CN114459842A - 一种含有石油烃的土壤标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有石油烃的土壤标准物质及其制备方法，制备方法包括下列步骤：步骤a：采集不含有机污染物石油烃的土壤，风干后一次过筛得到空白基质；步骤b：用含有石油烃的目标溶液浸泡所述空白基质设定时间，之后干燥、球磨、二次过筛、混匀后得到土壤标准物质。本申请采用不含石油烃的土壤作为空白基质，作为检查其他土壤标本分析结果可靠性的依据，或用于校正测量器具、评价测量方法和确定被检测样品的特性时，本申请的标准物质准确性和可靠性更高。
Description
技术领域
本发明涉及有机物检测技术领域，尤其是涉及一种含有石油烃的土壤标准物质的制备方法。
背景技术
目前，随着我国经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，土壤污染是指进人土壤中的有害、有毒物质超出土壤的自净能力，导致土壤的物理、化学和生物学性质发生改变，降低农作物的产量，并危害人体健康的现象。
土壤作为人类生存之本，是我们生活中必不可少的物质财富，土壤资源的利用与保护程度也是与人类社会生存、发展息息相关的。近30年来，随着工业化、城市化、农业集约化快速发展和经济持续增长，资源开发利用强度日增，人们生活方式迅速变化，大量未经妥善处理的污水直接灌溉农田、固体废弃物任意丢弃或简单填埋、废气尾气长距离运输与沉降、大量不合理的化肥农药的施用与残留，这些人类在生产、生活过程中不合理的开发利用，导致了土壤资源受到污染和破坏，并以一种不容忽视的速度和趋势在全国范围内蔓延，严重影响到我国土壤生态系统的生物多样性，食物链的安全。
标准物质样品是具有足够均匀、稳定并充分确定了污染物特性量值的样品，是保证土壤监测数据量值准确可比的实物标准和技术工具，在土壤监测和污染调查等工作中发挥着重要作用，可用于土壤监测工作中的校准仪器、方法验证、量值传递和质量控制与保证等。而传统的液体标准物质和纯品标准物质样本，存在检测结果的准确性和可靠性低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有石油烃的土壤标准物质及其制备方法，以解决现有技术中存在的至少一个上述技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种含有石油烃的土壤标准物质的制备方法，包括下列步骤：
步骤a：采集经取样检测不含有机污染物石油烃的土壤，风干后一次过筛得到空白基质；
步骤b：用含有石油烃的目标溶液浸泡所述空白基质设定时间，之后干燥、球磨、二次过筛、混匀后得到土壤标准物质。
本申请采用不含石油烃的土壤作为空白基质，通过采用含有设定含量目标物质的目标溶液浸泡后形成土壤标准物质，该土壤标准物质中目标物质含量可控、可调且更加精准和可靠，作为检查其他土壤标本分析结果可靠性的依据，或用于校正测量器具、评价测量方法和确定被检测样品的特性时，检测精度更高。
进一步地，还包括步骤c：灭菌。
优选地，所述灭菌的方法为：C60辐照灭菌，剂量强度为25kGy以上，辐照灭菌时间为48小时以上。
优选地，所述步骤a中还包括去除杂质步骤，即在采集不含有机污染物石油烃的土壤之后，除去砾石、植物根茎及其他杂质。
优选地，所述步骤a的土壤采样方法为：用铁锹三面切割一个大于取土量、20cm高的土方立面，取适量土壤。
优选地，所述一次过筛为过40目筛。
优选地，所述步骤b的目标溶液配制方法为：用有机溶液溶解含有石油烃的目标物，后加入足量水搅拌均匀。
优选地，所述步骤b中，所述目标溶液总体积(L)和所述空白基质的质量(kg)比为0.3：1。
优选的，所述步骤b，所述空白基质在目标溶液中浸泡时间为24h以上。
优选地，所述步骤b的干燥方式是真空干燥或者冷冻干燥。
优选地，所述步骤b的过筛为过60-120目筛。
优选地，所述步骤b的过筛为过100-120目筛。
另外，本发明还公开了一种采用上述方法制备的含有石油烃的土壤标准物质。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
本发明提供的一种含有石油烃的土壤标准物质，在用于石油烃的检测时，准确性和可靠性高，同时可用于检测实验室前处理的效果，验证回收率，评价检测方法，验证操作人员检测能力，填补了现有技术的空白。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例提供的一种含有石油烃的土壤标准物质的制备方法，包括下列步骤：
(1)选定采样地，采集土壤13kg，采样深度为0-20cm。采集的土壤除去砾石、植物根茎及其他杂物后，放在室外自然风干。土壤基质经测定石油烃含量低于方法检出限。
(2)将风干后的土壤，过40目筛，过筛后得到10kg左右的空白基质。
(3)称取1g润滑油，加入100mL丙酮，使润滑油完全溶解在丙酮中后加水至总体积到3L,搅拌5-10mi n。
(4)在步骤(3)配制好的3L目标溶液中逐步加入10kg空白基质，边加入，边搅拌。直至10kg空白基质完全浸润到目标溶液中，呈泥状。盖好桶盖或者包裹保鲜膜，防止掉入异物，浸泡24h以上。
(5)将浸泡后的空白基质，平均分配到冷冻干燥仪的托盘中进行干燥。测定水分含量低于1％之后出仓。
(6)对步骤(5)得到的样品用球磨机进行研磨后过筛,过筛目数为60-120目。
(7)在进行步骤(6)时，研磨过筛一部分结束后即放入混合机进行混匀。在10kg样品全部研磨过筛完毕放入混匀机后，整体混匀60h以上。
(8)混匀结束后，将最终得到的样品用棕色玻璃螺口瓶进行包装，包装规格为20g/瓶。C60辐照灭菌，剂量强度为25kGy以上，辐照灭菌时间为48小时。辐照完毕后，将样品放在-18℃冰箱冷冻保存。
(9)完成上述步骤之后进行均匀性检测：采用系统随机抽样抽取15个包装单元，每个随机单元再取2个平行。结果采用方差分析法进行系统分析，通过比较F检验值与F临界值的大小来判断样品的均匀性。
土壤中目标添加物石油烃特性量值均匀性检验见下表。
添加石油烃的土壤标准物质的均匀性检验结果(mg/kg)统计表
以上数据表明，土壤中石油烃特性量值均通过F检验，表明基体标准物质均匀性良好。
其中，当过筛目数为60目、80目、100目、120目时，得到的均匀性数据如下：
由上表可知，当选用100目和120目过筛时，相对标准偏相对于60目、80目有较明显的降低。考虑到生产效率，且100目和200目相对标准偏差并无明显的区别，最终选择了过100目筛。
实施例2
本实施例提供的一种含有石油烃的土壤标准物质的制备方法，包括下列步骤：
(1)选定采样地，采集土壤13kg，采样深度为0-20cm。采集的土壤除去砾石、植物根茎及其他杂物后，放在室外自然风干。土壤基质经测定重金属(铅、镉、砷、铜、汞、镍)含量低于方法检出限。
(2)将风干后的样品，过40目筛，过筛后得到10kg左右的空白基质。
(3)量取要添加的重金属(即目标物质，如铅、镉、砷、铜、汞、镍)溶液至容器内，加水至总体积到3L,搅拌5-10mi n，获得目标添加溶液；
(4)在步骤(3)配制好的3L目标溶液中逐步加入10kg的空白基质，边加入，边搅拌。直至10kg空白基质完全浸润到目标溶液中，呈泥状。盖好桶盖或者包裹保鲜膜，防止掉入异物，浸泡24h以上。
(5)将浸泡后的空白基质，平均分配到冷冻干燥仪的托盘中进行干燥。测定水分含量低于1％之后出仓。
(6)对步骤(5)得到的样品用球磨机进行研磨后过100目筛，样品过筛率大于95％。
(7)在进行步骤(6)时，研磨过筛一部分结束后即放入混合机进行混匀。在10kg样品全部研磨过筛完毕放入混匀机后，整体混匀60h以上。
(8)混匀结束后，将最终得到的样品用棕色玻璃螺口瓶进行包装，包装规格为20g/瓶。C60辐照灭菌，剂量强度为25kGy以上，辐照灭菌时间为48小时。辐照完毕后，将样品放在-18℃冰箱冷冻保存。
(9)完成上述步骤之后进行均匀性检测：采用系统随机抽样抽取15个包装单元，每个随机单元再取2个平行。结果采用方差分析法进行系统分析，通过比较F检验值与F临界值的大小来判断样品的均匀性。结果显示，通过该方法获得的标准物质均匀性良好。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种含有石油烃的土壤标准物质的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤a：采集不含有机污染物石油烃的土壤，风干后一次过筛得到空白基质；
步骤b：用含有石油烃的目标溶液浸泡所述空白基质设定时间，之后干燥、球磨、二次过筛、混匀后得到土壤标准物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤c：灭菌。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述灭菌的方法为：C60辐照灭菌，剂量强度为25kGy以上，辐照灭菌时间为48小时以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中还包括去除杂质步骤，即在采集不含有机污染物石油烃的土壤之后，除去砾石、植物根茎及其他杂质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a的土壤采样方法为：用铁锹三面切割一个大于取土量、20cm高的土方立面，取适量土壤。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次过筛为过40目筛。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b的目标溶液配制方法为：用有机溶液溶解含有石油烃的目标物，后加入足量水搅拌均匀。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述目标溶液总体积和所述空白基质的质量比为0.3：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b，所述空白基质在目标溶液中浸泡时间为24h以上。
10.一种含有石油烃的土壤标准物质，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的制备方法获得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 801, building 5, Changzhou inspection and testing industrial park, Changzhou City, Jiangsu Province 213000 Applicant after: Changzhou Manhag Testing Technology Co.,Ltd. Address before: 213000 Black Peony Science Park, Tianning District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Manhag Testing Technology Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20231009 Address after: 101100 second floor, building 63, No. 15, Jingsheng South 4th Street, Jinqiao Science and technology industrial base, Tongzhou Park, Zhongguancun Science and Technology Park, Tongzhou District, Beijing Applicant after: Beijing Manhattan Biotechnology Co.,Ltd. Address before: Room 801, building 5, Changzhou inspection and testing industrial park, Changzhou City, Jiangsu Province 213000 Applicant before: Changzhou Manhag Testing Technology Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right |