CN114466898A - 具有改进的介电强度的组合物 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及包括石墨烯和任选的填料的聚合物组合物。所述聚合物组合物表现出改进的介电强度。所述聚合物组合物可包含约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积。所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。当根据ISO 60243‑1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度。
Description
技术领域
本公开涉及具有介电特性的聚合物组合物。
背景技术
通过引入各种填料来改变聚合物组合物的特性是常见做法。填料可用于赋予给定的聚合物组合物某些物理特性。取决于基础聚合物基质的概况，这些填料可以改善例如挠曲、冲击强度或拉伸强度、导热性、导电性、阻燃性。填料还可以在如升高的温度、湿度或辐射环境之类的苛刻条件下增强或保持性能。填充聚合物组合物因其通用性和广泛适用的使用领域而受到欢迎，包括电绝缘材料。这种电绝缘在许多高电压应用中是关键。然而，通常，介电特性，特别是绝缘材料的介电强度会限制设计。因此，材料的改进的介电特性可以提供改进的产品和设计。
通常，聚合物由于其绝缘性质而可用于电绝缘。已知添加包括如炭黑、碳纤维和石墨之类的所有碳基填料的导电填料，倾向于降低所得组合物的介电强度。然而，添加常规高纵横比绝缘填料可进一步增加聚合物组合物的介电强度，但可能对重要的机械特性造成不利影响。在本领域中仍然需要表现出改进的介电强度同时保持机械性能并且还可用作电绝缘材料的填充聚合物组合物。本公开解决了这些和其它缺点。
发明内容
本公开的各方面涉及一种聚合物组合物，其包含约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积。当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物可以表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的参考组合物大至少1.1倍的介电强度。所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。聚合物组合物可以进一步包括另外的填料。
本公开的其它方面涉及组合物，其包含约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂、约0.01wt.％至约40wt.％的填料和约0.1wt.％至约5wt.％的石墨烯。聚合物组合物可以表现出比不存在石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电常数。所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。聚合物组合物可以进一步包括另外的填料。
在其它方面，本公开涉及一种形成包括聚合物基础树脂、石墨烯和任选的一种或多种填料的组合物的方法。
在某些方面，本公开涉及一种形成制品的方法，包括由本文所述的聚合物组合物对制品进行模塑的步骤。在一些实例中，所述制品可包含电绝缘材料。
附图说明
图1示出了表1，石墨烯的选择的特性。
图2示出了表2，本公开的材料或树脂。
图3示出了表3，公开的调配物的配混条件。
图4示出了表4，公开的调配物的注塑条件。
图5A至5C示出了表5的值。
图6提供了相对于石墨烯的介电强度的图示。
具体实施方式
基于添加的填料的类型，填充的聚合物组合物可以具有许多改进的特性。可以将电绝缘填料引入到聚合物树脂基质中以赋予某些热特性。例如，引入高纵横比电绝缘填料(例如，纤维状填料而不是球形填料)可增加组合物的介电强度。然而，添加大量填料以增加介电强度可能对聚合物组合物的机械特性造成不利影响。更具体地，虽然填料通常会改进介电强度，但改进取决于填料类型、填料大小和填料加载水平。改进还可取决于填料与基质之间的粘附性或填料与基质的相容性。例如，文献教导了在聚酰胺-6中的云母(片状硅酸盐或页硅酸盐)填料，或在环氧树脂中的云母，或在环氧树脂中的氮化硼，或在PLA树脂中的氮化硼提供了介电强度的增加。S.Bose，H.Raghu，P.A.Mahanwar，《云母增强尼龙-6：偶联剂对机械、热和介电特性的影响(Mica Reinforced Nylon-6:Effect of Coupling Agents onMechanical,Thermal,and Dielectric Properties)》，《应用聚合物科学杂志(Journal ofApplied Polymer Science)》，第100卷，4074-4081(2006)；P.Bajaj，N.K.Jha，A.Kumar，《偶联剂对云母/环氧树脂复合材料的热和电特性的影响(Effect of Coupling Agents onThermal and Electrical Properties of Mica/Epoxy Composites)》，《应用聚合物科学杂志》，第56卷，1339-1347(1995)；M.Donnay，S.Tzavalas,E.Logakis，《具有改进的导热性和介质击穿强度的氮化硼填充环氧树脂(Boron nitride filled epoxy with improvedthermal conductivity and dielectric breakdown strength)》，《复合材料科学和技术(Composites Science and Technology)》110(2015)152-158；和L.Bai,S.Zheng，R.Bao,Z.Liu，M.Yang,W.Yang，《PLA结晶对PLA/BN复合材料的导热性和击穿强度的影响(Effectof PLA Crystallization on the Thermal Conductivity and Breakdown Strength ofPLA/BN Composites)》，《ES材料与制造(ES Mater.Manuf.)》，2018年3月。
对于大多数微米尺寸的填料(0.3-1000μm)，最初基础聚合物的介电强度受填料添加的负面影响，并且仅在较高加载量下观察到积极效果。Li等人。作为另一个实例，与微米尺寸的Al2O3填料相比，氧化铝纳米尺寸(0.3-1000nm)填料对介电强度表现出更显著的影响。然而，随着填料量的增加，介电强度降低。近来，随着氧化铝纳米填料量的增加，聚酰胺酰亚胺-氧化铝复合材料表现出较差的介电强度。这里，介电强度降低至低于聚合物基础树脂的介电强度。参见，C.Calebrese，J.K.Nelson，L.S.Schadler，D.lSchweickart，《用于高温的聚酰胺酰亚胺-氧化铝纳米复合材料(Polyamideimide-alumina nanocomposites forhigh temperatures)》，2010年《国际固体电介质会议(International Conference onSolid Dielectrics)》，德国波茨坦，2010年7月4日至9日。
因为导电碳填料通常降低介电强度，通常包括陶瓷绝缘填料以增加介电特性。参见，L.S.Nasrat，B.A.Iskander，M.N.Kamel，《聚合物材料的碳纳米管对击穿电压的影响(Carbon Nanotubes Effect for Polymer Materials on Break Down Voltage)》，《国际电气与计算机工程学杂志(IJECE)(International Journal of Electrical andComputer Engineering(IJECE))》，第7卷，第3期，2017年8月，第1770-1778页。因此，在本公开的各方面中，所公开的组合物可包含具有至少108Ohm·cm的电阻率的填料。
关于石墨烯，即一种导电材料，先前已发现与聚乙烯高压电缆组合的经烘焙的纳米石墨烯可展现增加的介电强度。然而，需要石墨烯的烘焙处理以赋予该效果。另一个最近的研究已经表明，将0.43vol％的石墨烯添加到聚二甲硅氧烷聚合物中对介电强度具有不利影响。本公开令人惊讶地证明了在添加低水平的石墨烯(小于5wt.％或小于3wt.％)时介电强度的显著改进。通常，通过将导电颗粒添加到聚合物组合物中，组合物的介电强度趋于降低。令人惊奇的是，低加载量下的石墨烯(导电的)不会降低，甚至提高了介电强度。本公开将某些石墨烯材料与聚合物基础树脂组合以提供改进的介电强度，同时保持期望的机械特性。因此，所公开的组合物可用于电绝缘应用。
所公开的组合物可以包含具有某些特性的石墨烯。在一些实例中，石墨烯是几层石墨烯，具有少于约12、少于约10或少于约8层。在进一步的实例中，石墨烯可以具有约0.5微米(μm)至约50μm的大小。在进一步的实例中，石墨烯可以具有约15平方米每克(m2/g)至约500m2/g，或大于20m2/g，或约20m2/g至约500m2/g，或约100m2/g至约500m2/g的表面积。
本文公开了具有低水平石墨烯的聚合物组合物。在一方面，所述组合物包含约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；任选约0.01wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.1wt.％至约5wt.％，或约0.01wt.％至10wt.％的石墨烯，其中所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度。所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
聚合物基础树脂
在一方面，聚合物组合物可以包括聚合物基础树脂。在各个方面，聚合物基础树脂可包括热塑性树脂或热固性树脂。合适的热固性树脂可包括酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛乳胶、二甲苯树脂、邻苯二甲酸二丙烯酯树脂、环氧树脂、苯胺树脂、呋喃树脂、聚氨酯或其组合。
在一方面，聚合物组合物可以包含聚合物基础树脂。在各个方面，聚合物基础树脂可以包含热塑性树脂或热固性树脂。热塑性树脂可以包括聚丙烯、聚乙烯、基于乙烯的共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯、聚甲醛(POM)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸环己二甲酯(PCT)、液晶聚合物(LPC)、聚苯硫醚(PPS)、聚苯醚(PPE)、聚苯醚-聚苯乙烯共混物、聚苯乙烯、高抗冲改性聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)三元共聚物、丙烯酸类聚合物、聚醚酰亚胺(PEI)、聚氨酯、聚醚醚酮(PEEK)、聚乳酸(PLA)基聚合物、聚醚砜(PES)及其组合。热塑性树脂还可以包括热塑性弹性体，例如聚酰胺和聚酯基弹性体。基材也可包含上述树脂的共混物和/或其它类型的组合。在各个方面，聚合物基础树脂还可以包含热固性聚合物。合适的热固性树脂可包括酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲醛乳胶、二甲苯树脂、邻苯二甲酸二丙烯酯树脂、环氧树脂、苯胺树脂、呋喃树脂、聚氨酯或其组合。
本公开的聚合物基础树脂可包括聚酰胺树脂或聚酰胺树脂的组合。可用于实施本发明的聚酰胺树脂包括被称为尼龙的一类树脂，其特征在于存在酰胺基团(-C(O)NH-)。适用于本方法的还包括聚邻苯二甲酰胺(PPA)聚酰胺包括但不限于聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、聚酰胺-4,6、聚酰胺9T、聚酰胺10T、聚酰胺-11、聚酰胺-12、聚酰胺-6,10、聚酰胺-6,12、聚酰胺6/6,6、聚酰胺-6/6,12、聚酰胺MXD6、聚酰胺-6T、聚酰胺-6I、聚酰胺-6/6T、聚酰胺-6/6I、聚酰胺-6,6/6T、聚酰胺-6,6/6I、聚酰胺-6/6/176I、聚酰胺-6,6/6T/6I、聚酰胺-6/12/6T、聚酰胺-6,6/12/6T、聚酰胺-6/12/6I、聚酰胺-6,6/12/6I及其组合。尼龙-6和尼龙-6,6代表常见的聚酰胺并且可从多种商业来源获得。然而，也可以使用聚酰胺，如三胺含量低于约0.5wt.％的尼龙-4,6、尼龙-12、尼龙-6,10、尼龙6,9、尼龙6/6T和尼龙6,6/6T，以及其它，如无定形尼龙。在实例中，聚合物组合物包含聚酰胺-6。
聚酰胺可以通过许多公知的方法获得，例如美国专利第2,071,250号；第2,071,251号；第2,130,523号；第2,130,948号；第2,241,322号；第2,312,966号；和第2,512,606号中描述的那些。例如，尼龙-6是己内酰胺的聚合产物。尼龙-6,6是己二酸和1,6-己二胺的缩合产物。同样，尼龙4,6是己二酸和1,4-二氨基丁烷之间的缩合产物。除了己二酸，用于制备尼龙的其它有用的二酸包括壬二酸、癸二酸、十二烷二酸以及对苯二甲酸和间苯二甲酸等。其它有用的二胺包括间二甲苯二胺、二-(4-氨基苯基)甲烷、二-(4-氨基环己基)甲烷；2,2-二-(4-氨基苯基)丙烷、2,2-二-(4-氨基环己基)丙烷等。己内酰胺与二酸和二胺的共聚物也是有用的。各种聚酰胺的混合物以及各种聚酰胺共聚物也是有用的。在某些方面，本文公开的组合物可包含约20wt.％至约80wt.％的聚酰胺聚合物，如聚酰胺-6,6(或尼龙-6,6)。
在一些方面，可以使用具有至多约400ml/g的粘度的聚酰胺，或具有约90至约350ml/g的粘度的聚酰胺，或具有约110至约240ml/g的粘度的聚酰胺，如根据ISO 307在96wt％硫酸中的0.5wt％溶液中测量的。
聚碳酸酯及其所包含的组合也可用作聚合物基础树脂。如本文所使用，“聚碳酸酯”是指寡聚物或聚合物，其包含通过碳酸酯键连接的一种或多种二羟基化合物(例如二羟基芳香族化合物)的残基；其还涵盖均聚碳酸酯、共聚碳酸酯和(共)聚酯碳酸酯。关于聚合物的成分所使用的术语“残基”和“结构单元”在整个说明书中为同义的。
在某些方面，聚碳酸酯聚合物是双酚A聚碳酸酯、高分子量(Mw)高流动/延性(HFD)聚碳酸酯、低Mw HFD聚碳酸酯，或其组合。
如本文使用的，可以互换使用的术语“BisA”、“BPA”或“双酚A”是指具有由式(1)表示的结构的化合物：
BisA也可以由名称4,4'-(丙烷-2,2-二基)二酚；p,p'-异亚丙基双酚；或2,2-双(4-羟苯基)丙烷提及。BisA的CAS号为80-05-7。
除了上述聚碳酸酯之外，可以使用聚碳酸酯与其它热塑性聚合物的组合，例如均聚碳酸酯、共聚碳酸酯和聚碳酸酯共聚物与聚酯的组合。有用的聚酯包括例如聚(二羧酸亚烷基酯)、液晶聚酯和聚酯共聚物。当共混时，本文所述的聚酯通常可与聚碳酸酯完全混溶。
可用的聚酯可包括芳族聚酯、包括聚(亚烷基芳基酯)的聚(亚烷基酯)和聚(亚环烷基二酯)。在实施例中，有用的芳族聚酯可以包括聚(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-间苯二酚)酯、聚(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-双酚A)酯、聚[(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-间苯二酚)酯-共-(间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯-双酚A)]酯或包含这些中的至少一种的组合。还考虑的是芳族聚酯，按聚酯的总重量计，其具有少量，例如0.5至10wt.％，衍生自脂族二酸和/或脂族多元醇的单元以制备共聚酯。聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的实例包括聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)(PBT)和聚(对苯二甲酸正丙酯)(PPT)。同样有用的是聚(萘甲酸亚烷基酯)，如聚(萘甲酸乙二醇酯)(PEN)和聚(萘甲酸丁二醇酯)(PBN)。特别有用的聚(亚环烷基二酯)是聚(1,4-对苯二甲酸环己二甲酯)(PCT)。还可以使用包含至少一种前述聚酯的组合。
包含对苯二甲酸亚烷基酯重复酯单元与其它酯基团的共聚物也可以是有用的。特别有用的酯单元可以包括不同的对苯二甲酸亚烷基酯单元，其可以作为单独的单元或作为聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的嵌段存在于聚合物链中。这种类型的共聚物包括聚(对苯二甲酸环己二甲酯)-共-聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，缩写为PETG，其中聚合物包含大于或等于50mol％的聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，和缩写为PCTG，其中聚合物包含大于50mol％的聚(1,4-对苯二甲酸环己二甲酯)。
聚(亚环烷基二酯)还可以包含聚(亚烷基环己烷二羧酸酯)。其中，具体的实例是聚(1,4-环己烷-二甲醇-1,4-环己烷二羧酸酯)(PCCD)。
聚合物基础树脂可以进一步包含聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物，也称为聚(硅氧烷-碳酸酯)。聚二有机硅氧烷(在本文中也称为“聚硅氧烷”)嵌段包含如式(2)中的重复二有机硅氧烷单元
其中每个R独立地为C1-13一价有机基团。例如，R可以是C1-C13烷基、C1-C13烷氧基、C2-C13烯基、C2-C13烯氧基、C3-C6环烷基、C3-C6环烷氧基、C6-C14芳基、C6-C10芳氧基、C7-C13芳烷基、C7-C13芳烷氧基、C7-C13烷基芳基或C7-C13烷基芳氧基。前述基团可以用氟、氯、溴或碘或其组合完全或部分卤化。在期望透明聚硅氧烷-聚碳酸酯的实施例中，R未被卤素取代。上述R基团的组合可以用于相同的共聚物中。
可以使用第一和第二(或更多)聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物的组合，其中第一共聚物的E的平均值小于第二共聚物的E的平均值。
在一个方面中，聚二有机硅氧烷嵌段具有式(3)
其中E如上所定义；每个R可以相同或不同，并且如上所定义；并且Ar可以相同或不同，并且是取代或未取代的C6-C30亚芳基，其中键直接连接到芳族部分。式(3)中的Ar基团可以衍生自C6-C30二羟基亚芳基化合物，例如二羟基亚芳基化合物。二羟基亚芳基化合物是1,1-双(4-羟苯基)甲烷、1,1-双(4-羟苯基)乙烷、2,2-双(4-羟苯基)丙烷、2,2-双(4-羟苯基)丁烷、2,2-双(4-羟苯基)辛烷、1,1-双(4-羟苯基)丙烷、1,1-双(4-羟苯基)正丁烷、2,2-双(4-羟基-1-甲苯基)丙烷、1,1-双(4-羟苯基)环己烷，双(4-羟苯基硫化物)和1,1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷。还可以使用包含至少一种前述二羟基化合物的组合。
在另一方面，聚二有机硅氧烷嵌段可以具有式(4)
其中R和E如上所述，并且每个R5独立地是二价C1-C30有机基团，并且其中聚合的聚硅氧烷单元是其对应的二羟基化合物的反应残基。在一个方面，聚二有机硅氧烷嵌段具有式(5)：
其中R和E如上所定义。式(5)中的R6是二价C2-C8脂族基团。式(5)中的每个M可以相同或不同，并且可以是卤素、氰基、硝基、C1-C8烷硫基、C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、C2-C8烯基、C2-C8烯氧基、C3-C8环烷基、C3-C8环烷氧基、C6-C10芳基、C6-C10芳氧基、C7-C12芳烷基、C7-C12芳烷氧基、C7-C12烷基芳基或C7-C12烷基芳氧基，其中每个n独立地为0、1、2、3或4。
在一方面，M是溴或氯，如甲基、乙基或丙基的烷基，如甲氧基、乙氧基或丙氧基的烷氧基，或如苯基、氯苯基或甲苯基的芳基；R6是二亚甲基、三亚甲基或四亚甲基；并且R是C1-8烷基，如三氟丙基、氰基烷基的卤代烷基，或如苯基、氯苯基或甲苯基的芳基。在另一个实施例中，R是甲基，或甲基和三氟丙基的组合，或甲基和苯基的组合。在另一个实施例中，R为甲基，M为甲氧基，n为1，R6为二价C1-C3脂族基团。特定聚二有机硅氧烷嵌段具有下式：
或包含前述中的至少一种的组合，其中E具有2至200、2至125、5至125、5至100、5至50、20至80或5至20的平均值。
式(5)的嵌段可以衍生自对应的二羟基聚二有机硅氧烷，其又可以通过在硅氧烷氢化物与脂族不饱和一元酚之间进行铂催化的加成来制备，所述脂族不饱和一元酚如丁子香酚、2-烷基苯酚、4-烯丙基-2-甲基苯酚、4-烯丙基-2-苯基苯酚、4-烯丙基-2-溴苯酚、4-烯丙基-2-叔丁氧基苯酚、4-苯基-2-苯基苯酚、2-甲基-4-丙基苯酚、2-烯丙基-4,6-二甲基苯酚、2-烯丙基-4-溴-6-甲基苯酚、2-烯丙基-6-甲氧基-4-甲基苯酚和2-烯丙基-4,6-二甲基苯酚。然后可以例如通过Hoover的欧洲专利申请公开案第0524731A1号，第5页，制备2的合成方法制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
透明聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含衍生自双酚A的碳酸酯单元(1)，和重复硅氧烷单元(6a)、(6b)、(6c)，或包含前述中的至少一种的组合(具体地具有式5a)，其中E具有4至50、4至15，具体地5至15，更具体地6至15，并且还更具体地7至10的平均值。透明共聚物可以使用美国专利申请第2004/0039145A1号中描述的管式反应器方法中的一种或两种来制造透明共聚物，或者可以使用美国专利第6,723,864号中描述的方法来合成聚(硅氧烷-碳酸酯)共聚物。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含50wt.％至99wt.％的碳酸酯单元和1wt.％至50wt.％的硅氧烷单元。在该范围内，聚有机硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含70wt.％至98wt.％，更具体地75wt.％至97wt.％的碳酸酯单元和2wt.％至30wt.％，更具体地3wt.％至25wt.％的硅氧烷单元。
在一些方面，可以使用式(6)的共混物，特别是双酚A均聚碳酸酯和双酚A嵌段和丁子香酚封端的聚二甲基硅氧烷嵌段的聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物的共混物。
其中x为1至200，具体地5至85，具体地10至70，具体地15至65，并且更具体地40至60；x为1至500，或10至200，并且z为1至1000，或10至800。在实施例中，x为1至200，y为1至90且z为1至600，并且在另一个实施例中，x为30至50，y为10至30且z为45至600。聚硅氧烷嵌段可以无规分布或受控分布在聚碳酸酯嵌段中。
在一个方面，按聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的总重量计，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含10wt％或更少，具体地6wt％或更少，并且更具体地4wt％或更少的聚硅氧烷，并且通常可以是光学透明的并且可以以名称EXL-T从SABIC购得。在另一方面，按聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的总重量计，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含10wt％或更多，具体地12wt％或更多，并且更具体地14wt％或更多的聚硅氧烷共聚物，通常是光学不透明的并且可以以商品名EXL-P从SABIC购得。
聚有机硅氧烷-聚碳酸酯可以具有2,000道尔顿至100,000道尔顿，具体地5,000至50,000道尔顿的重均分子量，如通过凝胶渗透色谱法使用交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱在1毫克/毫升的样品浓度下测量的，并且如用聚碳酸酯标准物校准的。
聚有机硅氧烷-聚碳酸酯可以具有在300℃/1.2kg下测量的1至50立方厘米/10分钟(cm3/10min)，具体地2至30cm3/10min的熔体体积流动速率。可以使用具有不同流动特性的聚有机硅氧烷-聚碳酸酯的混合物以实现总体期望的流动特性。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的非限制性实例可以包含可自SABIC购得的各种共聚物。一方面，按聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的总重量计，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以含有6重量％的聚硅氧烷含量。在各个方面，使用凝胶渗透色谱法通过双酚A聚碳酸酯绝对分子量标准，6重量％的聚硅氧烷嵌段共聚物的重均分子量(Mw)可以为约23,000到24,000道尔顿。在某些方面，6重量％硅氧烷聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有在300℃/1.2kg下约10cm3/10min的熔体体积流动速率(MVR)(参见C9030T，6重量％聚硅氧烷含量的共聚物，可作为“透明”EXL C9030T树脂聚合物购自SABIC创新塑料)。在另一实例中，按聚硅氧烷嵌段共聚物的总重量计，聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段可以包含20重量％的聚硅氧烷。例如，合适的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以是用对枯基苯酚(PCP)封端的双酚A聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物，并且具有20％的聚硅氧烷含量(参见C9030P，作为“不透明”EXL C9030P购自SABIC创新塑料)。在各个方面，当根据聚碳酸酯标准使用凝胶渗透色谱法(GPC)在交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱上测试并且使用设置在264nm的UV-VIS检测器在以约1.0ml/分钟的流速洗脱的1mg/ml样品上校准至聚碳酸酯参照物时，20％聚硅氧烷嵌段共聚物的重均分子量可为约29,900道尔顿至约31,000道尔顿。此外，20％聚硅氧烷嵌段共聚物可具有在300℃/1.2kg下7cm3/10min的熔体体积速率(MVR)，并且可表现出尺寸在约5微米至约20微米(微米，μm)范围内的硅氧烷域。
如本文提供的，聚合物基础树脂可以包括聚酯树脂。聚酯树脂可以包括结晶聚酯树脂，例如衍生自至少一种二醇和至少一种二羧酸的聚酯树脂。具体的聚酯具有根据结构式(7)的重复单元
其中，R1和R2在每次出现时独立地为脂族、芳族和脂环族基团。在一个实施例中，R2为包含衍生自含有2至约20个碳原子的脂族或脂环族二醇或其混合物的脱羟基化残基的烷基，且R1为包含衍生自芳族二羧酸的脱羧基化残基的芳族基。聚酯是缩合产物，其中R2是具有C1至C30碳原子的芳香族、脂肪族或脂环族二醇的残基或其化学等价物，并且R1是衍生自含有C1至C30碳原子的二酸的芳香族、脂肪族或脂环族部分的脱羧基化残基或其化学等价物。聚酯树脂通常通过二醇或二醇等效组分与二酸或二酸化学等效组分的缩合或酯交换聚合获得。
芳族二羧酸，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸等可以用作这些双官能羧酸，并且这些的混合物可以根据需要使用。其中，从成本的观点来看，对苯二甲酸可能是特别合适的。此外，在不损失本发明的效果的程度上，也可以使用其它双官能羧酸，如脂族二羧酸，如草酸、丙二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸和环己烷二羧酸；以及其酯改性衍生物。
在一方面，本文中可以毫无困难地使用通常使用的二醇，例如，具有2至15个碳原子的直链脂族和脂环族二醇，例如，乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、新戊二醇、二乙二醇、环己烷二甲醇、庚烷-1,7-二醇、辛烷-1,8-二醇、新戊二醇、癸烷-1,10-二醇等；聚乙二醇；二价苯酚，如可以称为双酚A的2,2-双(4-羟苯基)丙烷、双(4-羟苯基)甲烷和2,2-双(4-羟苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷等；二羟基二芳基环烷，如1,1-双(4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)环己烷和1,1-双(4-羟苯基)环癸烷；二羟基二芳基砜，如双(4-羟苯基)砜和双(3,5-二甲基-4-羟苯基)砜、双(3-氯-4-羟苯基)砜；二羟基二芳基醚，如双(4-羟苯基)醚和双(3-5-二甲基-4-羟苯基)醚；二羟基二芳基酮，如4,4′-二羟基二苯甲酮，和3,3′,5,5′-四甲基-4,4-二羟基二苯甲酮；二羟基二芳基硫化物，如二(4-羟苯基)硫化物、二(3-甲基-4-羟苯基)硫化物和二(3,5-二甲基-4-羟苯基)硫化物；二羟基二芳基亚砜，如双(4-羟苯基)亚砜；二羟基二苯基，如4,4′-二羟苯基；二羟基芳基芴，如9,9-双(4-羟苯基)芴；二羟基苯，如羟基醌、间苯二酚和甲基羟基醌；以及二羟基萘，如1,5-二羟基萘和2,6-二羟基萘。此外，根据需要可以组合两种或更多种二醇。
在具体的方面，聚酯可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚(1,4-环己二亚甲基1,4-环己烷二羧酸酯)、聚(1,4-环己二亚甲基对苯二酸酯)、聚(环己二亚甲基-共-对苯二甲酸乙二醇酯)，或包含前述聚酯中的至少一种的组合。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)特别适合作为通过这些类型的双官能羧酸和二醇成分的聚合获得的聚酯。
本公开的聚合物基础树脂组合物可以是单独使用的单一种类的聚酯，或组合使用的两种或更多种聚酯。此外，还可以根据需要使用共聚酯。
在一方面，聚醚酰亚胺可以用于所公开的组合物中并且可以具有式(8)：
其中a大于1，例如10至1,000或更多，或更具体地10至500。
式(8)中的基团V是含有醚基团(如本文所用的“聚醚酰亚胺”)或醚基团和亚芳基砜基团的组合(“聚醚酰亚砜”)的四价连接基。此类连接基包括但不限于：(a)取代的或未取代的、饱和的、不饱和的或芳族的单环和多环基团，其具有5至50个碳原子，任选地被醚基团、亚芳基砜基团，或醚基团和亚芳基砜基团的组合取代；和(b)取代或未取代的、直链或支链的、饱和或不饱和的烷基基团，其具有1至30个碳原子并且任选地被醚基团或醚基团、亚芳基砜基团和亚芳基砜基团的组合取代；或包含上述中的至少一种的组合。合适的另外的取代包括但不限于醚、酰胺、酯和包含上述中的至少一种的组合。
式(8)中的R基团可以包括但不限于取代或未取代的二价有机基团，例如：(a)具有6至20个碳原子的芳族烃基团及其卤代衍生物；(b)具有2至20个碳原子的直链或支链亚烷基团；(c)具有3至20个碳原子的亚环烷基，或(d)式(9)的二价基团：
其中Q1包括但不限于二价部分，如-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y为1至5的整数)，以及其卤代衍生物，包括全氟亚烷基基团。
在一方面，连接基V可以包括但不限于式(10)的四价芳族基团：
其中W是包括-O-、-SO2-或式-O-Z-O-的基团的二价部分，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位，并且其中Z包括但不限于式(11)的二价基团：
其中Q可以包括但不限于二价部分，所述二价部分包括-O-、-S-、-C(O)、
-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y为1至5的整数)，以及其卤代衍生物，包括全氟亚烷基基团。
在一方面，聚醚酰亚胺包含大于1，具体地10至1,000，或更具体地10至500个式(12)的结构单元：
其中T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位；Z是如上定义的式(8)的二价基团；并且R是如上定义的式(8)的二价基团。
在另一方面，聚醚酰亚砜可以是包含醚基团和砜基团的聚醚酰亚胺。
甚至更具体地，聚醚酰亚砜可以包含多于1个，具体地10至1,000个，或更具体地10至500个式(13)的结构单元：
其中Y为-O-、-SO2-或式-O-Z-O-的基团，其中-O-、-SO2-或-O-Z-O-基团的二价键在3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位，其中Z为如上所定义的式(8)的二价基团并且R为如上所定义的式(6)的二价基团，条件是式(6)中Y+R的摩尔数总和的大于50摩尔％含有-SO2-基团。
应当理解，聚醚酰亚胺和聚醚酰亚砜可以任选地包含不含醚或醚和砜基团的连接基V，例如式(14)的连接基：
含有此类连接基的酰亚胺单元通常可以以单元总数的0至10摩尔％，具体地0至5摩尔％的量存在。在一个实施例中，聚醚酰亚胺和聚醚酰亚砜中不存在另外的连接基V。
聚醚酰亚胺树脂可以选自由聚醚酰亚胺组成的组，例如，如在美国专利第3,875,116号、第6,919,422号和第6,355,723号中所述；有机硅聚醚酰亚胺，例如，如美国专利第4,690,997号和第4,808,686号中所述；聚醚酰亚砜树脂，如美国专利第7,041,773号中所述；或其组合。这些专利中的每一个在此全文引入。
在一个方面，聚合物基础树脂可包含聚酰胺聚合物。在另一方面，聚酰胺聚合物组分可包含单一聚酰胺，或者在另一方面可包含两种或更多种不同聚酰胺的共混物。在一个方面，聚酰胺聚合物组分可以是尼龙6。
如本文所述，聚合物基础树脂可包含多种热塑性树脂或其组合。在一个实例中，聚合物基础树脂可以包含含有衍生自BPA的单元的聚碳酸酯共聚物，或一种或多种含有衍生自BPA的单元的聚碳酸酯共聚物的混合物。在具体实例中，聚合物基础树脂可以包含具有衍生自BPA的单元的聚碳酸酯共聚物和衍生自癸二酸的聚(脂肪族酯)-聚碳酸酯共聚物。
在进一步的实例中，聚合物基础树脂的聚碳酸酯可以包括支化聚碳酸酯。示范性支化剂可包括但不限于1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷(THPE)。作为进一步的实例，支化聚碳酸酯树脂可以用合适的封端剂封端，例如对氰基苯酚(称为HBN)。
组合物的某些方面包括约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约40wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约55wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约60wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约70wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约70wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂，或约40wt.％至约95wt.％的聚合物基础树脂，或约55wt.％至约95wt.％的聚合物基础树脂，或约60wt.％至约95wt.％的聚合物基础树脂，或约75wt.％至约95wt.％的聚合物基础树脂。
石墨烯
在各个方面，聚合物组合物包含石墨烯。发现当根据ISO 60243-1测量时，低水平的石墨烯可以增加如聚酰胺6的聚合物基础树脂的介电强度。
文献中使用的术语石墨烯不是明确的。原则上，石墨烯是单层碳原子，其中每个原子与蜂窝结构中的三个碳原子结合(参见ISO 80004-13标准)。但是术语石墨烯也已经用于描述多个石墨烯层片的堆叠。在本公开的上下文中，紧挨着单层碳原子的“石墨烯”(ISO80004-13)可以进一步涵盖由ISO 80004-13定义为具有1至3纳米的典型厚度的石墨烯纳米片以及具有3至100纳米的厚度的更厚的石墨烯层堆叠。石墨烯层的数量可以通过本领域已知的任何合适的方法来确定。例如，石墨烯层的数量可以使用拉曼光谱和透射电子显微镜(TEM)确定。
如本文所用的石墨烯可包括一定量的氧。按石墨烯的总重量计，石墨烯的氧含量可以为至多40wt.％，至多30wt.％，至多20wt.％，至多10wt.％或至多5wt.％。
在一些方面，聚合物组合物可以包含具有至少一个特定大小的尺寸的石墨烯。例如，石墨烯层可以具有至少一个小于100nm的尺寸。石墨烯层可以具有小于100nm的厚度。
在一些方面，石墨烯可以具有特定的直径。根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有小于30微米的直径。在进一步的实例中，石墨烯具有小于10微米的直径。
所公开的石墨烯可以具有特定的表面积。石墨烯可以具有大于100m2/g的表面积。在另外的方面，石墨烯可以具有100m2/g至500m2/g的表面积。
聚合物组合物可以包含具有一定氧含量的石墨烯。在各种实例中，按石墨烯的总质量计，石墨烯可以具有小于或等于15％的氧含量。在进一步的实例中，按石墨烯的总质量计，石墨烯的氧含量可以小于或等于10％，或8％。
在一些方面，按聚合物组合物的总重量计，组合物可以包含约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯。在另外的方面，组合物可以包括约0.01wt.％至约5wt.％，或0.01wt.％至1wt.％，或约0.01wt.％至约3wt.％，或约0.1wt.％至约3wt.％，或约0.01wt.％至约2.5wt.％，或约0.5wt.％至约3wt.％的石墨烯，或约1wt.％至约3wt.％的石墨烯或约0.5wt.％至约2.5wt.％的石墨烯。
添加剂
所公开的热塑性组合物可以包含常规用于制造模塑热塑性部件的一种或多种添加剂，条件是任选的添加剂不会对所得组合物的期望特性造成不利影响。也可以使用任选添加剂的混合物。此类添加剂可以在用于形成复合混合物的组分混合期间的合适时间进行混合。示范性添加剂可包括紫外线剂、紫外线稳定剂、热稳定剂、抗静电剂、抗微生物剂、防滴剂、辐射稳定剂、颜料、染料、纤维、填料、增塑剂、纤维、阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂、木材、玻璃和金属，以及其组合。
根据某些方面，即使使用高水平的填料(例如，按聚合物组合物的总重量计，大于30wt.％的填料)，聚合物组合物也可以保持机械性能和介电强度。在本公开的各个方面，所公开的组合物可包含至少一种电绝缘(非导电)填料，例如玻璃纤维或滑石等其它填料。所述组合物可包含具有至少108Ohm·cm的电阻率的填料。(包括云母、氮化硼、氧化铝、玻璃纤维、氧化镁。参见例如H.Curtis，“固体电介质的绝缘特性(The insulating properties ofsolid dielectrics)”，J.，华盛顿科学院(the Washington Academia of Sciences)，1914年10月19日，第4卷，第17期，第492-494页；https://www.accuratus.com/alumox.html；http://aries.ucsd.edu/LIB/PROPS/PANOS/mgo.html；http://www.matweb.com/search/datasheet_print.aspx？matguid＝d9c18047c49147a2a7c0b0bb1743e812)。将具有小于108Ohm·cm的电阻率的填料组合可导致增加的导电性和较低的介电强度。在另外的方面，除了电绝缘填料之外，组合物可以包括导电填料。
本文公开的热塑性组合物可以包含一种或多种另外的填料。可选择填料以赋予额外的冲击强度和/或提供可基于聚合物组合物的最终选择的特点的额外特点。在一些方面，填料可包含无机材料，所述无机材料可包括粘土、氧化钛、石棉纤维、硅酸盐和二氧化硅粉末、硼粉末、碳酸钙、滑石、高岭土、硫化物、钡化合物、金属和金属氧化物、硅灰石、玻璃球、玻璃纤维、片状填料、纤维填料、天然填料和增强剂以及增强有机纤维填料。
合适的填料或增强剂可包括例如云母、粘土、长石、石英、石英岩、珍珠岩、硅土、硅藻土、硅酸铝(莫来石)、合成硅酸钙、熔融二氧化硅、煅制二氧化硅、砂、氮化硼粉末、硼硅酸盐粉末、硫酸钙、碳酸钙(如白垩、石灰石、大理石和合成沉淀碳酸钙)、滑石(包括纤维状、模块状、针状和层状滑石)、硅灰石、中空或实心玻璃球、硅酸盐球、煤胞、铝硅酸盐或(铠装球(armospheres))、高岭土、碳化硅、氧化铝、碳化硼、铁、镍或铜的晶须、连续和短切玻璃纤维、硫化钼、硫化锌、钛酸钡、铁酸钡、硫酸钡、重晶石、TiO2、氧化铝、氧化镁、粒状或纤维状铝、青铜、锌、铜或镍、玻璃片、片状碳化硅、片状二硼化铝、片状铝、钢片、如木粉、纤维状纤维素、棉、剑麻、黄麻、淀粉、木质素、坚果壳或稻谷壳之类的天然填料、如聚(醚酮)、聚酰亚胺、聚苯并唑、聚(苯硫醚)、聚酯、聚乙烯、芳族聚酰胺、芳族聚酰亚胺、聚醚酰亚胺和聚乙烯醇之类的增强有机纤维状填料，以及包含至少一种前述填料或增强剂的组合。填料和增强剂可以用例如硅烷涂覆或进行表面处理，以改进与聚合物基质的粘附性和分散性。按100重量份的总组合物计，填料通常可以以1至200重量份的量使用。
在一些方面，热塑性组合物可以包含增效剂。在各种实例中，填料可以充当阻燃增效剂。当添加到阻燃剂组合物中时，增效剂促进阻燃特性的改进，优于含有除增效剂外相同量的所有相同成分的对比组合物。可用作增效剂的矿物填料的实例为云母、滑石、碳酸钙、白云石、硅灰石、硫酸钡、二氧化硅、高岭土、长石、重晶石等，或包含至少一种前述矿物填料的组合。如氧化锑的金属增效剂也可以与阻燃剂一起使用。在一个实例中，增效剂可以包含氢氧化镁和磷酸。矿物填料可具有约0.1至约20微米，具体地约0.5至约10微米，并且更具体地约1至约3微米的平均粒度。
热塑性组合物可以包含抗氧化剂。抗氧化剂可以包括主抗氧化剂或次抗氧化剂。例如，抗氧化剂可以包括有机亚磷酸酯，例如三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯等；烷基化单酚或多酚；多酚与二烯的烷基化反应产物，例如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸)]甲烷等；对甲酚或双环戊二烯的丁基化反应产物；烷基化氢醌；羟基化硫代二苯醚；亚烷基双酚；苄基化合物；β-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯；β-(5-叔丁基-4-羟基-3-甲苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯；硫代烷基或硫代芳基化合物如硫代二丙酸二硬脂酰酯、硫代二丙酸双十二烷酯、硫代二丙酸双十三醇酯、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、季戊四醇基-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯等的酯；β-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸等的酰胺，或包括至少一种前述抗氧化剂的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，抗氧化剂通常可以以0.01至0.5重量份的量使用。
在各个方面，热塑性组合物可以包含脱模剂。示范性脱模剂可包括例如金属硬脂酸盐、硬脂酸硬脂酯、季戊四醇四硬脂酸酯、蜂蜡、褐煤蜡、石蜡等，或包括前述脱模剂中的至少一种的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，脱模剂通常以约0.1至约1.0重量份的量使用。
在一方面，热塑性组合物可以包含热稳定剂。作为实例，热稳定剂可以包括例如有机亚磷酸酯，如亚磷酸三苯酯、三-(2,6-二甲苯基)亚磷酸酯、三-(混合的单-壬基苯基和二-壬基苯基)亚磷酸酯等；如二甲基苯膦酸酯等的膦酸酯，如磷酸三甲酯等的磷酸酯，或包括至少一种前述热稳定剂的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，热稳定剂通常可以以0.01至0.5重量份的量使用。
在另外的方面，光稳定剂可以存在于热塑性组合物中。示范性的光稳定剂可包括例如苯并三唑，如2-(2-羟基-5-甲苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-苯并三唑和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等，或包括至少一种前述光稳定剂的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，光稳定剂通常可以以约0.1至约1.0重量份的量使用。
热塑性组合物还可以包含增塑剂。例如，增塑剂可以包括邻苯二甲酸酯，如二辛基-4,5-环氧-六氢邻苯二甲酸酯、三-(辛氧基羰基乙基)异氰脲酸酯、三硬脂酸甘油酯、环氧化大豆油等，或包括前述增塑剂中的至少一种的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，增塑剂通常以约0.5至约3.0重量份的量使用。
紫外线(UV)吸收剂也可以存在于所公开的热塑性组合物中。示范性紫外线吸收剂可以包括例如，羟基二苯甲酮；羟基苯并三唑；羟基苯并三嗪；氰基丙烯酸酯；草酰苯胺；苯并恶嗪酮类；2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-苯酚(CYASORBTM 5411)；2-羟基-4-N-辛氧基二苯甲酮(CYASORBTM 531)；2-[4,6-双(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)-苯酚(CYASORBTM 1164)；2,2'-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮)(CYASORBTM UV-3638)；1,3-双[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰基)氧基]-2,2-双[[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰基)氧基]甲基]丙烷(UVINULTM 3030)；2,2'-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮)；1,3-双[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰基)氧基]-2,2-双[[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰基)氧基]甲基]丙烷；纳米级无机材料，如氧化钛、氧化铈和氧化锌，均具有小于100纳米的粒度；或类似物，或包括至少一种前述UV吸收剂的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，UV吸收剂通常以0.01至3.0重量份的量使用。
热塑性组合物可以进一步包含润滑剂。作为实例，润滑剂可以包括例如脂肪酸酯，如烷基硬脂酸酯，例如硬脂酸甲酯等；硬脂酸甲酯与亲水性和疏水性表面活性剂的混合物，所述表面活性剂包括聚乙二醇聚合物、聚丙二醇聚合物及其共聚物，例如在合适的溶剂中的硬脂酸甲酯和聚乙二醇-聚丙二醇共聚物；或包括至少一种前述润滑剂的组合。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，润滑剂通常可以以约0.1至约5重量份的量使用。
防滴剂也可用于组合物中，例如形成原纤维或非形成原纤维的含氟聚合物，如聚四氟乙烯(PTFE)。防滴剂可以由如苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)的刚性共聚物包封。封装在SAN中的PTFE被称为TSAN。在一个实例中，按包封的含氟聚合物的总重量计，TSAN可包含50wt.％的PTFE和50wt.％的SAN。按共聚物的总重量计，SAN可以包含例如75wt.％苯乙烯和25wt.％丙烯腈。按100重量份的不包括任何填料的总组合物计，如TSAN的防滴剂可以以0.1至10重量份的量使用。
作为实例，所公开的组合物可以包含抗冲改性剂。抗冲改性剂可以是化学反应性抗冲改性剂。根据定义，化学反应性抗冲改性剂可具有至少一个反应性基团，使得当将抗冲改性剂加入到聚合物组合物中时，组合物的抗冲特性(以IZOD冲击值表示)得到改善。在一些实例中，化学反应性抗冲改性剂可以是具有选自但不限于酸酐、羧基、羟基和环氧的反应性官能团的乙烯共聚物。
在本公开的另外的方面中，组合物可以包含橡胶状抗冲改性剂。橡胶抗冲改性剂可以是在室温下能够在移除力之后在基本恢复形状和尺寸的聚合物材料。然而，橡胶状抗冲改性剂应通常具有小于0℃的玻璃转变温度。在某些方面，玻璃转变温度(Tg)可以小于-5℃、-10℃、-15℃，其中小于-30℃的Tg通常提供更好的性能。代表性的橡胶状抗冲改性剂可以包括例如官能化的聚烯烃乙烯-丙烯酸酯三元共聚物，如乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐(MAH)或甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。官能化橡胶状聚合物可任选地在其主链中含有衍生自如马来酸酐的含酸酐基团的单体人重复单元。在另一种情况下，官能化橡胶状聚合物可以含有在后聚合步骤中接枝到聚合物上的酸酐部分。
在许多方面，组合物可根据多种方法制备。本公开的组合物可以通过多种方法与前述成分共混、配混或以其它方式组合，所述方法包括将材料与调配物中期望的任何另外的添加剂密切混合。由于熔体共混设备在商业聚合物加工设施中的可用性，可以使用熔体加工方法。在各种另外的方面，在此类熔体加工方法中使用的设备可以包括但不限于同向旋转和反向旋转挤出机、单螺杆挤出机、共捏合机、盘组处理器和各种其它类型的挤出设备。在另一方面，挤出机是双螺杆挤出机。在各种另外的方面，组合物可以在约180℃至约350℃，特别是250℃至300℃的温度下在挤出机中加工。
特性和制品
在某些方面，组合物可以表现出改进的介电强度。如本文所用，介电强度可指绝缘材料的电气强度，即，其描述绝缘材料在材料击穿之前具有耐受能力的电压。介电强度可以取决于给定材料的厚度和用于测量特性的测试方法和条件。介电强度可以根据例如ASTM或ISO标准程序测定。例如，在一些方面，当根据ISO 60243-1测试时，聚合物组合物可以表现出至少20kV/mm2，或至少30kV/mm2，或至少40kV/mm2的介电强度。当根据ISO 60243-1测试时，聚合物组合物可以表现出至少20kV/mm至约535kV/mm2的介电强度。在其它方面，当根据ISO 60243-1测试时，聚合物组合物表现出至少20kV/mm至约70kV/mm2的介电强度。当与较多脂族或较少炭化的树脂相比时，高度炭化或高度芳族的树脂在介电强度方面表现出较少的改进。
如本文所述，尽管所公开的聚合物组合物表现出改进的介电强度，但仍保持了某些机械性能。例如，所公开的组合物的拉伸模量和冲击强度可以与不存在石墨烯的基本上类似的组合物相当。当根据ISO 527测试时，所公开的组合物可以表现出至少3000MPa的拉伸模量。在另外的实例中，当根据ISO 180测试时，所公开的组合物可以表现出至少70kJ/m2的无缺口Izod冲击强度。
在各个方面，本公开涉及包含本文组合物的制品。组合物可以通过各种方式模塑成有用的成型制品，如注塑、挤出、旋转模塑、吹塑和热成型以形成制品。组合物可用于制造需要具有良好流动性、良好冲击强度和良好介电强度的材料的制品。在各个方面，组合物可以用于电绝缘目的。
本文所公开的组合物的有利特点可使它们适合于一系列用途。所形成的制品可包括但不限于电气外壳、灯外罩或电容器的介电膜。
方面
方面1A.一种聚合物组合物，其包含：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；
其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面1B.一种聚合物组合物，其基本上由以下组成：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；
其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面1C.一种聚合物组合物，其由以下组成：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；
其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面2.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯以0.01wt.％至约3wt.％的量存在。
方面3.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯以约0.5wt.％至约3wt.％的量存在。
方面4.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯以1wt.％至约3wt.％的量存在。
方面5.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述填料以0.01wt.％至40wt.％的量存在。
方面6.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含石墨烯纳米片。
方面7.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有至少一个小于100nm的尺寸。
方面8.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有小于30微米的平均直径。
方面9.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有小于10微米的平均直径。
方面10.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含少于10层。
方面10.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含多于10层。
方面10.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含少于15层。
方面11.根据方面1A至C的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有大于100m2/g的表面积。
方面12.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有100m2/g至500m2/g的表面积。
方面13.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中，按所述石墨烯的所述总质量计，所述石墨烯具有小于或等于10％的氧含量。
方面14.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中，按所述石墨烯的所述总质量计，所述石墨烯具有小于或等于8％的氧含量。
方面15.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述聚合物基础树脂包含聚酰胺。
方面16.根据方面1A至C所述的聚合物组合物，其中所述聚合物基础树脂包含聚酰胺6。
方面17.根据方面1A至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少20kV/mm的介电强度。
方面18.根据方面1A至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少20kV/mm至约535kV/mm2的介电强度。
方面19.根据方面1A至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少20kV/mm至约70kV/mm2的介电强度。
方面20.根据方面1A至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少30kV/mm的介电强度。
方面21.根据方面1A至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少40kV/mm的介电强度。
方面22.根据方面1A至16中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 527测试时，所述聚合物组合物表现出至少3000MPa的拉伸模量。
方面23.根据方面1A至17中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 180测试时，所述聚合物组合物表现出至少70kJ/m2的无缺口Izod冲击强度。
方面24.根据方面1A至18中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物进一步包含流动改性剂、增强剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外光稳定剂、紫外线吸收添加剂、增塑剂、润滑剂、脱离剂、抗静电剂、防雾剂、抗微生物剂、扩链剂、着色剂、脱模剂、流动性促进剂、表面效应添加剂、辐射稳定剂、阻燃剂、防滴剂，或其任何组合。
方面25.一种制品，其包含根据方面1A至19中任一项所述的聚合物组合物，其中所述制品包含电绝缘组件、电气外壳、灯罩或电容器的介电膜。
方面26.一种形成模制品的方法，其包含：将约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂、0wt.％至约40wt.％的填料和约0.01wt.％至约3wt.％的石墨烯组合以形成混合物，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；以及挤出或注塑所述混合物以形成所述模制品，其中所述聚合物组合物表现出至少20kV/mm的介电强度，其中其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面27.根据方面26所述的方法，其中所述模制品是电绝缘装置。
方面28A.一种聚合物组合物，其包含：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料，其中所述填料具有至少108欧姆/厘米的电阻率；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面28B.一种聚合物组合物，其基本上由以下组成：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料，其中所述填料具有至少108欧姆/厘米的电阻率；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面28C.一种聚合物组合物，其由以下组成：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料，其中所述填料具有至少108欧姆/厘米的电阻率；以及约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
方面29.一种聚合物组合物，其包含：约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；约0wt.％至约40wt.％的填料；以及约0.1wt.％至约10wt.％的石墨烯；其中所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
在说明书和所附权利要求中所用的单数形式“一(a/an)”以及“所述”包括复数指示物，除非上下文另外清楚地指明。因此，例如，提及“聚碳酸酯聚合物”包括两种或更多种聚碳酸酯聚合物的混合物。
如本文所用，术语“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物和其类似物。
范围可以在本文中表达为从一个值(第一值)至另一值(第二值)。当表达这样的范围时，所述范围在一些方面包括第一值和第二值中的一个或两个。类似地，当通过使用先行词“约”来将值表达为近似值时，应理解，所述特定值形成了另一方面。应进一步理解，每个范围的端点在与另一端点相关以及独立于另一端点的情况下都是有效的。还应理解，本文公开了多个值，并且每个值在本文中还被公开为“约”为除了所述值本身之外的所述特定值。例如，如果公开值“10”，则还公开“约10”。还应理解，还公开两个特定单元之间的每个单元。例如，如果公开了10和15，则还公开了11、12、13和14。
如本文所用，术语“约”和“处于或约”意指所论述的量或值可以是特指值、近似特指值或约与特指值相同。通常应理解，如本文所用，除非另外指示或推断，否则标称值指示±10％的变化。所述术语旨在传达：类似值促进权利要求书中所叙述的等效结果或作用。也就是说，应理解，量、大小、调配物、参数和其它数量和特性不是并且不必是精确的，而是根据需要可以是近似的和/或更大或更小，从而反映公差、转换因子、舍入、测量误差等以及本领域的技术人员已知的其它因素。通常，量、大小、调配物、参数或其它数量或特性是“约”或“近似的”，无论是否明确如此陈述。应理解，当在定量值之前使用“约”时，除非另外具体陈述，否则参数还包括特定的定量值本身。
如本文所用，术语“任选的”或“任选地”是指随后描述的事件或情形可以或可以不发生，并且所述描述包括所述事件或情形发生的情况以及所述事件或情形不发生的情况。例如，短语“任选的添加剂材料”是指可以包括或可以不包括添加剂材料，并且该描述包括包含和不包含添加剂材料的组合物。
公开用于制备本公开的组合物的组分以及在本文公开的方法中使用的组合物本身。本文公开了这些和其它材料，并且应当理解，当公开了这些材料的组合、子集、相互作用、组等时，尽管不能明确地公开这些化合物的各种不同个别和集体组合和排列的具体参考，但本文具体考虑和描述了每一种。例如，如果公开和讨论了特定化合物，并且讨论了可能对包括化合物的多个分子做出的多种改性，则除非具体地相反地指明，否则具体地设想化合物中每个组合及排列和可能的改性。因此，如果公开一类分子A、B和C以及一类分子D、E和F并公开组合分子A-D的实例，那么即使每个并未单独地叙述，其仍单独地且共同地被涵盖，从而意味着视为公开组合A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F。同样，还公开了这些组合的任何子集或组合。因此，例如，视为公开了A-E、B-F和C-E的子群组。此概念适用于本申请的所有方面，包括但不限于制造和使用本公开组合物的方法中的步骤。因此，如果存在可执行的各种额外步骤，那么应理解，可在本公开的方法的方面中的任何特定方面或其组合的情况下执行这些额外步骤中的每个。
在说明书和结尾的权利要求书中对组合物或制品中的特定要素或组分的重量份的提及，指示组合物或制品中要素或组分与任何其它要素或组分之间的重量关系，对此表达为重量份。因此，在含有2重量份的组分X和5重量份的组分Y的化合物中，X和Y以2:5的重量比存在，并且不管化合物中是否含有另外的组分都以此类比率存在。
除非另外规定，否则如本文所用的术语“重量百分比”、“wt％”和“wt.％”可互换使用，指示按组合物总重量计的给定组分的重量百分比。即，除非另有说明，所有wt.％值是按组合物的总重量计。应当理解，所公开的组合物或调配物中所有组分的wt.％值的总和等于100。
某些缩写定义如下：“g”为克，“kg”为千克，“℃”为摄氏度，“min”为分钟，“mm”为毫米，“mPa”为兆帕，“WiFi”为从远程机器访问互联网的系统，“GPS”为全球定位系统-提供位置和速度数据的美国导航卫星的全球系统。“LED”为发光二极管，“RF”为射频，并且“RFID”是射频标识。
除非在本文中另外相反地陈述，否则所有测试标准在提交本申请时都是最新有效标准。本文公开的材料中的每种材料是可商购获得的和/或其生产方法是本领域的技术人员已知的。
应理解，本文公开的组合物具有某些功能。本文公开针对进行所公开功能的某些结构要求，并且应理解，存在可以进行与所公开结构相关的相同功能的各种结构，并且这些结构通常会实现相同的结果。
应当理解，本文使用的术语仅用于描述特定方面的目的，而不旨在限制。如说明书中和权利要求书中所使用，术语“包含”可以包括“由…组成”和“基本上由…组成”的实施例。除非另外定义，否则本文所使用的所有技术和科学术语都具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。在本说明书和随后的权利要求书中，将参考应在本文中定义的许多术语。
实例
本文公开了本公开的详细实施例；应当理解，所公开的实施例仅仅是可以以各种形式体现的本公开的实例。因此，本文公开的具体结构和功能细节不应被解释为限制，而仅仅是作为教导本领域技术人员采用本公开的基础。以下具体实施例将能够更好地理解本公开。然而，它们仅作为指导给出，并不暗示任何限制。
提供以下实施例以说明本公开的组合物、方法和特性。这些实例仅仅是说明性的，并不旨在将本公开限制于本文所阐述的材料、条件或工艺参数。
一般材料和方法
由表1(图1)和表2(图2)中所示的组分制备以下实例中所阐述的组合物。通过使用双螺杆挤出机挤出预共混的组分来制备调配物。首先将聚合物基础树脂、石墨烯和任何另外的填料或添加剂干共混在一起，然后进料到真空通气的26mm同向旋转W&F挤出机中并在其上挤出。将熔体通过传送带上的两孔(3mm直径/孔)模板绞合、冷却(通过喷水)、干燥(吹干机)，并且最后使用造粒机切成粒料。表3示出了挤出温度曲线。在造粒之前使用水浴冷却挤出物。使用表4中给出的条件，使用不同的插入物在Engel 75注塑机上注塑粒料以获得用于介电强度测试的拉伸、冲击杆、圆盘和板(78*78*1.5mm)。
表1提供了关于根据所分析的组合物中存在的不同石墨烯材料等级的不同石墨烯材料的细节。FLG是指少层石墨烯，并且GNP是指根据ISO 80004-13的石墨烯纳米片。表2提供了使用的聚合物树脂。表3(图3)和4(图4)分别提供配混和注塑条件。
表5呈现根据所呈现的标准测试的模制样品的调配物和性能。表5在图5A至5C中呈现。注意，在图1A至1C中，由**指示的条目表示值137是可使用测试设置测量的最大值，并且反映材料未断裂。图6呈现了该数据的图形表示。
Graphene Production和XG-Sciences C300石墨烯(分别为D1-D6和B1-B6)通常在相当宽的范围内表现出最高的介电强度(和PA6的相对改进)，其中D1-D6表现得稍好。介电强度性能稳定的宽范围值还表明，尽管在生产中经常发生一些波动，但相对更容易制造具有稳定性能的材料。
特别是在低石墨烯加载量(0.5wt.％至3wt.％)下，当与具有1wt.％石墨烯加载量的基础聚合物树脂相比时，介电强度以约70％的增加而改进。在较高加载量下，介电强度似乎降低。在5wt％石墨烯下，介电强度与基础聚酰胺6的介电强度相当。进一步增加石墨烯加载量将介电强度劣化至低于基础聚合物的水平。此外，改进了机械和FR特性，特别是在加入0.5wt％和1wt％的石墨烯的情况下。如本文所提供的，常规的导电填料倾向于降低介电强度，并且当使用微米级绝缘填料时，通常需要高于10wt％的高加载量以改进击穿强度[2-5]，但代价是机械特性，特别是延展性。在此呈现的数据清楚地显示，出乎意料的是，低加载量的导电纳米填料如石墨烯能够显著改进介电强度同时保持机械特性。
当考虑成本时，可能是更需要“较厚”石墨烯，通常为大于10个石墨烯层(厚度大于5nm)的堆叠，并且XG-Sciences R25可能是优选的，因为样品在1wt.％石墨烯下具有高介电强度。
本公开的可取得专利权的范围由权利要求书限定，并且可以包括本领域的技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求的文字语言的结构要素或者如果这种其它实例包括与权利要求的文字语言无实质性差异的等效结构要素，则这种其它实例旨在处于权利要求的范围之内。
Claims (15)
1.一种聚合物组合物，其包含：
约5wt.％至约99wt.％的聚合物基础树脂；
约0wt.％至约40wt.％的填料；以及
约0.01wt.％至约10wt.％的石墨烯，其中所述石墨烯具有大于20m2/g的表面积；
其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出比不存在所述石墨烯的基本上类似的组合物大至少1.1倍的介电强度，
其中所有组分的组合重量百分比值不超过约100wt.％，并且所有重量百分比值是按所述组合物的总重量计。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯以0.01wt.％至约3wt.％的量存在。
3.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述填料以0.01wt.％至40wt.％的量存在。
4.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含石墨烯纳米片。
5.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有至少一个小于100nm的尺寸。
6.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有小于30微米的平均直径。
7.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯包含多于10层。
8.根据权利要求1所述的聚合物组合物，，其中所述填料具有至少108欧姆/厘米的电阻率。
9.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述石墨烯具有100m2/g至500m2/g的表面积。
10.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，按所述石墨烯的总质量计，所述石墨烯具有小于或等于10％的氧含量。
11.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，按所述石墨烯的所述总质量计，所述石墨烯具有小于或等于8％的氧含量。
12.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述聚合物基础树脂包含聚酰胺。
13.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中所述聚合物基础树脂包含聚酰胺6。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据ISO 60243-1测试时，所述聚合物组合物表现出至少20kV/mm的介电强度。
15.一种制品，其包含根据权利要求1至14中任一项所述的聚合物组合物，其中所述制品包含电绝缘组件、电气外壳、灯罩或电容器的介电膜。
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