CN1144272C - 采用teos源pecvd生长氧化硅厚膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用TEOS源PECVD生长氧化硅厚膜的方法，清洗硅片表面，将硅片放入反应室；采用He作携带气体，用鼓泡法将TEOS和H2O携带进入反应室；通过水浴加热装置，使TEOS恒温在30℃-50℃，H2O恒温在20℃-30℃；对氧化硅进行高温退火，高温退火的温度为800℃-1200℃，退火时间为0.5-2小时。采用TEOS源CVD技术生长SiO2，其膜厚度均匀(±1.5%，2英寸衬底)；折射率可控制在1.453±0.001内，折射率稳定，且退火后不会改变；与高温退火技术相结合，可进行厚膜生长。整个生长工艺与硅工艺兼容。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料，特别是生长氧化硅厚膜的方法。
背景技术
波分复用技术(WDM)是解决宽带、大容量光纤网络通信的一种有效方法。复用/解复用器是构成WDM系统的关键器件。现在实用的复用器件已经开发研制出来，它们包括：干涉过滤器，光纤光栅和平面光波回路器件等。然而在通道数不断增加的情况下，干涉过滤器，光纤光栅等器件变得异常复杂，且损耗随通道数增大而迅速增加，出现通道损耗的严重不均衡。基于阵列波导光栅(AWG)的平面波导复用/解复用器，此时最具有吸引力。通过设计可以得到大通道数、通带响应平坦、通道间隔可以相同或不同、带宽可以改变等优秀性能。AWG器件已经成功地应用到WDM系统中，并已商品化，见Electron.Lett.，Vol.32，pp.1474-14761996.
基于氧化硅的AWG器件大多采用与光纤匹配的波导结构，这样器件的传输损耗很低且其光纤耦合效率高。目前性能最好的AWG器件在氧化硅/硅上获得(已报道128路)，插入损耗只有3-5dB，氧化硅器件的串扰优于-30dB。氧化硅波导器件应用于光通讯领域中，要求氧化硅平面波导模式与光纤相匹配。目前采用的单模光纤芯区尺寸约为6微米，制备氧化硅平面波导芯区尺寸要求相当。为了保持氧化硅波导的单模特性，且防止传输光场能量从硅衬底中泄漏出去，氧化硅波导上下包层的厚度应在10微米以上。由于氧化硅波导器件尺寸较大(～cm)，对淀积氧化硅的均匀性要求较高，包括折射率均匀性和厚度均匀性，特别是折射率均匀性应能控制在0.1％以内。
目前进行氧化硅厚膜生长的技术主要有火焰水解淀积(FHD)和普通CVD方法。而采用普通CVD方法，一方面受生长速率限制，另一方面由于生长氧化硅膜质量影响，容易发生厚膜脆裂，故难以获得厚度超过10微米的氧化硅膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备生长折射率、厚度均匀，厚度达10微米以上的氧化硅膜的方法。
本发明的主要特点是清洗硅片表面，将硅片放入反应室；采用He作携带气体，用固泡法将TEOS和H2O携带进入反应室；通过水浴加热装置，使TEOS恒温在30℃-50℃，H2O恒温在20℃-30℃；对氧化硅进行高温退火，高温退火的温度为800℃-1200℃，退火时间为0.5-2小时。
采用TEOS源CVD技术生长SiO2，其膜厚度均匀(±1.5％，2英寸衬底)；折射率可控制在1.453±0.001内，折射率稳定，且退火后不会改变；与高温退火技术相结合，可进行厚膜生长。整个生长工艺与硅工艺兼容。
附图说明
图1是TESO PECVD SiO2-生长系统结构图。
图2是氧化硅生长速率随衬底温度的变化。
图3是生长氧化硅的折射率随衬底温度的变化。
图4是生长氧化硅的折射率均匀性。
图5是氧化硅生长厚度均允性分布。
具体实施方式
下面结合附图详述本发明。该系统结构如图1所示，生长衬底温度RT～400℃可调，平行极板是金属电极，样品台电极板接地，频率为13.56MHz的射频信号经匹配连接到上、下电极板。反应室的真空是采用机械泵来完成，并加有可调真空阀门。改变阀门的开关大小，可以调节整个真空系统的抽气速率，进而调节反应室的压强。反应室压强采用闭环自动控制。生长氧化硅采用的源为TEOS和H2O，室温下为液态，为了保证有一定的蒸汽压，液体源需加热到一定的温度。采用He气作载气，携带反应源进入反应室。
| 载气流动速率/sccm | TEOS | 10～30 |
| H2O | 40～90 | |
| 气压/Pa | 100～300 | |
| 温度/℃ | 100～350 | |
| RF功率/W | 100～500 | |
表1 TEOS-PECVD生长氧化硅的反应条件
选用两英寸单晶硅片，按常规清洗工艺清洁硅片表面，甩干后置于反应室，抽反应室真空至本底真空，衬底加热。提前对源进行加热，使TEOS和H2O分别恒温(30～50℃；20～30℃)。采用He作携带气体，用鼓泡法将TEOS和H2O携带进入反应室，启动射频，沉积条件如表1所示。
采用液体源与常规PECVD技术结合来制备材料，所采用的方法完全与目前Si集成工艺相兼容。H2O-TEOS等离子体CVD技术是在形成氧化硅时应用等离子加强原理，以降低反应温度，增加氧化硅膜淀积速率。在RF等离子中，使H2O和TEOS呈活性状态，H2O和TEOS在气相形态下反应而形成的中间聚合体吸附在硅片上，在硅片表面中间聚合体起凝缩聚合反应，形成了硅氧膜。结合高温退火技术(800～1200℃)对氧化硅进行致密处理，退火时间0.5～2小时，以防止发生氧化硅厚膜的脆裂。氧化硅淀积速率约25～50纳米/分钟，可以进行厚度超过10微米的氧化硅膜淀积。
图2给出了氧化硅薄膜沉积速率与沉积温度的关系。硅衬底温度变化范围150～350℃，由图可以看出，随着沉积温度的升高，薄膜的沉积速率降低。采用TEOS源在等离子体淀积的氧化硅介质膜中，包含有SiO、SiOH和SiOC以及C-H键，这些成份的存在会影响了薄膜的各种特性，如光学特性(折射率)，抗腐蚀特性等。在射频功率、反应气压、TEOS和H2O流量比一定时，随着沉积温度的升高，介质膜中有机成份减少，而SiOC和C-H键的成份逐渐减小，从而导致薄膜的折射率的上升。在生长温度上升到250℃时，薄膜的折射率基本恒定，表明此时的水解缩合反应已经很充分。采用俄歇能谱分析淀积氧化硅薄膜的组分，样品的生长温度250℃，分析样品表面和内层中的薄膜组成，结果表明，淀积薄膜完全由Si和O元素组成，淀积膜中不含碳元素等。由前面的分析表明，在此生长条件下得到了几乎不含有机成份的氧化硅介质膜。
生长薄膜的均匀性是一项重要的指标，它包括薄膜折射率均匀性和薄膜厚度的均匀性。利用氧化硅薄膜制备氧化硅波导器件，特别在大尺寸平面光波导集成器件上，对波导氧化硅薄膜的均匀性有更高的要求。我们采用椭偏仪测量了2英寸硅片上不同位置淀积的氧化硅薄膜的折射率和厚度。结果如图4所示，氧化硅折射率分布在1.453±0.001的范围，且随偏离中心距离基本不变，这种折射率的变化已接近于椭偏仪的测试精度。而薄膜厚度是中央大，边沿薄，其厚度相对变化不超过±1.5％，如图5所示。
对于氧化硅/硅平面波导器件的研制，厚膜氧化硅的生长技术是一项关键工艺。一方面由于普通CVD技术生长氧化硅速率太慢，无法获得厚膜氧化硅；另一方面由于生长氧化硅膜与基底的热膨胀系数不同，以及生长氧化硅膜质量差，厚膜生长氧化硅容易引起发裂。我们采用TEOS-PECVD技术生长氧化硅，在优化氧化硅的生长工艺的同时，结合退火技术，现已能生长出折射率、厚度均匀的厚膜氧化硅。膜质量稳定。
Claims (3)
1.一种采用TEOS源PECVD生长氧化硅厚膜的方法，包括步骤：
(1)清洗硅片表面，将硅片放入反应室；
(2) 通过水浴加热装置，使TEOS恒温在30℃-50℃，H2O恒温在20℃-30℃；
(3)采用He作携带气体，用鼓泡法将TEOS和H2O携带进入反应室，在等离子体的作用下，水解缩合成氧化硅薄膜；
(4)对氧化硅进行高温退火，高温退火的温度为800℃-1200℃，退火时间为0.5-2小时。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于反应条件是：
(1)载气流动速率/SCCM，TEOS为10-30、H2O为40-90，
(2)气压/pa为100-300，
(3)温度为100℃-350℃，
(4)射频功率100-500瓦，
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化硅淀积速率为每分钟25-50纳米。
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