CN114467973B - 一种食品级和/或医用级包材用纳米银抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种食品级和/或医用级包材用纳米银抗菌材料及其制备方法，涉及纳米材料领域。本发明提供的纳米银抗菌材料，包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08‑0.10份、环氧树脂0.5‑1.2份、二乙烯三胺0.1‑0.5份、硅油10‑20份、水溶性壳聚糖15‑25份和无水乙醇40‑50份。本发明通过以无水乙醇为溶剂，将纳米银粉与环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖混合制备纳米银抗菌材料，制备的纳米银抗菌材料喷涂于物体表面固化后，无机纳米银可发挥稳定的杀菌性能，从而防止大肠杆菌、葡萄球菌等细菌对物体表面的附着污染，且对人体细胞无毒性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种食品级和/或医用级包材用纳米银抗菌材料及其制备方法。
背景技术
银离子可结合到细菌细胞表面，破坏细胞壁，组织细菌细胞生长，从而可快速的杀灭细菌，已被广泛应用，相关的银纳米产品也得到快速的发展。但是，细菌、真菌、微菌和霉菌在日常生物中无处不在，这些微生物适应地球上几乎所有地方并能快速繁衍，部份有害的细菌微生物容易产生不良反应，严重的会引发细菌感染疾病。目前，如何科学有效的应用银纳米材料，使其在食品级和/或医用包装材料(如食品包装瓶瓶盖、胶塞、药用瓶盖、药用瓶盖垫片等)上能稳定的发挥良好的抑菌灭菌效果还有待研究。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种食品级和/或医用级包材用纳米银抗菌材料及其制备方法。
为实现上述目的，第一方面，本发明提出了一种纳米银抗菌材料，包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08-0.10份、环氧树脂0.5-1.2份、二乙烯三胺0.1-0.5份、硅油10-20份、水溶性壳聚糖15-25份和无水乙醇40-50份。
本发明技术方案中，以无水乙醇为溶剂，将纳米银粉与环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖混合制备纳米银抗菌材料，环氧树脂在二乙烯三胺的固化作用下，可将纳米银粉粘结于物体表面，防止纳米银粉脱落，使得材料具有抗菌和防细菌黏附的耐久性。
本发明采用上述方案制备的纳米银抗菌材料喷涂于物体表面固化后，无机纳米银可发挥稳定的杀菌性能，从而防止大肠杆菌、葡萄球菌等细菌对物体表面的附着污染，且对人体细胞无毒性。
作为本发明所述纳米银抗菌材料的优选实施方式，按重量份计，所述纳米银粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳酸银6-7份、水150-160份和分散剂15-18份混合后加热至60℃；
(2)继续加入醇类还原剂18-20份，升温至150℃反应2h得到混合分散液；
混合分散液中包含球形纳米银和片状纳米银，其中，球形纳米银的直径小于200nm，片状纳米银粉的颗粒呈三角形，厚度约为15nm，边长尺寸约为150nm；
(3)采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，经50-100℃干燥得到所述纳米银粉。
本发明技术方案中，采用水作为反应溶剂，醇类做为还原剂，反应体系绿色环保，制备的纳米银粉中银呈原子状态且为纳米尺寸；并且，通过采用滤膜进行循环过滤，滤除球形纳米银，截留得到的片状纳米银可以避免银的流失和延缓氧化。
作为本发明所述纳米银抗菌材料的优选实施方式，所述步骤(1)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、苹果酸钠、聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸钠中的至少一种。
作为本发明所述纳米银抗菌材料的优选实施方式，所述步骤(2)中的醇类还原剂为乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇和1,3-丁二醇中的至少一种。
作为本发明所述纳米银抗菌材料的优选实施方式，所述步骤(3)中的滤膜的孔径为200nm。
作为本发明所述纳米银抗菌材料的优选实施方式，所述纳米银抗菌材料包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08-0.09份、环氧树脂0.8-1.0份、二乙烯三胺0.3-0.4份、硅油15-18份、水溶性壳聚糖20-22份和无水乙醇40-50份。
发明人经过大量实验发现，通过对纳米银抗菌材料的各组分添加量进行优化，可以进一步提高纳米银抗菌材料的抗菌率。
第二方面，本发明还提出一种纳米银抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米银粉、环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖和无水乙醇按配比混合均匀得到纳米银抗菌材料。
第三方面，本发明还提出一种纳米银抗菌材料在食品级和/或医用级包材中的应用。
作为本发明所述应用的优选实施方式，所述食品级和/或医用级包材包括瓶盖、胶塞和垫片中的至少一种。具体的，将所述纳米银抗菌材料采用雾化工艺喷涂于食品级和/或医用级包材表面。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明技术方案通过以无水乙醇为溶剂，将纳米银粉与环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖混合制备纳米银抗菌材料，制备的纳米银抗菌材料喷涂于物体表面固化后，无机纳米银可发挥稳定的杀菌性能，从而防止大肠杆菌、葡萄球菌等细菌对物体表面的附着污染，且对人体细胞无毒性。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的纳米银抗菌材料包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08份、环氧树脂0.5份、二乙烯三胺0.2份、硅油10份、水溶性壳聚糖15份和无水乙醇50份；
本实施例的纳米银抗菌材料的制备方法包括以下步骤：将纳米银粉、环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖和无水乙醇按配比混合均匀得到纳米银抗菌材料；
其中，纳米银粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳酸银6份、水150份和聚乙烯吡咯烷酮15份混合后加热至60℃；
(2)继续加入乙二醇18份，升温至150℃反应2h得到混合分散液；
(3)采用孔径为200nm的滤膜循环过滤，滤除直径小于200nm的球形纳米银，截留得到颗粒呈三角形，厚度约为15nm，边长尺寸约为150nm的片状纳米银，经50-100℃干燥得到纳米银粉。
将实施例1制备的纳米银抗菌材料雾化喷涂于药用瓶盖表面，分别检测未喷涂纳米银抗菌材料的药用瓶盖与喷涂纳米银抗菌材料的药用瓶盖上表面的活菌数量，测试结果如下表1所示。
表1.实施例1的抗菌性能测试结果
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于：本实施例的纳米银抗菌材料包括如下重量份的组分：纳米银粉0.10份、环氧树脂1.2份、二乙烯三胺0.5份、硅油10份、水溶性壳聚糖25份和无水乙醇40份。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表2所示。
表2.实施例2的抗菌性能测试结果
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于：本实施例的纳米银抗菌材料包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08份、环氧树脂1.0份、二乙烯三胺0.3份、硅油18份、水溶性壳聚糖20份和无水乙醇40份。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表3所示。
表3.实施例3的抗菌性能测试结果
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于：本实施例的纳米银抗菌材料包括如下重量份的组分：纳米银粉0.09份、环氧树脂0.8份、二乙烯三胺0.4份、硅油15份、水溶性壳聚糖22份和无水乙醇50份。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表4所示。
表4.实施例4的抗菌性能测试结果
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，区别仅在于：本实施例的纳米银粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳酸银7份、水150份和聚乙烯醇15份混合后加热至60℃；
(2)继续加入1,3-丙二醇18份，升温至150℃反应2h得到混合分散液；
(3)采用孔径为200nm的滤膜循环过滤，滤除直径小于200nm的球形纳米银，截留得到颗粒呈三角形，厚度约为15nm，边长尺寸约为150nm的片状纳米银，经50-100℃干燥得到纳米银粉。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表5所示。
表2.实施例5的抗菌性能测试结果
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：本对比例的纳米银抗菌材料中不包含环氧树脂。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表6所示。
表6.对比例1的抗菌性能测试结果
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：本对比例的纳米银抗菌材料中不包含硅油。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表7所示。
表7.对比例2的抗菌性能测试结果
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于：本对比例纳米银粉的制备方法不包含步骤(3)中采用孔径为200nm的滤膜循环过滤的操作。
按照与实施例1相同的测试方法检测纳米银抗菌材料的抗菌性能，测试结果如下表8所示。
表8.对比例3的抗菌性能测试结果
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种纳米银抗菌材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：纳米银粉0.08-0.09份、环氧树脂0.8-1.0份、二乙烯三胺0.3-0.4份、硅油15-18份、水溶性壳聚糖20-22份和无水乙醇40-50份；
所述纳米银粉的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量份计，将碳酸银6-7份、水150-160份和分散剂15-18份混合后加热至60oC；
（2）继续加入醇类还原剂18-20份，升温至150oC反应2h得到混合分散液；
（3）采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，经50-100℃干燥得到所述纳米银粉；所述滤膜的孔径为200nm。
2.如权利要求1所述的纳米银抗菌材料，其特征在于，所述步骤（1）中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、苹果酸钠、聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述的纳米银抗菌材料，其特征在于，所述步骤（2）中的醇类还原剂为乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇和1,3-丁二醇中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的纳米银抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米银粉、环氧树脂、二乙烯三胺、硅油、水溶性壳聚糖和无水乙醇按配比混合均匀得到纳米银抗菌材料。
5.如权利要求1-3任一项所述的纳米银抗菌材料在食品级和/或医用级包材中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述食品级和/或医用级包材包括瓶盖、胶塞和垫片中的至少一种。
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