CN114405447A - 一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺，涉及化工制药设备技术领域，包括依次连接的预热阶段、第一阶段反应器及第二阶段反应器，第一阶段反应器与第二阶段反应器处分别设置有第一换热部、第二换热部，且第一换热部通入循环冷介质进行降温，第二换热部通入循环热介质进行保温；本发明中反应物料的前后两放热速率不同的反应阶段分别在第一阶段反应器及第二阶段反应器中进行，并配合第一换热部对第一阶段反应器进行制冷，配合第二换热部对第二阶段反应器进行保温，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率。
Description
技术领域
本发明涉及化工制药设备技术领域，特别是涉及一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺。
背景技术
布洛芬作为一种非甾体消炎药，其消炎镇痛作用比阿司匹林强16～32倍，退热作用与阿斯匹林相似但作用较之更持久，平均退烧效果4到6小时；对胃肠的副作用较轻，易耐受，在此类药物中胃肠刺激性最低；且不良反应比阿斯匹林要少而轻，对肝、肾及血小板等造血系统无明显副作用。如今布洛芬已广泛用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、神经炎、咽喉炎及支气管炎等。
生产过程中布洛芬重排反应的放热量是非线性的，在不同的反应阶段，随着重排反应的剧烈程度，放热量会发生较大的变化，而传统的布洛芬生产工艺无法对重排反应的放热阶段进行良好地适应。如申请号为“201910263435.8”，名称为“一种连续生产布洛芬酯的方法”的发明专利中，其设置有多级重排反应器，使布洛芬的重排反应在多个串联的连续重排反应器内依次进行，并且多级反应均为溢流出料，但是其并未公开多级重排反应器能够对重排反应的不同阶段进行适应。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺，以解决现有技术存在的问题，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种连续化生产系统，包括依次连接的预热阶段、第一阶段反应器及第二阶段反应器，反应物料在所述第一阶段反应器的放热量大于第二阶段反应器的放热量，所述第一阶段反应器与所述第二阶段反应器处分别设置有第一换热部、第二换热部，且所述第一换热部通入循环冷介质进行降温，所述第二换热部通入循环热介质进行保温，用于将所述第一阶段反应器、所述第二阶段反应器的反应温度维持在相同的温度范围内。
优选的，所述第一阶段反应器与所述第二阶段反应器均包括螺旋盘管，所述螺旋盘管内通入反应物料。
优选的，所述第一换热部与所述第二换热部均包括设置在所述螺旋盘管外部的换热夹套，所述换热夹套中通入循环冷介质或循环热介质。
优选的，两所述换热夹套均连接有流量可调的循环泵。
优选的，所述预热阶段包括预热釜，所述预热釜的外壁上设置有预热部。
优选的，所述预热釜内部还设置有搅拌器。
本发明还提供一种利用上述的连续化生产系统实施的布洛芬重排反应连续化生产工艺，包括以下步骤：
1)将缩酮与催化剂放入预热釜中进行预热；
2)预热完成后将混合后的物料通入第一阶段反应器的螺旋盘管中进行反应，反应时向第一换热部通入循环冷介质带走反应放出的热量，将温度控制在140℃～150℃；
3)在第一阶段反应器反应后的物料流入第二阶段反应器中，且物料在第一阶段反应器反应后重排酯的含量达到70％～80％；向第二换热部中通入循环热介质进行保温，将温度控制在140℃～150℃；
4)反应完成后将物料排出。
优选的，物料在第一阶段反应器中的反应时长为4min～6min，在第二阶段反应器中的反应时长为14min～16min。
优选的，步骤1)中，预热釜采用蒸汽对物料预热至120℃～130℃。
优选的，步骤1)中，循环冷介质为循环冷水；步骤2)中，循环热介质为循环热水。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
1、本发明中反应物料的前后两放热速率不同的反应阶段分别在第一阶段反应器及第二阶段反应器中进行，并配合第一换热部对第一阶段反应器进行制冷，配合第二换热部对第二阶段反应器进行保温，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率；
2、本发明中螺旋盘管作为反应容器，一方面，使得反应物料层的横截面积降低，可以提高螺旋盘管中轴线位置的物料与周围物料及换热部的热交换效率，便于保证反应物料的反应温度维持在规定范围内，避免采用传统反应釜进行反应时，反应釜中心部分物料的热量难以散发，易产生副反应的问题；另一方面，对于具有流动性的反应物料，可以通过泵送装置使反应物料连续流动，利于实现连续化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中布洛芬重排反应连续化生产工艺所使用的生产系统结构示意图；
图2为布洛芬重排反应中重排酯随反应时间的含量变化；
其中，1、第一阶段反应器；2、第二阶段反应器；3、预热釜；4、搅拌器；5、第一换热部；6、第二换热部；7、预热部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺，以解决现有技术存在的问题，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
本实施例提供一种连续化生产系统，包括依次连接的预热阶段、第一阶段反应器1及第二阶段反应器2，反应物料在第一阶段反应器1的放热量大于第二阶段反应器2的放热量，第一阶段反应器1与第二阶段反应器2处分别设置有第一换热部5、第二换热部6，且第一换热部5通入循环冷介质进行降温，第二换热部6通入循环热介质进行保温，用于将第一阶段反应器1、第二阶段反应器2的反应温度维持在相同的温度范围内。
本实施例通过设置串联的第一阶段反应器1及第二阶段反应器2，使得反应物料在同一反应中，随时间推移而发生的前后两放热速率不同的反应阶段分别在第一阶段反应器1及第二阶段反应器2中进行，并配合第一换热部5对第一阶段反应器1进行制冷，配合第二换热部6对第二阶段反应器2进行保温，在制冷或保温过程中，分别向第一换热部5、第二换热部6通入特定温度范围内的循环介质进行温度交换即可，从而对反应各阶段的温度控制更加便利，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率。
进一步的，本实施例中第一阶段反应器1与第二阶段反应器2均包括螺旋盘管，螺旋盘管内通入反应物料，作为反应物料的反应容器；将螺旋盘管作为反应容器，一方面，使得反应物料层的横截面积降低，可以提高螺旋盘管中轴线位置的物料与周围物料及换热部的热交换效率，便于保证反应物料的反应温度维持在规定范围内，避免采用传统反应釜进行反应时，反应釜中心部分物料的热量难以散发，导致反应物料外冷内热，易产生副反应的问题；另一方面，本实施例采用螺旋盘管作为反应容器，对于具有流动性的反应物料，可以通过泵送装置使反应物料连续流动，而不会在第一阶段反应器1或第二阶段反应器2中停滞，利于实现连续化生产；而反应物料在第一阶段反应器1、第二阶段反应器2中的反应时间，可以根据螺旋盘管的长度对反应物料的流动速度进行调控，使得反应物料在第一阶段反应器1、第二阶段反应器2中反应特定的时长。
为了便于对第一阶段反应器1、第二阶段反应器2内反应物料的反应温度进行调控，本实施例中第一换热部5与第二换热部6均包括设置在螺旋盘管外部的换热夹套，换热夹套中通入循环泵冷介质或循环热介质。
并且本实施例中两换热夹套均连接有流量可调的循环泵，当通过调节泵送流量可以使得反应阶段中的反应温度始终维持在某一范围之内，进一步提高温度调整精度。
进一步的，本实施例中生产系统还包括设置在第一阶段反应器1前端的预热釜3，预热釜3的外壁上设置有预热部7，并且预热釜3内部还设置有搅拌器4；预热部7中通入加热介质，如果预热温度较低，可以采用热水或热油进行加热，如果温度高于100℃，可以采用蒸汽进行加热，具体加热介质的选择，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。
本实施例中第一阶段反应器1及第二阶段反应器2均设置有若干个，反应物料经预热釜3搅拌预热后，反应物料流入多个第一阶段反应器1中同时反应，并且多个第一阶段反应器1可以汇入同一第二阶段反应器2中进行反应。
以布洛芬重排反应所采用的连续化生产系统为例进行说明。
由于重排反应前段反应剧烈，放热量较大，则需要通入大量冷介质带走其热量实现降温，而反应中后期反应缓慢，放热量较小，继续通入大量冷介质则会导致反应温度迅速降低，因此，需要通入高温介质缓慢带走其热量，避免其反应温度迅速降低。从而重排反应装置包括依次连接设置预热釜3、第一阶段反应器1与第二阶段反应器2，第一阶段反应器1与第二阶段反应器2均为螺旋盘管，并且在第一阶段反应器1、第二阶段反应器2的外壁上均设置有换热夹套，如图1所示。由于布洛芬重排反应的曲线如图2所示，所以反应物料自第一阶段反应器1转移至第二阶段反应器2时要保证重排酯的含量达到70％～80％，并且为了监测第一阶段反应器1中的反应是否已经达到标准，本实施例在第一阶段反应器1的末端设置能够检测釜中重排酯含量的检测仪，如果检测仪测得第一阶段反应器1末端的反应物料中重排酯含量未在规定的范围内，则需要对物料流速或螺旋盘管的长度进行调整。
第一阶段反应器1外壁的换热夹套用于通入冷水，第二阶段反应器2外壁的换热夹套通入热水，并且两换热夹套均连接有流量可调的循环泵，通过改变冷水或者热水的循环速度，可以保证第一阶段反应器1、第二阶段反应器2中的反应温度始终维持在140℃～150℃。
本领域技术人员应当理解，第一阶段反应器1与第二阶段反应器2中均设置有用于测量反应温度的温度传感器，并且连续化生产系统中还具有控制系统，重排酯含量检测仪、温度传感器、循环泵均与控制系统电连接，通过控制系统实现循环泵流量的控制。而温度传感器、控制系统的设定均是本领域技术人员所熟知的，对此，本实施例并不进行赘述。
实施例2：
本实施例提供一种利用上述的连续化生产系统实施的布洛芬重排反应连续化生产工艺，包括以下步骤：
1)将缩酮与催化剂放入预热釜3中进行预热；
2)预热完成后将混合后的物料通入第一阶段反应器1的螺旋盘管中进行反应，反应时向第一换热部5通入循环冷介质带走反应放出的热量，将温度控制在140℃～150℃；
3)在第一阶段反应器1反应后的物料流入第二阶段反应器2中，且物料在第一阶段反应器1反应后重排酯的含量达到70％～80％；向第二换热部6中通入循环热介质进行保温，将温度控制在140℃～150℃；
4)反应完成后将物料排出。
进一步的，本实施例中第一阶段反应器1中的反应时长为4min～6min，第二阶段反应器2中的反应时长为14min～16min；当然本领域技术人员可以根据实际情况对重排酯自第一阶段反应器1转移至第二阶段反应器2中的时机在70％～80％的范围内进行合理选择，相应的，反应物在第一阶段反应器1、第二阶段反应器2中的反应时长也进行适应性改变。
步骤1)中，物料在预热釜3中预热时，采用蒸汽对物料预热至140℃～150℃。
步骤1)中，循环冷介质为循环冷水；步骤2)中，循环热介质为循环热水。
根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种连续化生产系统，其特征在于，包括依次连接的预热阶段、第一阶段反应器及第二阶段反应器，反应物料在所述第一阶段反应器中反应的放热量大于第二阶段反应器的放热量，所述第一阶段反应器与所述第二阶段反应器处分别设置有第一换热部、第二换热部，且所述第一换热部通入循环冷介质进行降温，所述第二换热部通入循环热介质进行保温，用于将所述第一阶段反应器、所述第二阶段反应器内的反应温度维持在相同的温度范围内。
2.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于，所述第一阶段反应器与所述第二阶段反应器均包括螺旋盘管，所述螺旋盘管内通入反应物料。
3.根据权利要求2所述的连续化生产系统，其特征在于，所述第一换热部与所述第二换热部均包括设置在所述螺旋盘管外部的换热夹套，所述换热夹套中通入循环冷介质或循环热介质。
4.根据权利要求3所述的连续化生产系统，其特征在于，两所述换热夹套均连接有流量可调的循环泵。
5.根据权利要求4所述的连续化生产系统，其特征在于，所述预热阶段包括预热釜，所述预热釜的外壁上设置有预热部。
6.根据权利要求5所述的连续化生产系统，其特征在于，所述预热釜内部还设置有搅拌器。
7.一种利用如权利要求6所述的连续化生产系统实施的布洛芬重排反应连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将缩酮与催化剂放入预热釜中进行预热；
2)预热完成后将混合后的物料通入第一阶段反应器的螺旋盘管中进行反应，反应时向第一换热部通入循环冷介质带走反应放出的热量，将温度控制在140℃～150℃；
3)在第一阶段反应器反应后的物料流入第二阶段反应器中，且物料在第一阶段反应器反应后重排酯的含量达到70％～80％；向第二换热部中通入循环热介质进行保温，将温度控制在140℃～150℃；
4)反应完成后将物料排出。
8.根据权利要求7所述的布洛芬重排反应连续化生产工艺，其特征在于，物料在第一阶段反应器中的反应时长为4min～6min，在第二阶段反应器中的反应时长为14min～16min。
9.根据权利要求8所述的布洛芬重排反应连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)中，预热釜采用蒸汽对物料预热至120℃～130℃。
10.根据权利要求9所述的布洛芬重排反应连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)中，循环冷介质为循环冷水；步骤2)中，循环热介质为循环热水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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