CN114438534A - 一种高纯气体制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯气体制备装置，包括质子交换膜，还包括扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板，所述阴极双极板的一面设置有阴极流道，所述阴极双极板上设置有与阴极进流口和阴极回流口，所述阴极进流口与所述阴极流道的首端连通，所述阴极回流口与所述阴极流道的尾端连通；所述阳极双极板的一面设置有阳极流道，所述阳极双极板上设置有与阳极流道连通的阳极进流口和阳极回流口，氢气和纯水作为阳极流道内的阳极电解液，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极流道内的阴极电解液，电解液通过流道进入到装置的内部，通过质子交换膜电解反应，本申请采用膜电极电解法，占地面积小，方便组装维护，气体制备纯度高，稳定，不受干扰。

Description

一种高纯气体制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及气体制备的技术领域，尤其是涉及一种高纯气体制备装置及制备方法。
背景技术
工业上经常会用到高纯气体，比如晶圆级半导体在蚀刻工艺中就会经常用到砷烷气体（AsH3），传统的砷烷制备方法通常是采用二砷化三锌与稀硫酸反应，用化学电解法获得到。
相关技术中，在公告号CN209243193U的一篇专利文件中，记载了一种砷烷电解装置。装置包括电解槽、具有通过离子半透膜隔离的阴极室和阳极室，阴极室电解产生砷烷和氢气，阳极室电解产生氧气，阴极气体输送管路，与阴极室相连；阳极气体输送管路，与阳极室相连；阴极气体输送管路和阳极气体输送管路之间设置有第一压差传感器以监测阳极室和阴极室的压差，以避免压差过大对离子半透膜的损坏。
针对上述技术，发明人认为采用电解槽来实施电解制备气体，占地面积比较大，搬运和维修、更换比较困难。
发明内容
为了减少制备装置占地空间，容易搬运组装和维护，本申请提供一种高纯气体制备装置及制备方法。
本申请第一发明目的在于提供的一种高纯气体制备装置，采用如下的技术方案：
一种高纯气体制备装置，包括质子交换膜、扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板，所述扩散层设置于质子交换膜的相对两侧，所述阳极催化层和阳极双极板位于质子交换膜的一侧，所述阴极双极板位于质子交换膜的另一侧，所述质子交换膜、扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板依次相紧密贴合；
所述阴极双极板的一面设置有蛇形迂回的阴极流道，所述阴极双极板上设置有与阴极进流口和阴极回流口，所述阴极进流口与所述阴极流道的首端连通，所述阴极回流口与所述阴极流道的尾端连通；
所述阳极双极板的一面设置有蛇形迂回的阳极流道，所述阳极双极板上设置有与阳极流道连通的阳极进流口和阳极回流口，氢气和纯水作为阳极流道内的阳极电解液，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极流道内的阴极电解液。
通过采用上述技术方案，相比于传统的电解槽设备，本申请通过阴极双极板和阳极双极板取代电解槽，并在双极板上蚀刻流道，电解液通过流道流入，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极电解液，氢气加纯水作为阳极电解液，阳极的质子通过质子交换膜进入到阴极，与单质As反应，制备生成AsH3气体。
优先的，所述阳极双极板和所述阴极双极板由石墨材料制成，所述阴极双极板和阳极双极板均设有引线端子，所述引线端子上施加有电压源。
通过采用上述技术方案，石墨材料具有较好的导电性和耐腐蚀性，在阳极双极板上施加电压，作为阳电极，在阴极双极板上施加电压，作为阴电极，不需要采用电极棒，阴极双极板和阳极双极板可以作为电解所需要的电极棒，与现有的电化学电解方式原理不同，电解过程发生在阳极双极板和阴极双极板之间，也减少了外界的干扰。
优先的，所述阳极回流口连通有阳极循环泵，所述阳极循环泵的出气端与所述阳极进流口连通，所述阳极进流口还连通有补充纯水的补液装置。
通过采用上述技术方案，补液装置可以向阳极流道内补充纯水，完成及时补液。
优先的，制备装置还包括锁紧装置，所述阳极双极板、扩散层、质子交换膜、阴极双极板通过锁紧组件锁紧固定。
通过采用上述技术方案，锁紧组件将整个制备装置锁紧，电解液从进流口进入到流道内，电解反应发生在阳极双极板和阴极双极板之间，进液和出液通过进流口和出流口来实现，整个制备环境较为安全密闭，有利于高纯气体的制备，不受干扰。
优先的，所述锁紧组件包括螺栓、螺母，所述螺栓沿质子交换膜的厚度方向上依次贯穿阳极双极板、质子交换膜和阴极双极板，并与螺母螺纹锁紧，所述扩散层、阳极催化层受压固定于阳极双极板和阴极双极板之间。
通过采用上述技术方案，螺纹锁紧的方式比较牢固，且易于对制备装置的拆装，维护和更换比较方便快捷。
优先的，所述扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板设置有多个，每一述扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板组合形成一制备单元，所有所述制备单元沿制备单元的厚度方向上排列并可拆卸固定于一起。
通过采用上述技术方案， 多个制备单元排列分布形成整个制备装置，提高了高纯气体的制备产量，且制备单元是可以拆卸组装的，可以根据产量的要求随意组装所需要的制备单元数量，高效使用，不会出现设备空置，占用多余工作空间的情况。
优先的，所述制备单元包括首端单元、尾端单元和中间单元，所述首端单元和尾端单元分布于制备装置的两端，所述中间单元设置于首端单元和尾端单元之间，所述首端单元上的阳极双极板面向所述中间单元的一面设置有流道A，所述中间单元上的阴极双极板面向所述首端单元的一面设置有流道B，所述流道A和流道B相对，且所述流道A和流道B之间设置扩散层、阳极催化层和质子交换膜，所述流道A的两端分别连通有进流口A和回流口A，所述流道B的两端分别连通有进流口B和回流口B。
通过采用上述技术方案，首端单元和中间单元、中间单元和尾端单元之间均设置制备所需的部件，形成新的制备空间，从而充分利用了制备装置的空间，组成产气量较大的反应装置。
优先的，所述中间单元为多个，相邻两个中间单元相对的面上设置有流道C，且在相邻的两个所述中间单元之间安装扩散层、阳极催化层和质子交换膜，所述流道C均连通进流口C和回流口C，所述进流口C和回流口C设置于相邻两个中间单元相对设置的一侧。
通过采用上述技术方案，充分利用好相邻两个中间单元的空间，进行高纯气体的制备。
本申请的第二发明目的在于提供一种高纯气体的制备方法，采用如下技术方案：
一种高纯气体的制备方法，采用上述制备装置制备气体，制备方法包括如下：采用石墨板为阴极双极板和阳极双极板，在石墨板上施加电压，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极电解液，氢气加纯水作为阳极电解液，阳极的质子通过质子交换膜进入到阴极，与单质As反应，制备生成AsH3气体。
通过采用上述技术方案：阴极双极板和阳极双极板采用石墨板，具有较好的导电性和耐腐蚀性，阴极电解液和阳极电解液进入到流道内，并通过电解反应，产生砷烷气体。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.石墨板加上电压源，形成电解要用的阴电极和阳电极，电解液通过流道进入到装置的内部，通过质子交换膜电解反应，相比于电化学电解法，本申请采用膜电极电解法，占地面积小，方便组装维护，气体制备纯度高，稳定，不受干扰。
2.制备单元随意组合形成不同产量大小的制备反应器，适应不同产量需求，可以满足气体制备的试产、小产和量产的需求。
附图说明
图1是本申请实施例1的爆炸示意图一。
图2是本申请实施例1中阴极双极板的结构示意图。
图3是本申请实施例1中阳极双极板的结构示意图。
图4是本申请实施例1的爆炸示意图二，用于体现循环泵和补液装置的构造。
图5是本申请实施例2的爆炸示意图。
图6是本申请实施例2中首端单元的阴极双极板和中间单元的阳极双极板的爆炸示意图。
附图标记说明：
1、阳极双极板；101、阳极进流口；102、阳极回流口；103、阳极流道；2、阳极端边框；3、扩散层；301、阳极扩散层；302、阴极扩散层；4、阳极催化层；5、质子交换膜；6、阴极端边框；7、阴极双极板；701、阴极进流口；702、阴极回流口；703、阴极流道；8、锁紧组件；801、螺栓；802、螺母；10、首端单元；1001、流道A；1002、进流口A；1003、回流口A；11、中间单元；1101、流道C；1102、进流口C；1103、回流口C；1104、进流口B；1105、回流口B；12、尾端单元；13、循环泵；14、补液装置；1401、补液泵；1402、补液罐。
具体实施方式
以下结合图1-6对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种高纯气体制备装置及制备方法。
实施例1：参照图1，一种高纯气体制备装置包括质子交换膜5、扩散层3、阳极催化层4、阳极端边框2、阴极端边框6、阳极双极板1、阴极双极板7和锁紧组件8。扩散层3有两个，分别为阴极扩散层302和阳极扩散层301，对称分布于质子交换膜5的两侧。在扩散层的厚度方向上，阴极双极板7、阴极端边框6、阴极扩散层302、质子交换膜5、阳极催化层4、阳极扩散层301、阳极端边框2和阳极双极板1依次排列且紧密贴合，采用锁紧组件8进行锁紧固定。
结合图2和图3，阴极双极板7面向质子交换膜5的一面蚀刻形成有蛇形迂回的阴极流道703，由阴极双极板7的顶端分布至底端，阴极双极板7的顶端设置有阴极进流口701和阴极回流口702，阴极进流口701与阴极流道703的首端相连通，阴极回流口702与阴极流道703的尾端相连通。阴极双极板7由石墨材质制成，具有导电性和耐腐蚀性。
阴极端边框6为方形边框，位于阴极扩散层302和阴极双极板7之间，阴极端边框6与阳极双极板1的侧面贴合，且分布于阴极流道703的周侧。阴极端边框6背对阴极双极板7的一面与阴极扩散层302贴合。阴极扩散层302为泡沫镍板或碳纸，碳纸的厚度为100um，贴合固定在阴极端边框6上，用于快速扩散阴极流道703内的阴极电解液。
质子交换膜5为全氟磺酸型PTFE薄膜，厚度为15um。
阳极催化层4位于质子交换膜5与阳极扩散层301之间，阳极催化层4为贵金属网，贴合于质子交换膜5的一侧上。
阳极扩散层301为100um厚度的碳纸，且贴合于阳极催化层4的一侧。
阳极端边框2位于阳极扩散层301和阳极双极板1之间，且两侧与阳极扩散层301、阳极双极板1相贴合。
阳极双极板1面向阳极扩散层301的一面蚀刻形成有蛇形迂回的阳极流道103，阳极双极板1的顶端设有阳极进流口101和阳极回流口102，且阳极进流口101与阳极流道103的首端相连通，阳极回流口102与阳极流道103的尾端相连通。阳极电解液由阳极进流口101流入到阳极流道103内，经过阳极流道103后由阳极回流口102流出。
参照图X，锁紧组件8包括螺栓801和螺母802，螺栓801依次穿过阳极双极板1、阳极边框、质子交换膜5、阴极边框和阴极双极板7，并与螺母802螺纹固定，阳极双极板1和阴极双极板7相配合，将阳极扩散层301、阴极扩散层302、阳极催化层4、阳极边框、阴极边框压紧固定在其中，并且相互贴合。
阴极双极板7和阳极双极板1上均安装有引线端子，将引线端子通电，施加电压源。
参照图X，阳极双极板1、阳极端边框2、阳极扩散层301、阳极催化层4、质子交换膜5、阴极扩散层302、阴极边框、阴极双极板7设置有多个，每一个阳极双极板1、阳极端边框2、阳极扩散层301、阳极催化层4、质子交换膜5、阴极扩散层302、阴极边框、阴极双极板7组合形成一制备单元，每一个制备单元均通过锁紧组件8进行可拆卸固定。
参照图X，阳极回流口102通过软管连通有阳极循环泵13，阳极循环泵13的出气端与阳极进流口101通过软管连通，阳极循环泵13用于阳极流道103内气体回流循环利用。另外在阳极进流口101上还连通有补液装置14，补液装置14包括补液泵1401和补液罐1402，补液泵1401的进液端与补液罐1402相连通，出液端与阳极进流口101相连通，补液罐1402内装有纯水，补液泵1401工作，将补液罐1402内的纯水通过阳极进流口101输送入阳极流道103内。
本实施例的工作原理为：阳极双极板1、阳极端边框2、阳极扩散层301、阳极催化层4、质子交换膜5、阴极扩散层302、阴极边框、阴极双极板7压合形成制备砷烷的制备单元，单质的As纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极电解液，从阴极进流口701进入到阴极流道703内，石墨材料制成的阴极双极板7施加上电压，作为阴电极；氢气和纯水作为阳极电解液，从阳极进流口101进入到阳极流道103内，石墨材质制成的阳极双极板1上施加电压，作为阳电极，氢气进入阳极流道103内，在质子交换膜5一侧的贵金属网和电流作用下电离为质子和电子，质子穿过质子交换膜5，进入到阴极流道703内，与阴极流道703内的单质As或溶液中的As反应，然后通过得到混合在液体中的砷烷气体，从阴极回流口702排出。
采用现有的气液分离装置和气体提纯装置，得到所需的高纯砷烷气体。
氢气从阳极进流口101进入到阳极流道103内，部分未充分参与反应的氢气可以从阳极回流口102排出，并通过循环泵13重新进入到阳极进流口101内，进行循环利用，另外补液装置14对阳极流道103内的纯水进行补液，使氢气和纯水的量充足。
实施例2：一种高纯气体的制备装置，参照图X，包括制备单元，制备单元包括首端单元10、尾端单元12和中间单元11，首端单元10和尾端单元12分别位于制备装置的两端，中间单元11位于首端单元10和尾端单元12之间。首端单元10、尾端单元12和中间单元11均包括依次排列设置的阳极双极板1、阳极端边框2、阳极扩散层301、阳极催化层4、质子交换膜5、阴极扩散层302、阴极边框、阴极双极板7，螺栓801依次穿过尾端单元12、中间单元11和首端单元10，并与螺母802固定连接。
与实施例1不同的地方在于，首端单元10的阳极双极板1面向中间单元11的一面设置有流道A1001，中间单元11上的阴极双极板7面向首端单元10的一面设置有流道B。流道A1001和流道B相对应，同样在流道A1001和流道B之间依次设置阳极端边框2、阳极催化层4、阳极扩散层301、质子交换膜5、阴极扩散层302和阴极端边框6，首端单元10的阳极双极板1上设置有进流口A1002和回流口A1003，进流口A1002与流道A1001的首端连通，回流口A1003与流道A1001的尾端连通。同理，在中间单元11的阴极双极板7上设置有进流口B1104和回流口B1105，进流口B1104与流道B的首端连通，回流口B1105与流道B的尾端连通。
中间单元11为多个，相邻两个中间单元11相对的面上设置有流道C1101，且在相邻的两个中间单元11之间安装阳极扩散层301、阳极催化层4、质子交换膜5、阴极扩散层302，相邻两个中间单元11上的流道C1101均连通进流口C1102和回流口C1103，分别用于阴极电解液和阳极电解液的流入以及制备后的砷烷气体排出。
本实施例的工作原理：首端单元10的阳极双极板1、中间单元11的阴极双极板7、尾端单元12的阴极双极板7采用双面流道设计，因此，首端单元10和中间单元11之间、中间单元11和尾端单元12之间也可以形成独立的制备空间，用于制备砷烷气体。
实施例3：一种高纯气体的制备方法，采用上述实施例1所述的制备装置制备气体，制备方法包括如下：采用石墨板为阴极双极板7和阳极双极板1，在石墨板上施加电压，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极电解液，氢气加纯水作为阳极电解液，阳极的质子通过质子交换膜5进入到阴极，与单质As反应，制备生成砷烷气体。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯气体制备装置，包括质子交换膜(5)，其特征在于：还包括扩散层(3)、阳极催化层(4)、阴极双极板(7)和阳极双极板(1)，所述扩散层(3)设置于质子交换膜(5)的相对两侧，所述阳极催化层(4)和阳极双极板(1)位于质子交换膜(5)的一侧，所述阴极双极板(7)位于质子交换膜(5)的另一侧，所述质子交换膜(5)、扩散层(3)、阳极催化层(4)、阴极双极板(7)和阳极双极板(1)依次相紧密贴合；
所述阴极双极板(7)的一面设置有蛇形迂回的阴极流道(703)，所述阴极双极板(7)上设置有与阴极进流口(701)和阴极回流口(702)，所述阴极进流口(701)与所述阴极流道(703)的首端连通，所述阴极回流口(702)与所述阴极流道(703)的尾端连通；
所述阳极双极板(1)的一面设置有蛇形迂回的阳极流道(103)，所述阳极双极板(1)上设置有与阳极流道(103)连通的阳极进流口(101)和阳极回流口(102)，氢气和纯水作为阳极流道(103)内的阳极电解液，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极流道(703)内的阴极电解液。
2.根据权利要求1所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述阳极双极板(1)和所述阴极双极板(7)由石墨材料制成，所述阴极双极板(7)和阳极双极板(1)均设有引线端子，所述引线端子上施加有电压源。
3.根据权利要求1所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述阳极回流口(102)连通有阳极循环泵(13)，所述阳极循环泵(13)的出气端与所述阳极进流口(101)连通，所述阳极进流口(101)还连通有补充纯水的补液装置(14)。
4.根据权利要求1所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：制备装置还包括锁紧装置，所述阳极双极板(1)、扩散层(3)、质子交换膜(5)、阴极双极板(7)通过锁紧组件(8)锁紧固定。
5.根据权利要求4所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述锁紧组件(8)包括螺栓(801)、螺母(802)，所述螺栓(801)沿质子交换膜(5)的厚度方向上依次贯穿阳极双极板(1)、质子交换膜(5)和阴极双极板(7)，并与螺母(802)螺纹锁紧，所述扩散层(3)、阳极催化层(4)受压固定于阳极双极板(1)和阴极双极板(7)之间。
6.根据权利要求1所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述扩散层(3)、阳极催化层(4)、阴极双极板(7)和阳极双极板(1)设置有多个，每一述扩散层(3)、阳极催化层(4)、阴极双极板(7)和阳极双极板(1)组合形成一制备单元，所有所述制备单元沿制备单元的厚度方向上排列并可拆卸固定于一起。
7.根据权利要求6所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述制备单元包括首端单元(10)、尾端单元(12)和中间单元(11)，所述首端单元(10)和尾端单元(12)分布于制备装置的两端，所述中间单元(11)设置于首端单元(10)和尾端单元(12)之间，所述首端单元(10)上的阳极双极板(1)面向所述中间单元(11)的一面设置有流道A(1001)，所述中间单元(11)上的阴极双极板(7)面向所述首端单元(10)的一面设置有流道B，所述流道A(1001)和流道B相对，且所述流道A(1001)和流道B之间设置扩散层(3)、阳极催化层(4)和质子交换膜(5)，所述流道A(1001)的两端分别连通有进流口A(1002)和回流口A(1003)，所述流道B的两端分别连通有进流口B(1104)和回流口B(1105)。
8.根据权利要求7所述的一种高纯气体制备装置，其特征在于：所述中间单元(11)为多个，相邻两个中间单元(11)相对的面上设置有流道C(1101)，且在相邻的两个所述中间单元(11)之间安装扩散层(3)、阳极催化层(4)和质子交换膜(5)，所述流道C(1101)均连通进流口C(1102)和回流口C(1103)，所述进流口C(1102)和回流口C(1103)设置于相邻两个中间单元(11)相对设置的一侧。
9.一种高纯气体的制备方法，采用上述权利要求2所述的制备装置制备气体，其特征在于：制备方法包括如下：采用石墨板为阴极双极板(7)和阳极双极板(1)，在石墨板上施加电压，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极电解液，氢气加纯水作为阳极电解液，阳极的质子通过质子交换膜(5)进入到阴极，与单质As反应，制备生成AsH3气体。
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