CN114420454A - 一种耐高温型电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电解液技术领域，具体公开了一种耐高温型电容器用电解液及其制备方法，所述耐高温型电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂30‑85份、溶质5‑20份、添加剂5‑12份、消氢剂0.4‑1份、防水合剂0.1‑0.5份；所述溶质由癸二酸铵、五硼酸铵和异癸二酸铵制得，其添加的重量份如下：癸二酸铵4‑6份、五硼酸铵0.5‑1.5份、异癸二酸铵1.5‑3.5份；本申请制备的耐高温型电容器用电解液具有较好的耐高温性能。
Description
技术领域
本申请涉及电解液技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温型电容器用电解液及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器是各种电子产品中不可替代的基础元件，广泛应用在电源器、主板、音响等电子设备中。铝电解电容器是采用特殊结构和工艺制造的电容器，其包括阳(正)极、阴(负)极及电解液。其中，电解液是铝电解电容器的主要组成部分，对铝电解电容器的性质能起关键作用，决定铝电解电容器的工作温度范围、额定电压、损耗因子、阻抗、额定纹波电流、电容器的工作寿命等。
目前铝电解电容器的电解液一般有三种溶液体系：(1)硼酸+乙二醇体系；(2)直链羧酸铵盐+硼酸+乙二醇体系；(3)支链多元羧酸盐+乙二醇体系。这三种类型的电解液体系在使用时，可以耐受的最高上限温度均在130℃左右。
针对上述中的相关技术，发明人认为电解液长时间处于高温的工作环境中，电解液发生的酯化反应、酰胺化副反应，均会使电解液内部水分含量上升，从而会影响电容器的使用寿命。
发明内容
为了提高电解液的耐高温性能，延长电容器的使用寿命，本申请提供一种耐高温型电容器用电解液及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐高温型电容器用电解液，采用如下的技术方案：
一种耐高温型电容器用电解液，其包括如下重量份的原料：溶剂30-85份、溶质5-20份、添加剂5-12份、消氢剂0.4-1份、防水合剂0.1-0.5份；
所述溶质由癸二酸铵、五硼酸铵和异癸二酸铵制得，其添加的重量份如下：癸二酸铵4-6份、五硼酸铵0.5-1.5份、异癸二酸铵1.5-3.5份。
通过采用上述技术方案，本申请采用溶剂、溶质、添加剂、消氢剂和防水合剂进行共混复配得到耐高温型电容器用电解液，使耐高温型电容器用电解液用于铝电解电容器，使铝电解电容器的耐温性能得到提升。本申请的溶质由直链羧酸铵盐和支链多元羧酸盐组成。其中，癸二酸铵和五硼酸铵为直链羧酸铵盐，癸二酸铵和五硼酸铵不仅使表面电场均匀分布，还可提高闪火电压和电解液的高温工作稳定性；异癸二酸铵为支链多元羧酸盐，由于其支链上基团的空间位阻效应，使其在高温环境中不宜分解、裂化，高温酯化反应生成的水少，可以减小水对铝箔的侵蚀和给电容器带来的鼓胀，从而提高电解液的活性与耐高温性。
作为优选，所述耐高温型电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂45-75份、溶质10-15份、添加剂7-9份、消氢剂0.55-0.75份、防水合剂0.2-0.4份。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化耐高温型电容器用电解液的各原料的用量，使耐高温型电容器用电解液原料用量在此范围内时，所制备的耐高温型电容器用电解液用于电容器时，其耐高温性能提高，从而电容器的使用寿命延长。
作为优选，所述溶质还包括0.2-0.6重量份的柠檬酸。
通过采用上述技术方案，本申请溶质中添加的柠檬酸为大分子羧基酸，可在溶剂中电离出阴离子，在电场的作用下，吸附在阳极表面，形成一个吸附层，这个吸附层有屏蔽电场的作用，并使作用在电极的电场均匀，消除了边缘效应，同时可提高闪电火压。
作为优选，所述溶剂由乙二醇、磷酸三丁酯、二乙二醇二丁醚和甲基异丁基酮制得，其添加的重量份如下：乙二醇30-65份、磷酸三丁酯2-8份、二乙二醇二丁醚0.5-2.5份、甲基异丁基酮1.5-3.5份。
通过采用上述技术方案，本申请的溶剂中乙二醇、磷酸三丁酯和二乙二醇二丁醚为质子性溶剂，甲基异丁基酮为偶极非质子性溶剂，将这两种类型的溶剂进行混合，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液的形成能力，还可降低溶剂体系蒸气压，增强溶剂化效应，提高电解液活性。
作为优选，所述添加剂由聚乙二醇羧酸酯、对甲苯磺酰异氰酸酯和二氧化硅制得，其添加的重量份如下：聚乙二醇羧酸酯5-15份、对甲苯磺酰异氰酸酯4-10份、二氧化硅2-8份。
通过采用上述技术方案，本申请添加剂中的聚乙二醇羧酸酯、对甲苯磺酰异氰酸酯和二氧化硅，可形成协同效应，改善电解液的性能，使铝电解电容器电解液具有耐高压、耐高温的特点，从而提高铝电解电容器产品的使用寿命。
作为优选，所述消氢剂为对硝基苯酚或对硝基苯甲醚。
通过采用上述技术方案，本申请采用两种消氢剂制得耐高温型电容器用电解液，当消氢剂采用对硝基苯甲醚时，制得的电解液用于铝电解电容器，电容器2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较高。
作为优选，所述防水合剂为次亚磷酸或次亚磷酸铵。
通过采用上述技术方案，本申请中当防水合剂采用次亚磷酸铵时，制得的电解液用于铝电解电容器，电容器2000h后静电容量为18μF、4000h后静电容量为16μF、电导率为2354ms/cm和闪火电压为535V。
第二方面，本申请提供一种耐高温型电容器用电解液的制备方法，其包括如下步骤：1)将溶剂加热至70-80℃，然后加入溶质，搅拌25-35min，得到第一混合物；
2)将第一混合物加热至120-130℃，然后加入添加剂，搅拌30-40min，得到第二混合物；
3)将第二混合物降温至65-75℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌45-55min，得到耐高温型电容器用电解液。
通过采用上述技术方案，将溶剂、溶质、添加剂、消氢剂、防水合剂按一定顺序和温度条件进行共混制得耐高温型电容器用电解液，再将耐高温型电容器用电解液用于铝电解电容器，该电容器的耐热性能提高；以上步骤中的温度在上述取值范围内取值时，得到的耐高温型电容器用电解液的耐热性能均较好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用溶剂、溶质、添加剂、消氢剂和防水合剂进行共混复配得到耐高温型电容器用电解液，使耐高温型电容器用电解液用于铝电解电容器，是铝电解电容器的耐温性能得到提升。本申请的溶质由直链羧酸铵盐和支链多元羧酸盐组成。其中，癸二酸铵和五硼酸铵为直链羧酸铵盐，癸二酸铵和五硼酸铵不仅使表面电场均匀分布，还可提高闪火电压和电解液的高温工作稳定性；异癸二酸铵为支链多元羧酸盐，由于其支链上基团的空间位阻效应，使其在高温环境中不宜分解、裂化，高温酯化反应生成的水少，可以减小水对铝箔的侵蚀和给电容器带来的鼓胀，从而提高电解液的活性与耐高温性。
2、本申请的溶剂中乙二醇、磷酸三丁酯和二乙二醇二丁醚为质子性溶剂，甲基异丁基酮为偶极非质子性溶剂，将这两种类型的溶剂进行混合，有利于电介质的电离平衡向离子化方向移动，提高电解液的形成能力，还可降低溶剂体系蒸气压，增强溶剂化效应，提高电解液活性。
3、本申请将制得的耐高温型电容器用电解液用于铝电解电容器，在150℃的条件下对铝电解电容器进行高温储存寿命试验，测得该电容器2000h后静电容量为18μF、4000h后静电容量为16μF、电导率为2354ms/cm和闪火电压为535V。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料乙二醇：生产厂家为深圳德诺龙邦新材料有限公司；磷酸三丁酯：生产厂家为深圳子科生物科技有限公司；二乙二醇二丁醚：生产厂家为深圳市金腾龙实业有限公司；甲基异丁基酮：生产厂家为深圳市东港田化工有限公司；
癸二酸铵：生产厂家为江苏润丰合成科技有限公司；五硼酸铵：生产厂家为武汉吉业升化工有限公司；异癸二酸铵：生产厂家为江苏润丰合成科技有限公司；
聚乙二醇羧酸酯：生产厂家为杭州新乔生物科技有限公司；对甲苯磺酰异氰酸酯：生产厂家为武汉卡诺斯科技有限公司；二氧化硅：生产厂家为深圳市吉田化工有限公司；
对硝基苯酚：生产厂家为上海海曲化工有限公司；对硝基苯甲醚：生产厂家为上海海曲化工有限公司；
次亚磷酸：生产厂家为山东多聚化学有限公司；次亚磷酸铵：生产厂家为康迪斯化工(湖北)有限公司。
制备例
制备例1-3
制备例1-3的一种溶剂，其各原料及各原料用量如表1所示，其制备步骤如下：
按照表1中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得溶剂。
表1制备例1-3的溶剂各原料及各原料用量(kg)
| 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | |
| 乙二醇 | 30 | 45 | 65 |
| 磷酸三丁酯 | 8 | 5 | 2 |
| 二乙二醇二丁醚 | 0.5 | 1.5 | 2.5 |
| 甲基异丁基酮 | 3.5 | 2.5 | 1.5 |
制备例4-6
制备例4-6的一种溶质，其各原料及各原料用量如表2所示，其制备步骤如下：
按照表2中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得溶质。
表2制备例4-6的溶质各原料及各原料用量(kg)
| 制备例4 | 制备例5 | 制备例6 | ||
| 癸二酸铵 | 4 | 5 | 6 | |
| 五硼酸铵 | 1.5 | 1 | 0.5 | |
| 异癸二酸铵 | 1.5 | 2.5 | 3.5 |
制备例7-9
制备例7-9的一种添加剂，其各原料及各原料用量如表3所示，其制备步骤如下：
按照表3中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得添加剂。
表3制备例7-9的添加剂各原料及各原料用量(kg)
实施例
实施例1-4
实施例1-4的一种耐高温型电容器用电解液，其各原料及各原料用量如表4所示，其制备步骤如下：
1)将溶剂加热至75℃，然后加入溶质，搅拌30min，得到第一混合物；
2)将第一混合物加热至125℃，然后加入添加剂，搅拌35min，得到第二混合物；
3)将第二混合物降温至70℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌50min，得到耐高温型电容器用电解液。
其中，溶剂来自制备例1，溶质来自制备例4，添加剂来自制备例7，消氢剂为对硝基苯酚，防水合剂为次亚磷酸。
表4实施例1-4的各原料及各原料用量(kg)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 溶剂 | 30 | 45 | 75 | 85 |
| 溶质 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 添加剂 | 5 | 7 | 9 | 12 |
| 消氢剂 | 1 | 0.75 | 0.55 | 0.4 |
| 防水合剂 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.5 |
实施例5
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例3的不同之处在于，其添加的溶剂来自制备例2，其余步骤与实施例3均相同。
实施例6
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例3的不同之处在于，其添加的溶剂来自制备例3，其余步骤与实施例3均相同。
实施例7
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例5的不同之处在于，其添加的溶质来自制备例5，其余步骤与实施例5均相同。
实施例8
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例5的不同之处在于，其添加的溶质来自制备例6，其余步骤与实施例5均相同。
实施例9
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例7的不同之处在于，溶质中还包括0.2kg的柠檬酸，其余步骤与实施例7均相同。
实施例10
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例7的不同之处在于，溶质中还包括0.4kg的柠檬酸，其余步骤与实施例7均相同。
实施例11
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例7的不同之处在于，溶质中还包括0.6kg的柠檬酸，其余步骤与实施例7均相同。
实施例12
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例10的不同之处在于，溶质的用量为10kg，其余步骤与实施例10均相同。
实施例13
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例10的不同之处在于，溶质的用量为15kg，其余步骤与实施例10均相同。
实施例14
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例10的不同之处在于，溶质的用量为20kg，其余步骤与实施例10均相同。
实施例15
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例14的不同之处在于，其添加的添加剂来自制备例8，其余步骤与实施例14均相同。
实施例16
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例14的不同之处在于，其添加的添加剂来自制备例9，其余步骤与实施例14均相同。
实施例17
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例15的不同之处在于，消氢剂采用等量的对硝基苯甲醚，其余步骤与实施例15均相同。
实施例18
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例17的不同之处在于，防水合剂采用等量的次亚磷酸铵，其余步骤与实施例17均相同。
对比例
对比例1
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶质中癸二酸铵的添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
对比例2
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶质中五硼酸铵的添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
对比例3
一种耐高温型电容器用电解液，与实施例1的不同之处在于，溶质中异癸二酸铵的添加量为0，其余步骤与实施例1均相同。
应用例
应用例1-21
应用例1-21的一种耐高温型电容器用电解液的应用，将实施例1-18和对比例1-3所制得的一种耐高温型电容器用电解液分别制成400V，20μF的铝电解电容器。
检测方法/试验方法
按照如下检测方法对应用例1-21中的铝电解电容器进行检测，其检测结果如表5所示。
高温储存寿命试验：在150℃的条件下对铝电解电容器进行高温储存寿命试验，观察电容静电容量的变化。
表5应用例1-21的检测结果
从表5的检测数据可以看出，本申请制备的耐高温型电容器用电解液，通过对溶剂、溶质和添加剂进行共混复配，使其耐温性能得到提升。
结合应用例3和应用例5-6的检测数据可以看出，制备例2的溶剂配比比较优，由制备例2的溶剂制备的耐高温型电容器用电解液，将其制成400V，20μF的铝电解电容器后，该电容器经高温储存寿命试验之后，2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较高。
结合应用例5和应用例7-8的检测数据可以看出，制备例5的溶质配比比较优，由制备例5的溶质制备的耐高温型电容器用电解液，将其制成铝电解电容器后，电容器经高温储存寿命试验后，2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较好。
结合应用例7和应用例9-11的检测数据可以看出，溶质中加入柠檬酸后制得耐高温型电容器用电解液，将其制成400V，20μF的铝电解电容器后，该电容器经高温储存寿命试验之后，电容器2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较高，且当柠檬酸的添加量为0.4kg时，电容器的耐温性能较好。
结合应用例10和应用例12-14的检测数据可以看出，随着溶质添加量的增加，由该电解液制得的电容器经高温储存寿命试验，测得的2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压也越来越高；当溶质添加量为20kg时，电容器最终的耐高温性能较好。
结合应用例14和应用例15-16的检测数据可以看出，制备例8的添加剂配比比较优，由制备例8的添加剂制备的耐高温型电容器用电解液，将其制成400V，20μF的铝电解电容器后，该电容器经高温储存寿命试验，测得的2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较高。
结合应用例15和应用例17的检测数据可以看出，消氢剂采用对硝基苯甲醚所制得的耐高温型电容器用电解液，其制得的电容器经高温储存寿命试验，测得的2000h后静电容量、4000h后静电容量、电导率和闪火电压均较高。再结合应用例18的检测数据可以看出，防水合剂采用次亚磷酸铵，最终测得的电容器耐温性能较好。
结合应用例18和应用例19-21的检测数据可以看出，癸二酸铵、五硼酸铵和异癸二酸铵只添加了其中的任意两种，也会导致静电容量、电导率和闪火电压下降，说明癸二酸铵、五硼酸铵和异癸二酸铵起协同增效作用，增效作用显著。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：其包括如下重量份的原料：溶剂30-85份、溶质5-20份、添加剂5-12份、消氢剂0.4-1份、防水合剂0.1-0.5份；
所述溶质由癸二酸铵、五硼酸铵和异癸二酸铵制得，其添加的重量份如下：癸二酸铵4-6份、五硼酸铵0.5-1.5份、异癸二酸铵1.5-3.5份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述耐高温型电容器用电解液包括如下重量份的原料：溶剂45-75份、溶质10-15份、添加剂7-9份、消氢剂0.55-0.75份、防水合剂0.2-0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述溶质还包括0.2-0.6重量份的柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述溶剂由乙二醇、磷酸三丁酯、二乙二醇二丁醚和甲基异丁基酮制得，其添加的重量份如下：乙二醇30-65份、磷酸三丁酯2-8份、二乙二醇二丁醚0.5-2.5份、甲基异丁基酮1.5-3.5份。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述添加剂由聚乙二醇羧酸酯、对甲苯磺酰异氰酸酯和二氧化硅制得，其添加的重量份如下：聚乙二醇羧酸酯5-15份、对甲苯磺酰异氰酸酯4-10份、二氧化硅2-8份。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述消氢剂为对硝基苯酚或对硝基苯甲醚。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温型电容器用电解液，其特征在于：所述防水合剂为次亚磷酸或次亚磷酸铵。
8.一种权利要求1-7任一所述的一种耐高温型电容器用电解液的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
1）将溶剂加热至70-80℃，然后加入溶质，搅拌25-35min，得到第一混合物；
2）将第一混合物加热至120-130℃，然后加入添加剂，搅拌30-40min，得到第二混合物；
3）将第二混合物降温至65-75℃，加入消氢剂和防水合剂，搅拌45-55min，得到耐高温型电容器用电解液。
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