膜孔结构的调控可以在一定程度上控制乳液粒径的变化。此外,膜表面性质也会对乳化效果产生影响,一般要求膜表面不易被分散相所润湿,因此W/O型乳液的制备一般采用表面疏水的膜作为乳化介质。ZL201911238196.7公开了一种膜乳化法制备单分散乳化柴油的方法,通过负压抽吸的方法将MXene纳米片沉积在陶瓷膜表面,之后将其浸泡在硅烷偶联剂中制备得到MXene修饰陶瓷疏水膜,并以其作为乳化介质制备得到平均粒径在0.3~1.5μm的单分散乳化柴油。文献中报道了一种高效率制备均一W/O型乳液的方法(Journal of membrane science,459(2014)96-103),通过吸附不同类型的蛋白质对陶瓷膜表面进行疏水改性,制备得到的乳液粒径在7.1μm左右,乳化通量为30Lm-2h-1。然而,膜通量的提高会增加大粒径液滴出现的概率,因此,在高通量乳化的条件下制备得到粒径小于5μm的乳液,则需要对乳化过程的操作条件进行调控。
因此开发高通量碳化硅膜乳化油品的方法,通过对膜表面性质及操作条件的调控,实现高效制备油包水乳化液。在不添加乳化剂的情况下,提高乳液稳定性,且需具备高通量、低能耗、装置简单等优点,以满足于大规模工业化应用,具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服传统乳化技术乳滴粒径难控制,现有膜乳化技术通量低的问题,选取可用于苛刻环境下膜乳化的新型膜材料,通过调节其表面性质和操作参数,从而提供了一种低能耗、高通量的膜乳化油品的方法。
本发明的技术方案为:采用专利CN202210025969.9中所描述的方法制备得到特定结构的碳化硅陶瓷膜,通过对膜微结构的调控制备得到不同粒径要求的乳液,并对碳化硅陶瓷膜表面性质进行调控,降低乳液在膜表面发生聚并的概率,从而在高通量下制备得到相对稳定的乳液。在恒流泵的作用下,分散相以一定的通量透过膜,且在膜表面被连续相流经膜表面所产生的剪切力带离膜表面,进入到连续相中。恒流泵所提供的流量增加,乳化通量也随之增加,分散相持续不断的被挤压通过膜,则能不间断的产生乳液。
本发明的具体技术方案为:一种膜乳化油品的方法,其特征在于将表面性质调控后的具有特殊孔结构的碳化硅膜作为乳化介质,以水作为分散相,油品为连续相,分散相以一定通量通过碳化硅膜孔,连续相以一定速度流动形成剪切力作用,分散相离开膜表面进入到连续相中,使水与油充分混溶,形成均匀的一定粒径的油包水乳液。
优选表面性质调控后的碳化硅膜的孔径为400~800nm,孔隙率为23%~50%;碳化硅膜的构型为片式、管式或多通道状膜。
对碳化硅膜表面性质的调控优选采用油相浸泡、疏水改性剂浸泡接枝或疏水改性剂喷涂接枝。
上述油相浸泡的油为柴油、润滑油或重油,浸泡时间为8~10min,油相浸泡后膜表面的水接触角为110°~120°;疏水改性剂为十六烷基三甲氧基硅烷-乙醇溶液、全氟辛基三甲氧基硅烷-环己烷溶液或全氟辛基三氯硅烷-正己烷溶液;疏水改性剂的浓度为0.01~0.05mol/L;浸泡接枝的时间为3h~12h;喷涂接枝的喷涂速度为0.1~0.4mL/s,喷涂量为1.5~2mL/cm2;疏水改性剂改性后的膜表面的水接触角为130°~145°。
优选所述的连续相为柴油、润滑油、重油、渣油或原油的一种或多种复合。
优选分散相透过碳化硅膜的通量为380~4800Lm-2h-1;连续相的流速为0.1~1.2m/s;乳化的温度为10~100℃。
本发明所制备的乳液粒径由膜孔径、孔隙率、膜表面润湿性、两相流速以及油品性质共同决定,优选所制得的油包水乳液中水的体积含量为1%~30%;所制得的油包水乳液的平均粒径为950nm~5μm。
有益效果:
1.采用不同微结构的高通量碳化硅陶瓷膜进行乳液制备,可满足不同乳液粒径的制备要求。
2.本方法通过改变高通量碳化硅陶瓷膜的表面性质,在维持水滴在进入连续相时不会在膜表面铺展的同时保证了较高的乳化通量,能更好地制备出不同粒径的W/O型乳液。
3.选用的碳化硅陶瓷膜具有极好的化学稳定性和热稳定性,耐高温高压,抗污染性能好,能适应绝大部分苛刻的乳化环境。
4.本方法采用碳化硅陶瓷膜作为乳化介质,该方法通量大,乳化效率高,操作简单,便于放大,具有大规模工业化生产的潜力。
附图说明
图1为膜乳化装置示意图;其中1是恒流泵,2是蠕动泵,3是流量计,4,5是压力表,6是膜组件,T1是不锈钢分散相储液罐,T2是不锈钢连续相储液罐,T3是不锈钢乳化油储蓄罐;v1、v2、v3、v4分别是第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门;
图2是实施例1中的碳化硅陶瓷膜的SEM图;其中(a)是未经疏水改性的碳化硅陶瓷膜,(b)是经过疏水改性的碳化硅陶瓷膜;
图3是实施例1中碳化硅陶瓷膜的孔径分布图;其中(a)是实施例1中平均孔径为500nm片式亲水碳化硅陶瓷膜的孔径分布图,(b)是实施例1中疏水碳化硅陶瓷膜的孔径分布图;
图4是实施例1中疏水碳化硅陶瓷膜表面的接触角图;
图5是实施例1中疏水碳化硅陶瓷膜的改性稳定性测试图;
图6是不同孔结构膜疏水改性前后的纯水渗透性图;
图7是实施例1中制备的乳液在含水量为10%时的粒径分布图;
图8是对比例1中制备的乳液在含水量为10%时的粒径分布图。
具体实施方式
对本发明的实施方式作进一步说明:
一种膜乳化油品的流程如图1所示。具体操作流程如下:(1)将表面性质调控后的高通量碳化硅陶瓷膜放入膜组件中,打开阀v1并开启恒流泵检查装置气密性,确保膜上层充满分散相,之后关闭阀v1;(2)向油原料罐T2中注入连续相,通过蠕动泵循环,调节蠕动泵的转速以控制一定的膜面流速;(3)通过恒流泵输送去离子水,调节恒流泵的流量参数,控制乳化过程中分散相的流量;(4)控制一定体积比例的水含量后,关闭恒流泵和蠕动泵,完成乳化,打开阀v2将乳液接收入乳液储罐T3中,打开阀v3,v4将装置内的乳液全部排出。
实施例1
制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用,采用平均孔径为500nm,孔隙率为48%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制40mL浓度为0.05mol/L的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)/乙醇溶液35℃下搅拌2h备用。将碳化硅陶瓷膜浸泡在0.05mol/L的HDTMS/乙醇溶液中12h,取出后用无水乙醇清洗膜表面并放入120℃烘箱中烘干备用。图2是实验室制备的碳化硅陶瓷膜的SEM图,可以看出疏水改性前后膜的微结构并未产生明显变化。图3(a)是亲水碳化硅陶瓷膜的孔径分布图,图3(b)是疏水碳化硅陶瓷膜的孔径分布图,对比两图可以看出疏水改性并没有改变膜的平均孔径。图4是疏水碳化硅陶瓷膜表面的接触角图,疏水碳化硅膜的水接触角为142°。图5是疏水碳化硅陶瓷膜的改性稳定性测试图,从图中可以看出,疏水碳化硅陶瓷膜可以在不同温度的油相中稳定存在,并保持较好的疏水性,从而满足工业上膜在苛刻环境下的长期运行。图6是不同孔结构膜疏水改性前后的纯水渗透性图,可以看出疏水碳化硅陶瓷膜仍具有较高的纯水渗透性,说明其可在相同的操作条件下提高膜乳化效率。将改性好的碳化硅陶瓷膜作为乳化介质,采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.68m/s,控制分散相以1910L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为10%,图7为含水量10%的润滑油乳液的粒径分布图,可以看出乳液的分布较为集中,乳液平均粒径为1.34μm。
对比例1
采用平均孔径500nm,孔隙率48%的片式碳化硅陶瓷膜,在不经过疏水改性的情况下,控制其他步骤、参数均与实施例1相同。对比例1与实施例1的不同之处在于,对比例1中并没有对膜表面进行疏水改性修饰。图8为该对比条件下制备的乳液,在含水量为10%时的乳液粒径分布图,可以看出粒径分布范围较实施例1的更宽,乳液平均粒径更大,乳液的平均粒径为2.32μm。因此经过疏水改性后的碳化硅陶瓷膜更加适合制备W/O型乳液,其主要原因是经过改性后所构造的疏水表面,使分散相以液滴的形式在膜表面生长、脱离,而不会在膜表面发生铺展。由于碳化硅陶瓷膜本身具有高通量的特性,因此经过疏水改性后的碳化硅陶瓷膜既能满足乳化过程所需要的疏水界面,又能提高乳化通量,在不添加乳化剂的情况下制备得到相对稳定的乳液。这也说明了我们工作的重要性。
实施例2
采用平均孔径为500nm,孔隙率为30%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制20mL浓度为0.03mol/L的HDTMS/乙醇溶液35℃下搅拌2h备用。将5mL的0.03mol/L的HDTMS/乙醇溶液均匀喷涂在碳化硅膜表面,喷涂速率为0.1mL/s,喷涂量为1.5mL/cm2,放入120℃烘箱中烘干备用,改性后膜表面水接触角为135°。制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.68m/s。控制分散相以1910L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为5%,平均粒径在1.05μm左右。
实施例3
采用平均孔径为500nm,孔隙率为26%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制40mL浓度为0.05mol/L的HDTMS/乙醇溶液35℃下搅拌2h备用。将碳化硅陶瓷膜浸泡在0.05mol/L的HDTMS/乙醇溶液中12h,取出后用无水乙醇清洗膜表面并放入120℃烘箱中烘干备用,改性后膜表面的水接触角为140°。制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.68m/s。控制分散相以1910L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为5%,平均粒径在0.98μm左右。
实施例4
采用平均孔径为700nm,孔隙率为35%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制40mL浓度为0.01mol/L的全氟辛基三甲氧基硅烷/环己烷溶液35℃下搅拌2h备用。将碳化硅陶瓷膜浸泡在0.01mol/L的全氟辛基三甲氧基硅烷/环己烷溶液中6h,取出后用环己烷清洗膜表面并放入120℃烘箱中烘干备用,改性后的碳化硅膜表面水接触角为145°。制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.68m/s。控制分散相以1910L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为15%,平均粒径在1.62μm左右。
对比例4
采用平均孔径500nm,孔隙率35%的片式碳化硅陶瓷膜,在不经过疏水改性的情况下,控制其他步骤、参数均与实施例3相同。对比例3与实施例3的不同之处在于,对比例3中并没有对膜表面进行疏水改性修饰。所制备的乳液平均粒径在2.09μm左右。
实施例5
采用平均孔径为500nm,孔隙率为48%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制40mL浓度为0.01mol/L的全氟辛基三氯硅烷/正己烷溶液35℃下搅拌2h备用。将碳化硅陶瓷膜浸泡在0.01mol/L的全氟辛基三氯硅烷/正己烷溶液中3h,取出后用正己烷清洗膜表面并放入120℃烘箱中烘干备用,改性后膜表面水接触角为143°。制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.48m/s,控制分散相以382L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为30%,平均粒径在2.44μm左右。
实施例6
采用平均孔径为500nm,孔隙率为48%的片式碳化硅陶瓷膜作为改性载体,配制20mL浓度为0.01mol/L的全氟辛基三甲氧基硅烷/环己烷溶液35℃下搅拌2h备用。将5mL的0.01mol/L的全氟辛基三甲氧基硅烷/环己烷溶液均匀喷涂在碳化硅膜表面,喷涂速率为0.4mL/s,喷涂量为2mL/cm2,放入120℃烘箱中烘干备用,改性后膜表面水接触角为140°。制备乳液的各原料组分有:润滑油,去离子水。将润滑油预热至50℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用蠕动泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.68m/s。控制分散相以1910L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为50℃,控制润滑油乳液含水量(体积含量)为20%,平均粒径在1.40μm左右。
实施例7
采用平均孔径为800nm,孔隙率为50%的管式碳化硅陶瓷膜进行了重油膜乳化。将陶瓷膜管在重油中浸泡处理8min后用石油醚清洗表面多余重油后备用,处理后的陶瓷膜表面水接触角为118°,制备乳液的各原料组分有:重油,去离子水。将重油预热至100℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用齿轮泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为1.19m/s。控制分散相以4777L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为100℃,控制重油乳液含水量(体积含量)为5%,平均粒径在4μm左右。
实施例8
采用平均孔径为800nm,孔隙率为50%的管式碳化硅陶瓷膜进行了重油膜乳化。将陶瓷膜管在重油中浸泡处理10min后用石油醚清洗表面多余重油后备用,处理后的陶瓷膜表面水接触角为120°。制备乳液的各原料组分有:重油,去离子水。将重油预热至100℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用齿轮泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为0.53m/s。控制分散相以1274L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为100℃,控制重油乳液含水量(体积含量)为3%,平均粒径为4.67μm。
对比例8
采用平均孔径为800nm,孔隙率为50%的管式碳化硅陶瓷膜进行了重油膜乳化。碳化硅陶瓷膜不经过重油浸泡处理,控制其他步骤、参数均与实施例7相同。对比例8与实施例8的不同之处在于,对比例8中并没有对膜表面性质进行调节,所制备的乳液平均粒径为5.84μm。
实施例9
采用平均孔径为800nm,孔隙率为50%的管式碳化硅陶瓷膜进行了重油膜乳化。将陶瓷膜管在重油中浸泡处理10min后用石油醚清洗表面多余重油后备用,处理后的陶瓷膜表面水接触角为112°。制备乳液的各原料组分有:重油,去离子水。将重油预热至100℃备用。采用恒流泵以恒定的流量输送分散相但并不局限于此,采用齿轮泵提供连续相流动形成的膜面剪切力,控制膜面流速为1.19m/s。控制分散相以955L·m-2·h-1的通量透过膜,通过温控加热带控制乳化温度为100℃,控制重油乳液含水量(体积含量)为1%,平均粒径为4.37μm。
Claims (8)
1.一种膜乳化油品的方法,其特征在于将表面性质调控后的碳化硅膜作为乳化介质,以水作为分散相,油品为连续相,分散相以一定通量通过碳化硅膜孔,连续相以一定速度流动形成剪切力作用,分散相离开膜表面进入到连续相中,使水与油充分混溶,形成均匀的一定粒径的油包水乳液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:表面性质调控后的碳化硅膜的孔径为400~800nm,孔隙率为23%~50%;碳化硅膜的构型为片式、管式或多通道状膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:对碳化硅膜表面性质的调控采用油相浸泡、疏水改性剂浸泡接枝或疏水改性剂喷涂接枝。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:油相浸泡的油为柴油、润滑油或重油,浸泡时间为8~10min,油相浸泡后膜表面的水接触角为110°~120°;疏水改性剂为十六烷基三甲氧基硅烷-乙醇溶液、全氟辛基三甲氧基硅烷-环己烷溶液或全氟辛基三氯硅烷-正己烷溶液;疏水改性剂的浓度为0.01~0.05mol/L;浸泡接枝的时间为3h~12h;喷涂接枝的喷涂速度为0.1~0.4mL/s,喷涂量为1.5~2mL/cm2;疏水改性剂改性后的膜表面的水接触角为130°~145°。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的连续相为柴油、润滑油、重油、渣油或原油的一种或多种复合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:分散相透过碳化硅膜的通量为380~4800Lm-2h-1;连续相的流速为0.1~1.2m/s;乳化的温度为10~100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所制得的油包水乳液中水的体积含量为1%~30%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所制得的油包水乳液的平均粒径为950nm~5μm。
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