CN114458263A - 利用微生物原位微乳体系驱油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用微生物原位微乳体系驱油的方法，包括以下步骤：(1)试验油藏的筛选；(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选；(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选；(4)现场注入工艺的确定；(5)现场试验以及现场试验效果的评价。与现有技术相比，本发明公开的利用微生物原位微乳体系驱油的方法具有如下优点和有益效果：(1)油藏适应范围广；(2)实施工艺简单，针对性和可靠性强；(3)本发明的微生物乳化原油具有双重作用；(4)本发明提高生物表面活性剂与原油的接触面积，有效节省了大量化学表面活性剂和助表面活性剂，投资成本低、现场试验效果好，投入产出比大于1：5，提高采收率值>30％。
Description
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种利用微生物原位微乳体系驱油的方法。
背景技术
随着全球对能源需求的增长，提高油田的原油采出率成为研究热点之一。油田通常采用水驱采油，但水驱采油后，油层还蕴藏着百分之九十左右的石油无法用常规驱油技术进行有效开采。
近年来，微乳液驱油技术迅速发展，并在三次采油中展现出广阔的应用前景。与表面活性剂驱油相比，微乳液能够进一步降低油水界面张力，且具有良好增溶原油的作用，还可以显著降低原油黏度，增加其流动性，使残留于岩石中的原油流入油井，从而极大地提高了原油的采收率。
经文献检索，中国发明专利申请号为201510882903.1，发明申请名称为“一种应用于低渗透油田的均相微乳液驱油剂及其制备方法”，该发明公开了一种应用于低渗透油田提高原油采收率的均相微乳液驱油剂及其制备方法，均相微乳液驱油剂配方组成：油与水体积比1:1，各组分浓度由各组分质量占油水总量的质量百分浓度表示，复配表面活性剂浓度2％～3.5％，助表面活性剂浓度4.5％～11％，电解质浓度2.5％～8.5％。主要解决了低渗透油田化学驱注入困难、适应性差及提高采收率能力低的问题。但是，该发明存在以下缺点不足：
(1)微乳液驱油体系是利用化学方法在地面上进行制备，然后持续注入油藏进行驱油，注入量大，成本高；
(2)微乳液驱油体系在油藏运移过程中由于不断吸附滞留及稀释，降低了体系与原油的作用效率；
(3)微乳液驱油体系与原油作用后，乳化严重，存在后续破乳困难的问题；
(4)微乳液驱油技术在油藏中的波及范围有限，导致实际现场应用中提高原油采收率程度受到影响。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明提供一种利用微生物原位微乳体系驱油的方法。
本发明首先进行试验油藏的筛选；其次进行不同类型表面活性剂微生物的激活及性能评价，筛选出相应的激活剂体系，一次乳化原油；然后进行产助表面活性剂微生物的激活评价，筛选出合适的激活剂体系，二次乳化原油形成微乳液，强化原油，降低界面张力；进行现场驱油试验，分阶段注入激活剂体系，先后激活产表面活性剂微生物和产助表面活性剂微生物，两次乳化原油进行驱替；最后评价现场效果。本发明具有实施工艺简单，针对性和可靠性强，有效地扩大了微乳液驱油的应用效果。
技术方案：利用微生物原位微乳体系驱油的方法，包括以下步骤：
(1)试验油藏的筛选；
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选；
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选；
(4)现场注入工艺的确定；
(5)现场试验以及现场试验效果的评价。
本发明公开的利用微生物原位微乳体系驱油的方法：
首先向油藏的注水井注入适合产生物表面活性剂微生物生长代谢的营养体系，随着注入水进入到油藏深部激活微生物产生鼠李糖脂、海藻糖脂、表面活性素、地衣素等生物表面活性剂，有效降低界面张力，润湿剥离原油，从而与原油发生了第一次乳化；
然后，再注入激活产生助生物表面活性剂微生物生长代谢的营养体系，分泌产生丙醇，丁醇等助表面活性剂，在上述生物表面活性剂的基础上可以进步降低界面张力和润湿性，有效克服毛管阻力，进入到次级储渗空间，在油藏条件下与原油原位形成微乳液，从而与原油发生了第二次乳化，发挥洗油作用。
通过上述工艺使微生物产生的表面活性剂体系可以有效兼顾润湿性调控与超低界面性能，扩大了微生物原油乳化的作用范围，增强了微生物的原油作用效果，从而提高了微生物驱油的现场试验效果。
与现有技术相比，本发明公开的利用微生物原位微乳体系驱油的方法具有如下优点和有益效果：
(1)本发明具有油藏适应范围广的特点，油藏温度＜95℃，原油粘度＜10000mPa.s，地层水矿化度＜80000mg/L，渗透率＞50×10-3μm2，且油藏同时存在一种或一种以上产表面活性剂微生物和产助表面活性剂微生物。
(2)本发明具有实施工艺简单，针对性和可靠性强，既能扩大了波及体积又能提高洗油效率，激活剂体系利用率高；
(3)本发明的微生物乳化原油具有双重作用，既能实现油藏条件下微生物原位一次乳化原油，基础之上又能产生微乳液进入到次级储渗空间二次乳化原油。
(4)本发明不仅提高了生物表面活性剂与原油的接触面积，而且有效地节省了大量化学表面活性剂和助表面活性剂，具有投资成本低、现场试验效果好的优点，投入产出比大于1：5，提高采收率值>30％。
具体实施方式：
在本申请中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应该理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围而言，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值与单独的点值逐渐可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本申请中具体公开。
本发明公开了利用微生物原位微乳体系驱油的方法，包括以下步骤：
(1)试验油藏的筛选；
步骤(1)中试验油藏的筛选的具体标准为：油藏温度＜95℃，原油粘度＜10000mPa.s，地层水矿化度＜80000mg/L，渗透率＞50×10-3μm2，且油藏的地层水同时存在至少一种产表面活性剂微生物和至少一种产助表面活性剂微生物；
所述的产表面活性剂微生物为假单胞菌、红球菌、迪茨氏菌、芽孢杆菌、棒状杆菌中的至少一种。
所述的产助表面活性剂微生物为乳杆菌、肠杆菌、梭菌中的至少一种。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选：
取适量(50mL～150mL，优选100mL)目标油井地层水置于培养容器(例如培养瓶或培养皿)中，向培养容器中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的微生物碳源、氮源、磷源，在目标油藏温度下静置培养10～15d，采用正交实验对微生物碳源、氮源、磷源、的成分浓度进行优化，根据激活后样品的产表面活性剂界面张力确定最优的微生物碳源、氮源、磷源的浓度，然后再激活后的微生物浓度为指标，确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度，优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系，其中：
待筛选的产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分为氯化亚铁和二水氯化钙。
更进一步地，在步骤(2)中，微生物碳源为菜籽油、大豆油、甘油中的一种；微生物氮源为硝酸钠、硝酸铵、谷氨酸钠、硫酸铵中的一种；微生物磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中的一种。
更进一步地，在步骤(2)中，微生物碳源5～20g/L，微生物氮源3～12g/L，微生物磷源4～8g/L，氯化亚铁0.05～0.2g/L，二水氯化钙0.5～2g/L。
更进一步地，产表面活性剂微生物激活剂体系筛选中的激活后样品的指标为：产表面活性剂的界面张力≤1mN/m、产表面活性剂微生物浓度≥108个/mL。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选：
在步骤(2)确定的产表面活性剂微生物激活体系的基础上，添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的微生物碳源、氮源、磷源，在目标油藏温度下静置培养5～10d，采用正交实验对微生物碳源、氮源、磷源的成分浓度进行优化，根据激活后样品的界面张力确定最优的微生物碳源、氮源、磷源的浓度，然后再以粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度，优化确定产助表面活性剂微生物激活剂体系，其中：
产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分为氯化钾和七水硫酸镁。
更进一步地，步骤(3)中，微生物碳源为玉米粉、可溶性淀粉、木薯粉中的一种；微生物氮源为乙酸铵、乙酸钠、尿素中的一种；微生物磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中的一种。
更进一步地，步骤(3)中，微生物碳源10～30g/L，微生物氮源5～20g/L，微生物磷源1～5g/L，氯化钾0.2～1g/L，七水硫酸镁0.2～1g/L。
更进一步地，产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选中的激活后样品的指标为：界面张力≤10-3mN/m、降粘率≥95％、微乳液粒径≤100nm。
(4)现场注入工艺的确定：
利用物理模拟驱油实验，进行现场注入工艺的研究评价，确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比。
更进一步地，所述的物理模拟驱油实验的具体步骤如下：
填装与目标油藏渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和目标油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水90％以上；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10～15d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5～10天，进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价：
按照步骤(4)确定的现场注入工艺进行现场试验，现场试验结束后进行现场试验效果的评价，评价的指标包括功能微生物优势占比、提高采收率值和投入产出比。
更进一步地，现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水20～50m3后关井；
10～15d后，再向油藏注入产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水50～100m3后关井注入地层水5～10d，正常进行注水驱替，最后正常注水生产，其中：
注入的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞的量与注入的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞的量之和为0.3PV。
实施例1
(1)试验区块筛选
试验区块A：油藏温度51℃、原油粘度760mPa.s、地层水矿化度981mg/L、渗透率1200×10-3μm2，试验区块A的地层水中存在浓度为8.0×102个/mL的芽孢杆菌(产表面活性剂微生物)；试验区块A的地层水中还存在浓度为3.5×102个/mL的肠杆菌(产助表面活性剂微生物)，因此试验区块A符合本发明的油藏筛选标准。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选
取区试验块A地层水100mL置于培养瓶中，然后再向培养瓶中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的菜籽油(碳源)、硝酸铵(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)，在51℃下静置培养10d，采用正交实验对菜籽油(碳源)、硝酸铵(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表1产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表2。
表2产表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度51℃下，静置培养10d，对激活剂激活后的样品中的界面张力进行评价，表3是以界面张力为指标的实验结果。
表3正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表3正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块A产表面活性剂微生物激活剂体系中碳源、氮源、磷源分别为菜籽油5g/L、硝酸铵5g/L、磷酸氢二钾5.5g/L，此时界面张力为1×10-1mN/m。
接下来，以激活后的微生物浓度为指标，确定待筛选的产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化亚铁、二水氯化钙)的浓度，其结果如表4所示。
表4产生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表4实验结果，激活体系中氯化亚铁和二水氯化钙的浓度分别0.12g/L和0.8g/L，此时激活微生物浓度为7.2×108个/mL。最终试验区块A产表面活性剂微生物最佳激活剂体系为菜籽油5g/L、硝酸铵5g/L、磷酸氢二钾5.5g/L，氯化亚铁0.12g/L，二水氯化钙0.8g/L。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选
在上述产表面活性剂微生物激活的试验区块A样品基础上，向其中添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的玉米粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、磷酸氢二铵进行(磷源)，在51℃下静置培养5d，采用正交实验对玉米粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、磷酸氢二铵进行(磷源)优化实验，如下表所示。
表5产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表6。
表6产助表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度51℃下，静置培养5d，对激活剂激活后样品中的界面张力进行评价，表7是以界面张力为指标的实验结果。
表7正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表7正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块A产助表面活性剂微生物激活剂体系中主剂分别为玉米粉10g/L、乙酸铵10g/L、磷酸氢二铵2g/L，此时界面张力为1.1×10-4mN/m。
接下来，以粘度降低率、微乳液粒径为指标确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化钾和七水硫酸镁)的浓度，如表8所示。
表8产助生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表8实验结果，体系中氯化钾浓度是0.3g/L，七水硫酸镁浓度是0.3g/L，此时激活微生物样品降粘率达98.8％，微乳液粒径80nm。最终区块A产助表面活性剂微生物最佳激活剂体系为玉米粉10g/L、乙酸铵10g/L、磷酸氢二铵2g/L、氯化钾0.25g/L、七水硫酸镁0.25g/L。
(4)利用物理模拟驱油实验，确定现场注入工艺
物理模拟驱油实验包括以下步骤：
填装与试验区块A渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和油藏区块A油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水92％；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5d,进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺,具体结果如表9所示：
表9段塞比优化驱替实验结果
根据表9实验结果，注入方式(5)效果最好，即0.25PV产表面活性剂微生物激活剂体系+0.05PV产助表面活性剂微生物激活剂体系的注入方式效果最好。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价
现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入0.25PV产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水20m3后关井；
10d后，再向油藏注入0.05PV产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水50m3后关井注入地层水5d，正常进行注水驱替，
最后正常注水生产。
在试验区块A进行的利用微生物原位微乳体系进行现场试验，功能微生物优势占比为69％、提高采收率值达31.9％和投入产出比1：5.2，取得良好经济效益。
实施例2
(1)试验区块筛选
试验区块B：油藏温度62℃、原油粘度1260mPa.s、地层水矿化度1581mg/L、渗透率980×10-3μm2，试验区块B的地层水中存在浓度为2.8×102个/mL的红球菌(产表面活性剂微生物)、浓度为5.2×102个/mL的迪茨氏菌(产表面活性剂微生物)；试验区块B的地层水中还同时存在浓度为3.6×102个/mL的乳杆菌(产助表面活性剂微生物)，因此试验区块B符合本发明的油藏筛选标准。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选
取试验区块B地层水150mL置于培养瓶中，再向培养瓶中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的大豆油(碳源)、谷氨酸钠(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)，在62℃下静置培养12d，采用正交实验对大豆油(碳源)、谷氨酸钠(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表10产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表11。
表11产表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度62℃下，静置培养12d，对激活剂激活后的样品中的界面张力进行评价，表12是以界面张力为指标的实验结果。
表12正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表12正交实验结果及均值和极差的分析，区块B产表面活性剂微生物激活剂体系中碳源、氮源、磷源分别为大豆油9g/L、谷氨酸钠7g/L、十二水磷酸氢二钠5.5g/L，此时界面张力为0.9×10-1mN/m。
接下来，以激活后的微生物浓度为指标确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度(氯化亚铁、二水氯化钙)，如表13所示。
表13产生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表13实验结果，激活体系中氯化亚铁和二水氯化钙的浓度分别0.16g/L和1.6g/L，此时激活微生物浓度为8.8×108个/mL。最终区块B产表面活性剂微生物最佳激活剂体系为大豆油9g/L、谷氨酸钠7g/L、十二水磷酸氢二钠5.5g/L、氯化亚铁0.16g/L、二水氯化钙1.6g/L。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选
在上述产表面活性剂微生物激活的区块B样品基础上，添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的可溶性淀粉(碳源)、尿素(氮源)、磷酸二氢钾(磷源)，在62℃下静置培养8d，采用正交实验对可溶性淀粉(碳源)、尿素(氮源)、磷酸二氢钾(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表14产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表15。
表15产助表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度62℃下，静置培养8d，对激活剂激活后样品中的界面张力进行评价，表16是以界面张力为指标的实验结果。
表16正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表16正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块B产助表面活性剂微生物激活剂体系中主剂分别为可溶性淀粉15g/L、尿素8g/L、磷酸二氢钾2.0g/L，此时界面张力为1.0×10-4mN/m。
接下来，依据激活后粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化钾和七水硫酸镁)的浓度，如表17所示。
表17产助生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表8实验结果，体系中氯化钾浓度是0.55g/L，七水硫酸镁浓度是0.65g/L，此时激活微生物样品降粘率达96.2％，微乳液粒径50nm。最终试验区块B产助表面活性剂微生物最佳激活剂体系为可溶性淀粉15g/L、尿素8g/L、磷酸二氢钾2.0g/L、氯化钾0.55g/L、七水硫酸镁0.65g/L。
(4)利用物理模拟驱油实验，确定现场注入工艺
物理模拟驱油实验包括以下步骤：
填装与油藏区块B渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和油藏区块B油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水93％；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5d,进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺,具体结果如表18所示：
表18段塞比优化驱替实验结果
根据表18实验结果，注入方式(6)效果最好，即0.15PV产表面活性剂微生物激活剂体系+0.15PV产助表面活性剂微生物激活剂体系的注入方式效果最好。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价
现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入0.15PV产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水30m3后关井；
12d后，再向油藏注入0.15PV产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水60m3后关井注入地层水7d，正常进行注水驱替，
最后正常注水生产。
在试验区块B进行的利用微生物原位微乳体系进行现场试验，功能微生物优势占比为60％、提高采收率值达35.0％和投入产出比1：5.6，取得良好经济效益。
实施例3
(1)试验区块筛选
试验区块F：油藏温度72℃、原油粘度1586mPa.s、地层水矿化度3327mg/L、渗透率2270×10-3μm2，试验区块F的地层水中存在浓度为1.0×102个/mL的假单胞菌(产表面活性剂微生物)、浓度为3.0×102个/mL的红球菌(产表面活性剂微生物)；试验区块F的地层水中还存在浓度为2.0×102个/mL的乳杆菌(产助表面活性剂微生物)，试验区块F符合本发明的油藏筛选标准。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选
取试验区块F地层水50mL置于培养皿中，再向培养皿中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的菜籽油(碳源)、硝酸钠(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)，在72℃下静置培养12d，采用正交实验对菜籽油(碳源)、硝酸钠(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表19产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表20。
表20产表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度72℃下，静置培养12d，对激活剂激活后的样品中的界面张力进行评价，表21是以界面张力为指标的实验结果。
表21正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表21正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块F产表面活性剂微生物激活剂体系中碳源、氮源、磷源分别为菜籽油12g/L、硝酸钠8g/L、十二水磷酸氢二钠7g/L，此时界面张力为1.2×10-4mN/m。
接下来，以激活后的微生物浓度为指标确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度，如表22所示。
表22产生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表22实验结果，体系中氯化亚铁和二水氯化钙的浓度分别是0.1g/L和1.3g/L，此时激活微生物浓度为6.6×108个/mL。最终试验区块F产表面活性剂微生物最佳激活剂体系为菜籽油12g/L、硝酸钠8g/L、十二水磷酸氢二钠7g/L，氯化亚铁0.1g/L，二水氯化钙1.3g/L。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选
在上述产表面活性剂微生物激活的试验区块F样品基础上，向其中添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的玉米粉(碳源)、乙酸钠(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)，在72℃下静置培养5d，采用正交实验对玉米粉(碳源)、乙酸钠(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表23产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表24。
表24产助表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度72℃下，静置培养5d，对激活剂激活后样品中的界面张力进行评价，表25是以界面张力为指标的实验结果。
表25正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表25正交实验结果及均值和极差的分析，区块F产助表面活性剂微生物激活剂体系中主剂分别为玉米粉16g/L、乙酸钠14g/L、磷酸氢二钾3g/L，此时界面张力为1.5×10-4mN/m。
接下来，以激活后粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度(氯化钾和七水硫酸镁)，如表26所示。
表26产助生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表26实验结果，体系中氯化钾浓度是0.7g/L、七水硫酸镁浓度是0.6g/L，此时激活微生物样品降粘率达97.6％，微乳液粒径90nm。最终区块F产助表面活性剂微生物最佳激活剂体系为玉米粉16g/L、乙酸钠14g/L、磷酸氢二钾3g/L、磷酸氢二钾1g/L、氯化钾浓度是0.7g/L、七水硫酸镁浓度是0.6g/L。
(4)利用物理模拟驱油实验，确定现场注入工艺
物理模拟驱油实验包括以下步骤：
填装与油藏区块F渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和油藏区块F油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水96％；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5d,进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺,具体结果如表27所示：
表27段塞比优化驱替实验结果
根据表9实验结果，注入方式(5)效果最好，即0.2PV产表面活性剂微生物激活剂体系+0.1PV产助表面活性剂微生物激活剂体系的注入方式效果最好。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价
现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入0.2PV产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水35m3后关井；
12d后，再向油藏注入0.1PV产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水60m3后关井注入地层水8d，正常进行注水驱替，
最后正常注水生产。
在试验区块F进行的利用微生物原位微乳体系进行现场试验，功能微生物优势占比为78％、提高采收率值达32.5％和投入产出比1：5.8，取得良好经济效益。
实施例4
(1)试验区块筛选
试验区块G：油藏温度85℃、原油粘度5060mPa.s、地层水矿化度11200mg/L、渗透率1380×10-3μm2，试验区块G的地层水中存在浓度为5.6×102个/mL的假单胞菌(产表面活性剂微生物)、浓度为4.0×102个/mL棒状杆菌(产表面活性剂微生物包括)；试验区块G的地层水中还存在浓度为3.9×102个/mL的乳杆菌(产助表面活性剂微生物)、浓度为4.6×102个/mL的梭菌(产助表面活性剂微生物)，因此试验区块G符合本发明的油藏筛选标准。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选
取试验区块G地层水100mL置于培养瓶中，再向培养瓶中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的甘油(碳源)、硫酸铵(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)，在85℃下静置培养14d，采用正交实验对甘油(碳源)、硫酸铵(氮源)、磷酸氢二钾(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表28产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表29。
表29产表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度85℃下，静置培养14d，对激活剂激活后的样品中的界面张力进行评价，表30是以界面张力为指标的实验结果。
表30正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表30正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块G产表面活性剂微生物激活剂体系中碳源、氮源、磷源分别为甘油12g/L、硫酸铵7g/L、磷酸氢二钾6g/L，此时界面张力为0.8×10-1mN/m。
接下来，以激活后的微生物浓度为指标确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化亚铁、二水氯化钙)的浓度，如表31所示。
表31产生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表31实验结果，体系中氯化亚铁和二水氯化钙的浓度分别是0.14g/L和1.4g/L，此时激活微生物浓度为9.2×108个/mL。最终试验区块G产表面活性剂微生物最佳激活剂体系为甘油12g/L、硫酸铵7g/L、磷酸氢二钾6g/L、氯化亚铁0.14g/L、二水氯化钙1.4g/L。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选
在上述产表面活性剂微生物激活的试验区块G样品基础上，向其中添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的木薯粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、磷酸氢二铵(磷源)，在85℃下静置培养8d，采用正交实验对木薯粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、磷酸氢二铵(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表32产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表33。
表33产助表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度85℃下，静置培养8d，对激活剂激活后样品中的界面张力进行评价，表34是以界面张力为指标的实验结果。
表34正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表34正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块G产助表面活性剂微生物激活剂体系中主剂分别为木薯粉22g/L、乙酸铵16g/L、磷酸氢二铵2.0g/L，此时界面张力为0.6×10-4mN/m。
接下来，以激活后粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化钾和七水硫酸镁)的浓度，如表35所示。
表35产助生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表35实验结果，体系中氯化钾浓度是0.65g/L，七水硫酸镁浓度是0.75g/L，此时激活微生物样品降粘率达97.6％，微乳液粒径65nm。最终试验区块G产助表面活性剂微生物最佳激活剂体系为木薯粉22g/L、乙酸铵16g/L、磷酸氢二铵2.0g/L、氯化钾0.65g/L，七水硫酸镁0.75g/L。
(4)利用物理模拟驱油实验，确定现场注入工艺
物理模拟驱油实验包括以下步骤：
填装与油藏区块G渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和油藏区块G油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水91％；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5d,进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺,具体结果如表36所示：
表36段塞比优化驱替实验结果
根据表36实验结果，注入方式(7)效果最好，即0.1PV产表面活性剂微生物激活剂体系+0.2PV产助表面活性剂微生物激活剂体系的注入方式效果最好。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价
现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入0.1PV产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水40m3后关井；
13d后，再向油藏注入0.2PV产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水80m3后关井注入地层水8d，正常进行注水驱替，
最后正常注水生产。
在试验区块G进行的利用微生物原位微乳体系进行现场试验，功能微生物优势占比为85％、提高采收率值达38.5％和投入产出比1：6.0，取得良好经济效益。
实施例5
(1)试验区块筛选
试验区块H：油藏温度93℃、原油粘度1660mPa.s、地层水矿化度8800mg/L、渗透率780×10-3μm2，试验区块H的地层水中存在浓度为1.6×102个/mL芽孢杆菌(产表面活性剂微生物)、浓度为2.0×102个/mL的棒状杆菌(产表面活性剂微生物)；试验区块H的地层水中存在浓度为5.9×102个/mL的肠杆菌(产助表面活性剂微生物)，因此试验区块H符合本发明的油藏筛选标准。
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选
取试验区块H地层水120mL置于培养瓶中，再向培养瓶中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的甘油(碳源)、硝酸铵(氮源)、磷酸二氢钾(磷源)，在93℃下静置培养15d，采用正交实验对甘油(碳源)、硝酸铵(氮源)、磷酸二氢钾(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表37产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表38。
表38产表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度93℃下，静置培养15d，对激活剂激活后的样品中的界面张力进行评价，表39是以界面张力为指标的实验结果。
表39正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表39正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块H产表面活性剂微生物激活剂体系中碳源、氮源、磷源分别为甘油16g/L、硝酸铵12g/L、磷酸二氢钾8.0g/L，此时界面张力为1.3×10-1mN/m。
接下来，以激活后的微生物浓度为指标确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化亚铁、二水氯化钙)的浓度，如表40所示。
表40产生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表4实验结果，体系中氯化亚铁和二水氯化钙的浓度分别是0.19g/L和1.9g/L，此时激活微生物浓度为7.8×108个/mL。最终试验区块H产表面活性剂微生物最佳激活剂体系为甘油16g/L、硝酸铵12g/L、磷酸二氢钾8.0g/L、氯化亚铁0.19g/L、二水氯化钙1.9g/L。
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选
在上述产表面活性剂微生物激活的试验区块H样品基础上，向其中添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的可溶性淀粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)，在93℃下静置培养10d，采用正交实验对可溶性淀粉(碳源)、乙酸铵(氮源)、十二水磷酸氢二钠(磷源)进行优化实验，如下表所示。
表41产表面活性剂微生物激活剂体系优化因素-水平表
选用L9(34)正交表，见表42。
表42产助表面活性剂微生物激活剂体系优化正交实验表
上述组合在温度93℃下，静置培养10d，对激活剂激活后样品中的界面张力进行评价，表43是以界面张力为指标的实验结果。
表43正交实验设计及以激活后界面张力为指标的实验结果
根据表43正交实验结果及均值和极差的分析，试验区块H产助表面活性剂微生物激活剂体系中主剂分别为可溶性淀粉30g/L、乙酸铵18g/L、十二水磷酸氢二钠4.0g/L，此时界面张力为3.6×10-4mN/m。
接下来，以激活后粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分(氯化钾和七水硫酸镁)的浓度，如表44所示。
表44产助生物表面活性剂微生物激活剂体系的其他成分优化
根据表44实验结果，体系中氯化钾浓度是0.8g/L，七水硫酸镁浓度是0.6g/L，此时激活微生物样品降粘率达98.8％，微乳液粒径90nm。最终试验区块H产助表面活性剂微生物最佳激活剂体系为可溶性淀粉30g/L、乙酸铵18g/L、十二水磷酸氢二钠4.0g/L、氯化钾0.8g/L、七水硫酸镁0.6g/L。
(4)利用物理模拟驱油实验，确定现场注入工艺
物理模拟驱油实验包括以下步骤：
填装与油藏区块H渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和油藏区块H油井地层水，计算孔隙体积(PV)，进行一次水驱至含水92％；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10d，然后再注入aPV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5d,进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺,具体结果如表45所示：
表45段塞比优化驱替实验结果
根据表45实验结果，注入方式(7)效果最好，即0.1PV产表面活性剂微生物激活剂体系+0.2PV产助表面活性剂微生物激活剂体系的注入方式效果最好。
(5)现场试验以及现场试验效果的评价
现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入0.1PV产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水50m3后关井；
15d后，再向油藏注入0.2PV产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水100m3后关井注入地层水10d，正常进行注水驱替，
最后正常注水生产。
在试验区块H进行的利用微生物原位微乳体系进行现场试验，功能微生物优势占比为80％、提高采收率值达39.2％和投入产出比1：6.2，取得良好经济效益。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (16)
1.利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试验油藏的筛选；
(2)产表面活性剂微生物激活剂体系筛选；
(3)产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选；
(4)现场注入工艺的确定；
(5)现场试验以及现场试验效果的评价。
2.如权利要求1所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(1)中试验油藏的筛选的具体标准为：油藏温度＜95℃，原油粘度＜10000mPa.s，地层水矿化度＜80000mg/L，渗透率＞50×10-3μm2，且油藏的地层水同时存在至少一种产表面活性剂微生物和至少一种产助表面活性剂微生物。
3.如权利要求2所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，所述的产表面活性剂微生物为假单胞菌、红球菌、迪茨氏菌、芽孢杆菌、棒状杆菌中的至少一种。
4.如权利要求2所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，产助表面活性剂微生物为乳杆菌、肠杆菌、梭菌中的至少一种。
5.如权利要求1所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(2)中产表面活性剂微生物激活剂体系筛选的具体步骤为：
取适量目标油井地层水置于培养容器中，再向培养容器中添加产表面活性剂微生物激活剂体系中的微生物碳源、氮源、磷源，在目标油藏温度下静置培养10～15d，采用正交实验对微生物碳源、氮源、磷源的成分浓度进行优化，根据激活后样品的产表面活性剂界面张力确定最优的微生物碳源、氮源、磷源的浓度，然后再以激活后的微生物浓度为指标确定产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度，优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系，其中：
产表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分为氯化亚铁和二水氯化钙。
6.如权利要求5所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，在步骤(2)中：微生物碳源为菜籽油、大豆油、甘油中的一种；微生物氮源为硝酸钠、硝酸铵、谷氨酸钠、硫酸铵中的一种；微生物磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中的一种；目标油井地层水的用量为50～150mL。
7.如权利要求6所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，在步骤(2)中：微生物碳源的浓度为5～20g/L，微生物氮源的浓度为3～12g/L，微生物磷源的浓度为4～8g/L，氯化亚铁的浓度为0.05～0.2g/L，二水氯化钙的浓度为0.5～2g/L。
8.如权利要求5所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，产表面活性剂微生物激活剂体系筛选中的激活后样品的指标为：产表面活性剂的界面张力≤1mN/m、产表面活性剂微生物浓度≥108个/mL。
9.如权利要求1所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(3)中产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选的具体步骤为：
在步骤(2)确定的产表面活性剂微生物激活体系的基础上，向其中添加产助表面活性剂微生物激活剂体系中的微生物碳源、氮源、磷源，在目标油藏温度下静置培养5～10d，采用正交实验对微生物碳源、氮源、磷源的成分浓度进行优化，根据激活后样品的界面张力，确定最优的微生物碳源、氮源、磷源的浓度，然后再以粘度降低率、微乳液粒径为指标，确定产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分的浓度，优化确定产助表面活性剂微生物激活剂体系，其中：
产助表面活性剂微生物激活剂体系中其他成分为氯化钾和七水硫酸镁。
10.如权利要求9所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(3)中，微生物碳源为玉米粉、可溶性淀粉、木薯粉中的一种；微生物氮源为乙酸铵、乙酸钠、尿素中的一种；微生物磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中的一种。
11.如权利要求10所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(3)中微生物碳源的浓度为10～30g/L，微生物氮源的浓度为5～20g/L，微生物磷源的浓度为1～5g/L，氯化钾的浓度为0.2～1g/L，七水硫酸镁的浓度为0.2～1g/L。
12.如权利要求9所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，产助表面活性剂微生物激活剂体系筛选中的激活后样品的指标为：界面张力≤10-3mN/m、降粘率≥95％、微乳液粒径≤100nm。
13.如权利要求1所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(4)中现场注入工艺的确定的具体步骤为：
利用物理模拟驱油实验，进行现场注入工艺的研究评价，确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比。
14.如权利要求13所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，所述的物理模拟驱油实验的具体步骤如下：
填装与目标油藏渗透率相同的岩心；
对岩心抽真空饱和目标油井地层水，计算孔隙体积PV，进行一次水驱至含水90％以上；
首先注入(0.3-a)PV的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，驱替10～15d，然后再注入a PV的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，静置5～10天，进行二次水驱，计算提高采收率程度，其中0＜a＜0.3；
根据结果优化确定产表面活性剂微生物激活剂体系和产助表面活性剂微生物激活剂体系的段塞浓度比，进而确定现场注入工艺。
15.如权利要求1所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，步骤(5)中现场试验以及现场试验效果的评价具体步骤为：
按照步骤(4)确定的现场注入工艺进行现场试验，现场试验结束后进行现场试验效果的评价，评价的指标包括功能微生物优势占比、提高采收率值和投入产出比。
16.如权利要求15所述的利用微生物原位微乳体系驱油的方法，其特征在于，现场试验中体系注入具体步骤如下：
首先向油藏注入产表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水20～50m3后关井；
10～15d后，再向油藏注入产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞，注入地层水50～100m3后关井注入地层水5～10d，正常进行注水驱替，最后正常注水生产，其中：
注入的产表面活性剂微生物激活剂体系段塞的量与注入的产助表面活性剂微生物激活剂体系段塞的量之和为0.3PV。
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