CN114405995A - 一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，属于钛材加工技术领域。采用0A级海绵钛为原料，通过两次真空自耗炉熔炼，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，使生产的板坯组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础；紧接着，板坯经过热轧、退火喷丸酸洗、冷轧酸洗，二次酸洗退火、在脱脂线上去除表面轧制油污，在真空罩式炉中整卷退火，经过上述工艺处理，使制备的钛箔卷材组织更加均匀，提高成型宽度，测试力学性能后，在20辊轧机轧制为(0.1～0.3)×1530×Cmm冷轧钛箔材，即保持和窄幅轧机生成成品一致的力学性能，提高了卷带的生产效率和成品率，降低了生产成本。

Description

一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法
技术领域
本发明属于钛材加工技术领域，具体是涉及一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法。
背景技术
纯钛箔材作为一种新型材料，具有密度低、比强度高、耐腐蚀性能好、高温性能优异等优点，被广泛用于航空航天、石油化工、电子等工业领域。近几年来钛及钛合金带箔材的应用量也在不断增加，如航空航天等重要用途的紧密仪器，化工工业对耐腐蚀性要求较高的填料、垫衬材料，电子工业的元器件用材料等。其技术含量高，制造难度较大，是一种高附加值的钛带箔材。
由于行业用途对钛箔材的性能提出一定的要求，目前钛箔材一方面，只能采用窄幅轧机轧制，箔材宽度在500～1000mm之间，窄幅箔材降低了卷带的生产效率和成品率，使生产成本无形增加，另一反面，不能严格控制轧制压力分配，容易因轧制力过大，造成与目标厚度之间的误差过大，从而影响后续过程，降低卷材的性能，同时，容易破坏纯钛箔材卷带表面的氧化层的完整性，降低其耐腐蚀性，影响正常使用。因此，亟需一种可提高箔材成型宽度，并保持和窄幅轧机生成成品一致的力学性能的宽幅纯钛箔材卷带制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明专利提供了一种可提高箔材成型宽度，并保持和窄幅轧机生成成品一致的力学性能的宽幅纯钛箔材卷带制备方法。
本发明的技术方案是：一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔炼
采用0A级海绵钛进行配料生产，充分搅拌均匀后利用油压机压制处理，并通过真空自耗炉熔炼成品钛铸锭；
S2、锻造
对上述成品钛铸锭进行锻造，加工板坯，对板坯进行机械加工，去除表面氧化皮、折叠、压坑、裂纹缺陷；
S3、热轧
对上述板坯进行热轧，热轧加工成厚度为4.0mm厚度的钛带卷，对钛带卷进行退火、抛丸、酸洗，得到钛卷；
S4、冷轧
S41、对上述钛带卷进行冷轧，轧制变形量控制在50％～70％，每道次变形量在10％～15％，经轧制后的钛带材料厚度为2.0mm，第一轧程后，将钛卷在热线上二次退火喷丸酸洗去除内应力；
S42、将二次退火酸洗的钛卷在20辊冷轧设备上进行二次冷轧，第二轧程轧制变形量40％～60％，每道次轧制变形量在10％～15％，轧制厚度为0.3mm；
S43、将厚度为0.5mm的冷轧钛卷在真空罩式炉中再结晶退火，消除内应力，在20辊冷轧设备上进行三次冷轧，最终厚度在0.1～0.3mm之间；
S5、脱脂清洗
通过脱脂后将钛卷表面冷轧润滑油清洗掉，将钛卷进行真空罩式炉退火保持成品版型，拉矫优化版型，切边保持成品尺寸。
进一步地，所述步骤S1进行真空熔炼时，先将0A级海绵钛通过康萨克混料系统充分搅拌均匀，并通过8000吨油压机制备密度为3.5g/cm3的电极块，然后通过2次10吨真空自耗炉熔炼，制备密度为4.51g/cm3成品纯钛铸锭，通过上述压制和熔炼制备的成品纯钛铸锭具备比强度高、耐腐性好的性能，满足使用要求。
进一步地，组成所述成品钛铸锭化学成分中，O≤0.05wt.％，Fe≤0.03wt.％，N≤0.007wt.％，H≤0.005wt.％，C≤0.012wt.％，Al≤0.015wt.％，制备的成品钛铸锭杂质元素含量低，纯度高，无气孔，无夹杂，显著提升了成品纯钛铸锭产品品质，满足使用要求。
进一步地，所述步骤S2中，对成品钛铸锭锻造后，采用数控车床去除铸锭表面氧化皮，通过电阻炉加热使铸锭组织成为高温组织，在4500吨快锻油压机上压制成板坯，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，通过上述处理，生产的板坯无裂纹，组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础。
进一步地，所述步骤S3中，对板坯进行热轧时，根据钛带卷的厚度，采用阶梯递减的方式控制轧制的大小，具体控制过程为：当钛带卷的厚度≥5mm时，调节轧制力为5500～7000KN，轧制速度为90～110m/min，保持7～8个道次的轧制，当钛带卷的厚度<5mm时，调节轧制力为3500～5000KN，轧制速度为115-130m/min，保持4～5个道次的轧制，当钛带卷的厚度<4.2mm时，调节轧制力为2500～3000KN，轧制速度为135～150m/min直至钛带卷厚度为4.0mm，上述轧制过程中，根据钛带卷离目标厚度的不同差值逐渐递减轧制力，合理安排了轧制道次和轧制力的分配，即当钛带卷厚度越小时，轧制力越小，避免因轧制力过大，造成与目标厚度之间的误差过大，从而影响后续过程，降低卷材的性能。
进一步地，所述步骤S5中，对切边后的成品钛卷进行阳极氧化处理，具体处理过程为：常温下，将成品钛卷作为阳极，纯钛为阴极，放入电解质水溶液中，在15～25℃的温度下，以0.5～0.6V/s的升压速率升压，直至电压升至65V，并保持恒压氧化处理35～40min，其中，电解质水溶液的pH值为6～7，通过对成品钛卷进行阳极氧化处理，在钛卷表面自然形成氧化膜的同时，可保持氧化膜的完整性、厚度以及致密性，从而抑制钛卷被腐蚀，增加耐磨性、腐蚀性，提高整体性能。
进一步地，所述电解质水溶液为浓度为0.8mol/L(NH4)2SO4和0.08mol/LNH4F按照1:3的体积比混合制备而成。
进一步地，在进行阳极氧化处理时，对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，具体为：首先，将搅拌速率以150-200r/min的增加量逐级递增，并按顺时针搅拌，直至搅拌速率达到1600-1700r/min，并保持10-15min，然后，将搅拌速率以150-200r/min的减少量逐级递减，并按逆时针搅拌，直至搅拌速率下降至450-550r/min，重复上述过程，直至阳极氧化处理结束，通过对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，目的是为了使阳极氧化电解质液温度和浓度均匀，能够提高电解液的电流密度及改善浓差极化，特别是当采用较大电流密度时，及时将氧化膜附近的大量热量带走，避免钛箔卷材表面出现黑点、脱粉等不良现象。
进一步地，在进行阳极氧化处理时，向电解槽内添加酸雾抑制剂，其中，电解质水溶液与酸雾抑制剂的重量比20:1，通过向电解槽内添加酸雾抑制剂可避免酸性气体被蒸发成蒸汽，损害操作员的身体健康。
更进一地，所述酸雾抑制剂为ht402，不会影响阳极氧化过程的正常进行。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用0A级海绵钛为原料，该原料杂质元素含量低，纯度高，无气孔，无夹杂，通过两次真空自耗炉熔炼，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，使生产的板坯无裂纹，组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础；紧接着，板坯经过热轧、退火喷丸酸洗、冷轧酸洗，二次酸洗退火、在脱脂线上去除表面轧制油污，在真空罩式炉中整卷退火，经过上述工艺处理，使制备的钛箔卷材组织更加均匀，提高成型宽度，测试力学性能后，在20辊轧机轧制为冷轧钛箔材，即保持和窄幅轧机生成成品一致的力学性能，提高了卷带的生产效率和成品率，降低了生产成本。
(2)本发明在进行热轧时，通过逐渐递减轧制力，合理安排了轧制道次和轧制力的分配，即当钛带卷厚度越小时，轧制力越小，避免因轧制力过大，造成与目标厚度之间的误差过大，从而影响后续过程，降低卷材的性能。
(3)本发明通过对成品钛卷进行阳极氧化处理，在钛卷表面自然形成氧化膜的同时，可保持氧化膜的完整性、厚度以及致密性，从而抑制钛卷被腐蚀，增加耐磨性、腐蚀性，提高整体性能，同时，通过对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，能够提高电解液的电流密度及改善浓差极化，特别是当采用较大电流密度时，及时将氧化膜附近的大量热量带走，避免钛箔卷材表面出现黑点、脱粉等不良现象。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔炼
采用0A级海绵钛进行配料生产，通过康萨克混料系统充分搅拌均匀后，通过8000吨油压机制备密度为3.5g/cm3的电极块，然后通过2次10吨真空自耗炉熔炼，制备密度为4.51g/cm3成品纯钛铸，通过上述压制和熔炼制备的成品纯钛铸锭具备比强度高、耐腐性好的性能，满足使用要求；成品钛铸锭化学成分中O≤0.05wt.％，Fe≤0.03wt.％，N≤0.007wt.％，H≤0.005wt.％，C≤0.012wt.％，Al≤0.015wt.％，制备的成品钛铸锭杂质元素含量低，纯度高，无气孔，无夹杂，显著提升了成品纯钛铸锭产品品质，满足使用要求；
S2、锻造
对上述成品钛铸锭进行锻造，加工板坯，对板坯进行机械加工，去除表面氧化皮、折叠、压坑、裂纹缺陷，具体是采用数控车床去除铸锭表面氧化皮，通过电阻炉加热使铸锭组织成为高温组织，在4500吨快锻油压机上压制成板坯，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，通过上述处理，生产的板坯无裂纹，组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础；
S3、热轧
对上述板坯进行热轧，热轧加工成厚度为4.0mm厚度的钛带卷，对钛带卷进行退火、抛丸、酸洗，得到钛卷；
S4、冷轧
S41、对上述钛带卷进行冷轧，轧制变形量控制在50％，每道次变形量在10％，经轧制后的钛带材料厚度为2.0mm，第一轧程后，将钛卷在热线上二次退火喷丸酸洗去除内应力；
S42、将二次退火酸洗的钛卷在20辊冷轧设备上进行二次冷轧，第二轧程轧制变形量40％，每道次轧制变形量在10％，轧制厚度为0.3mm；
S43、将厚度为0.5mm的冷轧钛卷在真空罩式炉中再结晶退火，消除内应力，在20辊冷轧设备上进行三次冷轧，最终厚度为0.3mm；
S5、脱脂清洗
通过脱脂后将钛卷表面冷轧润滑油清洗掉，将钛卷进行真空罩式炉退火保持成品版型，拉矫优化版型，切边保持成品尺寸。
实施例2
如图1所示，一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔炼
采用0A级海绵钛进行配料生产，通过康萨克混料系统充分搅拌均匀后，通过8000吨油压机制备密度为3.5g/cm3的电极块，然后通过2次10吨真空自耗炉熔炼，制备密度为4.51g/cm3成品纯钛铸，通过上述压制和熔炼制备的成品纯钛铸锭具备比强度高、耐腐性好的性能，满足使用要求；成品钛铸锭化学成分中O≤0.05wt.％，Fe≤0.03wt.％，N≤0.007wt.％，H≤0.005wt.％，C≤0.012wt.％，Al≤0.015wt.％，制备的成品钛铸锭杂质元素含量低，纯度高，无气孔，无夹杂，显著提升了成品纯钛铸锭产品品质，满足使用要求；
S2、锻造
对上述成品钛铸锭进行锻造，加工板坯，对板坯进行机械加工，去除表面氧化皮、折叠、压坑、裂纹缺陷，具体是采用数控车床去除铸锭表面氧化皮，通过电阻炉加热使铸锭组织成为高温组织，在4500吨快锻油压机上压制成板坯，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，通过上述处理，生产的板坯无裂纹，组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础；
S3、热轧
对上述板坯进行热轧，热轧加工成厚度为4.0mm厚度的钛带卷，对钛带卷进行退火、抛丸、酸洗，得到钛卷；
S4、冷轧
S41、对上述钛带卷进行冷轧，轧制变形量控制在60％，每道次变形量在12％，经轧制后的钛带材料厚度为2.0mm，第一轧程后，将钛卷在热线上二次退火喷丸酸洗去除内应力；
S42、将二次退火酸洗的钛卷在20辊冷轧设备上进行二次冷轧，第二轧程轧制变形量50％，每道次轧制变形量在12％，轧制厚度为0.3mm；
S43、将厚度为0.5mm的冷轧钛卷在真空罩式炉中再结晶退火，消除内应力，在20辊冷轧设备上进行三次冷轧，最终厚度为0.2mm；
S5、脱脂清洗
通过脱脂后将钛卷表面冷轧润滑油清洗掉，将钛卷进行真空罩式炉退火保持成品版型，拉矫优化版型，切边保持成品尺寸。
实施例3
如图1所示，一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔炼
采用0A级海绵钛进行配料生产，通过康萨克混料系统充分搅拌均匀后，通过8000吨油压机制备密度为3.5g/cm3的电极块，然后通过2次10吨真空自耗炉熔炼，制备密度为4.51g/cm3成品纯钛铸，通过上述压制和熔炼制备的成品纯钛铸锭具备比强度高、耐腐性好的性能，满足使用要求；成品钛铸锭化学成分中O≤0.05wt.％，Fe≤0.03wt.％，N≤0.007wt.％，H≤0.005wt.％，C≤0.012wt.％，Al≤0.015wt.％，制备的成品钛铸锭杂质元素含量低，纯度高，无气孔，无夹杂，显著提升了成品纯钛铸锭产品品质，满足使用要求；
S2、锻造
对上述成品钛铸锭进行锻造，加工板坯，对板坯进行机械加工，去除表面氧化皮、折叠、压坑、裂纹缺陷，具体是采用数控车床去除铸锭表面氧化皮，通过电阻炉加热使铸锭组织成为高温组织，在4500吨快锻油压机上压制成型为210×1530×L板坯，通过数控铣床去除板坯表面氧化皮，并采用打磨设备抛光板坯表面微裂纹，通过上述处理，生产的板坯无裂纹，组织大小均匀，内部缺陷少，为获得高质量、高成材率的板材奠定了坚实的基础；
S3、热轧
对上述板坯进行热轧，热轧加工成厚度为4.0mm厚度的钛带卷，对钛带卷进行退火、抛丸、酸洗，得到钛卷；
S4、冷轧
S41、对上述钛带卷进行冷轧，轧制变形量控制在70％，每道次变形量在15％，经轧制后的钛带材料厚度为2.0mm，第一轧程后，将钛卷在热线上二次退火喷丸酸洗去除内应力；
S42、将二次退火酸洗的钛卷在20辊冷轧设备上进行二次冷轧，第二轧程轧制变形量60％，每道次轧制变形量在15％，轧制厚度为0.3mm；
S43、将厚度为0.5mm的冷轧钛卷在真空罩式炉中再结晶退火，消除内应力，在20辊冷轧设备上进行三次冷轧，最终厚度为0.1mm；
S5、脱脂清洗
通过脱脂后将钛卷表面冷轧润滑油清洗掉，将钛卷进行真空罩式炉退火保持成品版型，拉矫优化版型，切边保持成品尺寸。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：
所述步骤S3中，对板坯进行热轧时，根据钛带卷的厚度，采用阶梯递减的方式控制轧制的大小，具体控制过程为：当钛带卷的厚度≥5mm时，调节轧制力为7000KN，轧制速度为90m/min，保持8个道次的轧制，当钛带卷的厚度<5mm时，调节轧制力为5000KN，轧制速度为130m/min，保持5个道次的轧制，当钛带卷的厚度<4.2mm时，调节轧制力为3000KN，轧制速度为150m/min直至钛带卷厚度为4.0mm，上述轧制过程中，根据钛带卷离目标厚度的不同差值逐渐递减轧制力，合理安排了轧制道次和轧制力的分配，即当钛带卷厚度越小时，轧制力越小，避免因轧制力过大，造成与目标厚度之间的误差过大，从而影响后续过程，降低卷材的性能。
实施例5
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于：
所述步骤S5中，对切边后的成品钛卷进行阳极氧化处理，具体处理过程为：常温下，将成品钛卷作为阳极，纯钛为阴极，放入电解质水溶液中，在25℃的温度下，以0.6V/s的升压速率升压，直至电压升至65V，并保持恒压氧化处理40min，其中，电解质水溶液的pH值为7，通过对成品钛卷进行阳极氧化处理，在钛卷表面自然形成氧化膜的同时，可保持氧化膜的完整性、厚度以及致密性，从而抑制钛卷被腐蚀，增加耐磨性、腐蚀性，提高整体性能；
所述电解质水溶液为浓度0.8mol/L(NH4)2SO4和0.08mol/L NH4F按照1:3的体积比混合制备而成。
在进行阳极氧化处理时，对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，具体为：首先，将搅拌速率以200r/min的增加量逐级递增，并按顺时针搅拌，直至搅拌速率达到1700r/min，并保持15min，然后，将搅拌速率以200r/min的减少量逐级递减，并按逆时针搅拌，直至搅拌速率下降至550r/min，重复上述过程，直至阳极氧化处理结束，通过对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，目的是为了使阳极氧化电解质液温度和浓度均匀，能够提高电解液的电流密度及改善浓差极化，特别是当采用较大电流密度时，及时将氧化膜附近的大量热量带走，避免钛箔卷材表面出现黑点、脱粉等不良现象。
在进行阳极氧化处理时，向电解槽内添加酸雾抑制剂，其中，电解质水溶液与酸雾抑制剂的重量比20:1，通过向电解槽内添加酸雾抑制剂可避免酸性气体被蒸发成蒸汽，损害操作员的身体健康，所述酸雾抑制剂为ht402，不会影响阳极氧化过程的正常进行。
试验例
利用现有技术和实施例1-5的方法制备的宽幅纯钛箔材卷带的性能参数表如下：
表1：现有技术和实施例1-3的方法制备的宽幅纯钛箔材卷带的参数表
Figure BDA0003407842990000101
由表1可知，利用实施例1-5的方法制备宽幅纯钛箔材卷带的抗拉强度和屈服强度均大于现有技术，因此，本发明制备的宽幅纯钛箔材卷带的力学性能优于现有技术，而实施例1-5中，实施例5的方法制备的宽幅纯钛箔材卷带的抗拉强度和屈服强度数值最大，所以，实施例5制备的抗拉强度和屈服强度性能最优，实施例5为最佳实施例。

Claims (9)

1.一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、真空熔炼
采用0A级海绵钛进行配料生产，充分搅拌均匀后利用油压机压制处理，并通过真空自耗炉熔炼成品钛铸锭；
S2、锻造
对上述成品钛铸锭进行锻造，加工板坯，对板坯进行机械加工，去除表面氧化皮、折叠、压坑、裂纹缺陷；
S3、热轧
对上述板坯进行热轧，热轧加工成厚度为4.0mm厚度的钛带卷，对钛带卷进行退火、抛丸、酸洗，得到钛卷；
S4、冷轧
S41、对上述钛带卷进行冷轧，轧制变形量控制在50％～70％，每道次变形量在10％～15％，经轧制后的钛带材料厚度为2.0mm，第一轧程后，将钛卷在热线上二次退火喷丸酸洗去除内应力；
S42、将二次退火酸洗的钛卷在20辊冷轧设备上进行二次冷轧，第二轧程轧制变形量40％～60％，每道次轧制变形量在10％～15％，轧制厚度为0.3mm；
S43、将厚度为0.5mm的冷轧钛卷在真空罩式炉中再结晶退火，消除内应力，在20辊冷轧设备上进行三次冷轧，最终厚度在0.1～0.3mm之间；
S5、脱脂清洗
通过脱脂后将钛卷表面冷轧润滑油清洗掉，将钛卷进行真空罩式炉退火保持成品版型，拉矫优化版型，切边保持成品尺寸。
2.根据权利要求1所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，所述步骤S1进行真空熔炼时，先将0A级海绵钛通过康萨克混料系统充分搅拌均匀，并通过8000吨油压机制备密度为3.5g/cm3的电极块，然后通过2次10吨真空自耗炉熔炼，制备密度为4.51g/cm3成品纯钛铸锭。
3.根据权利要求1所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，组成所述成品钛铸锭化学成分中，O≤0.05wt.％，Fe≤0.03wt.％，N≤0.007wt.％，H≤0.005wt.％，C≤0.012wt.％，Al≤0.015wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，对成品钛铸锭锻造后，采用数控车床去除铸锭表面氧化皮，通过电阻炉加热使铸锭组织成为高温组织，在4500吨快锻油压机上压制成板坯。
5.根据权利要求1所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，对板坯进行热轧时，根据钛带卷的厚度，采用阶梯递减的方式控制轧制的大小，具体控制过程为：当钛带卷的厚度≥5mm时，调节轧制力为5500～7000KN，轧制速度为90～110m/min，保持7～8个道次的轧制，当钛带卷的厚度<5mm时，调节轧制力为3500～5000KN，轧制速度为115-130m/min，保持4～5个道次的轧制，当钛带卷的厚度<4.2mm时，调节轧制力为2500～3000KN，轧制速度为135～150m/min直至钛带卷厚度为4.0mm。
6.根据权利要求1所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，对切边后的成品钛卷进行阳极氧化处理，具体处理过程为：常温下，将成品钛卷作为阳极，纯钛为阴极，放入电解质水溶液中，在15～25℃的温度下，以0.5～0.6V/s的升压速率升压，直至电压升至65V，并保持恒压氧化处理35～40min，其中，电解质水溶液的pH值为6～7。
7.根据权利要求6所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，所述电解质水溶液为浓度为0.8mol/L(NH4)2SO4和0.08mol/L NH4F按照1:3的体积比混合制备而成。
8.根据权利要求6所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，在进行阳极氧化处理时，对电解质水溶液进行高温磁力搅拌，具体为：首先，将搅拌速率以150-200r/min的增加量逐级递增，并按顺时针搅拌，直至搅拌速率达到1600-1700r/min，并保持10-15min，然后，将搅拌速率以150-200r/min的减少量逐级递减，并按逆时针搅拌，直至搅拌速率下降至450-550r/min，重复上述过程，直至阳极氧化处理结束。
9.根据权利要求6所述的一种宽幅纯钛箔材卷带制备方法，其特征在于，在进行阳极氧化处理时，向电解槽内添加酸雾抑制剂，其中，电解质水溶液与酸雾抑制剂的重量比20:1。
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