CN114455898B - 一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，它属于水泥基材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法。本发明目的是要解决现有技术氧化石墨烯在水泥净浆中分散不均的问题。方法：一、制备氧化石墨烯溶液；二、制备水泥净浆；三、利用混料装置对水泥净浆进行处理。本发明适用于氧化石墨烯水泥净浆的制备。

Description

一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法

技术领域

本发明属于水泥基材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，其基面、边缘上含有丰富的含氧官能团，含氧官能团可作为水泥水化的成核位点，促进水化产物的形成，将GO添加到水泥材料中对其机械性能、耐久性及电磁性能和压敏性能都有重要影响。由于GO高比表面能，在制备和使用过程中容易产生颗粒聚集，进而影响GO性能的发挥。所以，氧化石墨烯在水泥材料中的分散情况对其性能的影响至关重要。

发明内容

本发明目的是要解决现有技术氧化石墨烯在水泥净浆中分散不均的问题，而提供一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法。

本发明的一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备氧化石墨烯溶液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯溶液；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为1％～2％；

二、制备水泥净浆：

将水泥、聚羧酸减水剂、氧化石墨烯溶液和水混合并分散，得到水泥净浆；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯占水泥总质量的0.01％～0.05％；所述的聚羧酸减水剂占水泥总质量的0.1％～0.3％；

三、利用混料装置对水泥净浆进行处理：

将水泥净浆置于混料装置中一侧装料筒内，然后在压力为20MPa～80MPa的条件下，利用活塞对水泥净浆进行挤压，使得水泥净浆通过通道并进入到对称设置的另一侧装料筒内，然后重复挤压5次～20次，得到氧化石墨烯水泥净浆；

所述的混料装置包括对称设置的装料筒、通道、分散机构、分流板组和挤压机构；

所述的对称设置的装料筒底部之间通过通道连通，装料筒的一侧设置有装料口，所述的挤压机构是由活塞和驱动电机组成；所述的活塞设置于装料筒内，活塞通过传动杆与驱动电机的传动轴连接；

所述的分散机构和分流板组均设置在通道内；所述的分散机构设置在通道内的中间处，分流板组为两组，分别设置于分散机构两侧；

所述的分散机构是由上分散机构和下分散机构组成；所述的上分散机构和下分散机构的轴向方向均与通道的浆料流向方向垂直，所述的上分散机构和下分散机构上均设置有多个挤压辊，且下分散机构的挤压辊穿插分布在上分散机构的相邻两个挤压辊之间；

所述的分流板组是由分流挤压板和多个中间开有锯齿状开口的分流挤压板组成，所述的中间开有锯齿状开口的分流挤压板和分流挤压板按照由通道开口至中心处的方向依次设置在通道内；所述的分流挤压板是由浆料分割板和锥形杆组成；所述的浆料分割板上并排开设有多个浆料出口，所述的多个锥形杆均布于浆料分割板一侧。

本发明优点：

本发明采用装料筒盛装氧化石墨烯水泥混料，以其作为类似于挤压缸，通过挤压机构对装填在其中一个装料筒内的氧化石墨烯水泥混料进行挤压，使其沿着通道进入到另一个空的装料筒内，本发明在通道内设置有分散机构及分流板组，分散机构由两个上下设置的分散机构构成，分散机构上均设置有多组挤压辊，上下两个分散机构上的挤压辊相互穿插设置，并调整其中一个分散机构上的挤压辊与另一个分散机构上的转轴的距离，形成狭小的缝隙，氧化石墨烯水泥混料穿过该狭小的缝隙，会有效的将氧化石墨烯分散在水泥料中，防止其团聚。为了进一步提高氧化石墨烯分散效果，在分散机构两侧分别设置分流板组，分流板组的多个中间开有锯齿状开口的板设置在最外侧，相邻两个板上的锯齿状开口交错设置，防止多个板上的锯齿状开口形状在保持一致，使得混料顺利通过。交错的设置，可以使得混料在通过多个板的锯齿状开口时，通道变窄，锯齿状开口对进入的混料进行切割，先分散混料，然后再通过分流挤压板，分流挤压板上设置有浆料出口，浆料出口一侧均布有多个锥形杆，且朝向分散机构；混料通过浆料出口(开口的纵向截面可以为拉瓦尔型截面)后，通过锥形杆进一步强化分层、分散等效果，然后流至分散机构。这样可以增强氧化石墨烯的分散效果。通过两个装料筒对氧化石墨烯水泥混料进行来回的挤压，完成最终的混料。

附图说明

图1为本发明的混料装置结构示意图；

图2为本发明的通道内分散机构结构示意图；

图3为本发明的通道内分散机构带有桨片的结构示意图；

图4为本发明的分流挤压板结构示意图；

图5为中间开有锯齿状开口的分流挤压板结构示意图；

图6为吸收光谱图，1为实施例一制备的氧化石墨烯水泥净浆，2为对照组一制备的氧化石墨烯水泥净浆。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式的一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备氧化石墨烯溶液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯溶液；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为1％～2％；

二、制备水泥净浆：

将水泥、聚羧酸减水剂、氧化石墨烯溶液和水混合并分散，得到水泥净浆；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯占水泥总质量的0.01％～0.05％；所述的聚羧酸减水剂占水泥总质量的0.1％～0.3％；

三、利用混料装置对水泥净浆进行处理：

将水泥净浆置于混料装置中一侧装料筒1内，然后在压力为20MPa～80MPa的条件下，利用活塞5对水泥净浆进行挤压，使得水泥净浆通过通道2并进入到对称设置的另一侧装料筒1内，然后重复挤压5次～20次，得到氧化石墨烯水泥净浆；

所述的混料装置包括对称设置的装料筒1、通道2、分散机构、分流板组4和挤压机构；

所述的对称设置的装料筒1底部之间通过通道2连通，装料筒1的一侧设置有装料口，所述的挤压机构是由活塞5和驱动电机6组成；所述的活塞5设置于装料筒1内，活塞5通过传动杆7与驱动电机6的传动轴连接；

所述的分散机构和分流板组4均设置在通道2内；所述的分散机构设置在通道2内的中间处，分流板组4为两组，分别设置于分散机构两侧；

所述的分散机构是由上分散机构31和下分散机构32组成；所述的上分散机构31和下分散机构32的轴向方向均与通道2的浆料流向方向垂直，所述的上分散机构31和下分散机构32上均设置有多个挤压辊，且下分散机构32的挤压辊穿插分布在上分散机构31的相邻两个挤压辊之间；

所述的分流板组4是由分流挤压板41和多个中间开有锯齿状开口的分流挤压板42组成，所述的中间开有锯齿状开口的分流挤压板42和分流挤压板41按照由通道2开口至中心处的方向依次设置在通道2内；所述的分流挤压板41是由浆料分割板411和锥形杆412组成；所述的浆料分割板411上并排开设有多个浆料出口413，所述的多个锥形杆412均布于浆料分割板411一侧。

本具体实施方式优点：

本具体实施方式采用装料筒盛装氧化石墨烯水泥混料，以其作为类似于挤压缸，通过挤压机构对装填在其中一个装料筒内的氧化石墨烯水泥混料进行挤压，使其沿着通道进入到另一个空的装料筒内，本具体实施方式在通道内设置有分散机构及分流板组，分散机构由两个上下设置的分散机构构成，分散机构上均设置有多组挤压辊，上下两个分散机构上的挤压辊相互穿插设置，并调整其中一个分散机构上的挤压辊与另一个分散机构上的转轴的距离，形成狭小的缝隙，氧化石墨烯水泥混料穿过该狭小的缝隙，会有效的将氧化石墨烯分散在水泥料中，防止其团聚。为了进一步提高氧化石墨烯分散效果，在分散机构两侧分别设置分流板组，分流板组的多个中间开有锯齿状开口的板设置在最外侧，相邻两个板上的锯齿状开口交错设置，防止多个板上的锯齿状开口形状在保持一致，使得混料顺利通过。交错的设置，可以使得混料在通过多个板的锯齿状开口时，通道变窄，锯齿状开口对进入的混料进行切割，先分散混料，然后再通过分流挤压板，分流挤压板上设置有浆料出口，浆料出口一侧均布有多个锥形杆，且朝向分散机构；混料通过浆料出口(开口的纵向截面可以为拉瓦尔型截面)后，通过锥形杆进一步强化分层、分散等效果，然后流至分散机构。这样可以增强氧化石墨烯的分散效果。通过两个装料筒对氧化石墨烯水泥混料进行来回的挤压，完成最终的混料。

具体实施方式二：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的超声分散具体为在超声频率为40KHz～80KHz及功率为400w～600w的条件下，超声10min～30min。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的分散具体为在分散线速度为50m/s～100m/s及转速为10000rpm～20000rpm的条件下，分散2h～5h。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的水泥净浆中水灰比为0.4～0.6。其他与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的上分散机构31和下分散机构32分别通过电机驱动，或者通过浆料的流动推动其自转。其他与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的上分散机构31和下分散机构32的转轴分别与设置在通道2外的电机传动轴连接。其他与具体实施方式一至五不相同。

具体实施方式七：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的上分散机构31和下分散机构32通过浆料的流动推动其自转，具体为所述的上分散机构31一端上沿轴向均布设置多个桨片，与其相对一端的下分散机构32上沿轴向均布设置多个桨片。其他与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的分流挤压板41为多个。其他与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：相邻两个中间开有锯齿状开口的分流挤压板42上的锯齿状开口交错设置。其他与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：结合图1至图5具体说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：多个锥形杆412朝向分散机构。其他与具体实施方式一至九相同。

采用下述试验验证本发明效果：

实施例一：本实施例一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备氧化石墨烯溶液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯溶液；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为2％；

二、制备水泥净浆：

将水泥、聚羧酸减水剂、氧化石墨烯溶液和水混合并分散，得到水泥净浆；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯占水泥总质量的0.03％；所述的聚羧酸减水剂占水泥总质量的0.2％；

三、利用混料装置对水泥净浆进行处理：

将水泥净浆置于混料装置中一侧装料筒1内，然后在压力为60MPa的条件下，利用活塞5对水泥净浆进行挤压，使得水泥净浆通过通道2并进入到对称设置的另一侧装料筒1内，然后重复挤压5次～20次，得到氧化石墨烯水泥净浆；

所述的混料装置包括对称设置的装料筒1、通道2、分散机构、分流板组4和挤压机构；

所述的对称设置的装料筒1底部之间通过通道2连通，装料筒1的一侧设置有装料口，所述的挤压机构是由活塞5和驱动电机6组成；所述的活塞5设置于装料筒1内，活塞5通过传动杆7与驱动电机6的传动轴连接；

所述的分散机构和分流板组4均设置在通道2内；所述的分散机构设置在通道2内的中间处，分流板组4为两组，分别设置于分散机构两侧；

所述的分散机构是由上分散机构31和下分散机构32组成；所述的上分散机构31和下分散机构32的轴向方向均与通道2的浆料流向方向垂直，所述的上分散机构31和下分散机构32上均设置有多个挤压辊，且下分散机构32的挤压辊穿插分布在上分散机构31的相邻两个挤压辊之间；所述的上分散机构31的挤压辊与下分散机构32的挤压辊之间形成狭缝；

所述的分流板组4是由分流挤压板41和多个中间开有锯齿状开口的分流挤压板42组成，所述的中间开有锯齿状开口的分流挤压板42和分流挤压板41按照由通道2开口至中心处的方向依次设置在通道2内；所述的分流挤压板41是由浆料分割板411和锥形杆412组成；所述的浆料分割板411上并排开设有多个浆料出口413，所述的多个锥形杆412均布于浆料分割板411一侧。

所述的上分散机构31和下分散机构32通过浆料的流动推动其自转，具体为所述的上分散机构31一端上沿轴向均布设置多个桨片，与其相对一端的下分散机构32上沿轴向均布设置多个桨片(参见图3)。所述的分流挤压板41为多个。

相邻两个中间开有锯齿状开口的分流挤压板42上的锯齿状开口交错设置。

多个锥形杆412朝向分散机构。

步骤一中所述的超声分散具体为在超声频率为70KHz及功率为500w的条件下，超声20min。

步骤二中所述的分散具体为在分散线速度为80m/s及转速为15000rpm的条件下，分散3h。

步骤二中所述的水泥净浆中水灰比为0.26；且步骤二中所述的水泥型号为PO42.5普通硅酸盐水泥。

实施例二：步骤三中在压力为20MPa的条件下。其他与实施例一相同。

1、试件制备

按照《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTGE30)规定，浇注成40mm×40mm×160mm的棱柱体，养护24h后，然后在20℃±2℃温度下，湿度大于95％的标准养护箱养护至测试龄期，所述的测试龄期为3d，7d，14d和28d。所使用的氧化石墨烯的厚度3.4～6nm，片层直径10～50μm，含氧率为30％。

2、检测方法

将上述试件养护至测试龄期，按照《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTGE30)相关规定测试抗折和抗压强度，利用万能试验机进行三点抗折试验。

对照组一：省略实施例一步骤三。其他与实施例一相同。

对照组二：步骤三中在压力为10MPa的条件下。其他与实施例一相同。

对照组三：步骤三中省略分流板组4。其他与实施例二相同。

结果如下：

3、根据朗伯-比尔定律，吸光度值的大小随溶液浓度的增大而提高，进而反映了混合后的分散情况，利用紫外可见光吸收光谱对混合液进行测试。GO的特征峰位于约230nm和280nm处，GO特征峰值吸光度越高，说明GO的含量越高，分散性越好。

图6为吸收光谱图，1为实施例一制备的氧化石墨烯水泥净浆，2为对照组一制备的氧化石墨烯水泥净浆；由图可知，实施例一制备的氧化石墨烯水泥净浆中GO的吸收光谱比对照组一高，由此可知，实施例一制备的氧化石墨烯水泥净浆中GO的分散性比对照组一更好。

Claims (4)

1.一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：

一、制备氧化石墨烯溶液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中并超声分散，得到氧化石墨烯溶液；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为1%~2%；

二、制备水泥净浆：

将水泥、聚羧酸减水剂、氧化石墨烯溶液和水混合并分散，得到水泥净浆；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯占水泥总质量的0.01%~0.05%；所述的聚羧酸减水剂占水泥总质量的0.1%~0.3%；

三、利用混料装置对水泥净浆进行处理：

将水泥净浆置于混料装置中一侧装料筒内，然后在压力为20MPa~80MPa的条件下，利用活塞（5）对水泥净浆进行挤压，使得水泥净浆通过通道（2）并进入到对称设置的另一侧装料筒内，然后重复挤压5次~20次，得到氧化石墨烯水泥净浆；

所述的混料装置包括对称设置的装料筒、通道（2）、分散机构、分流板组（4）和挤压机构；

所述的对称设置的装料筒底部之间通过通道（2）连通，装料筒的一侧设置有装料口，所述的挤压机构是由活塞（5）和驱动电机（6）组成；所述的活塞（5）设置于装料筒内，活塞（5）通过传动杆（7）与驱动电机（6）的传动轴连接；

所述的分散机构和分流板组（4）均设置在通道（2）内；所述的分散机构设置在通道（2）内的中间处，分流板组（4）为两组，分别设置于分散机构两侧；

所述的分散机构是由上分散机构（31）和下分散机构（32）组成；所述的上分散机构（31）和下分散机构（32）的轴向方向均与通道（2）的浆料流向方向垂直，所述的上分散机构（31）和下分散机构（32）上均设置有多个挤压辊，且下分散机构（32）的挤压辊穿插分布在上分散机构（31）的相邻两个挤压辊之间；

所述的分流板组（4）是由分流挤压板（41）和多个中间开有锯齿状开口的分流挤压板（42）组成，所述的中间开有锯齿状开口的分流挤压板（42）和分流挤压板（41）按照由通道（2）开口至中心处的方向依次设置在通道（2）内；所述的分流挤压板（41）是由浆料分割板（411）和锥形杆（412）组成；所述的浆料分割板（411）上并排开设有多个浆料出口（413），所述的多个锥形杆（412）均布于浆料分割板（411）一侧；

所述的上分散机构（31）和下分散机构（32）通过浆料的流动推动其自转；

所述的上分散机构（31）和下分散机构（32）通过浆料的流动推动其自转，具体为所述的上分散机构（31）一端上沿轴向均布设置多个桨片，与其相对一端的下分散机构（32）上沿轴向均布设置多个桨片；

所述的分流挤压板（41）为多个；

相邻两个中间开有锯齿状开口的分流挤压板（42）上的锯齿状开口交错设置；

多个锥形杆（412）朝向分散机构。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声分散具体为在超声频率为40KHz~80KHz及功率为400w~600w的条件下，超声10min~30min。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，其特征在于步骤二中所述的分散具体为在分散线速度为50m/s~100m/s及转速为10000rpm~20000rpm的条件下，分散2h~5h。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯水泥净浆的制备方法，其特征在于步骤二中所述的水泥净浆中水灰比为0.4~0.6。