CN114455687A - 含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法 - Google Patents
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Abstract
含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，（1）含油含氨废水经换热器换热；（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体；（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相，液相全部回流至脱氨塔顶部；（4）将步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。本发明解决了回收氨水含油而影响其回用的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于含油含氨废水处理技术领域，涉及一种含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法。
背景技术
稀土、有色冶金、煤化工等行业生产过程中会产生大量的含氨废水，这类含氨废水中通常含有大量的有机物，统称这类有机物为油类，此油类中有很大一部分沸点低、易挥发，在氨水回收过程中，会伴随汽提精馏过程的含氨蒸汽转移到回收的氨水中，影响氨水的纯度，导致其回用困难。
传统的方法通常是先将废水进行除油和除COD处理，后再进行蒸氨回收氨水，但是针对稀土、冶金行业，由于高盐高氯体系难以使用生化法对其中的有机物进行去除，而芬顿、臭氧催化氧化等高级氧化技术对其油类COD的去除效果有限，废水中仍然含有一定量的有机物，在后续蒸氨过程中仍然会转移到氨水中去，且此类有机物去除技术需要投加大量药剂，产生固废，增加处理的复杂程度和成本。
专利CN111348663A提出了一种焦化浓氨水提纯的方法，针对焦化浓氨水中焦油、萘等杂质影响浓氨水质量，通过将焦化蒸氨工段的含杂质焦化浓氨水送入装有微晶吸附剂的吸附塔进行吸附，再使用50~400℃的氮气进行再生，其处理后萘含量<150 mg/L，油含量<10 mg/L，吸附法虽然可以去除部分的油类，但通常也会对氨气产生一定的吸附作用，影响回收的氨水的浓度，此外吸附法对油类的去除效果有限，得到氨水中油含量虽然明显降低，但仍不是严格意义上的无油氨水。
迫切需要开发新的方法，能够从含油含氨废水中回收无油氨水。
发明内容
本发明的目的是提供含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，实现从含油含氨废水中回收无油氨水。本发明针对含油含氨废水，提出汽提精馏脱氨结合两级冷凝器技术，第一级冷凝技术实现大部分水分的全回流，第二级采用急冷技术，迅速将油水冷凝浓缩外排，实现油氨分离，获得无油氨水，该技术所用设备成熟，工艺简单，可操作性强，获得的氨水纯度高，具有很强的回收价值。具体技术方案如下。
含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）含油含氨废水经换热器换热；
（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体。含氨含油废水经脱氨塔脱氨后，99%以上的氨和部分挥发性油转移到塔顶蒸汽中。
（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相；蒸汽中80%以上的水分转移到液相中，而50%以上的油和80%以上的氨仍保留在气相中，液相全部回流至脱氨塔顶部；
（4）步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，将气相中90%以上的油类和5%-20%的氨气及99%以上的水分冷凝成含油氨水，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；
（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。
进一步地，所述含油含氨废水油含量1-500 mg/L，氨含量1-75g/L。
进一步地，步骤（2）塔顶蒸汽的温度为90-100℃。
进一步地，步骤（3）蒸汽冷却后的温度为50-95℃。
进一步地，步骤（3）的塔顶冷凝器为管壳型冷凝器，蒸汽进入塔顶冷凝器的壳程，换热介质进入塔顶冷凝器的管程。塔顶冷凝器优选卧式冷凝器，包含气相进出口和液相出口。
进一步地，步骤（4）所述低温冷凝水的水温<15℃。
进一步地，步骤（5）获得的无油氨水，氨水浓度10%~35%，氨水中油含量<0.01%（质量百分比），氨回收率>80%。
进一步地，步骤（2）塔釜液体进入步骤（1）的换热器与含油含氨废水换热。
本发明具有以下有益技术效果。
（1）含氨废水在采用脱氨塔回收氨水的过程中，通常会将废水中易挥发的油类一并转移到氨水中，导致氨水的纯度差。本发明设置两级冷凝器，一级冷凝器将脱氨塔顶蒸汽中绝大部分水分回流，获得含水率极低的含挥发性油类的氨气，二级冷凝器通过迅速降温，将此部分氨气中几乎全部的水分和油类迅速冷凝成液相排除，纯净的氨气采用纯水吸收，并根据需求，得到10~25%的无油氨水。解决了回收氨水含油而影响其回用的技术难题。
（2）通过一级冷凝器将蒸汽中绝大部分水蒸汽冷凝，使二级冷凝器进水需要的换热面积降低，节约二级换热面积和能耗。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出具体说明。
实施例1
废水油含量500 mg/L，氨氮15 g/L，进水量100 m3/h，经换热器换热后，进入脱氨塔，塔顶蒸汽温度为95℃，塔釜出水进入换热器与废水进行换热。塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器进行冷凝，冷凝后温度为60℃，其中液相全部从脱氨塔顶部回流，气相进入二级冷凝器进行冷凝，其中液相带走了蒸汽中95%的水分，气相带走了蒸汽中95%以上的挥发性油类和全部氨气，二级冷凝器冰水温度为2℃，对60℃的气相蒸汽进行冷凝，将气相中99%以上的油类、全部的水分和5%的氨迅速冷凝为液态，从二级冷凝器液相出口排出，为含油量较高的氨水，该氨水量为5 m3/h，未被二级冷凝器冷凝的气相蒸汽几乎全部为氨气，进入氨吸收塔使用纯水进行吸收，获得浓氨水浓度为20%。
实施例2
废水油含量100 mg/L，氨氮10 g/L，进水量200 m3/h，经换热器换热后，进入脱氨塔，塔顶蒸汽温度为100℃，塔釜出水进入换热器与废水进行换热。塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器进行冷凝，冷凝后温度为65℃，其中液相全部从脱氨塔顶部回流，气相进入二级冷凝器进行冷凝，其中液相带走了蒸汽中93%的水分，气相带走了蒸汽中90%以上的挥发性油类和全部氨气，二级冷凝器冰水温度为2℃，对65℃的气相蒸汽进行冷凝，将气相中99%以上的油类、全部的水分和8%的氨迅速冷凝为液态，从二级冷凝器液相出口排出，为含油量较高的氨水，该氨水量为10 m3/h，未被二级冷凝器冷凝的气相蒸汽几乎全部为氨气，进入氨吸收塔使用纯水进行吸收，获得浓氨水浓度为15%。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方式，可以理解的是，上述实施方式是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施方式进行变化、修改、替换和变型。本发明的保护范围由权利要求书及其等同技术方案限定。
Claims (9)
1.含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）含油含氨废水经换热器换热；
（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体；
（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相，液相全部回流至脱氨塔顶部；
（4）步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；
（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含油含氨废水油含量1-500 mg/L，氨含量1-75g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）塔顶蒸汽的温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）蒸汽冷却后的温度为50-95℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的塔顶冷凝器为管壳型冷凝器，蒸汽进入塔顶冷凝器的壳程，换热介质进入塔顶冷凝器的管程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，塔顶冷凝器为卧式冷凝器，包含气相进出口和液相出口。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述低温冷凝水的水温<15℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）获得的无油氨水，氨水浓度10%~35%，氨水中油含量<0.01%，氨回收率>80%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）塔釜液体进入步骤（1）的换热器与含油含氨废水换热。
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