CN114408875B - 碲化铋-二硒化钼纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碲化铋‑二硒化钼纳米片及其制备方法和应用。本发明的碲化铋‑二硒化钼纳米片是以碲化铋为基底，二硒化钼纳米片为阻挡层的N型热电材料，具有塞贝克系数的绝对值较高、热电性能较好的优点。本发明的碲化铋‑二硒化钼纳米片的制备方法，包括将钼源、碲化铋、硒源和还原剂分散在水中进行水热反应，再分离出固体产物进行煅烧，即得碲化铋‑二硒化钼纳米片。该碲化铋‑二硒化钼纳米片的制备方法简单和便捷的优势。碲化铋‑二硒化钼纳米片及其制备方法可适用于环保、热电和储能材料的领域。

Description

碲化铋-二硒化钼纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热电材料领域，尤其涉及一种碲化铋-二硒化钼纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
能源是关乎人类社会发展的重要议题。据统计，目前工业生产中产生的热能有超过50％都毫无意义地耗散在空气中，同时却又要耗费大量的能源以冷却建筑物与工业生产设备。因此，如何有效地回收利用工业生产的废热成了科学与工业界亟待解决的问题。
热电材料是一种能够实现热能与电能的直接相互转换的材料，在废热回收及绿色制冷领域展现出巨大的应用和发展潜力。热电材料根据产生温差时材料内部载流子传输特性的不同可分为P型和N型热电材料两种，而一个热电器件的正常运作需要P型和N型材料同时发挥作用。目前，N型热电材料的研究报导相对较少，且传统的N型热电材料因自身具有的电子富余特性在空气中容易被氧化，其性能通常落后于P型热电材料。
因此，亟需开发一种热电性能优良、稳定性好、制备方法简单的N型复合热电材料。
发明内容
本发明的目的之一在于解决传统N型热电材料易被氧化、热电性能和稳定性较差等问题，提供一种碲化铋-二硒化钼纳米片。
本发明的目的之二在于提供一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法。
本发明的目的之三在于提供上述碲化铋-二硒化钼纳米片的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：将钼源、碲化铋、硒源和还原剂分散在水中进行水热反应，再分离出固体产物进行煅烧，即得碲化铋-二硒化钼纳米片。
优选的，所述碲化铋、钼源和硒源的摩尔比为1:0.05～0.2：0.1～0.4。
优选的，所述钼源为钼酸钠和/或钼酸钾。
优选的，所述硒源为二氧化硒和/或硒粉。
优选的，所述还原剂为亚硫酸钠、水合肼、硼氢化钠和硼氢化钾中的至少一种。
优选的，所述水热反应的反应温度为150℃-260℃，反应时间为12-36h。
进一步优选的，所述水热反应的反应温度为160℃-220℃，反应时间为24h。
优选的，所述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，还包括烘干。
优选的，所述烘干温度为60℃-100℃。
进一步优选的，所述烘干温度为60℃。
优选的，所述煅烧在保护气氛下进行。
优选的，所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的至少一种。
优选的，煅烧温度为250℃-450℃。
进一步优选的，所述煅烧温度为300℃。
优选的，所述煅烧的时间为0.5-2h。
第二方面，本发明提供由上述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法制备得到碲化铋-二硒化钼纳米片。
优选的，所述碲化铋-二硒化钼纳米片的组成包括碲化铋基底和原位生长负载在碲化铋基底上的二硒化钼纳米片。
优选的，所述碲化铋的形状为颗粒状。
第三方面，本发明提供上述碲化铋-二硒化钼纳米片在制备热电材料或热电器件中的应用。
第四方面，本发明提供上述碲化铋-二硒化钼纳米片在制备储能材料或储能器件中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的碲化铋-二硒化钼纳米片是一种热电性能优良、稳定性好、制备方法简单的N型复合热电材料，适用于环保、热电和储能材料的领域。
具体的：
(1)本发明提供的碲化铋-二硒化钼纳米片，是以碲化铋为基底材料引入二硒化钼纳米片(二维材料)得出的一种Seebeck系数和电导率较高的复合材料。
(2)本发明提供的碲化铋-二硒化钼纳米片中的二硒化钼纳米片能够在材料内部可形成阻挡层一样的晶相界面，产生一定的晶格缺陷从而提高声子散射，有利于降低复合材料整体的热导率，使得材料中晶体原子排列的有序性与无序性的最优平衡点，从而具有一定的无序性，提高了材料ZT值，进而提升材料整体的热电性能(即提升电导率和降低热导率)。
(3)本发明提供的碲化铋-二硒化钼纳米片，以纳米级别的二硒化钼片作为阻挡层，有利于降低复合材料中富余电子的总体浓度和迁移能力，减少了氧化反应的发生概率，有利于复合材料自身的提高稳定性。
(4)本发明的碲化铋-二硒化钼纳米片是一种N型热电材料。
(5)本发明的碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法是一种通过设备简单、操作方便快捷的湿化学制备方法，适用于实际推广和大规模生产。
(6)本发明的碲化铋-二硒化钼纳米片在热电材料和储能材料领域具有较好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1中碲化铋-二硒化钼纳米片的XRD图。
图2为本发明实施例1的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数-温度曲线。
图3为本发明实施例1的的碲化铋-二硒化钼纳米片的电阻率-温度曲线。
图4为本发明实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数-温度曲线。
图5为本发明实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片的电阻率-温度曲线。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1
一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.96g二水钼酸钠溶于50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到钼酸钠溶液；
2)将2.0g碲化铋和0.85g二氧化硒加入步骤1)的钼酸钠溶液中，充分搅拌5min，再加入2.7g亚硫酸钠作为还原剂，充分搅拌5min，得到前驱体溶液，搅拌结束后将前驱体溶液转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中；
3)将聚四氟乙烯水热反应釜，置于200℃的条件下保持24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤三次后60℃下烘干得到固体；将固体放入管式炉中，在氮气氛围下于300℃的条件下煅烧1h，冷却后即得碲化铋-二硒化钼纳米片。
实施例1中的碲化铋-二硒化钼纳米片的XRD曲线，如图1所示。
由图1可知：位于17.4°、27.7°、37.8°、41.1°和50.3°处等的信号峰归属于碲化铋(JCPDS No.15-0863)，位于13.7°、41.8°和57.0°处等的信号峰归属于二硒化钼(JCPDSNo.29-0914)的峰，说明通过本发明的制备方法能够制备得到碲化铋-二硒化钼纳米片复合材料。
测试实施例1碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数(Seebeck系数)和电阻率曲线，分别如图2和图3所示。
由图2可知：在30-300℃温度范围内测试实施例1的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数曲线，该曲线在30-300℃的seebeck系数均为负数，证明实施例1的热电材料是以电子导电为主的N型热电材料。并且，实施例1的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数的绝对值较高(绝对值：40-125)，可说明其热电性能好。
由图3可知：在30-300℃温度范围内所测试的实施例1的碲化铋-二硒化钼纳米片，该碲化铋-二硒化钼纳米片的电阻率较低(30-50μΩ·m)，同样说明其导电性良好，进而表明其热电性能良好。
实施例2
和实施例1相比，主要区别在于，使用了粉末硒作为硒源，钼酸钾作为钼源。
一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将1.37g钼酸钾溶于50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到钼酸钾溶液；
2)将2.0g碲化铋和0.75g硒粉加入步骤1)的钼酸钾溶液中，充分搅拌5min，再加入1.3g亚硫酸钠作为还原剂，充分搅拌5min，得到前驱体溶液，搅拌结束后将前驱体溶液转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中；
3)将聚四氟乙烯水热反应釜，置于200℃的条件下保持24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤三次后60℃下烘干得到固体；将固体放入管式炉中，在氮气氛围下于300℃的条件下煅烧1h，冷却后即得碲化铋-二硒化钼纳米片。
经与实施例1相同的性能与表征测试，表明实施例2制备得到的碲化铋-二硒化钼纳米片同样为N型热电材料，其塞贝克系数绝对值在30-110(μV/K)范围间，电导率为35-60(μΩ·m)。
实施例3
和实施例1相比，主要区别在于，使用了水合肼作为还原剂。
一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.96g二水钼酸钠溶于50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到钼酸钠溶液；
2)将2.0g碲化铋和0.85g二氧化硒加入步骤1)的钼酸钠溶液中，充分搅拌5min，再加入15mL水合肼作为还原剂，充分搅拌5min，得到前驱体溶液，搅拌结束后将前驱体溶液转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中；
3)将聚四氟乙烯水热反应釜，置于200℃的条件下保持24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤三次后60℃下烘干得到固体；将固体放入管式炉中，在氮气氛围下于300℃的条件下煅烧1h，冷却后即得碲化铋-二硒化钼纳米片。
经测试，表明实施例3制备的碲化铋-二硒化钼纳米片同样为N型热电材料，其塞贝克系数绝对值在25-115(μV/K)范围间，电导率为40-65(μΩ·m)。
实施例4
和实施例1相比，主要区别在于，使用了粉末硒作为硒源，以及水合肼作为还原剂。
一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.96g二水钼酸钠溶于50mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到钼酸钠溶液；
2)将2.0g碲化铋和0.75g硒粉加入步骤1)的钼酸钠溶液中，充分搅拌5min，再加入10mL水合肼作为还原剂，充分搅拌5min，得到前驱体溶液，搅拌结束后将前驱体溶液转移至100mL聚四氟乙烯水热反应釜中；
3)将聚四氟乙烯水热反应釜，置于200℃的条件下保持24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水洗涤三次后60℃下烘干得到固体；将固体放入管式炉中，在氮气氛围下于300℃的条件下煅烧1h，冷却后即得碲化铋-二硒化钼纳米片。
测试实施例4所得碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数和电阻率曲线，分别如图4和图5所示。
由图4可知：在30-300℃温度范围内测试实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数曲线，该曲线与实施例1碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数曲线呈现出相似的变化规律。实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数曲线在30-300℃的seebeck系数均为负数，证明实施例4的热电材料也是以电子导电为主的N型热电材料。并且，实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片的塞贝克系数的绝对值较高(绝对值：30-125)，从而可说明其热电性能好。
由图5可知：在30-300℃温度范围内所测试的实施例4的碲化铋-二硒化钼纳米片，该碲化铋-二硒化钼纳米片的电阻率曲线与实施例1的电阻曲线形状和取值相似，呈现出的电阻率较低(30-65μΩ·m)，同样可说明其导电性良好，进而表明其热电性能良好。
综上可得，本发明的碲化铋-二硒化钼纳米片是一种导电性良好的N型热电材料，在热电材料和器件研究领域具有良好的应用潜力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钼源、碲化铋、硒源和还原剂分散在水中进行水热反应，再分离出固体产物进行煅烧，即得碲化铋-二硒化钼纳米片；
其中，所述碲化铋、钼源和硒源的摩尔比为1:0.05～0.2:0.1～0.4；
所述水热反应的反应温度为150℃-260℃，反应时间为12-36h；
所述煅烧是在保护气氛下进行，煅烧温度为250℃-450℃。
2.根据权利要求1所述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述钼源为钼酸钠和/或钼酸钾。
3.根据权利要求1所述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述硒源为二氧化硒和/或硒粉。
4.根据权利要求1所述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠、水合肼、硼氢化钠和硼氢化钾中的至少一种。
5.一种碲化铋-二硒化钼纳米片，其特征在于，其由权利要求1至4任一项所述碲化铋-二硒化钼纳米片的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的碲化铋-二硒化钼纳米片在制备热电材料或热电器件中的应用。
7.权利要求5所述的碲化铋-二硒化钼纳米片在制备储能材料或储能器件中的应用。
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