CN114410132A - 一种易分散颜料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易分散颜料制备方法，涉及有机颜料技术领域。其制备步骤如下：S1：向带有搅拌和温控功能的密闭容器中加入氢氧化钠溶液，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为40‑60℃，再向密闭容器中投入有机磷酸，在保温的情况下搅拌反应10‑30分钟，得到反应液A；S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到反应物B。本发明通过高速搅拌的工艺将高分子树脂颗粒与无机染料进行强制混合，从而使得制造出的母粒中的无机染料分散均匀，同时制作出的母粒颗粒较大，其表面能极低，因此在使用过程中不会出现因无机染料颗粒较小而表面能较高而产生的集聚现象，进而能够促进无机染料的分散。
Description
技术领域
本发明涉及有机颜料技术领域，具体为一种易分散颜料制备方法。
背景技术
颜料可分为无机染料和有机颜料两种。而无机染料是指有色金属的氧化物，或一些金属不溶性的金属盐，主要包括各种金属氧化物、铬酸盐、碳酸盐、硫酸盐和硫化物等。无机染料的耐候性、耐光性强，无机染料通过阳光和大气的作用会导致颜色变暗、变深，而不会褪色。同样其他颜料通过日光和大气作用，会使颜料的化学组成起变化，因结构破坏而褪色。由于无机染料具有良好的色牢度，因此其在涂料、油墨、塑料和橡胶领域中被广泛使用。
随着工业产品质量的提升，为了追求产品的高着色力和高透明度，在生产时需要将无机染料研磨成为超细颗粒(其颗粒直径一般介于0.01微米至 0.05微米之间)，但是无机染料本身与有机材料的相容性就较差，同时超细颗粒的无机染料在使用时由于其表面能较高，因此极易发生聚集的现象，进而导致其难以分散，应用到产品上表现为产品颜色不均匀，为此提出一种易分散颜料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易分散颜料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种易分散颜料制备方法，其制备步骤如下：
S1：向带有搅拌和温控功能的密闭容器中加入氢氧化钠溶液，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为40-60℃，再向密闭容器中投入有机磷酸，在保温的情况下搅拌反应10-30分钟，得到反应液A；
S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到反应物B；
S3：依次将反应物B、高分子树脂颗粒和无机染料粉投入高速搅拌机中进行高速搅拌，得到混合物C；
S4：将混合物C投入挤出机中进行熔融挤出拉丝，将丝条进行水冷、切粒和烘干后得到成品颜料母粒。
本技术方案中优选的，所述S1步骤中的氢氧化钠溶液浓度为1％，所述有机磷酸为1，12-十二烷双磷酸、1-癸基磷酸和1-十四烷基磷酸中的任意一种或者多种的混合物。
本技术方案中优选的，所述S2步骤中的蒸馏方式采取减压蒸馏，其蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为10KPa。
本技术方案中优选的，所述S3步骤中高速搅拌机的搅拌速度设定为 8000-10000r/min，搅拌时间为30-60s。
本技术方案中优选的，所述S3步骤中高分子树脂颗粒为聚乙烯颗粒、聚丙烯颗粒、聚1-丁烯颗粒、聚1-戊烯颗粒、聚1-己烯颗粒、聚1-辛烯颗粒和聚4-甲基-1-戊烯颗粒中的任意一种或者多种的混合物。
本技术方案中优选的，所述S3步骤中的无机染料为含铁元素或者铝元素的无机染料，所述无机染料的颗粒直径为0.01-0.05微米。
本技术方案中优选的，所述S1步骤中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与有机磷酸的摩尔比为1∶1-2∶1。
本技术方案中优选的，所述S3步骤中反应物B、高分子树脂颗粒和无机染料粉的质量比分别为1-5∶20-30∶70。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所提出的一种易分散颜料制备方法，通过高速搅拌的工艺将高分子树脂颗粒与无机染料进行强制混合，从而使得制造出的母粒中的无机染料分散均匀，同时制作出的母粒颗粒较大，其表面能极低，因此在使用过程中不会出现因无机染料颗粒较小而表面能较高而产生的集聚现象，进而能够促进无机染料的分散，并且在制作过程中通过烯烃类有机磷酸钠盐(1-癸基磷酸钠、1，12-十二烷双磷酸钠和1-十四烷基磷酸钠)的制备和添加使得无机染料在母粒中能够进一步的充分分散，同时由于有机磷酸钠盐的制备方法简单，因此其制作成本较低，具有一定的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明所提出的样品一的注塑色板；
图2为本发明所提出的样品二的注塑色板；
图3为本发明所提出的样品三的注塑色板；
图4为本发明所提出的样品四的注塑色板；
图5为本发明所提出的样品五的注塑色板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本实施例提供一种易于分散的有机颜料母粒，其制备步骤如下：
S1：向容积为50L且带有搅拌和温控功能的密闭分散釜中加入浓度为1％的氢氧化钠溶液30L，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为50℃，再向密闭分散釜中投入1665g的1-癸基磷酸，在保温的情况下搅拌反应20分钟，得到反应液A；
S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到1805g的反应物B，蒸馏采用减压蒸馏工艺，其蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为10KPa；
S3：依次将1.8kg的反应物B、15kg的聚乙烯树脂颗粒和42kg的型号为 Y101的氧化铁红粉(其颗粒平均直径为0.03微米)投入高速搅拌机中进行高速搅拌，其中高速搅拌机的搅拌速度设定为8000r/min，搅拌时间为45s，得到混合物C；
S4：将混合物C投入挤出机中进行熔融挤出拉丝，将丝条进行水冷、切粒和烘干后得到55kg的成品氧化铁红颜料母粒。
实施例二：
本实施例提供一种易于分散的机颜料母粒，其制备步骤如下：
S1：向容积为50L且带有搅拌和温控功能的密闭分散釜中加入浓度为1％的氢氧化钠溶液30L，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为50℃，再向密闭分散釜中投入1250g的1，12-十二烷双磷酸，在保温的情况下搅拌反应20分钟，得到反应液A；
S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到1503g的反应物B，蒸馏采用减压蒸馏工艺，其蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为10KPa；
S3：依次将0.9kg的反应物B、15kg的聚乙烯树脂颗粒和42kg的型号为 Y101的氧化铁红粉(其颗粒平均直径为0.03微米)投入高速搅拌机中进行高速搅拌，其中高速搅拌机的搅拌速度设定为8000r/min，搅拌时间为45s，得到混合物C；
S4：将混合物C投入挤出机中进行熔融挤出拉丝，将丝条进行水冷、切粒和烘干后得到50kg的成品氧化铁红颜料母粒。
实施例三：
在实施例二的基础上，将S1步骤中投放的氢氧化钠溶液改为40L，向密闭分散釜中投入1500g的1，12-十二烷双磷酸，在S2步骤中得到1704g的反应物B，同时在S3步骤中加入1.7kg的反应物B，其余组分不变，最后在S4 步骤中得到51kg的成品氧化铁红颜料母粒。
实施例四：
本实施例提供一种易于分散的机颜料母粒，其制备步骤如下：
S1：向容积为50L且带有搅拌和温控功能的密闭分散釜中加入浓度为1％的氢氧化钠溶液30L，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为50℃，再向密闭分散釜中投入2085g的1-十四烷基磷酸，在保温的情况下搅拌反应 20分钟，得到反应液A；
S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到2201g的反应物B，蒸馏采用减压蒸馏工艺，其蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为10KPa；
S3：依次将1.8kg的反应物B、15kg的聚乙烯树脂颗粒和42kg的型号为 Y101的氧化铁红粉(其颗粒平均直径为0.03微米)投入高速搅拌机中进行高速搅拌，其中高速搅拌机的搅拌速度设定为8000r/min，搅拌时间为45s，得到混合物C；
S4：将混合物C投入挤出机中进行熔融挤出拉丝，将丝条进行水冷、切粒和烘干后得到54kg的成品氧化铁红颜料母粒。
需要知道的是，在实际生产的过程中当使用粘度较大的高分子树脂颗粒时，可在高分子树脂颗粒中添加白油，以便于在造粒时，白油能够起到润滑作用，降低造粒过程中的剪切热，进而能够有效的防止由于高分子树脂颗粒粘度太大难以造粒而造成的糊料现象，同时由于白油是无色透明的烃类油状液体，其没有气味，主要成分为C16-C31的正异构烷烃的混合物，因此其与高分子树脂颗粒具有良好的相容性，其能够对无机染料的分散起到一定的作用。
对比例一：
以市面上采购的型号为Y101的氧化铁红粉(其颗粒平均直径为0.03微米)作为对比。
对比实验：
依次取实施例一至实施例四中的成品氧化铁红颜料母粒14.0g、13.7g、 13.9g、14.0g和对比例一中型号为Y101的氧化铁红粉10g进行备用，再取 10kg的聚丙烯树脂颗粒在鼓风干燥箱中进行烘干备用，烘干温度设置为70℃，烘干时间为8小时，烘干完成后依次将10g的聚丙烯树脂颗粒等分为五份(每份2kg)，再将备好的实施例一至实施例四中的成品氧化铁红颜料母粒和对比例一中型号为Y101的氧化铁红粉分别与五份聚丙烯树脂颗粒进行均匀混合，得到聚丙烯树脂颗粒混合物，此时每份的聚丙烯树脂颗粒混合物中的氧化铁红粉的含量均为10g，将其依次标记为样品一至样品五，进一步的采用注塑机对每份聚丙烯树脂颗粒混合物进行依次注塑色板。
需要知道的是，在本对比实验中采用的注塑机为宁波海天塑机集团有限公司生产的型号为T-80型的小型注塑机，在注塑时，从注塑机头至下料斗的温度依次设置为220℃、200℃、200℃、180℃和150℃，模具温度设置为56℃，注塑压力设置为80Mpa，注塑时间为10s，冷却时间为10s，螺杆转速设置为 70rpm，依次按照上述注塑工艺对样品一至样品五进行注塑，得到的注塑色板分别如图1至图5所示。
从图1至图5可知，通过本发明方法所制作出的易分散颜料具有良好的易分散性，所制作出的产品具有良好的颜色均一性和着色效果，本发明通过高速搅拌的工艺将高分子树脂颗粒与无机染料进行强制混合，从而使得制造出的母粒中的无机染料分散均匀，同时制作出的母粒颗粒较大，其表面能极低，因此在使用过程中不会出现因无机染料颗粒较小而表面能较高而产生的集聚现象，进而能够促进无机染料的分散，并且在制作过程中通过烯烃类有机磷酸钠盐(1-癸基磷酸钠、1，12-十二烷双磷酸钠和1-十四烷基磷酸钠)的制备和添加，使得有机磷酸钠盐中的烯烃部分能够很好的和含有烯烃支链或者主链的高分子树脂相结合，同时有机磷酸钠盐中的磷酸钠盐能够很好的和无机染料进行相结合，从而使得无机染料在母粒中能够进一步的充分分散，当将该发明方法制作出的颜料母粒应用到含烯烃的高分子树脂当中时，其则会体现出优异的易分散性能，同时由于本发明所提出的有机磷酸钠盐的制备方法简单，因此其制作成本较低，具有一定的市场竞争力。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种易分散颜料制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
S1：向带有搅拌和温控功能的密闭容器中加入氢氧化钠溶液，并开启搅拌和温控，将氢氧化钠溶液的温度控制为40-60℃，再向密闭容器中投入有机磷酸，在保温的情况下搅拌反应10-30分钟，得到反应液A；
S2：采用乙酸乙酯对反应液A进行萃取三次得萃取液，将萃取液进行蒸馏除去乙酸乙酯后得到反应物B；
S3：依次将反应物B、高分子树脂颗粒和无机染料粉投入高速搅拌机中进行高速搅拌，得到混合物C；
S4：将混合物C投入挤出机中进行熔融挤出拉丝，将丝条进行水冷、切粒和烘干后得到成品颜料母粒。
2.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S1步骤中的氢氧化钠溶液浓度为1％，所述有机磷酸为1，12-十二烷双磷酸、1-癸基磷酸和1-十四烷基磷酸中的任意一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S2步骤中的蒸馏方式采取减压蒸馏，其蒸馏温度为70℃，蒸馏压力为10KPa。
4.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S3步骤中高速搅拌机的搅拌速度设定为8000-10000r/min，搅拌时间为30-60s。
5.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S3步骤中高分子树脂颗粒为聚乙烯颗粒、聚丙烯颗粒、聚1-丁烯颗粒、聚1-戊烯颗粒、聚1-己烯颗粒、聚1-辛烯颗粒和聚4-甲基-1-戊烯颗粒中的任意一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S3步骤中的无机染料为含铁元素或者铝元素的无机染料，所述无机染料的颗粒直径为0.01-0.05微米。
7.根据权利要求2所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S1步骤中氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与有机磷酸的摩尔比为1∶1-2∶1。
8.根据权利要求1所述的一种易分散颜料制备方法，其特征在于：所述S3步骤中反应物B、高分子树脂颗粒和无机染料粉的质量比分别为1-5∶20-30∶70。
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