CN114426681B - 一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稠杂环类还原物‑聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，是将稠杂环类还原物分散于水中，并将pH值调节为7～14后加入丙烯酰胺单体、交联剂、引发剂和催化剂进行聚合反应，形成稠杂环类还原物‑聚丙烯酰胺粘附水凝胶，本发明的方法可通过调节稠杂环类还原物的加入量，制备出可重复粘附于皮肤并可随关节弯曲而变形的水凝胶，其粘附强度可达普通丙烯酰胺水凝胶的4倍以上，可用于关节处伤口的促愈合，本发明的方法采用一锅法，制备工艺简单，适用范围广。

Description

一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域，涉及一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法。
背景技术
对于常见的皮肤伤口，传统的治疗方法，如用纱布包扎伤口就足够了。而纱布应用于关节损伤，如腕部、踝关节和膝关节损伤，存在许多相当大的问题。由于关节的频繁活动和弯曲，造成伤口与敷料连接不稳定，增加了患者的不适。因此，开发适合这些特殊伤口的敷料具有重要意义。许多水凝胶已被用于伤口愈合，但其中一些因缺乏粘附性或力学性能差而受到限制。在手术过程中，缺乏组织粘附特性的水凝胶不能与伤口周围的组织固定。对于关节损伤，水凝胶敷料需要更多的特殊特性，如适当的拉伸性能与软组织的适度可重复的粘附性能等，使敷料可靠、可用。
聚丙烯酰胺基水凝胶由于其良好的机械性能已被广泛报道并用于伤口敷料。但纯丙烯酰胺水凝胶粘附性差，不能在附着于皮肤的情况下随着关节的弯曲而变形。为了使这些水凝胶具有粘附性能，引入了多巴胺及其衍生物。然而，这些粘附水凝胶的形成需要前期多巴胺及其衍生物的聚合过程，且多巴胺衍生物的制备过程是复杂的。
因此，研究制备一种兼具制备工艺简单、断裂强度高、断裂延伸率高及粘附性优异的水凝胶具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，将稠杂环类还原物分散于水中，并将pH值调节为7～14后依次加入丙烯酰胺单体、交联剂、引发剂和催化剂进行聚合反应(调pH后稠杂环类还原物分散，再直接加单体，而且加入单体后在室温条件下聚合)，形成稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，将稠杂环类还原物分散于水中，并将pH值调节为7～14的过程为：在室温下将一定量的稠杂环类还原物粉末分散到去离子水中，并用氢氧化钠溶液调节pH为7～14。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，因褪黑素还原性能优异，选择稠杂环类还原物的代表物质为褪黑素。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，交联剂为NN-二甲基丙烯酰胺。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，催化剂为四甲基乙二胺。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比为0.1～30mg:1g。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，NN-二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺单体的质量比为0.1mg～10mg:1g；引发剂与丙烯酰胺单体的质量比为1mg～50mg:1g；四甲基乙二胺与丙烯酰胺单体的体积质量之比为0.1μL～10μL:1g。
如上所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比为8mg:1g时，制得的稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶具有良好的力学性能，稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的断裂延伸率为1490.71％，对猪皮的粘附性能为4.61kPa。该稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶会附着在皮肤上，随着关节的运动而变形。选择褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比为8mg:1g可以保持材料良好的机械性能和粘附性能。
本发明的机理如下：
具有还原性的稠杂环类物质比如褪黑素，可以和丙烯酰胺水凝胶聚合过程中所用的具有氧化性的过硫酸钾或过硫酸铵等引发剂发生氧化还原反应。因此，该稠杂环类物质与丙烯酰胺单体形成了对氧化剂的竞争关系。一定限度内，稠杂环类还原物加入量的增加会增大水凝胶中丙烯酰胺单体的不完全聚合。纯丙烯酰胺水凝胶具有较强的断裂强度，其断裂延伸性一般，这主要归功于水凝胶中丙烯酰胺单体的化学交联。而不完全的聚合会导致丙烯酰胺水凝胶的化学交联减弱，从而导致稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺水凝胶的断裂强度下降，但增加了水凝胶的断裂延伸率。纯丙烯酰胺水凝胶具有较低的粘性，这主要因为水凝胶聚合完全，与基底物质主要通过氢键和范德华力等粘合。而稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺水凝胶具有很高的粘附性能，这主要归功于水凝胶刚性下降，更容易发生变形，因此更容易和基底产生完全接触，尤其是对于具有粗糙表面的基底，接触面积的增加会导致材料与基底之间的氢键和范德华力更大，粘附性变强；且因为基底与材料之间为非共价结合力，所有可实现多次重复粘附。因此，可以通过调节还原性的稠杂环类物质的加入量来调节水凝胶的断裂强度、断裂延伸率及粘附性。
有益效果
(1)本发明的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备采用一锅法，制备工艺简单，适用范围广；
(2)本发明的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，可以通过调节稠杂环类还原物的加入量来调节水凝胶的机械性能；
(3)本发明的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，所得水凝胶的粘附性强，其粘附强度可达普通丙烯酰胺水凝胶的4倍以上；
(4)本发明的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，所得水凝胶可通过调节稠杂环类还原物的加入量，制备出可重复粘附于皮肤并可随关节弯曲而变形的水凝胶，从而用于关节处伤口的促愈合。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1中制得的水凝胶的拉伸应力-应变曲线测试结果；
图2为实施例1～3和对比例1中制得的水凝胶的断裂延伸率测试结果；
图3为实施例1～3和对比例1中制得的水凝胶的断裂应力测试结果；
图4为实施例1～3和对比例1中制得的水凝胶对猪皮的粘附性能测试结果；
图5为褪黑素8‰-聚丙烯酰胺水凝胶对猪皮的重复性粘附性能测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
室温是指15～35℃。
本发明中的水凝胶的断裂强度和断裂延伸率的测试过程为：采用UH6502万能材料试验机对水凝胶进行力学性能测试。试验采用长20mm、宽10mm、厚2mm的矩形水凝胶试样，拉伸速率为120mm/min。每组样品检测三次。断裂强度为断裂力除以矩形水凝胶试样的横截面积。断裂延伸率为断裂时的伸长与其初始长度之比。
本发明中的水凝胶的粘附性的测试过程为：在UH6502万能材料试验机上对水凝胶的粘接性能进行了测试。选取两个尺寸为100mm×25mm的猪皮，作为基片，将两基片的一端重叠放置，且将尺寸为25mm×4mm的水凝胶试样放入重叠区域内形成一个与水凝胶试样尺寸一样大小的夹层结构。以20mm/min的速度同时拉伸两个基片未重叠的另一端，得到最大载荷。每组样品进行3次。最后，用最大载荷除以重叠区域的面积得到粘接强度。
本发明中的褪黑素粉末购自于上海阿拉丁生化科技有限公司。
实施例1
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，是在室温下将一定量的褪黑素粉末(12mg)分散到去离子水(14g)中，并用1M氢氧化钠溶液调节pH为10，然后依次加入丙烯酰胺单体6g、NN-二甲基丙烯酰胺6mg、四甲基乙二胺10μL和过硫酸钾135mg在室温下进行聚合反应，形成褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶。
制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶(记为褪黑素2‰-聚丙烯酰胺水凝胶)的性能指标见表1。
实施例2
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处仅在于：加入的褪黑素粉末的质量为30mg；
制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶(记为褪黑素5‰-聚丙烯酰胺水凝胶)的性能指标见表1。
实施例3
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处仅在于：加入的褪黑素粉末的质量为48mg；
制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶(记为褪黑素8‰-聚丙烯酰胺水凝胶)的性能指标见表1。
对比例1
一种水凝胶的制备方法，是在室温下用1M氢氧化钠溶液调节去离子水的pH为10后依次加入丙烯酰胺单体6g、NN-二甲基丙烯酰胺6mg、四甲基乙二胺10μL和过硫酸钾135mg在室温下进行聚合反应，形成水凝胶(记为聚丙烯酰胺水凝胶)。该水凝胶的性能指标见表1。
实施例4
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将过硫酸钾替换为过硫酸铵；制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶的性能指标见表1。
实施例5
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，是在室温下将一定量的褪黑素粉末分散到去离子水中，并用1M氢氧化钠溶液调节pH为7，然后依次加入丙烯酰胺单体、NN-二甲基丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸钾在室温下进行聚合反应，形成褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶。
其中，各物质的加入量依次为：褪黑素0.6mg、丙烯酰胺6g、过硫酸钾6mg、NN-二甲基丙烯酰胺0.6mg、去离子水14g、四甲基乙二胺0.6μL。
制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶的性能指标见表1。
实施例6
一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，是在室温下将一定量的褪黑素粉末分散到去离子水中，并用1M氢氧化钠溶液调节pH为14，然后依次加入丙烯酰胺单体、NN-二甲基丙烯酰胺、四甲基乙二胺和过硫酸钾在室温下进行聚合反应，形成褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶。
其中，各物质的加入量依次为：褪黑素180mg、丙烯酰胺6g、过硫酸钾300mg、NN-二甲基丙烯酰胺60mg、去离子水14g、四甲基乙二胺60μL。
制得的褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶的性能指标见表1。
将实施例1～6和对比例1中的水凝胶进行断裂强度、断裂延伸率和粘接强度的测试，测试曲线和数据如图1～5所示，且具体数据如下表：
表1
断裂强度(kPa) 断裂延伸率(％) 粘接强度(kPa)
实施例1 51.37 395.24 2.50
实施例2 34.77 1261.40 2.99
实施例3 17.30 1490.71 4.61
实施例4 49.37 400.24 1.98
实施例5 91.33 309.19 0.81
实施例6 4.30 3499.91 6.42
对比例1 97.10 314.89 0.87
从上表1可以看出：褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比在不同的范围内时，水凝胶的断裂强度可在4.3kPa～91.33kPa之间调节，断裂延伸率可由纯丙烯酰胺水凝胶的314.89％上升到褪黑素-丙烯酰胺水凝胶(8mg:1g)的1490.71％，而粘接强度可从纯丙烯酰胺水凝胶的0.87kPa上升到褪黑素-丙烯酰胺水凝胶(8mg:1g)的4.61kPa；而且褪黑素8‰-聚丙烯酰胺水凝胶对猪皮的重复性粘附行为良好。
这是因为：具有还原性的褪黑素，可以和丙烯酰胺水凝胶聚合过程中所用的具有氧化性的过硫酸钾或过硫酸铵等引发剂发生氧化还原反应。因此，该褪黑素与丙烯酰胺单体形成了对氧化剂的竞争关系。一定限度内，褪黑素加入量的增加会增大水凝胶中丙烯酰胺单体的不完全聚合。纯丙烯酰胺水凝胶具有较强的断裂强度，其断裂延伸性一般，这主要归功于水凝胶中丙烯酰胺单体的化学交联。而不完全的聚合会导致丙烯酰胺水凝胶的化学交联减弱，从而导致褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶的断裂强度下降，但增加了水凝胶的断裂延伸率。这是褪黑素-丙烯酰胺水凝胶(8mg:1g)的断裂延伸率(1490.71％)远远高于纯丙烯酰胺水凝胶(314.89％)的原因。纯丙烯酰胺水凝胶具有较低的粘性，这主要因为水凝胶聚合完全，与基底物质主要通过氢键和范德华力等粘合。而褪黑素-聚丙烯酰胺水凝胶具有很高的粘附性能，这主要归功于水凝胶刚性下降，更容易发生变形，因此更容易和基底产生完全接触，尤其是对于具有粗糙表面的基底，接触面积的增加会导致材料与基底之间的氢键和范德华力更大。因此，粘接强度可从纯丙烯酰胺水凝胶的0.87kPa上升到褪黑素-丙烯酰胺水凝胶(8mg:1g)的4.61kPa。同时因为水凝胶与基底之间的粘附力主要为氢键和范德华力非特殊化学键，因此材料和基底之间可以形成重复粘附，且前后粘附力变化不大。

Claims (6)

1.一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征是：将稠杂环类还原物分散于水中，并将pH值调节为7~14后加入丙烯酰胺单体、交联剂、引发剂和催化剂进行聚合反应，形成稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶；稠杂环类还原物为褪黑素；引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比为2~30mg:1g，引发剂与丙烯酰胺单体的质量比为1mg~50mg:1g。
2.根据权利要求1所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征在于，将稠杂环类还原物分散于水中，并将pH值调节为7~14的过程为：在室温下将一定量的稠杂环类还原物粉末分散到去离子水中，并用氢氧化钠溶液调节pH为7~14。
3.根据权利要求1所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征在于，交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征在于，催化剂为四甲基乙二胺。
5.根据权利要求1所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征在于，N,N-二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺单体的质量比为0.1mg~10mg:1g；四甲基乙二胺与丙烯酰胺单体的体积质量之比为0.1µL~10µL:1g。
6.根据权利要求1所述的一种稠杂环类还原物-聚丙烯酰胺粘附水凝胶的制备方法，其特征在于，褪黑素与丙烯酰胺单体的质量比为8mg:1g。
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