CN114457317A - 一种离子注入纳米强化层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子注入纳米强化层的制备方法，包括如下步骤：对待加工件进行预处理，采用超声波清洗对所述待加工件进行离子注入前的清洗；将清洗后的所述待加工件放入真空室内，装夹在工装卡具上并抽真空；对所述待加工件进行升温；采用气体离子源或MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入；以及采用MEVVA离子源对所述待加工件进行金属离子注入。本发明在不改变引出离子能量的条件下，通过增加待加工件内部原子之间的间距后，再进行离子注入，大大提高了注入离子入射到工件表面的浓度和深度，改变了工件材料更深层次的化合物，以及强化相，进一步提高了工件材料表面的硬度和抗接触疲劳性能，从而可以进一步延长工件改性层的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种零部件表面改性技术，特别是一种能够大幅增加离子注入深度的零部件的离子注入纳米强化层的制备方法。
背景技术
随着航空、航天技术的不断发展，对特殊工况下使用零部件性能也提出更高的要求，在高温、超低温、高速、重载等极端工况下的零部件易失效，严重影响零部件的使用寿命。因此，需要进行零部件的耐磨损处理来提高零部件的使用寿命，目前通常采用热喷涂或离子镀技术在零部件表面制备氧化铬耐磨涂层，来提高零部件的耐磨性，但由于上述方法制备的硬质耐磨涂层较厚，同时表面粗糙度较大，尤其是采用热喷涂技术制备的涂层表面还需进行二次加工，成品率低，且该涂层在超低温的工况下存在剥落的隐患，剥落的硬质涂层颗粒不仅会使待加工件产生磨粒磨损，加速其失效，还会流入零部件内部，在高转速下，零部件内部出现硬质异物对整个系统而言是致命的，因此，急需一种可靠性更高的技术来代替热喷涂氧化铬涂层。
多元素复合离子注入纳米强化层不存在粘附破裂或剥落问题，在保持原产品的尺寸精度和粗糙度基础上，可以降低表面的摩擦系数，提高表面强度和抗磨损能力等，进而提高可靠性。现有的离子注入技术有：浸没式离子注入(PIII)技术和直线式离子注入技术，想要增加离子注入到材料表面的深度，需要增加离子源引出离子的能量，而离子能量的提升受固有离子源内部结构的限制，因此，短时间内通过引出离子的能量提升来增加离子在材料表面注入深度的难度很大。因此，开发一种能够大幅增加离子注入深度的方法显得尤其重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的上述缺陷，提供一种能够大幅增加离子注入深度的零部件的离子注入纳米强化层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种离子注入纳米强化层的制备方法，其中，包括如下步骤：
S100、对待加工件进行预处理，采用超声波清洗对所述待加工件进行离子注入前的清洗；
S200、将清洗后的所述待加工件放入真空室内，装夹在工装卡具上并抽真空；
S300、对所述待加工件进行升温；
S400、采用气体离子源或MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入；以及
S500、采用MEVVA离子源对所述待加工件进行金属离子注入。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S400与步骤S500交替进行。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S100中，进一步包括：
S101、将所述待加工件在常温的四氯乙烯中超声波清洗5-20min；
S102、将超声波清洗后的所述待加工件放入丙酮中继续超声波清洗5-20min，去除所述待加工件表面的污染物；
S103、将超声波清洗后的所述待加工件放入酒精中再次超声波清洗5-20min；以及
S104、将第三次超声波清洗后的所述待加工件放入烘箱，在70-100℃的条件下烘干，并冷却至室温。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S200中，将所述真空室抽真空至1.0×10-3Pa-1.8×10-3Pa。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S300中，开启所述工装卡具的加热系统，将所述待加工件加热至100-600℃。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S400中，采用气体离子源对所述待加工件进行非金属离子注入进一步包括：
S401、向所述真空室的真空腔体内通入高纯气体，控制所述高纯气体的流量并保持气压1.5-5.0×10-3Pa；
S402、打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至10-30A，调整加速电压至+30-+100kV；
S403、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S404、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S400中，采用MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入进一步包括：
S401、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
S402、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S403、关闭电源；待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，步骤S500中，进一步包括：
S501、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
S502、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S503、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，所述气体离子源的气源采用纯度为99.99％的氮气或氧气；所述非金属离子注入采用的非金属离子的靶材或所述金属离子注入采用的金属离子的靶材为纯度大于或等于99.8％的碳或金属靶，每次注入碳或者金属离子的注入能量为10keV～200keV，离子注入总剂量为1.0×1017ions/cm2～4.0×1017ions/cm2。
上述的离子注入纳米强化层的制备方法，其中，制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件由材料表层向内依次形成非晶、微晶及合金相。
本发明的技术效果在于：
本发明在不改变引出离子能量的条件下，通过在离子注入前，对基体材料进行物理加热的方式，将待加工件加热到可承受的温度，通过增加待加工件内部原子之间的间距后，再进行离子注入，大大提高了注入离子入射到工件表面的浓度和深度，改变了材料更深层次的化合物，以及强化相，进一步提高了材料表面的硬度和抗接触疲劳性能，从而可以进一步延长工件改性层的寿命。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1A、1B分别为现有技术与本发明一实施例的盐雾腐蚀图；
图2为本发明一实施例与现有技术的疲劳寿命对比图。
其中，附图标记
1现有技术耐疲劳实验图线
2本发明一实施例耐疲劳实验图线
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
本发明的离子注入纳米强化层的制备方法，可在待加工件表面获得更深的离子注入层，使离子注入后的待加工件具有更好的耐磨损、耐腐蚀和抗疲劳性能，该制备方法包括如下步骤：
步骤S100、对待加工件进行预处理，采用超声波清洗对所述待加工件进行离子注入前的清洗；
步骤S200、将清洗后的所述待加工件放入真空室内，装夹在工装卡具上并抽真空；
步骤S300、对所述待加工件进行升温；
步骤S400、采用气体离子源或MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入；以及
步骤S500、采用MEVVA离子源对所述待加工件进行金属离子注入。
其中，离子注入过程中，步骤S400与步骤S500可改变顺序，也可交替进行。制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件表层随着元素注入深度的增加形成非晶、微晶及合金相，即由材料表层向内依次形成非晶、微晶及合金相。
本实施例的步骤S100中，进一步包括：
步骤S101、将所述待加工件在常温的纯四氯乙烯中超声波清洗5-20min；
步骤S102、将超声波清洗后的所述待加工件放入纯丙酮中继续超声波清洗5-20min，去除所述待加工件表面的油污等污染物；
步骤S103、将超声波清洗后的所述待加工件放入酒精中再次超声波清洗5-20min；以及
步骤S104、将第三次超声波清洗后的所述待加工件放入烘干箱，在70-100℃的条件下烘干10-20min，并冷却至室温。
步骤S200中，将完成清洗的待加工件装入真空腔体中的专用工装卡具上固定，将所述真空室抽真空至1.0×10-3Pa-1.8×10-3Pa。
步骤S300中，开启所述工装卡具的加热系统，将所述待加工件加热至100-600℃。
步骤S400中，采用气体离子源对所述待加工件进行非金属离子注入时，进一步包括：
步骤S401、向所述真空室的真空腔体内通入高纯气体，控制所述高纯气体的流量并保持气压1.5-5.0×10-3Pa；
步骤S402、打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至10-30A，调整加速电压至+10-+100kV；
步骤S403、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
步骤S404、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
步骤S400中，采用MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入时，进一步包括：
步骤S401、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
步骤S402、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
步骤S403、关闭电源；待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
步骤S500中，进一步包括：
步骤S501、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
步骤S502、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
步骤S503、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件。
本实施例中，所述气体离子源的气源优选采用纯度为99.99％的氮气或氧气等；所述非金属离子注入采用的非金属离子的靶材或所述金属离子注入采用的金属离子的靶材优选为纯度大于或等于99.8％的碳或金属靶，每次注入碳或者金属离子的注入能量为10keV～200keV，离子注入总剂量为1.0×1017ions/cm2～4.0×1017ions/cm2。
下面以具体实施例进一步说明本发明的制备过程：
实施例1
步骤S100、采用超声波清洗技术对待加工件进行离子注入前的清洗，
步骤S200、将清洗后的待加工件，装入真空室内专用工装卡具上；
步骤S300、对待加工件进行升温；
步骤S400、采用气体离子源对待加工件进行非金属离子注入；以及
步骤S500、采用MEVVA离子源对待加工件进行金属离子注入。
其中，步骤S100中，将待加工件首先放入分析纯四氯乙烯中超声波清洗15min，其次放入分析纯丙酮中超声波清洗15min，去除待加工件表面的油污，再次放入酒精中超声波清洗15min，最后放入烘干箱，在90℃的条件下烘干15min，冷却至室温；步骤S200中，将完成清洗的待加工件装入真空腔体中的专用工装卡具上固定，抽真空至1.0×10-3Pa；步骤S300中，开启工装卡具的升温系统，将待进行离子注入的待加工件温度升至300-350℃；步骤S400中，向真空腔体通入高纯氮气，控制氮气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+95-+100kV；开始离子注入，注入剂量为1.0×1017ions/cm2，将加速电压调至75-80kV，注入剂量为0.8×1017ions/cm2，将加速电压调至55-60kV，注入剂量为0.6×1017ions/cm2，将加速电压调至35-40kV，注入剂量为0.4×1017ions/cm2，将加速电压调至15-20kV，注入剂量为0.2×1017ions/cm2，注入总剂量为3.0×1017ions/cm2时，关闭电源；步骤S500中，打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+45-+50kV；即开始钛离子注入，注入剂量为2.0×1017ions/cm2时停止，关闭电源；待腔体冷却后，取出完成离子注入后的待加工件。
实施例2
步骤S100、采用超声波清洗技术对待加工件进行离子注入前的清洗；
步骤S200、将清洗后的待加工件，装入真空室内专用工装卡具上；
步骤S300、对待加工件进行升温；
步骤S400、采用MEVVA离子源对待加工件进行碳离子注入；以及
步骤S500、采用MEVVA离子源对待加工件进行金属离子注入。
步骤S100中，将待加工件首先放入分析纯四氯乙烯中超声波清洗15min，其次放入分析纯丙酮中超声波清洗15min，去除待加工件表面的油污，再次放入酒精中超声波清洗15min，最后放入烘干箱，在90℃的条件下烘干15min，冷却至室温；步骤S200中，将完成清洗的待加工件装入真空腔体中的专用工装卡具上固定，抽真空至1.0×10-3Pa；步骤S300中，开启工装卡具升温系统，将待进行离子注入的待加工件温度升至400-450℃；步骤S400中，打开离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+45-+50kV；开始碳离子注入，注入剂量为1.0×1017ions/cm2，将加速电压调至35-40kV，注入剂量为0.8×1017ions/cm2，将加速电压调至25-30kV，注入剂量为0.6×1017ions/cm2，将加速电压调至15-20kV，注入剂量为0.4×1017ions/cm2，注入总剂量为2.8×1017ions/cm2时，关闭电源；步骤S500中，打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+45-+50kV；开始钨离子注入，注入剂量为2.0×1017ions/cm2时停止，关闭电源；待腔体冷却后，取出完成离子注入后的待加工件。
实施例3
步骤S100、采用超声波清洗技术对待加工件进行离子注入前的清洗，
步骤S200、将清洗后的待加工件，装入真空室内专用工装卡具上；
步骤S300、对待加工件进行升温；
步骤S400、采用气体离子源对待加工件进行非金属离子注入；以及
S500、采用MEVVA离子源对待加工件进行非金属和金属离子交替注入，且与步骤S400交替进行。
步骤S100中，将待加工件首先放入分析纯四氯乙烯中超声波清洗15min，其次放入分析纯丙酮中超声波清洗15min，去除待加工件表面的油污，再次放入酒精中超声波清洗15min，最后放入烘干箱，在90℃的条件下烘干15min，冷却至室温；步骤S200中，将完成清洗的待加工件装入真空腔体中的专用工装卡具上固定，抽真空至1.0×10-3Pa；步骤S300中，开启工装卡具的升温系统，将待进行离子注入的待加工件温度升至400-450℃；步骤S400及S500交替进行，其具体过程如下：
1)向真空腔体通入高纯氧气，控制氧气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+95-+100kV，即开始氧离子注入，注入剂量为1.0×1017ions/cm2时，关闭电源，停止供气；打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+45-+50kV；开始铈离子注入，注入剂量为1.2×1017ions/cm2时停止，关闭电源；
2)向真空腔体通入高纯氧气，控制氧气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+75-+80kV，开始氧离子注入，注入剂量为0.8×1017ions/cm2时，关闭电源，停止供气；打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+35-+40kV；开始铈离子注入，注入剂量为0.9×1017ions/cm2时停止，关闭电源；
3)向真空腔体通入高纯氧气，控制氧气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+25-+30kV，开始氧离子注入，注入剂量为0.6×1017ions/cm2时，关闭电源，停止供气；打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+25-+30kV；开始铈离子注入，注入剂量为0.6×1017ions/cm2时停止，关闭电源；
4)向真空腔体通入高纯氧气，控制氧气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+35-+40kV，即开始氧离子注入，注入剂量为0.4×1017ions/cm2时，关闭电源，停止供气；打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至1.5A，调整加速电压至+15-+20kV；开始铈离子注入，注入剂量为0.3×1017ions/cm2时停止，关闭电源；
5)向真空腔体通入高纯氧气，控制氧气的气体流量，保持气压2.5×10-3Pa，打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至20A，调整加速电压至+35-+40kV，开始氧离子注入，注入剂量为0.4×1017ions/cm2时，关闭电源，停止供气；待腔体冷却后，取出完成离子注入后的待加工件。
本实施例制备的离子注入纳米强化层的具体参数如下：
1.注入层深度：非金属离子注入深度为240nm，金属离子注入深度为100nm；
2.耐腐蚀性能：耐腐蚀性能较未注入样品提高16倍以上，参见图1A、图1B；
3.耐磨损性能：耐磨损性提高了4倍以上；
4.耐疲劳性能：接触疲劳额定寿命提高5倍，中值寿命提高9倍，参见图2，其中，线1为现有技术耐疲劳实验图线，线2为本实施例耐疲劳实验图线。
本发明可在待加工件表面获得更深层离子注入改性层，获得更耐磨、耐腐、抗疲劳的改性层，提高其使用寿命。以高纯气体作为非金属离子源，采用微波离子源提供气体所需的离化能量，以固体靶材作为碳离子或者金属离子源，MEVVA离子源提供碳或金属所需的离化能量，在进行离子注入前，先对待加工件进行升温，温度升到设定温度后，再进行离子注入，以在待加工件表面获得深层离子注入纳米强化层。随着待加工件温度的升高，待加工件原子之间的间隙变大，同样能量的高能离子在待加工件内部穿行的距离增加，即离子入射到待加工件深度增加，离子注入饱和剂量增加，也大大增加了入射离子和待加工件表层原子之间的作用效果，从而大大提高离子注入纳米强化层的性能，如：减摩耐磨、耐腐蚀、抗疲劳等。该纳米强化层与待加工件之间不存在结合界面，根据不同注入元素组合及能量组合工艺，可在待加工件表面获得优良的耐腐蚀、耐磨损性能、抗疲劳性能等，延长工件的使用寿命。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、对待加工件进行预处理，采用超声波清洗对所述待加工件进行离子注入前的清洗；
S200、将清洗后的所述待加工件放入真空室内，装夹在工装卡具上并抽真空；
S300、对所述待加工件进行升温；
S400、采用气体离子源或MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入；以及
S500、采用MEVVA离子源对所述待加工件进行金属离子注入。
2.如权利要求1所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S400与步骤S500交替进行。
3.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S100中，进一步包括：
S101、将所述待加工件在常温的四氯乙烯中超声波清洗5-20min；
S102、将超声波清洗后的所述待加工件放入丙酮中继续超声波清洗5-20min，去除所述待加工件表面的污染物；
S103、将超声波清洗后的所述待加工件放入酒精中再次超声波清洗5-20min；以及
S104、将第三次超声波清洗后的所述待加工件放入烘箱，在70-100℃的条件下烘干，并冷却至室温。
4.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S200中，将所述真空室抽真空至1.0×10-3Pa-1.8×10-3Pa。
5.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S300中，开启所述工装卡具的加热系统，将所述待加工件加热至100-600℃。
6.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S400中，采用气体离子源对所述待加工件进行非金属离子注入进一步包括：
S401、向所述真空室的真空腔体内通入高纯气体，控制所述高纯气体的流量并保持气压1.5-5.0×10-3Pa；
S402、打开灯丝电源及栅极电压，调整电流至10-30A，调整加速电压至+30-+100kV；
S403、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S404、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
7.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S400中，采用MEVVA离子源对所述待加工件进行非金属离子注入进一步包括：
S401、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
S402、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S403、关闭电源；待所述真空室的真空腔体冷却后取出离子注入后的所述待加工件。
8.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，步骤S500中，进一步包括：
S501、打开MEVVA离子源电源，调整电弧电流至0.5-5A，调整加速电压至+10-+50kV；
S502、开始离子注入，注入总剂量为1×1017ions/cm2-4×1017ions/cm2；以及
S503、关闭电源，待所述真空室的真空腔体冷却后取出制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件。
9.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，所述气体离子源的气源采用纯度为99.99％的氮气或氧气；所述非金属离子注入采用的非金属离子的靶材或所述金属离子注入采用的金属离子的靶材为纯度大于或等于99.8％的碳或金属靶，每次注入碳或金属离子的注入能量为10keV～200keV，离子注入总剂量为1.0×1017ions/cm2～4.0×1017ions/cm2。
10.如权利要求1或2所述的离子注入纳米强化层的制备方法，其特征在于，制备完成离子注入纳米强化层的所述待加工件由材料表层向内依次形成非晶、微晶及合金相。
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