CN114441481A - 近导波光纤spr探针、制备方法及传感系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近导波光纤SPR探针，包括多模光纤，所述多模光纤的一端具有去除包层的纤芯柱；利用抛磨砂轮将纤芯柱的末端表面磨平，其磨平的端面为纤芯端面，所述纤芯柱由内及外包括近导波电介质层和第一贵金属层；在所述纤芯端面上固化设置有第二贵金属层；且所述第二贵金属层的厚度大于所述第一贵金属层的厚度。还公开了近导波光纤SPR探针的制备方法和传感系统，能够对低浓度生物溶液的折射率样本进行检测，具有高检测精度、高灵敏度、高稳定性、检测便捷的优点。

Description

近导波光纤SPR探针、制备方法及传感系统
技术领域
本发明涉及SPR生物传感器领域，具体涉及一种用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针、制备方法及传感系统。
背景技术
基于表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)的光纤传感器具有体积小、质量轻、成本低、灵敏度高、免标记等传感优势，可以实现远距离、实时在线和多参量检测。因此光纤SPR传感器在食品安全、环境监测和疾病早期筛查等领域具有广阔的应用前景。然而，随着检测技术的要求不断提高，具有光纤基底/金属层/检测样本结构的传统光纤SPR传感器在灵敏度、检测精度等方面已经不能很好地满足检测需求。因此，光纤SPR传感器的性能提升方法开始被越来越多地研究，并主要包含以下两个方面。
第一种是合理灵活地设计光纤基底，比如基于侧边抛磨光纤、拉锥光纤和将光纤弯曲成U型等方式增大倏逝场泄露提升传感器灵敏度，或者使用光子晶体光纤、多芯光纤等商业化特种光纤作为基底，利用特种光纤对温度不敏感等特性提升传感器性能。第二种方式是传感器表面纳米材料改性，将具有高、复介电常数的纳米材料通过物理、化学方法修饰到光纤SPR传感器金属层表面，来提升传感器表面的电场强度，进而提升传感器灵敏度。然而，将纳米材料修饰到传感器外表面后，由于纳米材料增大了表面等离极化激元的辐射损耗，因此传感器的半峰全宽展宽严重，可高达200nm，这严重降低了传感器的检测精度。
CN109085140A公开了一种高灵敏度光纤SPR生物传感器，它的基本原理是表面等离激元共振，其利用金膜与金纳米粒子之间的耦合效应从而提高传感器的检测灵敏度。然而这种方式中纳米材料修饰在金膜上侧，这极大展宽了传感器半峰全宽，降低了检测精度，且纳米材料在检测液相样本过程种极易脱落，这使得传感器的稳定性较差。同时，传感器使用在线传输式结构，检测过程中涉及熔接等复杂操作，使得检测流程繁琐，不利于传感器的便捷性。
CN105738325A公开了一种多包层光纤双边研磨型SPR双参量传感器，基于多包层双边研磨的SPR双参量传感器是在双边研磨多包层光纤的X方向研磨面上镀膜上第一层金属材料和第二层金属材料，Y方向研磨面上镀膜上金属材料。两平面镀膜材料等参数的不同使相应SPR损耗谱对外界环境参数灵敏度不同，从而达到双传感目的，但这种结构复杂，检测时需要繁琐的切割和熔接操作，制作工艺和造价高，实用价值不高。
为此，需要一款检测便捷，灵敏度高、检测精度高和稳定性好的光纤SPR探针。
发明内容
本发明的目的在于克服现有光纤SPR传感器多为在线传输形式，检测过程涉及熔接等繁琐操作，在利用纳米材料增敏过程中过度展宽半峰全宽而降低检测精度和传感器检测液相样本过程中纳米材料易脱落而降低稳定性的问题，本发明提出了一种用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针、制备方法及传感系统。本发明将近导波电介质层涂覆于金膜下侧，这显著降低了表面等离极化激元的辐射损耗，进而降低了传感器半峰全宽。将纳米金属颗粒掺入具有高/复介电常数的近导波电介质层，利用近导波电介质层大的载流子迁移率、纳米金属颗粒尖端放电作用和来源于金膜的表面等离激元与来源于纳米金星的局域表面等离激元之间的电场耦合效应，显著提升了传感器金属膜表面的电场强度，进而提升了传感器的灵敏度。此外，致密的金属膜防止了近导波电介质层的化学变性和脱落，这提升了传感器的稳定性，探针式的传感结构可以使得传感器直接插入检测样本中，这提升了传感器的便捷性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种近导波光纤SPR探针，包括多模光纤，所述多模光纤的一端具有去除包层的纤芯柱；利用抛磨砂轮将纤芯柱的末端表面磨平，其磨平的端面为纤芯端面；
所述纤芯柱由内及外包括近导波电介质层和第一贵金属层；
所述近导波电介质层中均匀掺杂纳米金属颗粒，其固化在所述纤芯柱的外表面；
所述第一贵金属层固化在所述近导波电介质层的外表面，用于激发SPR效应；以及
在所述纤芯端面上固化设置有用于反光的第二贵金属层，且所述第二贵金属层的厚度大于所述第一贵金属层的厚度。
进一步的，所述去除包层的纤芯柱长度为厘米级，优选1.2-1.5cm。
进一步的，第一贵金属层和第二贵金属层为致密平整的能够激发SPR的金属层，厚度为纳米量级。
进一步的，所述近导波电介质层为均匀掺杂有纳米量级的纳米金属颗粒的电介质层，厚度为纳米量级。
进一步的，所述纤芯端面6与所述多模光纤1的中心轴垂直设置。
一种近导波光纤SPR探针的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：预处理多模光纤
利用光纤切割刀去除多模光纤一端的包层，露出厘米量级长度的纤芯柱，利用抛磨砂轮将纤芯柱的末端表面磨平，形成纤芯端面；
步骤2：纤芯端面镀制第二贵金属层
将所述纤芯柱用纸遮住露出纤芯端面，将所述多模光纤固定于金属支架上，置于磁控溅射仪中，在纤芯端面上表面溅射贵金属膜形成第二贵金属层；
步骤3：镀制近导波电介质层
将所述纤芯柱置于浓硫酸与过氧化氢以3:1体积比混合制备的水虎鱼溶液中浸泡30分钟，取出并冲洗干净，使所述纤芯柱表面羟基化而带有负电；然后将羟基化的纤芯柱置于聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，通过静电自组装效应使得纤芯柱表面带有正电；再将0.1mg/mL的含有直径为40-45nm的纳米金星颗粒水溶液与0.5mg/mL的含有横向尺寸为100-120nm的二硒化钨水溶液以体积比1:3混合；将制备的带有正电的纤芯柱固定于提拉镀膜机上，基于提拉镀膜法在带有正电的纤芯柱上镀制混合溶液；由于二硒化钨表面带有负电，在静电吸附的作用下，纤芯柱面上形成一层均匀的掺杂纳米金星的二硒化钨近导波电介质层；
步骤4：镀制第一贵金属层
将步骤3制备的纤芯柱固定于卡具上并置于磁控溅射仪中溅射贵金属膜从而形成第一贵金属层。
本发明还公开了一种近导波SPR传感系统，包括近导波光纤SPR探针，所述近导波光纤SPR探针固定于提拉镀膜机上，且所述近导波光纤SPR探针的纤芯端面朝向待测试溶液，用于利用提拉镀膜机接触溶液，所述近导波光纤SPR探针的输入端通过Y型跳线连接一宽带光源，其输出端连接光谱分析仪，光谱分析仪通过数据接口连接到计算机。所述传感系统能够直接插入样本进行在线检测。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
1.本发明所述的用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针，利用薄的电介质层涂覆于金属膜底部激发近导波效应，在提升传感器灵敏度的同时降低了表面等离极化激元的辐射损耗，从而有效降低了传感器的半峰全宽，提升了传感器的检测精度。
2.利用近导波电介质层大的载流子迁移率促进了电介质层与金属膜之间的电子传输，纳米金属颗粒的尖端放电作用，纳米金属颗粒与金属膜之间的等离激元耦合效应，三者之间的协同增敏作用，显著提升了传感器的灵敏度。
3.与传统的将纳米材料通过化学偶联或者物理沉积的方式修饰在传感器金属膜上表面相比，本发明所述的SPR探针将纳米材料近导波电介质层涂覆在金属膜下方，致密的金膜防止了纳米材料电介质层的化学变性和脱落，这显著提升了SPR探针的稳定性。
4.探针式的光纤传感结构提升了传感器的检测便捷性。
综上，本发明用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针能够对低浓度生物溶液的折射率样本进行检测，具有高检测精度、高灵敏度、高稳定性、检测便捷的优点。而且，本发明所述的SPR传感系统解决了现有技术中普通SPR传感器多为在线传输式，检测时涉及熔接等复杂操作，不能直接插入样本进行检测，灵敏度低，半峰宽较宽，检测精度低，纳米材料易脱落导致检测稳定性低的问题，适用于环境监测、疾病早期检测和食品安全等领域广泛推广。
附图说明
图1为本发明所述的近导波光纤SPR探针的结构示意图；
图2为本发明所述的SPR传感系统的结构示意图；
图3示出实施例中的近导波光纤SPR探针测量不同折射率溶液的共振光谱图；
图4示出实施例中的近导波光纤SPR探针测量结果的灵敏度拟合曲线。
图中：
1：多模光纤 2：近导波电介质层 3：贵金属层 4：检测样本层
5：纤芯柱 6：纤芯端面 7：贵金属层
1’：紫外-可见-近红外宽带光源 2’：Y型跳线 3’：近导波光纤SPR探针
4’：光谱分析仪 5’：计算机 6’：提拉镀膜机
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚，下面，结合本发明实例中所提供的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
如图1所示，一种近导波光纤SPR探针，包括多模光纤1，所述多模光纤1的包层直径630μm，纤芯直径600μm，且所述多模光纤为任意能够用于SPR探针基底的多模光纤。所述多模光纤1的一端具有长度1.2-1.5cm的去除包层的纤芯柱5，所述纤芯柱经过处理后构成光纤SPR探针；利用抛磨砂轮将纤芯柱5的末端表面磨平，即沿所述多模光纤1的径向磨平，其磨平的端面为纤芯端面6，所述纤芯端面6与所述多模光纤1的中心轴垂直设置，如图1所示。可选的，纤芯柱5的末端表面可以是倾斜的表面，只要末端表面在镀膜后能反光即可。
所述纤芯柱5由内及外包括近导波电介质层2和第一贵金属层3。所述近导波电介质层2为厚度为8-12nm的均匀掺杂有纳米金星的二硒化钨薄膜层，其固化在所述纤芯柱5的外表面上。所述近导波电介质层2中的纳米金星均匀掺杂其中，从而实现更好的传感性能。所述第一贵金属层3固化在所述近导波电介质层2的外表面，为厚度为48-52nm的致密平整金膜。且在所述纤芯端面6的表面上固化设置有第二贵金属层7，且所述第二贵金属层7为厚度为198-202nm的致密平整金膜。在将本发明所述的近导波光纤SPR探针的多模光纤1的纤芯端面6朝向检测样本插入后，在第一贵金属层3的外表面形成一检测样本层4。
本发明中第一贵金属层3和第二贵金属层7可以是不同种金属膜，也可以是同一种金属膜。本实施例中两种贵金属层使用同一种金属膜制作简单，且第二贵金属层7只用作反光，并不用于激发SPR效应。
所述用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：预处理多模光纤1
选取包层直径630μm和纤芯直径600μm的多模光纤1，利用光纤切割刀去除多模光纤1一端的包层，露出1.2-1.5cm的纤芯柱5，利用电机与计算机控制抛磨砂轮转动将纤芯柱5的末端表面磨平，形成纤芯端面6；
步骤2：纤芯端面6镀制第二贵金属层7
将纤芯柱5用纸遮住露出纤芯端面6，将所述多模光纤1固定于金属支架上，置于磁控溅射仪中，在纤芯端面6上表面溅射金膜形成第二贵金属层7，溅射功率设置为30w，溅射时间设置为8分30秒，真空度设置为1.2×10-4Pa；
步骤3：镀制近导波电介质层2
将纤芯柱5置于98％浓硫酸与30％过氧化氢以3:1体积比混合制备的水虎鱼溶液中浸泡30分钟，取出并冲洗干净，此时纤芯柱5带有羟基，负电。然后将带有羟基的纤芯柱5置于聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中30分钟，取出并冲洗干净，此时纤芯柱5带有正电。将0.1mg/mL含有直径为40-45nm的纳米金星水溶液与0.5mg/mL的二硒化钨纳米片水溶液以体积比1:3混合均匀，其中二硒化物的横向尺寸为100nm-120nm，表面带有羟基，负电。将制备的带有正电的纤芯柱5固定于提拉镀膜机上，设置提拉速度为10mm/min，基于提拉镀膜法在纤芯柱5上表面将掺杂纳米金星颗粒的二硒化钨溶液均匀平整地涂覆从而在纤芯柱5的上表面形成一层掺杂纳米金星颗粒的二硒化钨层，从而完成近导波电介质层2的制备；其中，掺杂纳米金星的二硒化钨层的厚度可以通过控制溶液浓度来实现。
步骤4：镀制第一贵金属层3
将步骤3制备的纤芯柱5固定于卡具上并置于磁控溅射仪中，在镀有近导波电介质层2的上表面溅射金膜从而形成第一贵金属层3，溅射功率设置为30w，溅射时间设置为2分30秒，真空度设置为1.2×10-4Pa。
从而完成近导波光纤SPR探针的制备。
使用时，将所述近导波光纤SPR探针应用于近导波SPR传感系统中。如图2所示，所述近导波SPR传感系统包括以Y型跳线2’为光路的用于低折射率增敏的探针式近导波光纤SPR传感器3’，其输入端连接波长为紫外-可见-近红外波段的宽带光源1’，其输出端连接光谱分析仪4’，光谱分析仪4’通过数据接口连接到计算机5’，用于低折射率增敏的探针式近导波光纤SPR传感器3’固定于提拉镀膜机6’的提拉机构上以实现近导波SPR传感器插入和拔出折射率溶液以实现检测。
检测中，将制备的探针式近导波光纤SPR传感器3’固定于提拉镀膜机6’的提拉机构上，所述近导波SPR传感器3’的输入端连接Y型跳线2’的一端，从而接入近导波SPR传感系统。将1.3332，1.3357，1.3382，1.3407，1.3432的折射率溶液分别置于小烧杯中，所述近导波光纤SPR探针的纤芯端面6朝向小烧杯，利用提拉镀膜机6’可实现近导波SPR探针3’插入和拔出折射率溶液(即图1所示的检测样本层4)。当近导波SPR探针3’插入折射率溶液时，特定的相位匹配条件被满足，多模光纤1中光的倏逝场能量耦合进金膜所产生的表面等离激元和纳米金星产生的局域表面等离激元中，由于光能量发生损耗，传感器传输光谱中出现共振谷。更换折射率溶液时，传感器表面折射率发生变化，相位匹配条件发生改变，共振谷发生移动，通过探究共振谷的移动规律即可实现对折射率溶液的检测。
应用上述探针式近导波光纤SPR传感器测量不同折射率的甘油溶液实验：
将本发明用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针依次检测不同折射率的甘油溶液，得到的共振光谱如图3所示。近导波SPR探针插入每种折射率的溶液时，共振光谱中立即出现共振谷，更换折射率溶液后，共振谷位置发生变化，每个折射率溶液都对应一个不同的共振谷位置。第一个共振谷的半峰宽为119.62nm，远低于其他将纳米材料镀制于光纤SPR传感器金膜外表面的传感器的半峰宽。
将每个折射率溶液对应的共振谷的最低点，即共振波长，与对应的折射率进行二次拟合，取二次拟合曲线的各个折射率点的切线斜率作为该折射率点对应的传感器灵敏度，所有折射率点的灵敏度的平均值为传感器的平均灵敏度，具体结果如图4所示。
本发明用于低折射率增敏的近导波光纤SPR探针相比于传统光纤SPR探针检测便捷，检测对应低浓度生物溶液折射率的折射率溶液具有更高的检测精度、灵敏度、稳定性，能够广泛应用于生化检测、疾病诊断和食品安全等领域。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非是对其的限制，尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换，均属本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种近导波光纤SPR探针，包括多模光纤(1)，其特征在于，所述多模光纤(1)的一端具有去除包层的纤芯柱(5)；利用抛磨砂轮将纤芯柱(5)的末端表面磨平，其磨平的端面为纤芯端面(6)；
所述纤芯柱(5)由内及外包括近导波电介质层(2)和第一贵金属层(3)；
所述近导波电介质层中均匀掺杂纳米金属颗粒，其固化在所述纤芯柱(5)的外表面；
所述第一贵金属层固化在所述近导波电介质层(2)的外表面，用于激发SPR效应；以及
在所述纤芯端面(6)上固化设置有用于反光的第二贵金属层(7)，且所述第二贵金属层(7)的厚度大于所述第一贵金属层(3)的厚度。
2.根据权利要求1所述的近导波光纤SPR探针，其特征在于，所述去除包层的纤芯柱(5)长度为厘米级。
3.根据权利要求1所述的近导波光纤SPR探针，其特征在于，所述第一贵金属层和第二贵金属层为致密平整的能够激发SPR的金属层，厚度为纳米量级。
4.根据权利要求1所述的近导波光纤SPR探针，其特征在于，所述近导波电介质层(2)为均匀掺杂有纳米量级的纳米金属颗粒的电介质层，厚度为纳米量级。
5.根据权利要求1所述的近导波光纤SPR探针，其特征在于，所述纤芯端面(6)与所述多模光纤(1)的中心轴垂直设置。
6.一种近导波光纤SPR探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：预处理多模光纤
利用光纤切割刀去除多模光纤一端的包层，露出厘米量级长度的纤芯柱(5)，利用抛磨砂轮将纤芯柱(5)的末端表面磨平，形成纤芯端面(6)；
步骤2：镀制第二贵金属层
将所述纤芯柱(5)用纸遮住露出纤芯端面(6)，将所述多模光纤(1)固定于金属支架上，置于磁控溅射仪中，在纤芯端面(6)上表面溅射贵金属膜形成第二贵金属层(7)；
步骤3：镀制近导波电介质层
将所述纤芯柱(5)置于浓硫酸与过氧化氢以3:1体积比混合制备的水虎鱼溶液中浸泡30分钟，取出并冲洗干净，使所述纤芯柱(5)表面羟基化而带有负电；然后将羟基化的纤芯柱(5)置于聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，通过静电自组装效应使得纤芯柱表面带有正电；再将0.1mg/mL的含有直径为40-45nm的纳米金星颗粒水溶液与0.5mg/mL的含有横向尺寸为100-120nm的二硒化钨水溶液以体积比1:3混合；将制备的带有正电的纤芯柱(5)固定于提拉镀膜机上，基于提拉镀膜法在带有正电的纤芯柱上镀制混合溶液；由于二硒化钨表面带有负电，在静电吸附的作用下，纤芯柱面上形成一层均匀的掺杂纳米金星的二硒化钨近导波电介质层(2)；
步骤4：镀制第一贵金属层
将步骤3制备的纤芯柱(5)固定于卡具上并置于磁控溅射仪中溅射贵金属膜从而形成第一贵金属层。
7.一种近导波SPR传感系统，其特征在于，包括如权利要求1所述的近导波光纤SPR探针(3’)，所述近导波光纤SPR探针(3’)固定于提拉镀膜机(6’)上，且所述近导波光纤SPR探针的纤芯端面(6)朝向待测试溶液，用于利用提拉镀膜机(6’)接触溶液，所述近导波光纤SPR探针(3’)的输入端通过Y型跳线(2’)连接一宽带光源(1’)，其输出端连接光谱分析仪(4’)，光谱分析仪(4’)通过数据接口连接到计算机(5’)。
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