CN114411095A - 螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层及其制备方法 - Google Patents

螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，所述防护涂层依次由Al涂层、CrAl涂层和CrAlN涂层组成，所述Al涂层通过Al靶材轰击于螺栓表面，CrAl涂层沉积于Al涂层表面，CrAlN涂层沉积于CrAl涂层表面。本发明利用硬度逐步增大的涂层，起到了应力失配的缓解作用，提升了涂层与涂层之间，涂层与基体之间的结合性能，同时多层结构可以更好地抵抗磨蚀效果。

Description

螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属防护技术领域，具体地指一种螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层及其制备方法。
背景技术
随着高压直流电力传输技术的快速发展，越来越多的高压直流设备在世界范围内的电力系统中得到应用。高压套管作为一种起到绝缘与支撑作用的电力设备，是确保电力变压器安全运行的重要辅助设施之一，它不但要将变压器内部高低压侧引线引出，同时还担负着固定引线、与外部架空线相连接的作用，因此它必须有足够的绝缘强度和机械强度。套管的可靠性将直接影响变压器的安全运行。一直以来，套管故障在变压器故障中占有较高的比例，而末屏故障又是套管的常见故障之一。套管末屏经弹簧、引线柱、接地套、接地盖最终接地，其作用在于通过绝缘瓷套引出接地，整个电容屏全部浸在绝缘油中。通过末屏可以测量其电容屏的电容量和介损，从而判断电容屏的绝缘状况，掌握绝缘性能，因此也称为测量端子。
在实际运行中末屏套管主要故障表现为接地不良，其中原因有以下三点：
1、末屏与引线柱之间绝缘导线断线，造成末屏接地失败。
2、引线柱与接地套之间接触不良。该故障主要由接地套与引线柱之间夹杂或磨损所带来的密封不严实所造成。
3、接地套与接地盖之间接触不良。接地盖在运行中一直可靠接地，接地套通过引线柱上弹簧的压力与接地盖相连，弹簧性能正常时，接地套与接地盖良好接触，保证了套管末屏接地良好。若弹簧性能劣化或弹簧卡涩时，将导致弹簧回弹不到位，则接地套与接地盖接触不紧密，从而造成末屏接地不良。
以上三个原因是造成接地不良的根本，而其中断线与弹簧劣化为概率事件，因为这两部件均在末屏帽保护之下服役，一般损坏概率不高，而作为保护零部件的末屏帽则长期在大气环境下遭受腐蚀作用，其中末屏帽与末屏座链接所使用的的螺栓服役环境则更加恶劣。因为测量与变压器定检需求，套管末屏每年需要打开之后进行检查，使得末屏接地帽被反复拆装。由于套管金属底座和末屏帽都是铝材质，末屏帽连接螺丝只有4个丝牙，且材质软，这必然会对其连接紧固螺丝牙造成磨损，此外，连接螺栓本身遭受大气环境腐蚀以及电位差腐蚀，其中电位差腐蚀则是由于铝制底座与钢制螺栓之间形成电位差导致，在雨水电解质作用下发生腐蚀现象。在长时间服役过程中易于出现腐蚀与磨损共同作用而出现螺栓自身失效，同时底座内孔也因此受到磨损作用而失效。针对这一失效行为，现阶段主要方法只能进行定时更换，而定时更换并无具体时间与操作标准。在螺栓更换中，如果末屏接地帽拆装操作过程方法不当或紧固过量，将引起螺丝滑牙导致末屏接地不良。从拆出来的故障末屏位置看，其安装紧固的内外螺丝都几乎全部磨平，套管运行中末屏端子产生高电压而引发对地放电，将穿心式绝缘小套管烧毁，从而引起套管内绝缘油严重渗漏。实际运营表明，某电厂共有英国传奇生产的同类套管22支，排查发现有6支的末屏装置螺纹接触位出现不同程度的磨损，其中的两支磨损严重，出现严重的滑牙。由此可见末屏帽紧固螺纹磨损而引起该接触点接触不良正是引发套管故障原因。该接触面螺纹磨损原因大致可分为三种：
1、末屏帽与套管底座都是铝质的，材质偏软。如果末屏帽安装紧度过大，极易引起铝质螺牙相互“咬死”，下次拆开时需要强行拆卸，导致螺牙磨损损坏。
2、由于末屏帽安装位置受到其它设备的遮拦，操作不便，在螺纹未对准的情况下紧固，引起螺纹错位安装，导致相互间磨损。
3、末屏帽由于试验需要必须多次反复拆装会引起螺纹的自然磨损。
可见，该故障出现主要原因在于螺栓自身腐蚀和磨损下的体积损失，导致后续紧固效果下降，导致接地不良而引起末屏端子高电压放电现象，为解决连接螺栓磨蚀失效问题，高结合力的陶瓷涂层作为保护是一种具有前景的防护方式。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层及其制备方法，本发明利用硬度逐步增大的涂层，起到了应力失配的缓解作用，提升了涂层与涂层之间，涂层与基体之间的结合性能，同时多层结构可以更好地抵抗磨蚀效果。
为实现此目的，本发明所设计的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，所述防护涂层依次由Al涂层、CrAl涂层和CrAlN涂层组成，所述 Al涂层通过Al靶材轰击于螺栓表面，CrAl涂层沉积于Al涂层表面， CrAlN涂层沉积于CrAl涂层表面。
本发明所设计的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将螺栓表面清洗并干燥；
步骤2：将干燥后的螺栓依次进行辉光清洗和刻蚀清洗；
步骤3：将刻蚀清洗后的螺栓表面轰击Al涂层；
步骤4：在Al涂层上沉积CrAl涂层；
步骤5：在CrAl涂层上沉积CrAlN涂层。
由上述技术方案可知，本发明将刻蚀源与PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)技术结合制备一种末屏帽接螺栓抗磨蚀的Al/CrAl/CrAlN纳米复合多层防护涂层。与普通螺栓相比，镀层保护螺栓具有高硬度、强支撑、高结合的特点，保证涂层使用过程中的完整性，同时外表面陶瓷层为高硬度陶瓷涂层，保证多次拆装过程中能够有效抵抗摩擦，因此本发明所涉及具有防护涂层的螺栓具有以下优点：
1、多层结构带来优异综合力学性能。Al/CrAl/CrAlN三层涂层，调控了层间物理性能差异，保证沉积过程中热应力较小，螺栓整体因为多层结构，从Al自然过渡到CrAlN，形成一个硬度自然梯度，因此在螺栓扭动时，受压状态下各层之间变形差距从内部到表面逐渐变小，因此避免涂层受压时基体与外部应变差异大而带来的界面裂纹的产生与扩展，防止涂层受压剥落现象的发生；
2、外层CrAlN涂层为纳米复合结构，该结构具有良好的硬化效应，使得涂层纳米硬度在25GPa以上，因此在末屏接地帽拆装过程中，螺栓表面螺纹十分稳固，有效抵抗内孔丝口带来的磨损，同时外层氮化物涂层可有效抵抗环境腐蚀；
3、内部CrAL涂层与Al涂层在腐蚀环境下生成氧化物，该氧化物十分致密能够有效作为防护层，因此当外部涂层失效后，内部金属CrAl涂层与Al涂层可作为双重屏障，帮助抵抗腐蚀，此外，CrAl 金属具有剥落之后再生氧化物防护层的能力，实现螺栓在外层失效后的内部自修复功能；
4、防护涂层制备时的清洗、轰击、沉积工序，可在一个工艺流程中实现，很好的节约防护层制备流程与成本。
附图说明
图1为涂层结构示意图；
图2为涂层表面形貌图；
图3为涂层截面形貌图。
其中，1—Al涂层、2—CrAl涂层、3—CrAlN涂层。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1所示的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，所述防护涂层依次由Al涂层1、CrAl涂层2和CrAlN涂层3组成，所述Al涂层1 通过Al靶材轰击于螺栓表面，CrAl涂层2沉积于Al涂层1表面， CrAlN涂层3沉积于CrAl涂层2表面。
上述技术方案中，所述Al涂层1为过渡层，CrAl涂层2为抗腐蚀涂层，CrAlN涂层3为抗磨蚀涂层。
上述技术方案中，所述Al涂层1的厚度范围为100～200nm，CrAl 涂层2的厚度范围为200～500nm，CrAlN涂层3的厚度范围为 700～3000nm，所述防护涂层的总厚度范围为1～4μm。上述方案足够抗磨蚀同时不影响装配。
上述技术方案中，所述Al涂层1由Al靶材利用-400～-800V的靶偏压轰击而成。轰击用于增加结合力。
上述技术方案中，所述Al涂层1为纳米晶结构，在高偏压轰击下得到Al涂层1与螺栓的高结合性能，CrAl涂层2为纳米多晶结构，该涂层为腐蚀自修复层，在腐蚀作用下形成致密氧化物，有效阻碍腐蚀介质渗透，CrAlN涂层3为纳米晶非晶复合结构，该涂层为抗磨蚀涂层。
一种上述螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将螺栓表面清洗并干燥；
步骤2：将干燥后的螺栓依次进行辉光清洗和刻蚀清洗；
步骤3：将刻蚀清洗后的螺栓表面轰击Al涂层1；
步骤4：在Al涂层1上沉积CrAl涂层2；
步骤5：在CrAl涂层2上沉积CrAlN涂层3，经冷却后即得复合抗磨蚀防护涂层。
上述技术方案中，步骤2中，将干燥后的螺栓置于多弧离子镀设备中，并在100～300℃的真空环境下通入气压为0.05-0.2Pa的氩气进行辉光清洗，辉光清洗的辉光清洗偏压范围为-400～-800V，辉光清洗采用Al靶材，辉光清洗偏压为Al靶材与螺栓表面的电压，实现表面的清洁；
所述步骤2中，辉光清洗之后，在多弧离子镀设备中通入气压为0.4～0.6Pa氩气气体，打开等离子刻蚀源进行刻蚀清洗，进行刻蚀清洗时的刻蚀偏压范围为-300～-500V，刻蚀10min。刻蚀清洗采用 Al靶材，刻蚀清洗偏压为Al靶材与螺栓表面的电压。辉光清洗在真空条件下采用大的负偏压进行，大的偏压能够保证辉光释放离子具有很高的能量，大能量的离子撞击螺栓表面可以保证表面的污染物能够被清除，不仅如此，纯氩气的清洗可以避免螺栓表面氧化和被其它离子污染，刻蚀清理可以清除表面杂质。两者结合更有利于获得干净的表面，提高螺栓与涂层之间的结合力。
上述技术方案中，步骤3中，在多弧离子镀设备中，将刻蚀清洗后的螺栓表面通过Al靶材轰击Al涂层1，Al靶材的靶电流范围为45～55A，靶偏压(Al靶材与螺栓表面之间的电压)范围为 -400～-800V，沉积气压范围为氩气0.4～0.6Pa，温度200℃。
上述技术方案中，步骤4中，在多弧离子镀设备中，在Al涂层 1上通过CrAl靶材沉积CrAl涂层2，CrAl靶材的靶电流范围为 45～60A，靶偏压(CrAl靶材与Al涂层1之间的电压)范围为 -100～-200V，沉积气压范围为氩气0.4～0.6Pa，温度250℃。
上述技术方案中，步骤5中，在多弧离子镀设备中，在CrAl涂层2上通过CrAlN靶材沉积CrAlN涂层3，CrAlN靶材的靶电流范围为60～80A，靶偏压(CrAlN靶材与CrAlN涂层3之间的电压)范围为-100～-200V，沉积偏压为氮气1.5～2.5Pa，温度300℃。
本实施例中的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法如下：
采用商用链接螺栓钢，将其加工试样放入酒精中超声清洗后干燥保存。将试样放入多弧离子镀设备中，并在200℃的真空环境下通入气压为0.1Pa的氩气进行辉光清洗，辉光清洗电压为-600V，采用高纯4个9的氩气作为气源，清洗50min。辉光清洗之后，通入氩气气体，气压为0.5Pa，打开等离子刻蚀源，偏压-400V，刻蚀10min。刻蚀完成之后，螺栓表面温度较高，通入氩气保护对螺栓进行冷却，待螺栓温度下降至200℃后，采用Al靶进行沉积，沉积时选择电流为50A，偏压为-400V，沉积时间为3min；随后采用CrAl靶进行CrAl 涂层沉积，电流为60A，偏压为-150V，沉积时间为5min；最后通入氮气气压维持在1.5Pa，沉积CrAlN涂层，对应电流为60A，偏压为 -150V，沉积时间为40min；待了真空室温度下降至70℃以下，打开炉门，取出样品即可。
图3为涂层表面形貌图和涂层截面形貌图，可见采用了本发明的方法成功的在螺栓表面沉积了涂层。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，其特征在于：所述防护涂层依次由Al涂层(1)、CrAl涂层(2)和CrAlN涂层(3)组成，所述Al涂层(1)通过Al靶材轰击于螺栓表面，CrAl涂层(2)沉积于Al涂层(1)表面，CrAlN涂层(3)沉积于CrAl涂层(2)表面。
2.根据权利要求1所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，其特征在于：所述Al涂层(1)为过渡层，CrAl涂层(2)为抗腐蚀涂层，CrAlN涂层(3)为抗磨蚀涂层。
3.根据权利要求1所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，其特征在于：所述Al涂层(1)的厚度范围为100～200nm，CrAl涂层(2)的厚度范围为200～500nm，CrAlN涂层(3)的厚度范围为700～3000nm。
4.根据权利要求1所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，其特征在于：所述Al涂层(1)由Al靶材利用-400～-800V的靶偏压轰击而成。
5.根据权利要求1所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层，其特征在于：所述Al涂层(1)为纳米晶结构，CrAl涂层(2)为纳米多晶结构，CrAlN涂层(3)为纳米晶非晶复合结构。
6.一种权利要求1所述螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将螺栓表面清洗并干燥；
步骤2：将干燥后的螺栓依次进行辉光清洗和刻蚀清洗；
步骤3：将刻蚀清洗后的螺栓表面轰击Al涂层(1)；
步骤4：在Al涂层(1)上沉积CrAl涂层(2)；
步骤5：在CrAl涂层(2)上沉积CrAlN涂层(3)。
7.根据权利要求6所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，将干燥后的螺栓置于多弧离子镀设备中，并在100～300℃的真空环境下通入气压为0.05-0.2Pa的氩气进行辉光清洗，辉光清洗的辉光清洗偏压范围为-400～-800V；
所述步骤2中，辉光清洗之后，在多弧离子镀设备中通入气压为0.4～0.6Pa氩气气体，打开等离子刻蚀源进行刻蚀清洗，进行刻蚀清洗时的刻蚀偏压范围为-300～-500V。
8.根据权利要求6所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在多弧离子镀设备中，将刻蚀清洗后的螺栓表面通过Al靶材轰击Al涂层(1)，Al靶材的靶电流范围为45～55A，靶偏压范围为-400～-800V，沉积气压范围为氩气0.4～0.6Pa。
9.根据权利要求6所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，在多弧离子镀设备中，在Al涂层(1)上通过CrAl靶材沉积CrAl涂层(2)，CrAl靶材的靶电流范围为45～60A，靶偏压范围为-100～-200V，沉积气压范围为氩气0.4～0.6Pa。
10.根据权利要求6所述的螺栓表面复合抗磨蚀防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，在多弧离子镀设备中，在CrAl涂层(2)上通过CrAlN靶材沉积CrAlN涂层(3)，CrAlN靶材的靶电流范围为60～80A，靶偏压范围为-100～-200V，沉积偏压为氮气1.5～2.5Pa。
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