CN114457364B - 一种纳米金属薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金属薄膜及其制备方法与应用，本发明的制备方法，包括以下步骤：在第一金属薄膜表面蒸镀第二金属；热处理后腐蚀处理，即得所述纳米金属薄膜；所述第一金属薄膜包括镍薄膜、钴薄膜、铜薄膜、银薄膜、金薄膜和镍铁合金薄膜中的至少一种。本发明利用高温退火和脱合金腐蚀的方法制备纳米结构的金属薄膜，制备过程简单，制备工艺要求低，产品结构稳定，过程绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种纳米金属薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
氢气是减少化石能源使用的最有前途的替代能源之一。电化学分解水被认为是产生清洁氢能源并且可以持续性发展的最有前景的技术之一。在整个水分解过程中，为了提高反应速率和能量转换效率，阳极的析氧反应和阴极的析氢反应十分关键，而整体的反应速率更是依赖于析氧反应速率，而析氧反应往往需要在较大的过电势下才能进行，如果在反应过程中缺乏催化剂，会导致巨大的能量损耗。直到现在，贵金属基材料(如Au与Ag等)由于它们优异的催化性能，通常作为析氧反应的标准电催化剂，而地球上储量丰富、催化高效和性能稳定的过渡金属元素(如Fe、Co、Ni和Cu等)也经常作为析氧反应催化剂来研究。
纳米结构的金属材料由于将金属的特性与纳米结构的特性相结合而拥有众多的优点，如表面效应显著、高比表面积、高孔隙率、低密度、结构稳定、耐腐蚀和耐疲劳，受到了各领域的广泛关注。近年来，纳米多孔金属材料已被越来越多的应用于传感、生物、分析、储能、催化等领域。
根据金属的性质纳米多孔金属材料可分为贵金属材料和非贵金属材料两类，如非贵金属材料有Ni、Cu和Ti等，贵金属材料则较多的研究了Au、Ag、Pt和Pd等。纳米结构的金属膜具有独特的纳米孔结构，自支撑性，良好的连续性，柔韧性和高比表面积等优点，并且可以用作电池，燃料电池，水分解电解槽等设备中的坚固电极。通过进一步的化学/电化学处理，箔支撑的纳米结构金属膜可以转变为具有增强的功能和性能的氧化物，氢氧化物，硫化物或层状双氢氧化物。所提出的策略在制造其他自支撑，柔性，先进的纳米材料方面显示出巨大的潜力。然而，如何制备连续的、柔性的、自支撑和电催化性能优异的纳米金属薄膜仍然是一个巨大的挑战。相关技术中制备纳米多孔金属的方法主要有模板法。模板法是通过物理或化学方法将目标金属沉积到模板孔隙中，然后通过腐蚀、溶解、退火等方法去除模板，得到与模板材料相对应的逆向复制品。根据所选的模板，可以制备出结构高度有序的材料，但其结构和形貌受到所选模板的限制，且工艺复杂、变量多和可控性差。
综上，需要开发一种纳米金属薄膜的制备方法，利用该方法制备得到的纳米金属薄膜的电催化性能优异。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种纳米金属薄膜的制备方法，利用该方法制备得到的纳米金属薄膜的电催化性能优异。
本发明提供了上述制备方法制备得到的纳米金属薄膜。
本发明提供了上述制备方法制备得到的纳米金属薄膜的应用。
本发明第一方面提供了一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在第一金属薄膜表面蒸镀第二金属；热处理后腐蚀处理，即得所述纳米金属薄膜；
所述第一金属薄膜包括镍薄膜、钴薄膜、铜薄膜、银薄膜、金薄膜和镍铁合金薄膜中的至少一种。
本发明的制备方法，利用反应扩散的原理制备合金薄膜，即当某种元素通过扩散，自金属表面向内部渗透时，若该扩散元素的含量超过基体金属的溶解度，则随着扩散的进行会在金属表层形成中间相，这种通过扩散形成新相的现象称为反应扩散或相变扩散。
本发明的制备方法还利用合金中不同金属的化学性质差异，通过腐蚀处理(自由腐蚀和/或电化学腐蚀)，选择性地去除合金中一个或多个组分，形成纳米多孔材料。与相关技术中相比，本发明的操作简单、重复性好、产物结构均匀且比表面积高。在腐蚀过程中，未被腐蚀的金属组分会通过扩散、迁移和聚集等方式形成三维连续的网状多孔结构。
根据本发明的一些实施方式，所述第一金属薄膜还需进行预处理。
根据本发明的一些实施方式，所述预处理为超声处理。
根据本发明的一些实施方式，所述超声处理的溶剂为乙醇溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述乙醇溶液的体积分数为50％～99.9％。
根据本发明的一些实施方式，所述超声处理的时间为0.5h～1h。
根据本发明的一些实施方式，所述蒸镀的电流为60A～100A。
蒸镀电流的高低决定蒸镀温度的高低，过低则金属不会变成气态。
根据本发明的一些实施方式，所述蒸镀的时间为0.5h～3h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二金属包括镁、银、镓、锌或铝中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述热处理的温度为400℃～700℃。
热处理温度过低则合金化程度不够，合金层厚度低，过高则金属可能会变成液态或者气态。
根据本发明的一些实施方式，所述镍铁合金薄膜中铁的质量分数为18％～22％。
根据本发明的一些实施方式，所述镍铁合金薄膜中铁的质量分数为20％。
脱合金腐蚀，腐蚀的是合金相中质量含量超过60％的金属元素，控制金属铁的含量，从而实现抑制铁的腐蚀。
根据本发明的一些实施方式，所述热处理的时间为1h～5h。
根据本发明的一些实施方式，所述腐蚀处理的腐蚀液为酸液或碱液。
根据本发明的一些实施方式，当所述第二金属为镓或铝时，所述腐蚀处理的腐蚀液为碱液。
根据本发明的一些实施方式，所述腐蚀处理的时间为直到金属薄膜表面无气泡产生。
根据本发明的一些实施方式，所述酸液包括酒石酸溶液、硝酸溶液和盐酸中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述酸液中酸的质量分数为1％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述酒石酸溶液的质量分数为1％～30％。
酒石酸溶液在腐蚀过程中只与Mg反应，不会对Ni薄膜造成影响。
根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液的质量分数为1％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述硝酸溶液的质量分数为1％～10％。
根据本发明的一些实施方式，所述盐酸的质量分数为1％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述盐酸的质量分数为1％～10％。
根据本发明的一些实施方式，所述盐酸的质量分数为1％～5％。
根据本发明的一些实施方式，所述第一金属薄膜为金薄膜时，所述酸液为硝酸溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米金属薄膜进行氧化处理。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化处理包括化学氧化和电化学氧化中的一种。
根据本发明的一些实施方式，所述化学氧化在强碱中进行。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述电化学氧化包括循环伏安法和恒电位氧化法。
根据本发明的一些实施方式，所述电化学氧化的电解液包括碱金属氢氧化物溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～1.2mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述电化学氧化的电解液包括铁盐。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐包括硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.001mol/L～1mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的电压区间为0.1V～1.1V(VS Hg/HgO电极)。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的扫速为0mV/s～500mV/s。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的扫速为50mV/s～100mV/s。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的工作电极为所述纳米金属薄膜。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的对电极为碳电极或铂电极。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的电解液包括碱金属氢氧化物溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～1.2mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的电解液包括铁盐。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐包括硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.001mol/L～1mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的扫描圈数为0圈～2000圈(0不取)。
根据本发明的一些实施方式，所述循环伏安法的扫描圈数为10圈～100圈。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的电压为0V～10V(0不取)。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的电压为0.8V～1.2V。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的电压为1.0V。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的工作电极为所述纳米金属薄膜。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的对电极为碳电极或铂电极。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的电解液包括碱金属氢氧化物溶液。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铯溶液中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属氢氧化物溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～1.2mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的时间为0h～10h(0不取)。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的时间为50min～80min。
根据本发明的一些实施方式，所述恒电位氧化法的电解液包括铁盐。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐包括硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.001mol/L～1mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。根据本发明的一些实施方式，所述纳米金属薄膜氧化处理后制得氢氧化物改性纳米金属氧化薄膜。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化物包括氢氧化铁和氢氧化镍中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化物改性纳米金属氧化薄膜的化学式为NiO/Ni(OH)2或NixFey(OH)2。
根据本发明的一些实施方式，所述NixFey(OH)2中x+y＝1。
根据本发明的一些实施方式，所述NixFey(OH)2中铁的质量分数为0％～10％。
本发明第二方面提供了一种纳米金属薄膜，所述纳米金属薄膜由上述的制备方法制备得到。
本发明第三方面提供了上述的制备方法制备得到纳米金属薄膜在制备电催化剂中的应用。
本发明的制备方法具有制备过程简单、绿色环保和性能优异等优势，并且制备得到的纳米结构使金属薄膜具有更多的活性位点，在电催化领域极具推广应用价值。
根据本发明的一些实施方式，所述电催化剂为阳极析氧电催化剂。
本发明制得的纳米金属薄膜，同时具备了纳米结构和金属催化剂的特性；其中纳米结构增加了纳米金属薄膜中金属催化剂的反应活性位点，提升了电催化反应的效率；同时该金属薄膜还给催化剂提供了自支撑性能。
本发明制备纳米结构的金属薄膜的方法简单，制备过程简单、制备工艺要求低，产品结构稳定且过程绿色无污染。
附图说明
图1为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的SEM图。
图2为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的截面的SEM图。
图3为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的XRD图。
图4为实施例3、实施例6～7和对比例1的线性扫描伏安法测试结果图。
图5为实施例3、实施例6～7和对比例1的电位下的奈奎斯特曲线图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本发明实施方式中选用的Ni薄膜购自Shanghai Macklin Biochemical Co.Ltd的Ni箔(质量纯度：99.99wt％)。
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg；其中，镀膜电流为90A，镀膜时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg后的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为600℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为10％的酒石酸溶液中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到的纳米金属薄膜。
实施例2
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Cu薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Cu薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Cu薄膜在氩气氛围下退火2h，退火温度为500℃；制得Mg-Cu二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Cu二元合金薄膜放入质量分数为1％的HCl溶液中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到的纳米金属薄膜。
实施例3
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为500℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为10％的酒石酸中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到纳米金属薄膜。
实施例4
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为600℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为5％的酒石酸中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到纳米金属薄膜。
实施例5
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为450℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为10％的酒石酸中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和去离子水各冲洗三次，得到纳米金属薄膜。
实施例6
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为500℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为10％的酒石酸中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到纳米金属薄膜。
S5、电化学氧化：采用双电极体系，进行1V电压下的i-t氧化(氧化时间为1h)，其中碳棒作为对电极，步骤S4制得的纳米金属薄膜则为工作电极，电解液为：1mol/LKOH电解液。
实施例7
一种纳米金属薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将切割好的Ni薄膜放入乙醇溶液中超声30min；
S2、将步骤S1中超声好的Ni薄膜在热蒸发真空镀膜仪器中镀上一层Mg，电流为90A，时间为1h；
S3、将步骤S2中得到的镀Mg的Ni薄膜在氮气氛围下退火2h，退火温度为500℃；制得Mg-Ni二元合金薄膜；
S4、将步骤S3中得到的Mg-Ni二元合金薄膜放入质量分数为10％的酒石酸中脱合金腐蚀，直至金属薄膜表面无气泡生成，用乙醇和水各冲洗三次，得到纳米金属薄膜。
S5、电化学氧化：采用双电极体系，进行1V电压下的i-t氧化(氧化时间为1h)，其中碳棒作为对电极，步骤S4制得的纳米金属薄膜则为工作电极，电解液为：含0.1mol/L的Fe(NO3)3的0.1mol/L的KOH电解液。
对比例1
本对比例为一种镍金属薄膜。
测试例
采用三电极体系对上述实施例制备的产品的电化学性能进行测试，其中工作电极为本发明实施例1～5制得得到的纳米金属薄膜，参比电极为饱和Ag/AgCl电极(标准电位为+0.2224V(25℃))，对电极为Pt片电极。
再用电化学工作站进行电化学测试，测试前首先通氧气，在氧气饱和的1mol/LKOH溶液中进行测试，进行OER电化学性能测试时，首先扫描循环伏安曲线(CV)，扫描区间为0V至1.0V vs.Ag/AgCl，扫描速率为50mV/s；再进行线性扫描伏安法测试，扫描区间为0V至1.0V vs.Ag/AgCl，扫描速率为5mV/s；再进行交流阻抗分析。
图1为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的SEM图。图2为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的截面的SEM图。从图1～2中得知，本发明实施例制得的Cu薄膜表面为纳米结构。
图3为500℃退火处理然后脱合金得到的纳米结构的Cu薄膜的样品(实施例2)的XRD图。热处理(即图中对应的500℃-Ar-2h)得到CuMg2和Cu2Mg合金相，然后脱合金(即图中对应的500℃-Ar-2h-1％HCl)后Mg被腐蚀掉，只有Cu相。
图4为实施例3、实施例6～7和对比例1的线性扫描伏安法测试结果图。图5为实施例3、实施例6～7和对比例1的电位下的奈奎斯特曲线图(对比例1为未经任何处理手段的Ni薄膜，实施例3为脱合金后得到的纳米结构镍薄膜，实施例6为氧化后得到的纳米结构Ni(OH)2薄膜，实施例7则是氧化掺铁后得到的纳米结构NixFey(OH)2薄膜(铁为微量掺入，质量含量在5％左右)，这里的图4和图5则是说明我们经合金化-脱合金，氧化，掺铁这些手段，提升了Ni薄膜的催化活性)。
通过图4计算得出氧化掺铁后的催化剂具备这四个样品中最低的过电位315mV(电流密度为10mA/cm2)，相同点压下(1.71V vs.RHE)最大的电流密度111.62mA/cm2；催化动力学的进一步证据来自电化学阻抗谱(EIS)，其在1.71358V vs.RHE的实际OER条件下进行，如图5所示。不同样品间类似的半圆形曲线表明，OER的电化学机理和电荷转移特性相似。Nyquist曲线的电荷转移电阻(Rct)与半圆直径呈线性关系，Oxidized Ni-Fe样品(实施例7)的Rct最小值约为1.9Ω。Oxidized Ni-Fe(实施例7)的Rct值反映了其快速电荷转移动力学，与图4中获得的过电位和电流密度一致。本发明通过将金属薄膜制备成纳米结构，使其获得了更多的反应活性位点，从而提升OER的反应效率。本发明的纳米金属薄膜具有独特三维和双连续结构的纳米材料。本发明将纳米结构薄膜与金属催化剂(Ni、Cu、Co或Fe)结合，同时利用了金属催化剂与纳米结构薄膜的性能与结构优点，并且产生电催化协同作用，开发出高效的OER电催化剂。
综上所述，本发明制得的纳米金属薄膜，同时具备了纳米结构和金属催化剂的特性；其中纳米结构增加了纳米金属薄膜中金属催化剂的反应活性位点，提升了电催化反应的效率；同时该金属薄膜还给催化剂提供了自支撑性能；本发明的制备方法，制备过程简单、制备工艺要求低，产品结构稳定且过程绿色无污染。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (9)
1.一种纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在第一金属薄膜表面蒸镀第二金属；热处理后腐蚀处理，即得所述纳米金属薄膜；
所述第一金属薄膜选自镍薄膜；所述腐蚀处理的腐蚀液为酸液或碱液；
所述第二金属为镁或银；所述腐蚀处理的时间为直到金属薄膜表面无气泡产生；
所述热处理的温度为400℃～700℃；所述纳米金属薄膜进行电化学氧化处理；
所述电化学氧化处理的电解液为碱金属氢氧化物溶液和铁盐；所述铁盐在电解液中的摩尔浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。
2.根据权利要求1所述的纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述蒸镀的电流为60A～100A。
3.根据权利要求1所述的纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述蒸镀的时间为0.5h～3h。
4.根据权利要求1所述的纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述热处理的时间为1h～5h。
5.根据权利要求1所述的纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述酸液包括酒石酸溶液、硝酸溶液和盐酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的纳米金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述酸液中酸的质量分数为1％～30％。
7.一种纳米金属薄膜，其特征在于：所述纳米金属薄膜由权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到纳米金属薄膜在制备电催化剂中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述电催化剂为阳极析氧电催化剂。
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| CN101590528A (zh) * | 2009-06-19 | 2009-12-02 | 山东大学 | 一种纳米多孔铜的制备方法 |
| CN104451547A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 国家纳米科学中心 | 一种磁控溅射制备纳米多孔金属薄膜的方法 |
| CN105543796A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-05-04 | 山东大学 | 一种由磁控溅射制备纳米多孔铜薄膜材料的方法 |
| CN112007647A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-12-01 | 五邑大学 | 一种纳米氢氧化镍铁薄膜及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Dealloying-derived Fe-doped Ni(OH)2/Ni foils as selfsupported oxygen evolution reaction catalysts;Chi zhang;《Energy Mater》;200019 * |
| 一种制备纳米多孔金膜的方法;周辉等;《复旦学报(自然科学版)》;20060625(第03期);全文 * |
| 去合金化制备铜基催化剂及电催化析氧性能研究;黎志豪;《西南石油大学硕士学位论文》;1-69页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114457364A (zh) | 2022-05-10 |
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