CN114415287A - 一种阻氢涂碳光纤光栅串及其制备方法和制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻氢涂碳光纤光栅串及其制备方法和制备装置，包括以下步骤：向拉丝炉中通入惰性保护气体，同时光纤预制棒经过拉丝炉进行熔融拉丝，得到裸光纤，其中惰性保护气体流向与光纤预制棒拉丝的方向相反；裸光纤依次进行涂碳处理和光栅的刻写，然后进行涂覆固化处理，收线得到阻氢涂碳光纤光栅串。本发明加热炉中保护气体流向与光纤拉丝方向相反，保证裸纤表面清洁度，进而提高碳涂覆层的完整性及致密度；通过涂碳获得的碳涂覆层对紫外光具有较好的透射性，制成的涂碳光纤光栅受水分及氢的影响较小，氢损增加速率只有0.02dB/km.h。

Description

一种阻氢涂碳光纤光栅串及其制备方法和制备装置
技术领域
本发明属于涂碳光纤光栅技术领域，具体涉及一种阻氢涂碳光纤光栅串及其制备方法和制备装置。
背景技术
常规光纤的涂层是硅橡胶、聚氨酯或丙烯酸酯等等，这些材料在拉丝过程中涂覆在光纤的表面以保护光纤强度。在恶劣环境下，如海底光缆及海洋探测系统、石油勘探等，光纤涂层虽然能够保护光纤，但是不能够阻止水分和氢对光纤机械强度和光学性能的影响，解决这些问题的途径之一是研制高强度耐疲劳碳涂覆光纤。碳涂覆光纤表面的碳膜对氢具有堵塞效应，碳膜结构致密，在光纤表面收缩小，化学性能稳定，能有效防止光纤表面微裂纹的扩大，提高光纤疲劳指数和密封性。
热光纤有很高的表面张力，对气体有吸附作用，同时，吸附膜也会大大降低光纤强度，由吸附理论可知，低压吸附是单分子层，压力增高，则转变为多分子层，且在一定的温度下，1/U与1/P呈线性关系(U是吸附量，P是压力)。有机气体裂解属于链式反应。目前采用的热裂解工艺中热CVD过程为目前国外大多数光纤厂商采用。沉积碳的CVD反应器放在拉丝炉下面，在热CVD反应器中通入有机气体，有机气体在热光纤表面反复聚合，发生脱氢反应。这时光纤表面的温度达到1000℃左右，这对形成碳膜非常有利。
但是普通的光纤光栅的耐高温性是很差的，在高温作用下光栅会逐渐衰退至完全擦除。沉积碳的CVD反应器中的温度一般控制在800～1000℃，在这个温度下光纤光栅容易被擦除。虽然使用飞秒激光制备的光纤光栅能够在1000℃下保持一定时间的稳定，但采用此种方法制得的光栅反射率很高，对于长距离传输不适用。有人采用相位掩模法配置193nm的准分子激光对裸纤进行单脉冲曝光写入的光栅，该种光栅中心波长稳定，谱形好，光栅的反射率一致性高。
但现有的在线动态制备涂碳光纤光栅过程中存在一些问题，首先由于光纤预制棒在加热炉里加热熔融过程中会产生SiO2颗粒，这些颗粒会影响裸纤表面光洁度，当裸纤表面光洁度较差时，对后续碳涂覆层的质量会有较大影响。再者由于原料碳氢化合物在热分解时产生的氢自由基在光纤表面与Si-O键合而生成OH基，从而促进了缺陷的生长。另外，光纤在涂覆时反应气体中含有粉尘，粉尘吸附在光纤表面影响光纤的强度，导致碳涂覆光纤初期断裂强度低于常规光纤。其次，传统的工艺刻写光栅需要剥离涂层，这样会大大降低光纤的稳定性。因此，如何实现在有碳涂覆层的光纤上动态在线刻写适用于长距离检测和信号传输的光栅是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种阻氢涂碳光纤光栅串及其制备方法和涂碳拉丝塔，制成的涂碳光纤光栅受水分及氢的影响较小，能够长时间将谱损保持一个较低的状态，能满足工业生产的需要。
为达到上述技术目的，本发明制备方法的技术方案是：
包括以下步骤：
(1)向拉丝炉中通入惰性保护气体，同时光纤预制棒经过拉丝炉进行熔融拉丝，得到裸光纤，其中惰性保护气体流向与光纤预制棒拉丝的方向相反；
(2)裸光纤依次进行涂碳处理和光栅的刻写，然后进行涂覆固化处理，收线得到阻氢涂碳光纤光栅串。
进一步地，步骤(1)中光纤预制棒采用掺锗光纤预制棒或者纯二氧化硅纤芯的光纤预制棒。
进一步地，光纤预制棒竖直向下拉丝，惰性保护气体流向从下往上；拉丝速度为100m/min。
进一步地，步骤(2)的涂碳处理是在碳涂覆反应器中进行的，反应气体流向与裸光纤运动方向一致；反应温度在800～1000℃。
进一步地，碳涂覆反应器中还通入氩气和含Cl化合物，反应气体与氩气和含Cl化合物的流速比为1:(18～36)：0.4；反应气体为乙炔或丙烷，碳涂覆层厚度为
Figure BDA0003485692490000031
进一步地，光栅的刻写采用相位掩模法配置193nm的准分子激光对涂碳光纤进行单脉冲曝光写入光栅；相位掩模法中采用的掩模板的栅距为1071nm，激光脉冲能量为10mJ，激光的脉宽小于或者等于4ns。
进一步地，光栅的刻写中，在涂碳光纤上刻有间距相等或者不等的光栅形成光栅阵列；光栅阵列参数为：光栅间距0.8～1.2m，单个光栅的反射率为2％～0.0001％，中心波长1552nm士0.1nm。
进一步地，步骤(2)中经过两级涂覆固化处理，每级涂覆固化处理均是在涂碳光纤上涂覆聚丙烯酸酯然后进行紫外固化处理，或者在涂碳光纤上涂覆聚酰亚胺然后进行热固化处理。
如上所述制备方法制得的阻氢涂碳光纤光栅串。
本发明制备装置的技术方案是：包括依次设置的预制棒夹持送料装置、加热炉、碳涂覆反应器、刻写光栅装置、涂覆固化系统和收线装置，其中，加热炉、碳涂覆反应器、刻写光栅装置和涂覆固化系统均有同轴设置的光纤通道；加热炉内通入的保护气体流向与光纤运行方向相反。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明加热炉中保护气体流向与光纤拉丝方向相反，可有效防止熔融拉丝过程中产生的SiO2颗粒附着于裸纤表面，保证裸纤表面清洁度，进而提高碳涂覆层的完整性及致密度；
2.本发明通过涂碳获得的碳涂覆层对紫外光具有较好的透射性，可直接在碳涂覆之后在线进行光栅的刻写，可以不用剥离涂层，光纤光栅的稳定性有一定的提高；本发明有效防止了光纤初期强度的降低，改善了传统涂碳光纤光栅在制作过程中光纤表面清洁度差，碳涂覆层结构致密度及完整性较差的问题，实现了在涂碳光纤上在线制备光纤光栅阵列；
3.本发明所用的方法生产出来的涂碳光纤能很好的将光栅刻上去，并且光栅的反射率一致性良好。
4.本发明提供了一种动态在线阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，它不仅工艺简便合理，制作效率高，而且制成的涂碳光纤光栅受水分及氢的影响较小，能够长时间将谱损保持一个较低的状态，在波长1240nm处的谱损低，在10MPa氢气压力，150℃载氢条件下，氢损增加速率只有0.02dB/km.h，质量好，能满足工业生产的需要，特别是用于石油勘探，海底光缆等。
进一步地，本发明碳涂覆反应器中反应气体的流动方向和光纤的运动方向一致时，可以有效防止光纤初期强度的降低。这是因为光纤进入反应腔后，高温光纤和气体接触(不含任何对光纤有容的杂质，如粉尘)，碳氢化合物直接在光纤上裂解并沉积，在光纤表面形成涂层，不产生任何缺陷。
进一步地，当碳涂覆层厚度为
Figure BDA0003485692490000041
左右时，这个厚度对紫外光具有很好的透射性。
附图说明
图1为本发明的涂碳拉丝塔示意图。
图2为本发明的加热炉的结构示意图。
图3为本发明的碳涂覆反应器的示意图。
图4为本发明的涂碳光纤在载氢环境下波长1240nm处谱损情况。
图5为本发明的涂碳光纤的光栅阵列反射谱图。
其中，1-光纤预制棒，2-光纤，3-加热炉，4-碳涂覆反应器，5-第一测径仪，6-刻写光栅装置，7a-一级涂覆装置，8a-一级固化系统，9a-第一同心度检测仪，7b-二级涂覆装置，8b-二级固化系统，9b-第二同心度检测仪，10-第二测径仪，11-牵引轮，12-收线盘；
301-第一加热器，302-上气封保护气入口，303-下气封保护气入口，304-炉内保护气入口，305-第一气幕区，306-第二气幕区；
401-反应腔保护气第一入口，402-第三气幕区，403-反应气入口，404-废气出口，405-第四气幕区，406-反应腔保护气第二入口，407-第二加热器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，是用于本发明制备涂碳光纤光栅的拉丝塔装置，包括加热炉3和安设在加热炉3上方的预制棒夹持送料装置，预制棒夹持送料装置用于夹持光纤预制棒1，在加热炉3出口下方安设了碳涂覆反应器4，在碳涂覆反应器4出口下方安设第一测径仪5，用于测量光纤2的直径；顺着光纤2的垂直下行方向设有刻写光栅装置6，刻写光栅装置6下方顺序设置一级涂覆装置7a、一级固化系统8a和第一同心度检测仪9a，在第一同心度检测仪9a下方安设二级涂覆装置7b、二级固化系统8b和第二同心度检测仪9b，固化系统可以采用紫外固化炉或者热固化器；第二同心度检测仪9b下方设有第二测径仪10用以检测涂覆光纤的外径，涂覆光纤然后通过牵引轮11转接至收线盘12。
图2为本发明的加热炉示意图，光纤预制棒1从加热炉3中上端开口处进入炉腔，炉腔内设置第一加热器301，第一加热器301围绕光纤预制棒1均匀布置，可以为多个均匀分布，也可以是环状的加热器；光纤预制棒1经过第一加热器301加热熔融，拉丝成光纤2；在第一加热器301的上方，加热炉3侧壁上开设上气封保护气入口302，保护气从上气封保护气入口302进入炉腔，在第一加热器301和加热炉3上端之间形成第一气幕区305；在第一加热器301的下方，加热炉3侧壁上从上往下依次开设炉内保护气入口304和下气封保护气入口303，下气封保护气入口303通入的保护气，在第一加热器301和加热炉3下端之间形成第二气幕区306，气幕区内的气幕隔绝空气。炉内保护气入口304通入的保护气，自下而上经加热炉3上口与光纤预制棒1之间的缝隙排出。
图3为本发明的碳涂覆反应器示意图，碳涂覆反应器4内安装第二加热器407，结构与第一加热器301可以相同；第二加热器407上方，碳涂覆反应器4反应腔侧壁从上往下依次设置反应腔保护气第一入口401和反应气入口403，保护气经反应腔保护气第一入口401通入反应腔后，在第二加热器407和反应腔上端之间形成第三气幕区402；在第二加热器407下方，碳涂覆反应器4反应腔侧壁从上往下依次设置反应腔保护气第二入口406和废气出口404，保护气体经反应腔保护气第二入口406进入，在第二加热器407和反应腔下端之间形成第四气幕区405，第三气幕区402和第四气幕区405的气幕均是为了达到与外界隔绝的目的。
光纤2自上而下不断下落，反应气体从反应气入口403进入反应腔内，从废气出口404排出。为了保证反应气充分与光纤2接触，反应气入口403和废气出口404位于光纤2的两侧。
第二加热器407为电阻加热器，控制涂碳反应腔内的温度。
刻写光栅装置6包括相位掩模板和193nm准分子激光器，相位掩模板紧挨涂碳光纤设置，193nm准分子激光器输出的单脉冲紫外激光束经光阑整形，再经过透镜聚焦，照射到相位掩模板上。刻写光栅过程受到电脑控制。
本发明提供了一种阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，具体步骤包括：光纤预制棒测试合格后经过高强度表面技术处理后，夹置在拉丝塔的预制棒夹持送料装置上，在加热炉中第一加热器作用下进行熔融拉丝，炙热的裸光纤从加热炉下方引出，先通过碳涂覆反应器对裸光纤进行涂碳处理，再进行光栅的刻写，然后进行两次涂覆涂料并进行紫外固化处理形成保护层，最终通过收线盘将光纤串起来，加热炉中惰性保护气体至下而上通入；碳涂覆反应器中反应气体的流动方向与光纤运动方向一致；碳涂覆层厚度为
Figure BDA0003485692490000061
优选
Figure BDA0003485692490000062
光栅刻写采用相位掩模法配置193nm的准分子激光对涂碳光纤进行单脉冲曝光写入光栅。
作为一优选的实施例，所述的加热炉中惰性保护气体自下而上通入，能避免加热熔融过程中二氧化硅颗粒沉积在裸纤表面，保证裸纤表面清洁度，进而提高碳涂覆层的完整性及致密度。
作为一优选的实施例，所述的碳涂覆反应器中反应气体和惰性保护气体的流动方向与光纤运动方向一致，保证光纤的表面完整性。
作为一优选的实施例，反应气体可以为乙炔，惰性保护气体为氦气。
作为一优选的实施例，涂碳反应腔内温度保持800～1000℃。
作为一优选的实施例，在涂碳光纤上刻有间距相等或者不等的光栅形成光栅阵列。
作为一优选的实施例，所述的碳涂敷层的厚度为
Figure BDA0003485692490000063
左右，这个厚度对紫外光具有很好的透射性。因此，先对裸纤进行碳涂覆，再进行光栅刻写是合理可行的。
作为一优选的实施例，所述的光纤为掺锗光纤或纯二氧化硅纤芯的光纤。
作为一优选的实施例，所述的拉丝加工速度为100m/min。
作为一优选的实施例，所述的准分子激光光路(束)保持直线传输并垂直于已涂覆碳的光纤，193nm的准分子激光的脉宽小于或者等于4ns。
作为一优选的实施例，所述的相位掩模法将掩模板紧靠裸光纤，由193nm准分子激光器输出单脉冲激光束，通过阑整形，在经过透镜聚焦，照射到掩模板上，在下移的涂碳光纤上写入光栅。
作为一优选的实施例，所述的光纤为低反射率光栅，单个光栅的反射率为2％～0.0001％。
作为一优选的实施例，在写入光栅后对涂碳光纤进行两层紫外固化涂覆，形成保护层。
作为一优选的实施例，保护层可以是用聚丙烯酸酯涂覆然后进行紫外固化，也可以使用聚酰亚胺涂覆，然后进行热固化。
作为一优选的实施例，在裸光纤成形处和光纤涂覆固化后的收线处都安置测径仪对裸光纤和涂层光纤的外径进行测量。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
光纤的类型为掺锗光纤，光纤预制棒拉丝温度设定在2100℃以上。光纤拉丝速度为100m/min。CVD沉积装置(碳涂覆反应器4)距拉丝炉(加热炉3)下口约25cm，CVD反应腔内的温度为900℃，反应腔内通入反应气体乙炔与氦气的混合气体，流速分别为0.1L/min和1.8L/min，也可以是丙烷和氦气的混合气体，流量分别为丙烷：0.1L/min和氦气：0.36L/min。同时共掺入鼓泡氯仿(鼓泡法，由携带气体(氦气)吹入氯仿液体中，气泡带走氯仿分子，作用是：降低裂解温度，较低温度下触发反应料源的裂解)，其流速为0.04L/min。沉积装置保护气体选择氩气，其流速为5L/min。掩模板的栅距为1071nm、激光脉冲能量为10mJ。待光纤拉丝工艺稳定后，激光采用外部控制，由基层距离测量程序所设定的1m间距要求发出脉冲指令传递给激光器，激光器接受到脉冲指令时产生一个激光脉冲，激光的脉宽为4ns，激光脉冲经扩束透镜组由4mmX6mm调整为lmm×10mm的光斑，在涂碳光纤上实现长度10mm的光栅写入，随即经一级涂覆/紫外固化以及二级涂覆/紫外固化实现光纤涂覆层，从而有效保护光纤及光栅。由于拉丝光纤的长度信息实时传递给底层距离测量程序，控制程序根据事先设定的光栅刻写距离参数实时发送指令给激光器，从而实现光栅阵列的制备。在以上各条件下，光纤碳膜厚度为
Figure BDA0003485692490000081
左右，制备的光栅阵列参数可以根据具体需求进行调整，例如参数可以设定为:光栅间距1m。
图4为在不同工艺条件下所得光纤载氢波长1240nm处谱损情况，其中：
1为未涂碳的普通光纤在载氢下的谱损情况，从图中可以看出，显然普通光纤阻氢效果很差，在10MPa氢气压力，150℃载氢条件下，氢损增加速率高达124.97dB/km.h；
2为在加热炉保护气体自上而下通入时制备的涂碳光纤在载氢下的谱损情况，该种方式制备的光纤虽然具有一定的阻氢效果，但随着时间的延长谱损增加速率依然很大，10MPa氢气压力、150℃载氢条件下氢损增加速率高达3.17dB/km.h，不满足高温高湿海底光缆使用要求；
3为本发明在加热炉保护气体自下而上通入时制备的涂碳光纤光栅在载氢下的谱损情况，可以明显看到该种方式制备的光栅阻氢效果极佳，在10MPa氢气压力，150℃载氢条件下，氢损增加速率只有0.02dB/km.h。
如图5所示，本发明光栅反射率0.01％左右，中心波长1552nm士0.1nm。
因此，通过上述实施例及测试可知，本发明光纤预制棒经加热炉加热进行熔融拉丝，炙热的裸光纤先通过涂碳设备进行涂碳处理，涂碳后的光纤继续下行，进行光栅的刻写，然后涂覆涂料并进行紫外固化处理，最终通过收线盘将光纤串起来，加热炉中惰性保护气体自下而上通入。所述的光纤表面涂碳采用CVD(化学气相沉积)工艺，反应腔内通入反应气体碳氢化合物，同时共掺入含Cl-化合物。光栅刻写采用相位掩模法配置193nm的准分子激光对涂碳光纤进行单脉冲曝光写入光栅。本发明动态连续制备涂碳光纤光栅串，制作涂碳光纤光栅的效率较高；加热炉中保护气体自下而上通入，可有效防止熔融拉丝过程中产生的SiO2颗粒附着于裸纤表面，保证裸纤表面清洁度，进而提高碳涂覆层的完整性及致密度；碳涂覆反应器中，反应气体流动方向与光纤运动方向一致，制作出来的涂碳光纤表面完整性好，具有较高强度；本发明解决了传统涂碳光纤光栅在制作过程中光纤表面清洁度差，碳涂覆层结构致密度及完整性较差的问题；制作的涂碳光纤光栅阵列在波长1240nm处的谱损低，质量好。制备的光纤光栅受水分和氢的影响较小，可用于石油勘探，海底光缆等。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向拉丝炉中通入惰性保护气体，同时光纤预制棒经过拉丝炉进行熔融拉丝，得到裸光纤，其中惰性保护气体流向与光纤预制棒拉丝的方向相反；
(2)裸光纤依次进行涂碳处理和光栅的刻写，然后进行涂覆固化处理，收线得到阻氢涂碳光纤光栅串。
2.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，步骤(1)中光纤预制棒采用掺锗光纤预制棒或者纯二氧化硅纤芯的光纤预制棒。
3.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，光纤预制棒竖直向下拉丝，惰性保护气体流向从下往上；拉丝速度为100m/min。
4.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，步骤(2)的涂碳处理是在碳涂覆反应器中进行的，反应气体流向与裸光纤运动方向一致；反应温度在800～1000℃。
5.根据权利要求4所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，碳涂覆反应器中还通入氩气和含Cl化合物，反应气体与氩气和含Cl化合物的流速比为1:(18～36)：0.4；反应气体为乙炔或丙烷，碳涂覆层厚度为
Figure FDA0003485692480000011
6.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，光栅的刻写采用相位掩模法配置193nm的准分子激光对涂碳光纤进行单脉冲曝光写入光栅；相位掩模法中采用的掩模板的栅距为1071nm，激光脉冲能量为10mJ，激光的脉宽小于或者等于4ns。
7.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，光栅的刻写中，在涂碳光纤上刻有间距相等或者不等的光栅形成光栅阵列；光栅阵列参数为：光栅间距0.8～1.2m，单个光栅的反射率为2％～0.0001％，中心波长1552nm士0.1nm。
8.根据权利要求1所述的阻氢涂碳光纤光栅串的制备方法，其特征在于，步骤(2)中经过两级涂覆固化处理，每级涂覆固化处理均是在涂碳光纤上涂覆聚丙烯酸酯然后进行紫外固化处理，或者在涂碳光纤上涂覆聚酰亚胺然后进行热固化处理。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的阻氢涂碳光纤光栅串。
10.一种阻氢涂碳光纤光栅串的制备装置，其特征在于，包括依次设置的预制棒夹持送料装置、加热炉、碳涂覆反应器、刻写光栅装置、涂覆固化系统和收线装置，其中，加热炉、碳涂覆反应器、刻写光栅装置和涂覆固化系统均有同轴设置的光纤通道；加热炉内通入的保护气体流向与光纤运行方向相反。
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