CN114405041A - 一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电子级γ‑丁内酯的精馏装置，包括依次设置的缓存罐、一级处理系统、二级处理系统和收集罐，一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐、一级冷凝器、一级回流罐和一级缓存罐，一级回流罐的中部与一级精馏罐的上端连通，一级缓存罐的下部还与一级精馏罐的下部连通；二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐、二级冷凝器、二级回流罐和二级缓存罐，二级回流罐的中部与二级精馏罐上端连通，二级缓存罐的下部与二级精馏罐的下部连通。本发明采用上述的一种用于电子级γ‑丁内酯的精馏装置及其方法，能有效去除工业级γ‑丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，得到电子级γ‑丁内酯产品。
Description
技术领域
本发明涉及γ-丁内酯生产技术领域，尤其是涉及一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法。
背景技术
γ-丁内酯作为化学生产中的一种常见溶剂和反应试剂，在医药中间体、香料及高分子材料领域应用广泛。γ-丁内酯作为一种高沸点溶剂，溶解性强，电性能、稳定性好，使用安全；作为一种质子型强力溶剂，可溶解大多数低分子聚合物及部分高分子聚合物；作为一种树脂的溶剂，高安全性、低毒环保溶剂。随半导体行业发展，电子级溶剂的需求日益增加，对生产电子级丁内酯的设备和工艺等都有更高的要求。
然而，现有的工业级γ-丁内酯精馏装置，不能用于生产电子级γ-丁内酯。而现有大型精馏生产装置的洁净度、颗粒度等微观因素都不易控制，一般通过一级精馏装置产出的产品不能达到电子级的要求，若为了提高产量，必然会通过控制回流比来提升产量，然而产品的质量会有相应下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法，能有效去除工业级γ-丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，得到电子级γ-丁内酯产品，工艺简单，设备成本低。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，包括依次设置的缓存罐、一级处理系统、二级处理系统和收集罐，所述一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐、一级冷凝器、一级回流罐和一级缓存罐，所述一级回流罐的中部与一级精馏罐的上端连通，所述一级缓存罐的下部还与一级精馏罐的下部连通；
所述二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐、二级冷凝器、二级回流罐和二级缓存罐，所述二级回流罐的中部与二级精馏罐上端连通，所述二级缓存罐的下部与二级精馏罐的下部连通，所述一级缓存罐的底部与二级精馏罐的底部连通。
优选的，所述一级精馏罐的底部与废液罐连通。
优选的，所述一级缓存罐的底部与一级精馏罐的上部连通。
优选的，所述二级冷凝器的一端还与捕集器连通。
优选的，所述二级精馏罐底部的一侧还设有入液口。
一种用于电子级γ-丁内酯的精馏方法，步骤如下：
S1、工业级γ-丁内酯经过转料泵由缓存罐转入一级精馏罐的塔釜内，进行一级精馏；
S2、一级精馏罐内气化后的γ-丁内酯沿塔釜上升，进入一级冷凝器，然后气态γ-丁内酯和小部分高沸物经过冷凝液化，进入一级回流罐，通过控制回流比让少部分液态γ-丁内酯重新进入一级精馏罐进行热量交换，大部分液态γ-丁内酯进入二级精馏罐内；
S3、在二级精馏罐内，液态γ-丁内酯和沸点较低的低沸物吸热后气化，沿塔釜的塔节上升进入二级冷凝器，在二级冷凝器内冷却成液态至二级回流罐内，大部分液态γ-丁内酯重新进入二级精馏罐内进行热量交换，回流一段时间后，调整降低回流比，控制产品质量；
S4、对二级缓存罐中精馏的物料进行取样分析，若物料满足电子级γ-丁内酯的指标要求，则将物料压入成品罐内，进行封装储存。
优选的，步骤S3中，经过二级冷凝器的γ-丁内酯中少部分低沸物通过捕集器逸出。
优选的，步骤S4中，经过二级缓存罐的γ-丁内酯不符合规定要求，则再通过二级缓冲罐，重新进入二级精馏罐的塔釜，重复进行二级精馏工艺，直至产品合格。
因此，本发明采用上述一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法，使用双重精馏装置，在满足合适的回流比控制即满足产能的前提下，通过二级精馏，确保产品达到电子级的水平，同时设置产品自动进料和出料泵，满足自动化连续化生产，基本实现无人操作。
本发明的装置及方法能有效去除工业级γ-丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，有效降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，可以得到用于半导体工艺生产所需的电子级γ-丁内酯产品，工艺简单，设备成本较低。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法实施例的示意图。
附图标记
1、缓存罐；2、收集罐；3、一级精馏罐；4、一级冷凝器；5、一级回流罐；6、一级缓存罐；7、二级精馏罐；8、二级冷凝器；9、二级回流罐；10、二级缓存罐；11、废液罐；12、捕集器。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图所示，一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，包括依次设置的缓存罐1、一级处理系统、二级处理系统和收集罐2，一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐3、一级冷凝器4、一级回流罐5和一级缓存罐6，一级回流罐5的中部与一级精馏罐3的上端连通，一级缓存罐6的下部还与一级精馏罐3的下部连通。一级缓存罐6的底部与一级精馏罐3的上部连通，一级精馏罐3的底部与废液罐11连通。
工业级γ-丁内酯经过转料泵由缓存罐转入一级精馏罐的塔釜内，进行一级精馏。一级精馏罐内气化后的γ-丁内酯沿塔釜上升，进入一级冷凝器，然后气态γ-丁内酯和小部分高沸物经过冷凝液化，进入一级回流罐，通过控制回流比让少部分液态γ-丁内酯重新进入一级精馏罐进行热量交换，大部分液态γ-丁内酯进入二级精馏罐内。
二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐7、二级冷凝器8、二级回流罐9和二级缓存罐10，二级回流罐9的中部与二级精馏罐7上端连通，二级缓存罐10的下部与二级精馏罐7的下部连通，一级缓存罐6的底部与二级精馏罐7的底部连通。二级冷凝器8的一端还与捕集器12连通。二级精馏罐7底部的一侧还设有入液口。
在二级精馏罐内，液态γ-丁内酯和沸点较低的低沸物吸热后气化，沿塔釜的塔节上升进入二级冷凝器，在二级冷凝器内冷却成液态至二级回流罐内，大部分液态γ-丁内酯重新进入二级精馏罐内进行热量交换，回流一段时间后，调整降低回流比，控制产品质量。经过二级冷凝器的γ-丁内酯中少部分低沸物通过捕集器逸出。
对二级缓存罐中精馏的物料进行取样分析，若物料满足电子级γ-丁内酯的指标要求，则将物料压入成品罐内，进行封装储存。经过二级缓存罐的γ-丁内酯不符合规定要求，则再通过二级缓冲罐，重新进入二级精馏罐的塔釜，重复进行二级精馏工艺，直至产品合格。
因此，本发明采用上述一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置及其方法，能有效去除工业级γ-丁内酯中高沸点和低沸点的杂质成分，降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，得到电子级γ-丁内酯产品，工艺简单，设备成本低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，其特征在于：包括依次设置的缓存罐、一级处理系统、二级处理系统和收集罐，所述一级处理系统包括依次连通的一级精馏罐、一级冷凝器、一级回流罐和一级缓存罐，所述一级回流罐的中部与一级精馏罐的上端连通，所述一级缓存罐的下部还与一级精馏罐的下部连通；
所述二级处理系统包括依次连通的二级精馏罐、二级冷凝器、二级回流罐和二级缓存罐，所述二级回流罐的中部与二级精馏罐上端连通，所述二级缓存罐的下部与二级精馏罐的下部连通，所述一级缓存罐的底部与二级精馏罐的底部连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，其特征在于：所述一级精馏罐的底部与废液罐连通。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，其特征在于：所述一级缓存罐的底部与一级精馏罐的上部连通。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，其特征在于：所述二级冷凝器的一端还与捕集器连通。
5.根据权利要求1所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏装置，其特征在于：所述二级精馏罐底部的一侧还设有入液口。
6.一种用于电子级γ-丁内酯的精馏方法，其特征在于，步骤如下：
S1、工业级γ-丁内酯经过转料泵由缓存罐转入一级精馏罐的塔釜内，进行一级精馏；
S2、一级精馏罐内气化后的γ-丁内酯沿塔釜上升，进入一级冷凝器，然后气态γ-丁内酯和小部分高沸物经过冷凝液化，进入一级回流罐，通过控制回流比让少部分液态γ-丁内酯重新进入一级精馏罐进行热量交换，大部分液态γ-丁内酯进入二级精馏罐内；
S3、在二级精馏罐内，液态γ-丁内酯和沸点较低的低沸物吸热后气化，沿塔釜的塔节上升进入二级冷凝器，在二级冷凝器内冷却成液态至二级回流罐内，大部分液态γ-丁内酯重新进入二级精馏罐内进行热量交换，回流一段时间后，调整降低回流比，控制产品质量；
S4、对二级缓存罐中精馏的物料进行取样分析，若物料满足电子级γ-丁内酯的指标要求，则将物料压入成品罐内，进行封装储存。
7.根据权利要求6所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏方法，其特征在于：步骤S3中，经过二级冷凝器的γ-丁内酯中少部分低沸物通过捕集器逸出。
8.根据权利要求6所述的一种用于电子级γ-丁内酯的精馏方法，其特征在于：步骤S4中，经过二级缓存罐的γ-丁内酯不符合规定要求，则再通过二级缓冲罐，重新进入二级精馏罐的塔釜，重复进行二级精馏工艺，直至产品合格。
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